JPH04227817A - ガス流から低レベルフッ素を除去するために高められたアルミナの機能 - Google Patents
ガス流から低レベルフッ素を除去するために高められたアルミナの機能Info
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- JPH04227817A JPH04227817A JP3115663A JP11566391A JPH04227817A JP H04227817 A JPH04227817 A JP H04227817A JP 3115663 A JP3115663 A JP 3115663A JP 11566391 A JP11566391 A JP 11566391A JP H04227817 A JPH04227817 A JP H04227817A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/68—Halogens or halogen compounds
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスから低濃度レベル
のフッ素を除去する方法に関する。
のフッ素を除去する方法に関する。
【０００２】（背景技術の説明）従来より、低濃度レベ
ルのフッ素を気体 −固体反応によってガス流から除去
するための試薬として、アルミナ、カセイソーダ、およ
びソーダ石灰が使用されている。長年に亘り、アルミニ
ウム電解槽、プラスチックのフッ素化プロセス、または
フッ化金属化合物の製造のような多くの工業上の適用に
おいて、毒性のフッ素をガス流から除去することが重要
となっている。近年、エキシマレーザの工業上での需要
が増加し、使用済みのエキシマガスの適切な廃棄方法が
強く求められている。使用済みのエキシマガス混合物は
フッ素を含有する場合があり、このフッ素を排気ガスか
ら除去し、しきい限界値未満にしなくてはならない。典
型的には、使用済みのエキシマガスの排気はかなり速い
流速で起こり、その結果、従来の大きさのスクラバーユ
ニットにおける時空（ｓｐａｃｅ−ｔｉｍｅ）値が約
２，３秒以下になる。しかしながら、この処理によって
得られるガス状生成物を分析したところ、前記ガス流内
においてかなりの量の二フッ化酸素（ＯＦ２ ）が生成
することによって、低濃度レベルのフッ素の除去が達成
され得ることが示されている。特に、上記目的のために
周囲温度および時空値範囲 ０．５〜 ３秒においてア
ルミナまたはソーダ石灰を使用した場合、中間生成物と
してＯＦ２ が得られた後、飽和終了点に達しスクラバ
ー物質がフッ素に対する反応性を失う。これらの条件下
において、ＯＦ２ の生成量は最初のフッ素量の３分の
１程度であり得る。このことは、二フッ化炭素がフッ素
以上に毒性が強いという点で、フッ素を含有する排気流
における重要な問題である。ＯＦ２ のしきい限界値（
ＴＬＶ）は５０ｐｐｂ／ｖ であり、一方、Ｆ２ のし
きい限界値（ＴＬＶ）は１ｐｐｍ／ｖである。更に、ス
クラバーにおけるＯＦ２ の発生は、アルミナスクラバ
ーの操作寿命を減衰させる。それ故、時空値が短いガス
の流れおよび周囲温度においてガス流から低濃度レベル
のフッ素を除去する一方、効果的に毒性のＯＦ２ 副生
成物の生成を防止する有効な手段が、引き続き必要であ
る。
ルのフッ素を気体 −固体反応によってガス流から除去
するための試薬として、アルミナ、カセイソーダ、およ
びソーダ石灰が使用されている。長年に亘り、アルミニ
ウム電解槽、プラスチックのフッ素化プロセス、または
フッ化金属化合物の製造のような多くの工業上の適用に
おいて、毒性のフッ素をガス流から除去することが重要
となっている。近年、エキシマレーザの工業上での需要
が増加し、使用済みのエキシマガスの適切な廃棄方法が
強く求められている。使用済みのエキシマガス混合物は
フッ素を含有する場合があり、このフッ素を排気ガスか
ら除去し、しきい限界値未満にしなくてはならない。典
型的には、使用済みのエキシマガスの排気はかなり速い
流速で起こり、その結果、従来の大きさのスクラバーユ
ニットにおける時空（ｓｐａｃｅ−ｔｉｍｅ）値が約
２，３秒以下になる。しかしながら、この処理によって
得られるガス状生成物を分析したところ、前記ガス流内
においてかなりの量の二フッ化酸素（ＯＦ２ ）が生成
することによって、低濃度レベルのフッ素の除去が達成
され得ることが示されている。特に、上記目的のために
周囲温度および時空値範囲 ０．５〜 ３秒においてア
ルミナまたはソーダ石灰を使用した場合、中間生成物と
してＯＦ２ が得られた後、飽和終了点に達しスクラバ
ー物質がフッ素に対する反応性を失う。これらの条件下
において、ＯＦ２ の生成量は最初のフッ素量の３分の
１程度であり得る。このことは、二フッ化炭素がフッ素
以上に毒性が強いという点で、フッ素を含有する排気流
における重要な問題である。ＯＦ２ のしきい限界値（
ＴＬＶ）は５０ｐｐｂ／ｖ であり、一方、Ｆ２ のし
きい限界値（ＴＬＶ）は１ｐｐｍ／ｖである。更に、ス
クラバーにおけるＯＦ２ の発生は、アルミナスクラバ
ーの操作寿命を減衰させる。それ故、時空値が短いガス
の流れおよび周囲温度においてガス流から低濃度レベル
のフッ素を除去する一方、効果的に毒性のＯＦ２ 副生
成物の生成を防止する有効な手段が、引き続き必要であ
る。
【０００３】（発明の概要）従って、本発明の目的の一
つは、固体スクラバー上においてガス流から低濃度レベ
ルのフッ素を効果的に除去する一方、毒性の二フッ化酸
素副成生物を有効に除去する方法を提供することである
。
つは、固体スクラバー上においてガス流から低濃度レベ
ルのフッ素を効果的に除去する一方、毒性の二フッ化酸
素副成生物を有効に除去する方法を提供することである
。
【０００４】本発明の上記目的および他の目的は、以下
に明らかになるように、アルミナを酸化クロムで処理し
、次にフッ素を含有するガス流を前記酸化クロム処理さ
れたアルミナ上に導入し、これによって前記ガスより効
果的にフッ素を除去する一方、毒性の二フッ化酸素副生
成物の生成を防止することを具備したフッ素を含有する
ガスからフッ素を除去する方法によって達成される。
に明らかになるように、アルミナを酸化クロムで処理し
、次にフッ素を含有するガス流を前記酸化クロム処理さ
れたアルミナ上に導入し、これによって前記ガスより効
果的にフッ素を除去する一方、毒性の二フッ化酸素副生
成物の生成を防止することを具備したフッ素を含有する
ガスからフッ素を除去する方法によって達成される。
【０００５】本発明およびその利点の多くのより完全な
評価は、後掲の添付図面に関して検討がなされ、以下の
詳細な説明を参照することによって、より理解されるの
と同様に容易に達成されるであろう。
評価は、後掲の添付図面に関して検討がなされ、以下の
詳細な説明を参照することによって、より理解されるの
と同様に容易に達成されるであろう。
【０００６】（好ましい態様の詳細な記述）本発明の発
見は、フッ素を含有するガスからフッ素をスクラブする
ために使用されるアルミナが酸化クロム物質によって処
理されたとき、フッ素を含有するガスをスクラブするた
めに有効であり、同時に、毒性の二フッ化炭素副生成物
の生成を効果的に防止するアルミナが得られるという点
である。
見は、フッ素を含有するガスからフッ素をスクラブする
ために使用されるアルミナが酸化クロム物質によって処
理されたとき、フッ素を含有するガスをスクラブするた
めに有効であり、同時に、毒性の二フッ化炭素副生成物
の生成を効果的に防止するアルミナが得られるという点
である。
【０００７】本発明の酸化クロムによって修飾されたア
ルミナスクラブ剤を調製するためには、好ましくはビー
ズ状のアルミナ出発物質を、酸化クロムを含有する溶液
中に浸漬させることによって処理する。前記酸化クロム
には、どのようなクロム酸塩または重クロム酸塩を使用
してもよく、例えば、アンモニウムもしくはアルカリ金
属のクロム酸塩または重クロム酸塩が使用される。適切
な酸化クロムとしては、例えば、重クロム酸ナトリウム
、重クロム酸カリウム、ＣｒＯ３ 、およびその類が挙
げられる。有効量のクロム酸塩または重クロム酸塩が吸
収されるまで前記溶液中にアルミナビーズを浸漬させた
後、このビーズを溶液より分離し、加熱しながら空気中
で乾燥させる。この処理によって、前記ビーズは最初の
白色より薄黄色に変化する。次いで、処理されたビーズ
を冷却させる。前記ビーズを浸漬させる溶液は、クロム
酸イオンまたは重クロム酸イオン ２〜１０％を含有す
ることが好ましい。前記アルミナを浸漬させる温度は臨
界的ではないが通常室温である。アルミナに吸収される
クロム酸イオンまたは重クロム酸イオンの量は、臨界的
ではない。また、無水アルミナまたは水和アルミナの何
れかが出発物質として使用され得る。
ルミナスクラブ剤を調製するためには、好ましくはビー
ズ状のアルミナ出発物質を、酸化クロムを含有する溶液
中に浸漬させることによって処理する。前記酸化クロム
には、どのようなクロム酸塩または重クロム酸塩を使用
してもよく、例えば、アンモニウムもしくはアルカリ金
属のクロム酸塩または重クロム酸塩が使用される。適切
な酸化クロムとしては、例えば、重クロム酸ナトリウム
、重クロム酸カリウム、ＣｒＯ３ 、およびその類が挙
げられる。有効量のクロム酸塩または重クロム酸塩が吸
収されるまで前記溶液中にアルミナビーズを浸漬させた
後、このビーズを溶液より分離し、加熱しながら空気中
で乾燥させる。この処理によって、前記ビーズは最初の
白色より薄黄色に変化する。次いで、処理されたビーズ
を冷却させる。前記ビーズを浸漬させる溶液は、クロム
酸イオンまたは重クロム酸イオン ２〜１０％を含有す
ることが好ましい。前記アルミナを浸漬させる温度は臨
界的ではないが通常室温である。アルミナに吸収される
クロム酸イオンまたは重クロム酸イオンの量は、臨界的
ではない。また、無水アルミナまたは水和アルミナの何
れかが出発物質として使用され得る。
【０００８】本発明の方法によるフッ素含有ガスの処理
では、一定量の処理されたアルミナを一般的な円筒状で
ある反応器内に置く。この処理されたアルミナは、標準
的に粒子サイズ １８０〜 ２１０μｍの範囲であるも
のが使用され、その使用量は臨界的ではなくまた通常処
理されるガスの体積に依存するものであるが、０．４５
〜 ０．６ｇｍの範囲にある。
では、一定量の処理されたアルミナを一般的な円筒状で
ある反応器内に置く。この処理されたアルミナは、標準
的に粒子サイズ １８０〜 ２１０μｍの範囲であるも
のが使用され、その使用量は臨界的ではなくまた通常処
理されるガスの体積に依存するものであるが、０．４５
〜 ０．６ｇｍの範囲にある。
【０００９】前記フッ素含有ガスが反応器中においてス
クラバー上を通過する流速は、通常、１０ｓｃｃｍ〜
１００ｓｃｃｍの範囲であり、好ましくは、時空値 ０
．５〜１０秒である（時空（Ｓｐａｃｅ ｔｉｍｅ）＝
アルミナスクラバー物質の体積／フッ素含有ガスの体積
流速）。このガスとスクラバーの接触は、２０℃〜３０
℃、好ましくは２０〜２５℃の範囲の周囲温度、周囲圧
力下で行われる。しかしながら、反応器を加熱すること
によって、前記物質のスクラブ能力が改善される。
クラバー上を通過する流速は、通常、１０ｓｃｃｍ〜
１００ｓｃｃｍの範囲であり、好ましくは、時空値 ０
．５〜１０秒である（時空（Ｓｐａｃｅ ｔｉｍｅ）＝
アルミナスクラバー物質の体積／フッ素含有ガスの体積
流速）。このガスとスクラバーの接触は、２０℃〜３０
℃、好ましくは２０〜２５℃の範囲の周囲温度、周囲圧
力下で行われる。しかしながら、反応器を加熱すること
によって、前記物質のスクラブ能力が改善される。
【００１０】本発明の技術における独特な点は、フッ素
を含有するガスがスクラバーを含む反応器中を流れ、最
終的にフッ素が除去されるに伴って、アルミナスクラバ
ーの色が黄色から濃黄色を経て茶色に変化するというこ
とである。この色の変化によって、フッ素を除去するた
めの活性物質のスクラバー中に残存する量が容易に色覚
的に示される。それゆえ、この色の変化は、消耗したス
クラブ剤を含むカートリッジの交換時期を直接的に指示
するものとなる。
を含有するガスがスクラバーを含む反応器中を流れ、最
終的にフッ素が除去されるに伴って、アルミナスクラバ
ーの色が黄色から濃黄色を経て茶色に変化するというこ
とである。この色の変化によって、フッ素を除去するた
めの活性物質のスクラバー中に残存する量が容易に色覚
的に示される。それゆえ、この色の変化は、消耗したス
クラブ剤を含むカートリッジの交換時期を直接的に指示
するものとなる。
【００１１】以上本発明の概要を記載したが、本発明は
特定の例を参照することによって更に理解される。尚、
これらの例は本発明の説明するためだけに記載されるも
のであり、本発明を限定するものではない。
特定の例を参照することによって更に理解される。尚、
これらの例は本発明の説明するためだけに記載されるも
のであり、本発明を限定するものではない。
【００１２】例 １
直径約 １〜 ３ｍｍのアルミナビーズを重クロム酸イ
オン ５重量％を含有する水溶液中に浸漬させアルミナ
の化学処理を行う。この溶液はＮａ２ Ｃｒ２ Ｏ７
を水中で好ましくは １〜２日間溶解させることによっ
て調製される。この後、前記処理されたアルミナをオー
プンプレート内で加熱することにより一晩乾燥させ、次
いでオーブン内において ４〜 ５日間、 ２５０℃で
再乾燥させる。この処理の結果として、前記アルミナビ
ーズの色は、当初の白色より薄黄色に変化する。前記処
理されたアルミナは、周囲温度まで冷却された後使用状
態となる。
オン ５重量％を含有する水溶液中に浸漬させアルミナ
の化学処理を行う。この溶液はＮａ２ Ｃｒ２ Ｏ７
を水中で好ましくは １〜２日間溶解させることによっ
て調製される。この後、前記処理されたアルミナをオー
プンプレート内で加熱することにより一晩乾燥させ、次
いでオーブン内において ４〜 ５日間、 ２５０℃で
再乾燥させる。この処理の結果として、前記アルミナビ
ーズの色は、当初の白色より薄黄色に変化する。前記処
理されたアルミナは、周囲温度まで冷却された後使用状
態となる。
【００１３】例 ２：フッ素含有ガスのスクラブ本発
明のフッ素スクラバーの機能を、周囲温度、大気圧条件
下、および時空値 ２，３秒以下を維持するのに充分な
流速において、濃度０．０５〜 ２％である希薄フッ素
の処理について評価する。ガス混合物は、前記フッ素ス
クラバーにさらされる前後に質量分析によって分析され
る。スクラバー物質の容量を評価するため、処理された
アルミナを含む小さな円筒状の反応器に、前記ガス混合
物をＦ２ またはＯＦ２ が検出されるまで連続的に流
す。
明のフッ素スクラバーの機能を、周囲温度、大気圧条件
下、および時空値 ２，３秒以下を維持するのに充分な
流速において、濃度０．０５〜 ２％である希薄フッ素
の処理について評価する。ガス混合物は、前記フッ素ス
クラバーにさらされる前後に質量分析によって分析され
る。スクラバー物質の容量を評価するため、処理された
アルミナを含む小さな円筒状の反応器に、前記ガス混合
物をＦ２ またはＯＦ２ が検出されるまで連続的に流
す。
【００１４】酸化クロム処理されたアルミナの典型的な
データを図１および図２に示す。この場合、Ｎｅ中のＦ
２ ２２５０ｐｐｍ．を含む混合物は、連続的に質量分
析器の入口を横切って流れる。 ０〜２０分経過し実験
に移り、スクラバーユニットがテスト条件に至る以前に
ガスをサンプリングする。この最初の２０分間が経過し
た後、小さな円筒状ステンレス鋼反応器内に置かれたス
クラバー物質約０．５ｇｍｓ中を通過したガスをサンプ
リングする。次いで、数 １００分間テストを続けると
、フッ素含量は質量分析の検出限界（１０ｐｐｍ．）未
満に落ち、多量（〜６００−１２００ｐｐｍ．）の酸素
が検出される。このような結果は、Ｆ２ とスクラバー
物質との間に起こる化学反応が原因で生じている。 このＦ２ は、図１に示すように ６００分経過までに
は見られなくなる。図２では、ガスが前記スクラバー物
質を通過する最初の ３５０分間にＯＦ２ が発生しな
いことが示される。このように、前記スクラバー物質の
供給量での寿命は ３５０分間であり、また前記テスト
より観測されるスクラバー物質の容量は、スクラバー物
質 ０．５ｇｍにつきＦ２ １６ｓｃｃに相当する。
データを図１および図２に示す。この場合、Ｎｅ中のＦ
２ ２２５０ｐｐｍ．を含む混合物は、連続的に質量分
析器の入口を横切って流れる。 ０〜２０分経過し実験
に移り、スクラバーユニットがテスト条件に至る以前に
ガスをサンプリングする。この最初の２０分間が経過し
た後、小さな円筒状ステンレス鋼反応器内に置かれたス
クラバー物質約０．５ｇｍｓ中を通過したガスをサンプ
リングする。次いで、数 １００分間テストを続けると
、フッ素含量は質量分析の検出限界（１０ｐｐｍ．）未
満に落ち、多量（〜６００−１２００ｐｐｍ．）の酸素
が検出される。このような結果は、Ｆ２ とスクラバー
物質との間に起こる化学反応が原因で生じている。 このＦ２ は、図１に示すように ６００分経過までに
は見られなくなる。図２では、ガスが前記スクラバー物
質を通過する最初の ３５０分間にＯＦ２ が発生しな
いことが示される。このように、前記スクラバー物質の
供給量での寿命は ３５０分間であり、また前記テスト
より観測されるスクラバー物質の容量は、スクラバー物
質 ０．５ｇｍにつきＦ２ １６ｓｃｃに相当する。
【００１５】以上、本発明を充分に説明したが、多くの
変更および修飾は上述した本発明の真意または範囲から
逸脱することなくなされ得ることが、当業者には明白で
あろう。
変更および修飾は上述した本発明の真意または範囲から
逸脱することなくなされ得ることが、当業者には明白で
あろう。
【図１】本発明の処理されたアルミナスクラバーによっ
てスクラブされる時間に対するガス中の酸素およびフッ
素濃度を示すグラフ。
てスクラブされる時間に対するガス中の酸素およびフッ
素濃度を示すグラフ。
【図２】本発明の処理されたアルミナスクラバーによっ
てスクラブされる時間に対するガス中のＣＯ２ および
ＯＦ２ 濃度を示すグラフ。
てスクラブされる時間に対するガス中のＣＯ２ および
ＯＦ２ 濃度を示すグラフ。
Claims (8)
- 【請求項１】 フッ素を含有するガス流を酸化クロム
処理されたアルミナ上に導入し、これによって前記ガス
より効果的にフッ素を除去する一方、毒性の二フッ化酸
素副生成物の生成を防止することを具備するガス流から
フッ素を除去する方法。 - 【請求項２】 アルミナ出発物質を酸化クロム ２〜
１０％を含有する溶液によって処理し、前記酸化クロム
処理されたアルミナを調製する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記酸化クロム物質が、Ｎａ２ Ｃｒ
２ Ｏ７ 、Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 、またはＣｒＯ３
である請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 前記処理されたアルミナ上を通過する
ガスの流速が、アルミナｇ当り２０ｓｃｃｍ〜８０ｓｃ
ｃｍの範囲である請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記フッ素含有ガスが、プラスチック
、アルミニウムのフッ素化より生ずる排気ガスであるか
、または無機フッ化物化合物もしくはエキシマレーザの
製造より生ずる排気ガスである請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記フッ素含有ガスが、酸化クロムを
含有するアルミナ上において周囲温度２０〜２５℃で処
理される請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 前記酸化クロム処理されるアルミナが
、無水アルミナまたは水和アルミナである請求項２記載
の方法。 - 【請求項８】 フッ素がガス流から除去されるにつれ
、前記酸化クロム処理されたアルミナの色が時間の経過
に伴って変化するように、該アルミナ物質がそのフッ素
を除去する効果を視覚的な色度により示す請求項１記載
の方法。
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| JP (1) | JP3086275B2 (ja) |
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