JPH04226156A - 粘度温度係数の低いシリコーン液体組成物 - Google Patents

粘度温度係数の低いシリコーン液体組成物

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JPH04226156A
JPH04226156A JP3145708A JP14570891A JPH04226156A JP H04226156 A JPH04226156 A JP H04226156A JP 3145708 A JP3145708 A JP 3145708A JP 14570891 A JP14570891 A JP 14570891A JP H04226156 A JPH04226156 A JP H04226156A
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JP
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polydimethylsiloxane
phenylmethylsiloxane
temperature
copolymer
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JP3145708A
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English (en)
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Eugene D Groenhof
ユージン　デイル　グロエンホフ
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Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は圧媒体に関する。より詳
しくは、本発明は粘度温度係数の格別に低いシリコーン
圧媒液に関する。
【０００２】
【従来の技術】所定の操作温度範囲にわたって圧媒体の
粘度ができるだけ小さいことが要求される圧媒体の応用
分野は沢山ある。シリコーン液、及び特にポリジメチル
シロキサン液は、有機油に較べて温度の関数としての粘
度変化が低いことが知られている。この性質は、その熱
安定性と酸化安定性と共に、しばしばポリジメチルシロ
キサンオイルを多数の高性能用途において特上の圧媒体
とする。
【０００３】しかしながら、理想的な液体なら関心のあ
る温度範囲にわたって本質的に何ら粘度変化を起こさな
いで欲しいような重大な応用分野がいくつかある。従っ
て材料科学者は、この理想に近づいた現実的な系を探し
続けている。石油（例えば、自動車のモーターオイル）
の温度による粘度変化を減少させるのに用いられる従来
法の１つは、この油に高分子ポリマー（例えば、ポリメ
チルメタクリレート）を溶解することである。しかしな
がら、残念なことにこのアプローチはポリジメチルシロ
キサンオイルの場合にはそれ程有効でないことが見出さ
れた。即ち、粘度温度係数（ＶＴＣ）　は、ここでは次
式〔ＶＴＣ＝１−（１００℃の粘度／３８℃の粘度）〕
で表わされるが、これは、粘度約　１００〜１０，００
０ｃＰの代表的なポリジメチルシロキサンオイルを数重
量％の高分子量ポリジメチルシロキサンガムで改変した
とき、約０．６で本質的に変わらないままである。当然
に、上記の用途においてできるだけ低いＶＴＣ値が好ま
しい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はポリジ
メチルシロキサン液のＶＴＣを下げることである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は次の（Ａ）及び
（Ｂ）を含む組成物に関する： （Ａ）ポリジメチルシロキサン液　１００重量部；及び
（Ｂ）前記ポリジメチルシロキサン液よりも少なくとも
１０倍大きい粘度を持ちフェニルメチルシロキサン含量
が約４．５〜約７モル％のフェニルメチルシロキサン／
ジメチルシロキサンコポリマー約２〜約２０重量部。
【０００６】本発明の成分（Ａ）のポリジメチルシロキ
サン液は当技術分野においてよく知られており、商業的
に入手可能である。この液は好ましくは粘度が約　１０
０〜約　１００，０００ｃＰの線状ポリマーで本質的に
ジメチルシロキサン単位から成る。成分（Ａ）は、分枝
したコポリマー液であってもよく、これは約２５モル％
までのメチシルセスキオキサン単位（即ち、ＭｅＳｉＯ
３／２単位、ここに、Ｍｅ　は以下メチル基を意味する
。）。ポリジメチルシロキサン液（Ａ）の末端基の性質
は本発明の目的にとって臨界的でなく、トリオルガノシ
ロキシ基、ヒドロキシジオルガノシロキシ基又はハロゲ
ン含有オルガノシロキシ基から選ばれてもよい。そのよ
うな末端基の例を特に挙げればトリメチルシロキシ、ト
リエチルシロキシ、ヒドロキシジメチルシロキシ、フェ
ニルジメチルシロキシ及びクロロプロピルジメチルシロ
キシがある。就中、この末端基が、アルキル基の炭素原
子数が１〜３であるトリアルキルシロキシ基から選ばれ
ることが好ましい。本発明の非常に好ましい成分（Ａ）
は、トリメチルシロキシで末端をキャップした綿状の、
粘度が２５℃で約１０００〜約１００，０００ｃＰのポ
リジメチルシロキサンであり、最も好ましくは２５℃で
　５，０００〜１５，０００ｃＰのものである。
【０００７】本発明の成分（Ｂ）は、フェニルメチルシ
ロキサン単位の含量が約４．５〜約７モル％、好ましく
は４．５〜６モル％のフェニルメチルシロキサン／ジメ
チルシロキサンコポリマーである。コポリマー（Ｂ）は
、本発明の範囲内であるためには、粘度（２５℃の）が
成分（Ａ）よりも少なくとも約１０倍大きくなければな
らず、代表的な値は２５℃で約１０４　〜約１０１１ｃ
Ｐである。成分（Ａ）に関して上に述べたようにコポリ
マー（Ｂ）の末端基の性質は臨界的でなく、トリメチル
シロキシ基が好ましい。このコポリマーはブロックコポ
リマーでもランダムコポリマーでもよい。このコポリマ
ーは、各クロロシランの共加水分解及びそれに続く縮合
による、あるいは各線状もしくは環状のシロキサン種と
末端をブロックする適当なシロキサンとを塩基触媒で平
衡化することによる当技術分野でよく知られた方法で調
製することができる。好ましくは、成分（Ｂ）は、平均
重合度約　５００〜約１０，０００の重合度を持つラン
ダムコポリマーの液体又はガムである。
【０００８】本発明の組成物はコポリマー（Ｂ）約２〜
約２０重量部とポリジメチルシロキサン（Ａ）１００重
量部を徹底的に混合することにより調製できる。均一な
分散体は、高い剪断ミキサを用いて作ることができるが
、この２成分を相互溶媒中でブレンドし、後者を後に取
除いて本発明の組成物を製造するのが好ましい。好まし
くは、約５〜約１５重量部の（Ｂ）を　１００重量部の
（Ａ）にそのようにして混合する。更に上に限定したパ
ラメーターの範囲内で、成分（Ｂ）のフェニルメチルシ
ロキサン含量が比較的高いときは、成分（Ａ）の粘度は
低くすべきである。逆に、（Ｂ）のフェニルメチルシロ
キサン含量が比較的低いときは、（Ａ）の粘度は高く調
節すべきである。そのような改善は当業者の日常的実験
作業の範囲に属する。
【０００９】本発明の組成物は更にシリコーン圧媒体の
改変のために一般に用いられている添加物を含んでいて
もよい。例えば、染料、熱安定剤、酸化防止剤、耐摩耗
剤、摩擦改質剤、腐食防止剤及び消泡剤、その他である
。
【００１０】本発明の組成物はポリジメチルシロキサン
液の粘度の温度依存性を下げる方法に役立つ。前記方法
は、上述のように成分（Ａ）及び（Ｂ）を混合すること
である。この方法によって、ポリジメチルシロキサン液
の上に定義した粘度温度係数（ＶＴＣ）　を５０％だけ
下げることができる。ポリジメチルシロキサン液のＶＴ
Ｃにおけるこの劇的な予期できなかった減少は、粘性結
合装置、緩衝器、粘性制振装置及び比較的一定の牽引を
要求するある種の油滑装置のような圧媒液においてその
性能を大きく高める。
【００１１】
【作用】ある種のポリジメチルシロキサンオイルを混合
によって、ＶＴＣの大いに低下したシリコーン圧媒液が
得られることが発見された。驚くべきことにこの組成物
の非常に狭い範囲においてのみＶＴＣ値が低くなる。発
明者はどんな特定の理論や機構にもしばられたくないが
、約２５℃〜約　１５０℃の温度範囲では本発明の組成
物は低い温度における安定な２相懸濁状態から高い温度
における溶解性のより高い混合物又は溶液への変移を経
由すると考えられる。ポリマー−ポリマー混合物におけ
るこの種の行動は実にまれであり、この潜伏的相変化は
、そのような混合物の粘度値が温度に依存するばかりで
なく、当該温度にどっちから近付いたかの方向にも依存
する（即ち、粘度は、組成物を冷却するときと加熱する
ときとで異なるようである。）という観測結果の原因に
なっていると考えられる。
【００１２】
【実施例】以下の例は、本発明の組成物を更に説明する
ために示すが、これらは特許請求の範囲に述べた発明を
限定するものと解釈さるべきでない。例中の全ての部及
びパーセンテージは、特にことわらない限り重量基準で
ある。
【００１３】
【例１】（Ｍｅ２ＳｉＯ）ｃ　（ここにｃは３〜約７で
ある）７０６．７ｇ；式Ｍｅ３ＳｉＯ（Ｍｅ２ＳｉＯ）
２ＳｉＭｅ３で示されるポリジメチルシロキサン０．３
１ｇ　；及び　（ＰｈＭｅＳｉＯ）ｘ　（ここにｘは３
〜約６である）６１．２ｇを換算重量２０００のテトラ
ブチルホスホニウムシラノレート（ＴＢＰＳ）触媒１．
９２ｇで平衡化することにより、フェニルメチルシロキ
サン含量約４．５モル％のフェニルメチルシロキサン／
ジメチルシロキサンランダムコポリマーガムを調製した
。上記式において、又以下において、Ｍｅ　及びＰｈ　
はそれぞれメチル及びフェニルを表わす。これらの成分
を、温度計、攪拌器、還流コンデンサ／ディーンスター
クトラップ及び加熱マントルを備えた２Ｌ樹脂製反応が
まに入れた。還流コンデンサの頂上に減圧（約７０ｍｍ
Ｈｇ）　をかけ、混合物を攪拌し　１００℃に加熱した
。この温度で沸騰が始まった。混合物の粘度はすぐに増
大し、約３０分で内容物はもはや攪拌できなかった。４
時間、温度を約　１００℃に保ち、その後減圧を解除し
て、還流コンデンサの頂上で窒素ガスパージを導入した
。次いで生成物をゆっくりと　１８０〜　１９０℃に加
熱し、この温度に約１時間保ちＴＢＰＳ触媒を分解した
。生じたガムは重合度（ＤＰ）約１０，０００であり、
２５℃で粘度約２．４×１０７　であった。
【００１４】上記フェニルメチルシロキサン／ジメチル
シロキサンコポリマー５ｇを２５℃の粘度が約１３，０
００ｃＰのトリメチルシロキシで末端をブロックしたポ
リジメチルシロキサン４５ｇ及びｎ−ヘキサン５０ｇと
混合し均質な溶液を得た。次いでこの溶液を、ロータリ
ーエバポレータを用いて圧力１ｍｍＨｇ末端の減圧下で
温度９０℃でストリップした。生成物は室温で濁った懸
濁液であった。これは約　１３０℃に加熱すると透明に
なり、再び冷却させると濁った状態に戻った。
【００１５】上記混合物の粘度はＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ
粘度計（モデルＬＶＦ，スピンドル　Ｎｏ．４ａｔ１２
ｒ．ｐ．ｍ．）　を用いて温度の関数として測定した。 この組成物を始めに　１６０℃に加熱し、次いで１時あ
たり約２０℃で冷却し、小さな温度間隔で粘度を記録し
た。次の日に、このサンプルを１時間あたり約３５℃で
加熱し、粘度を再び温度の関数として記録した。第１表
は、これらの冷却及び加熱サイクルの間の要所の温度で
の粘度の代表的な値を示す。
【００１６】
【００１７】従って、この混合物の粘度は、それを温度
に対してプロットするとある種のヒステリシス行動を示
す。即ち、この領域での粘度はこの組成物が加熱されて
いるか、冷却されているかに依存する。
【００１８】フェニルメチルシロキサン含量が１〜１０
モル％で、重合度が約１０，０００の他のフェニルメチ
ルシロキサン／ジメチルシロキサンコポリマーガムを上
述のようにして調製した。各コポリマーガムを上述のト
リメチルシロキシで末端をブロックしたポリジメチルシ
ロキサン液の一部と、第２表に示す量で混合した。その
ような各混合物を始めに　１６０℃に加熱し、次いで１
時間あたり約２０〜３０℃で冷却して、それぞれの粘度
を上述のようにして測定した。これらの「冷却サイクル
」測定の結果を第２表に示す。ここには、又、各混合物
の透明度の観察結果も示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】第２表から、可溶性ポリジメチルシロキサ
ンホモポリマー（即ち、フェニルメチルシロキサン含量
ゼロ；（比較）例２）を使用すると、対照液（（比較）
例１）に対して粘度を非常に大きくするがＶＴＣは変わ
らないことがわかる。同様に本発明の範囲外のフェニル
メチルシロキサン含量の不溶性ガム（即ち、（比較）例
３，４，７〜９）を使用してもベースとなるポリジメチ
ルシロキサン液を増粘するがそのＶＴＣに実質的に影響
しなかった。本発明の組成物（例５，６）のみが約５０
％のＶＴＣの減少を示した。更に（比較）例７の組成物
は室温で３年末満放置したところ、２つの別個の相に分
離した。一方例５の圧媒体は約２年半同様にして放置し
たところ、濁っているとはいえ依然として均質な分散体
であった。
【００２１】例１０〜１１ 例１〜９と同様にして、フェニルメチルシロキサン含量
４．５モル％の上述のフェニルメチルシロキサン／ジメ
チルシロキサンコポリマーガムを、２つの異なった量で
、処方に従って作ったポリジメチルシロキサン液と混合
した。このシロキサン液は、トリメチルシロキシで末端
をブロックした線状ポリジメチルシロキサンで２５℃の
粘度約　６，０００であり、下記の平均分子構造を持つ
熱安定剤２％を含んでいた。
【００２２】
【化１】
【００２３】これら２つの組成物の上述のような冷却サ
イクルの間の粘度−温度行動を測定した。その結果を第
３表に示す。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　第　　　　３　　　　表　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　液中ガム　　　
　　　　　　　粘　　　　　　度（ｃＰ）　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　────────
───────　　ＶＴＣ　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　の重量％　　　　２５℃．　　
　３８℃．　　１００℃．　　１５０℃．　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　────────────
──────────────────　　　　　　　
　　　　　　　例　　１０　　　　　　１２．５　　　
　２４，７５０　　２０，４００　　１４，７００　　
１１，１００　　　０．２８　　　　　　　　　　　　
　────────────────────────
──────　　　　　　　　　　　　　　例　　１１
　　　　　　　１０　　　　　１８，５００　　１６，
０００　　１０，８５０　　　８，０５０　　　０．３
２　　　　　　　　　　　　　───────────
───────────────────　　　　　　
【００２４】今一度、本発明組成物の粘度温度係数は従
来技術のポリジメチルシロキサン組成物のそれ（即ち、
ＶＴＣ約０．６）よりもかなり低いことが分かる。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば従来のポリジメチルシロ
キサン液よりも粘度温度係数の低い組成物が提供される
。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　次の（Ａ）及び（Ｂ）を含む組成物。 （Ａ）ポリジメチルシロキサン液　１００重量部；及び
    （Ｂ）前記ポリジメチルシロキサン液よりも少なくとも
    １０倍大きい粘度を持ちフェニルメチルシロキサン含量
    が約　４．５〜約７モルパーセントのフェニルメチルシ
    ロキサン／ジメチルシロキサンコポリマー約２〜約２０
    重量部。
  2. 【請求項２】　　ポリジメチルシロキサン液に、粘度が
    該ポリジメチルシロキサン液よりも少なくとも１０倍大
    きく、フェニルメチルシロキサン含量が約　４．５〜約
    ７モル％であるフェニルメチルシロキサン／ジメチルシ
    ロキサンコポリマーを混合する、ポリジメチルシロキサ
    ンの粘度の温度依存性を低下させる方法。
JP3145708A 1990-06-21 1991-06-18 粘度温度係数の低いシリコーン液体組成物 Pending JPH04226156A (ja)

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