JPH0453256B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
本発明は、アミン化合物及びアンモニア分析方
法及びその装置に関し、特に、ガスクロマトグラ
フ分析方法におけるアミン化合物及びアンモニア
の選択的高感度検出のためのアミン化合物及びア
ンモニア検出方法及びその装置に関する。Detailed Description of the Invention (a) Field of Industrial Application The present invention relates to a method and apparatus for analyzing amine compounds and ammonia, and in particular to a method for selectively and sensitively detecting amine compounds and ammonia in a gas chromatographic analysis method. The present invention relates to an amine compound and ammonia detection method and device.
(ロ) 従来技術
アミン化合物及びアンモニアの分析は、公害物
質の測定或は生体試料の分析等において不可欠で
あり、従来、熱イオン化検出器、ポストカラム法
による螢光検出器または比色法による検出器など
が使用されているが、何れも選択性及び感度の点
で問題があつた。(b) Prior art The analysis of amine compounds and ammonia is essential in the measurement of pollutants or the analysis of biological samples. Conventionally, analysis of amine compounds and ammonia has been carried out using a thermal ionization detector, a fluorescence detector using a post-column method, or a colorimetric method. However, all of them had problems in terms of selectivity and sensitivity.
例えば、ガスクロマトグラフ分析装置の検出器
として、熱イオン化検出器は、窒素化合物の検出
器としてすぐれているが、窒素を含有する化合物
の総てを検出するものであり、アミン化合物及び
アンモニアについて選択的でないために、熱イオ
ン化検出器を用いて、アミン化合物のみを検出す
ることは困難である。さらに、この方法は、ppb
オーダの感度がなく、しかも、再現性が悪いの
で、実用的であるとはいえない。さらに、熱イオ
ン化検出器は水素ガスの使用が不可欠であり、分
析操作上、常に危険が伴い細心の注意が必要であ
り、問題が残つている。 For example, a thermal ionization detector is an excellent detector for nitrogen compounds as a detector for a gas chromatograph analyzer, but it detects all nitrogen-containing compounds and is selective for amine compounds and ammonia. Therefore, it is difficult to detect only amine compounds using a thermal ionization detector. Additionally, this method uses ppb
It cannot be said to be practical because it lacks order sensitivity and has poor reproducibility. Furthermore, thermal ionization detectors require the use of hydrogen gas, which is always dangerous and requires extreme caution in analytical operations, which remains a problem.
したがつて、例えば、悪臭防止法で規制されて
いる、アンモニア、トリメチルアミンなどの分析
は、特別に濃縮操作を要する上、種々の分析に頼
らざるを得ないので、不便であり、分析法の統一
は望まれるところであつた。 Therefore, for example, the analysis of ammonia, trimethylamine, etc., which are regulated by the Offensive Odor Prevention Act, requires a special concentration operation and must rely on various analyses, which is inconvenient and requires unification of analytical methods. was exactly what was desired.
(ハ) 目的
本発明は、アミン化合物及びアンモニアの分析
における従来法の問題点を悉く解消するものであ
り、ppbオーダの感度を有し、選択性にすぐれ、
再現性の良好な、分析法を統一するのに適したア
ミン化合物及びアンモニア分析方法およびその装
置を提供するものである。(c) Purpose The present invention solves all the problems of conventional methods in the analysis of amine compounds and ammonia, and has sensitivity on the order of ppb, excellent selectivity,
The present invention provides a method for analyzing amine compounds and ammonia that has good reproducibility and is suitable for unifying analytical methods, and an apparatus therefor.
(ニ) 構成
本発明は、アミン化合物及びアンモニア分析用
試料ガスと酸素含有ガスを混合し、この混合ガス
を、加熱された金属状の白金、モリブデン又はレ
ニウム或はこれら金属の酸化物或はこれら金属と
酸化物を組み合わせたものを有する固体と接触さ
せ、その分解ガスのイオン化電流を測定すること
を特徴とするアミン化合物及びアンモニア分析方
法であり、また、本発明は、加熱用電源に接続
し、その表面の少くとも一部が、金属状の白金、
モリブデン、レニウム又はインジウム或はこれら
金属の酸化物或はこれら金属と酸化物の組み合わ
せたものからなる電極と、該電極に対向するノズ
ルと、該ノズルに接続する試料ガス及び酸素含有
ガス流路と、イオン化電流測定用電極とを具備す
ることを特徴とするアミン化合物及びアンモニア
分析装置にある。(D) Structure The present invention mixes a sample gas for amine compound and ammonia analysis with an oxygen-containing gas, and then converts this mixed gas into heated metallic platinum, molybdenum, or rhenium, oxides of these metals, or A method for analyzing amine compounds and ammonia, which is characterized by contacting a solid containing a combination of a metal and an oxide and measuring the ionization current of the decomposed gas. , at least a portion of its surface is metallic platinum,
An electrode made of molybdenum, rhenium, or indium, or an oxide of these metals, or a combination of these metals and oxides, a nozzle facing the electrode, and a sample gas and oxygen-containing gas flow path connected to the nozzle. , an amine compound and ammonia analyzer characterized by comprising an electrode for measuring ionization current.
本発明において、アミン化合物は、第一アミン
化合物、第一アミン化合物、第二アミン化合物、
第三アミン化合物及びアンモニウム化合物などを
いい、有機化合物及び無機化合物をも意味する。 In the present invention, the amine compound includes a primary amine compound, a primary amine compound, a secondary amine compound,
It refers to tertiary amine compounds, ammonium compounds, etc., and also refers to organic compounds and inorganic compounds.
酸素含有ガスは、キヤリヤーガスと共に試料ガ
スを搬送するために使用することができる。この
ように、酸素ガスが存在すると、アミン化合物及
びアンモニアの分析を高感度で行うことができ
る。酸素含有ガスは、酸素を含有するガスであ
り、酸素と共存するガス成分は不活性なガスでな
ければならない。したがつて、酸素含有ガスとし
ては、酸素ガス及び空気等が一般に使用される。
熱イオン化検出器等にみられるように、水素ガス
は選択性を損うために、酸素ガスへの混入は避け
なければならない。このように水素ガスの混入を
避けることによつて、水素プラズマの生成を避
け、正イオンの検出を可能とするものである。 Oxygen-containing gas can be used to transport the sample gas along with a carrier gas. Thus, the presence of oxygen gas allows analysis of amine compounds and ammonia to be performed with high sensitivity. The oxygen-containing gas is a gas containing oxygen, and the gas component coexisting with oxygen must be an inert gas. Therefore, oxygen gas, air, etc. are generally used as the oxygen-containing gas.
As seen in thermal ionization detectors, hydrogen gas impairs selectivity, so mixing with oxygen gas must be avoided. By avoiding the incorporation of hydrogen gas in this manner, generation of hydrogen plasma can be avoided and positive ions can be detected.
本発明において、白金、モリブデン、レニウム
等の金属、白金酸化物、モリブデン酸化物及びレ
ニウム酸化物等の酸化物は、仕事函数が大きく、
500ないし1000〓の高温度下で安定して存在する
ものである。アミン化合物及びアンモニアは、こ
れら酸化物の表面に接触して、正イオンが形成さ
れる。 In the present invention, metals such as platinum, molybdenum, and rhenium, and oxides such as platinum oxide, molybdenum oxide, and rhenium oxide have a large work function;
It exists stably at high temperatures of 500 to 1000 °C. The amine compound and ammonia come into contact with the surface of these oxides, and positive ions are formed.
以下、添付図面を参照して、本発明の一実施態
様について説明するが、本発明の技術的範囲は、
この説明によつて何ら制限を受けるものではな
い。 Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings, but the technical scope of the present invention is as follows:
This explanation is not intended to be limiting in any way.
(ホ) 実施例
第１図は、本発明のアミン化合物及びアンモニ
ア分析法並びにその分析装置の一実施例を示す概
略の説明図であり、第２図は、別の一実施例を示
す概略の説明図である。(E) Example FIG. 1 is a schematic explanatory diagram showing one embodiment of the amine compound and ammonia analysis method and the analyzer of the present invention, and FIG. 2 is a schematic diagram showing another embodiment. It is an explanatory diagram.
また、第３図及び第４図は、第１図に示される
検出器についてのアミン化合物及びアンモニアに
対する感度選択性及び再現性を示すクロマトグラ
ムである。 3 and 4 are chromatograms showing the sensitivity selectivity and reproducibility for amine compounds and ammonia of the detector shown in FIG. 1.
本例の分析装置におけるアミン化合物及びアン
モニア分析用検出器は、その全体が符号１で示さ
れており、ガスクロマトグラフ分析装置の検出器
として使用されている。 The detector for analyzing amine compounds and ammonia in the analyzer of this example is designated as a whole by reference numeral 1, and is used as a detector for a gas chromatograph analyzer.
分離カラムは、Ｔ−ジヨイント３を介して、検
出器の石英製のノズル４に接続しており、Ｔ−ジ
ヨイントに接続するもう１方の管５は、分離カラ
ム２から流出するガス流に酸素または空気を混合
するために、酸素または空気供給源（図示されて
いない。）に連通している。ここで供給する酸素
含有ガスは高感度で分析するためのものである。
石英製ノズル４の開放端６はイオン化室７内に開
口しており、このノズル電極８は、高圧電源９に
接続している。本例において、ノズル電極８を電
圧電源の負側に接続している。高圧電源９は直流
電源であつて一般には200ないし300ボルトの電圧
を有するものである。 The separation column is connected via a T-joint 3 to a quartz nozzle 4 of the detector, the other tube 5 connected to the T-joint adding oxygen to the gas stream leaving the separation column 2. or to an oxygen or air source (not shown) for mixing air. The oxygen-containing gas supplied here is for highly sensitive analysis.
The open end 6 of the quartz nozzle 4 opens into the ionization chamber 7 , and the nozzle electrode 8 is connected to a high voltage power source 9 . In this example, the nozzle electrode 8 is connected to the negative side of the voltage power source. The high voltage power supply 9 is a DC power supply and generally has a voltage of 200 to 300 volts.
イオン化室には、石英製ノズル４の周囲に更に
酸素又は空気を供給するための酸素又は空気供給
口１０が設けられている。この酸素又は空気は、
イオン化室内を酸化雰囲気に保つためのものであ
り、酸素ガスが均一に分散するように、酸素又は
空気供給口には拡散板等を設けるのが好ましい。 The ionization chamber is provided with an oxygen or air supply port 10 for further supplying oxygen or air around the quartz nozzle 4. This oxygen or air is
This is to maintain an oxidizing atmosphere inside the ionization chamber, and it is preferable to provide a diffusion plate or the like at the oxygen or air supply port so that oxygen gas is uniformly dispersed.
ノズル電極８に対向して、イオン化室７内にコ
レクタ電極１１が設けられている。コレクタ電極
１１は、筒状の内側コレクト電極１２と外側コレ
クタ電極１３とをセラミツクス製の電気絶縁円筒
１４を介して一体に形成される。筒状の外側コレ
クタ電気１３は内側コレクタ電極１２の端部より
突き出て延びて電極１５の周囲を囲み、電極１５
にアミン化合物及びアンモニアが接触してイオン
化の際には生成する電子流を捕捉するように設け
られる。電極１５は、白金酸化物を表面に形成さ
れている白金線が使用される。しかし、この白金
酸化物を表面に形成されている白金線電極１５
は、測定前に、既に設けられている白金線電極１
５を酸素含有ガス雰囲気下に加熱して、白金線上
に白金酸化物被膜を形成することにより製造して
もよい。また、この電極１５は、任意の温度に加
熱できるように、加熱用電源に接続して設けるこ
とができる。電極１５はノズル電極８から、例え
ば６mm程離れた位置に固定される。測定信号を負
の信号とする場合には、ノズル電極８は高圧電源
９の負側に接続されるが、この場合電極１５は、
その一端を内側コレクタ電極１２の端部に、ま
た、他端を外側コレクタ電極１３の端部に接続し
て取り付けられており、電気的に加熱することが
できる。 A collector electrode 11 is provided in the ionization chamber 7 opposite to the nozzle electrode 8 . The collector electrode 11 is formed by integrally forming a cylindrical inner collector electrode 12 and an outer collector electrode 13 via an electrically insulating cylinder 14 made of ceramic. The cylindrical outer collector electrode 13 extends beyond the end of the inner collector electrode 12 and surrounds the electrode 15.
The amine compound and ammonia come into contact with each other and are provided so as to capture the electron flow generated during ionization. As the electrode 15, a platinum wire whose surface is coated with platinum oxide is used. However, the platinum wire electrode 15 formed on the surface of this platinum oxide
is the platinum wire electrode 1 that has already been installed before measurement.
5 in an oxygen-containing gas atmosphere to form a platinum oxide film on the platinum wire. Moreover, this electrode 15 can be connected to a heating power source and provided so that it can be heated to an arbitrary temperature. The electrode 15 is fixed at a distance of, for example, about 6 mm from the nozzle electrode 8. When the measurement signal is a negative signal, the nozzle electrode 8 is connected to the negative side of the high voltage power supply 9, but in this case, the electrode 15 is
One end thereof is connected to the end of the inner collector electrode 12, and the other end is connected to the end of the outer collector electrode 13, and can be electrically heated.
外側のコレクタ電極１３の他端はトランス１６
を介してパワーコントローラ１７に接続してい
る。内側のコレクタ電極１２の他端は、トランス
１６の二次側の一端をエレクトロメータ１８に接
続している。 The other end of the outer collector electrode 13 is a transformer 16
It is connected to the power controller 17 via. The other end of the inner collector electrode 12 connects one end of the secondary side of the transformer 16 to an electrometer 18 .
第２図は、測定信号を正の信号とする場合の一
実施例であり、ノズル電極８は高圧電源９の正の
側に接続している。この例の場合、電極１５は、
加熱用電源１９に接続すると共にノズル電極８と
接続して高圧電源９の正の側に接続している。し
たがつて、この例では、第１図の例と相違して、
コレクタ電極１５は直ちにエレクトロメータ１８
に接続している。第１図の例及び第２図の例共に
エレクトロメータ１８は、記録計２０及びデータ
処理機２１（第１図には図示されていない。）に
接続されている。 FIG. 2 shows an embodiment in which the measurement signal is a positive signal, and the nozzle electrode 8 is connected to the positive side of the high voltage power source 9. In this example, the electrode 15 is
It is connected to the heating power source 19, the nozzle electrode 8, and the positive side of the high voltage power source 9. Therefore, in this example, unlike the example in FIG.
Collector electrode 15 is immediately connected to electrometer 18
is connected to. In both the example of FIG. 1 and the example of FIG. 2, the electrometer 18 is connected to a recorder 20 and a data processor 21 (not shown in FIG. 1).
第１図及び第２図に示される本発明の実施例に
おいて、アミン化合物及びアンモニア検出器１
は、このような構造に形成されているので、分離
カラム２から流出する試料ガスは、Ｔ−ジヨイン
ト３で、管５から導入される空気と混合される。
この空気の量は20〜80ml／分である。 In the embodiment of the invention shown in FIGS. 1 and 2, the amine compound and ammonia detector 1
is formed in such a structure, the sample gas flowing out from the separation column 2 is mixed with the air introduced from the tube 5 at the T-joint 3.
This amount of air is between 20 and 80 ml/min.
空気と混合された試料ガスは石英製ノズル４の
先端からイオン化室７に流入する。イオン化室７
へ流入した試料ガスは、更に20〜100ml／分の空
気と混合され、加熱されている電極１５に接触し
て、アミン化合物及びアンモニアはイオン化し、
正イオンを生成する。この正イオンをコレクタ電
極１１で捕捉して、エレクトロメータ１８で増巾
し、記録計２０及びデータ処理機２１に信号伝送
して記録される。 The sample gas mixed with air flows into the ionization chamber 7 from the tip of the quartz nozzle 4. Ionization chamber 7
The sample gas that has flowed into the chamber is further mixed with air at 20 to 100 ml/min, contacts the heated electrode 15, and the amine compound and ammonia are ionized.
Generates positive ions. These positive ions are captured by the collector electrode 11, amplified by the electrometer 18, and transmitted as a signal to the recorder 20 and data processor 21 for recording.
ノズル電極８及び加熱白金電極１５を高圧電源
（200〜300ボルト）の正側に接続してプラスの直
流電圧が印加されており、したがつて、コレクタ
電極１１はマイナスになつており、分解生成した
正イオンを捕捉し、イオン電流として測定され
る。これに対して、ノズル電極８を高圧電源
（200〜300ボルト）の負側に接続すると、コレク
タ電極１１はプラスとなり、分解して正イオンを
生成する際に放出される電子を捕捉し、イオン電
流として測定される。感度はノズル電極６及び白
金電極１５を高圧電源の正側に接続する方が高
い。 The nozzle electrode 8 and the heated platinum electrode 15 are connected to the positive side of a high-voltage power source (200 to 300 volts), and a positive DC voltage is applied. Therefore, the collector electrode 11 is negative, and decomposition is generated. The positive ions are captured and measured as ion current. On the other hand, when the nozzle electrode 8 is connected to the negative side of a high-voltage power supply (200 to 300 volts), the collector electrode 11 becomes positive, and captures the electrons released when decomposed to generate positive ions. Measured as electric current. Sensitivity is higher when the nozzle electrode 6 and platinum electrode 15 are connected to the positive side of the high voltage power source.
イオン化室７内は、酸素、窒素、ヘリウム等の
混合ガスで充満されているので、この状態の儻で
白金電極１５を加熱して、白金酸化物で被覆され
た白金電極１５を得ることができる。モリブデン
酸化物、レニウム酸化物を電極１５とする場合も
同様に行うことができる。 Since the inside of the ionization chamber 7 is filled with a mixed gas of oxygen, nitrogen, helium, etc., the platinum electrode 15 can be heated in this state to obtain the platinum electrode 15 coated with platinum oxide. . The same process can be performed when molybdenum oxide or rhenium oxide is used as the electrode 15.
第３図及び第４図は、第１図に示される検出器
についてのアミン化合物及びアンモニアに対する
選択性及び再現性を示すクロマトグラムであつ
て、横軸に時間（単位分）をとり、縦軸に電圧
（100目盛りが0.01ボルトである。）をとる。その
分析条件は次のとおりである。 FIGS. 3 and 4 are chromatograms showing the selectivity and reproducibility for amine compounds and ammonia for the detector shown in FIG. Take the voltage (100 scale is 0.01 volt). The analysis conditions are as follows.
分析試料としては、トリメチルアミン10ppbの
アセトン溶液1.6μを使用し、カラムは、直径
2.6mm、長さ１ｍのガラスカラムを使用した。充
填剤としては、80〜100メツシユのクロモソルブ
１０３に平均分子量6000のポリエチレングリコー
ル５％及び水酸化カリウム0.2％溶液を被覆した
ものを使用した。カラム温度は100℃であり、検
出器の温度は250℃である。レンジは108Ωで100
目盛りであり、フルスケールが0.01ボルトで、感
度は10-10Aである。 As the analysis sample, a 1.6μ solution of 10ppb trimethylamine in acetone was used, and the column diameter was
A 2.6 mm, 1 m long glass column was used. The filler used was 80 to 100 meshes of Chromosolve 103 coated with a solution of 5% polyethylene glycol and 0.2% potassium hydroxide having an average molecular weight of 6000. Column temperature is 100°C and detector temperature is 250°C. Range is 100 at 10 8 ohms
It is a scale with a full scale of 0.01 volts and a sensitivity of 10 -10 A.
第３図及び第４図において、トリメチルアミン
のピーク（第３図ではＡで示され、第４図ではＣ
で示される。）とアセトンのピーク（第３図では
Ｂで示され、第４図ではＤで示される。）は明瞭
に現われる。第３図におけるトリメチルアミンの
ピークＡはトリメチルアミン１６bgに相当する
のに対し、アセトンのピークＢは、アセトン1.3
mgに相当しており、また、第４図におけるトリメ
チルアミンのピークＣは、トリメチルアミン
160pgに相当し、他方アセトンのピークＤは、ア
セトン1.3mgに相当しており、その選択性は顕著
であり、第３図に示すように再現性もすぐれる。
白金、モリブデン、レニウム等の金属又はこれら
の酸化物、又はこれら金属と酸化物の組み合わせ
たものについても、本例の白金の場合とほぼ同様
又はこれ以上の機能が示された。 In Figures 3 and 4, the trimethylamine peak (indicated by A in Figure 3 and C in Figure 4) is shown.
It is indicated by. ) and acetone peaks (indicated by B in FIG. 3 and D in FIG. 4) clearly appear. In Figure 3, peak A of trimethylamine corresponds to 16 bg of trimethylamine, whereas peak B of acetone corresponds to 1.3 bg of acetone.
mg of trimethylamine, and the peak C of trimethylamine in Fig. 4 corresponds to
On the other hand, the acetone peak D corresponds to 1.3 mg of acetone, and the selectivity is remarkable and the reproducibility is excellent as shown in FIG.
Metals such as platinum, molybdenum, and rhenium, their oxides, or combinations of these metals and oxides also exhibited functions similar to or superior to those of platinum in this example.
(ヘ) 効果
本発明のアミン化合物及びアンモニアの分析方
法及び分析装置は、白金、モリブデン、レニウム
等の金属およびその酸化物並びにこれら金属と酸
化物の混合物といつた加熱された高い仕事函数を
有するものを電極としているので、アミン化合物
及びアンモニアはこれらの電極表面で正イオンが
生成される。したがつて、この正のイオン濃度を
測定することによつて、アミン化合物及びアンモ
ニアを、高い選択性でしかも高感度で、再現性よ
く分析できるものであり、ppbオーダのアミン化
合物及びアンモニアを容易に検出することがで
き、そして信頼性の高い分析を行うことができ
る。(F) Effect The method and apparatus for analyzing amine compounds and ammonia of the present invention have a high work function when heated, such as metals such as platinum, molybdenum, rhenium, their oxides, and mixtures of these metals and oxides. Since these electrodes are used as electrodes, positive ions of amine compounds and ammonia are generated on the surfaces of these electrodes. Therefore, by measuring this positive ion concentration, amine compounds and ammonia can be analyzed with high selectivity, high sensitivity, and good reproducibility, and ppb order amine compounds and ammonia can be easily analyzed. detection and reliable analysis.
したがつて、本発明のアミン化合物及びアンモ
ニアの分析方法及び装置は、例えば悪臭防止法で
規制されているアンモニア、トリメチルアミンな
どの分析を一回の分析操作で行うことができ、ま
た、濃縮操作が簡便化される。さらに本発明は、
水中のアンモニア及びアミン化合物などの公害物
質の分析及び生体試料のアミン化合物の高感度分
析などに使用でき、しかも、従来、要望されてい
る信頼性の高い分析が簡単な操作で容易に行える
こととなり、実用性にすぐれている。 Therefore, the method and apparatus for analyzing amine compounds and ammonia of the present invention can analyze, for example, ammonia, trimethylamine, etc., which are regulated by the Offensive Odor Prevention Law, in a single analysis operation, and also allows concentration operations to be performed. Simplified. Furthermore, the present invention
It can be used for the analysis of pollutants such as ammonia and amine compounds in water, and the highly sensitive analysis of amine compounds in biological samples.Moreover, the highly reliable analysis that has traditionally been required can be easily performed with simple operations. , has excellent practicality.
また、本発明のアミン化合物及びアンモニア分
析方法及び装置は、従来の熱イオン化検出器にお
けるように、水素ガスを使用するものではないか
ら、水素ガスによる危険は回避できるので、分析
操作を行う上で安全である。 In addition, unlike conventional thermal ionization detectors, the method and apparatus for analyzing amine compounds and ammonia of the present invention do not use hydrogen gas, so the danger of hydrogen gas can be avoided, making it easy to carry out analysis operations. It's safe.
以上のように、本発明のアミン化合物及びアン
モニウム分析方法及び装置は、従来の分析方法及
び装置に比較してすぐれており、その与える影響
が大きい。 As described above, the amine compound and ammonium analysis method and apparatus of the present invention are superior to conventional analysis methods and apparatuses, and have a large influence.
第１図、本発明の一実施例を示す概略の説明図
であり、第２図は別の一実施例を示す概略の説明
図である。第３図及び第４図は、第１図に示され
る検出器によるアミン化合物に対する選択性及び
再現性を示すクロマトグラムである。
符号については、１は検出器、２は分離カラ
ム、３はＴ−ジヨイント、４は石英製ノズル、５
は空気供給管、６は開放端、７はイオン化室、８
はノズル電極、９は高圧電源、１０は空気供給
口、１１はコレクタ電極、１２は内側コレクタ電
極、１３は外側コレクタ電極、１４は絶縁体、１
５は触媒の電極、１６はトランス、１７はパワー
コントローラ、１８はエレクトロメータであり、
また、Ａ及びＣはトリメチルアミンのピーク並び
にＢ及びＤはアセトン溶媒のピークである。
FIG. 1 is a schematic explanatory diagram showing one embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a schematic explanatory diagram showing another embodiment. FIGS. 3 and 4 are chromatograms showing the selectivity and reproducibility of the detector shown in FIG. 1 for amine compounds. Regarding the symbols, 1 is the detector, 2 is the separation column, 3 is the T-joint, 4 is the quartz nozzle, and 5
is an air supply pipe, 6 is an open end, 7 is an ionization chamber, 8
is a nozzle electrode, 9 is a high-voltage power supply, 10 is an air supply port, 11 is a collector electrode, 12 is an inner collector electrode, 13 is an outer collector electrode, 14 is an insulator, 1
5 is a catalyst electrode, 16 is a transformer, 17 is a power controller, 18 is an electrometer,
Further, A and C are peaks of trimethylamine, and B and D are peaks of acetone solvent.
Claims (1)
と酸素含有ガスを混合し、この混合ガスを、加熱
された金属状の白金、モリブデン又はレニウム或
はこれら金属の酸化物或はこれら金属と酸化物を
組み合わせたものを有する固体と接触させ、その
分解ガスのイオン化電流を測定することを特徴と
するアミン化合物及びアンモニア分析方法。 ２ 加熱用電源に接続し、その表面の少くとも一
部が、金属状の白金、モリブデン又はレニウム或
はこれら金属の酸化物或はこれら金属と酸化物の
組み合わせたものからなる電極と、該電極に対向
するノズルと、該ノズルに接続する試料ガス及び
酸素含有ガス流路と、イオン化電流測定用電極と
を具備することを特徴とするアミン化合物及びア
ンモニア分析装置。[Claims] 1. A sample gas for amine compound and ammonia analysis is mixed with an oxygen-containing gas, and the mixed gas is mixed with heated metallic platinum, molybdenum, or rhenium, oxides of these metals, or A method for analyzing amine compounds and ammonia, which comprises contacting a solid containing a combination of oxide and oxide, and measuring the ionization current of the decomposed gas. 2. An electrode connected to a heating power source, at least a part of whose surface is made of metallic platinum, molybdenum, or rhenium, oxides of these metals, or a combination of these metals and oxides; and 1. An amine compound and ammonia analyzer comprising: a nozzle facing the nozzle; a sample gas and oxygen-containing gas flow path connected to the nozzle; and an ionization current measuring electrode.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60009956A JPS61170651A (en) | 1985-01-24 | 1985-01-24 | Analytical method and equipment for amine compounds, ammonia, etc. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60009956A JPS61170651A (en) | 1985-01-24 | 1985-01-24 | Analytical method and equipment for amine compounds, ammonia, etc. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61170651A JPS61170651A (en) | 1986-08-01 |
| JPH0453256B2 true JPH0453256B2 (en) | 1992-08-26 |
Family
ID=11734396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60009956A Granted JPS61170651A (en) | 1985-01-24 | 1985-01-24 | Analytical method and equipment for amine compounds, ammonia, etc. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61170651A (en) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0161657U (en) * | 1987-10-13 | 1989-04-19 | ||
| JPH0382948A (en) * | 1989-08-25 | 1991-04-08 | Shimadzu Corp | Highly sensitive analysis method for benzodiazepine compounds |
-
1985
- 1985-01-24 JP JP60009956A patent/JPS61170651A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61170651A (en) | 1986-08-01 |
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