JPH05179208A

JPH05179208A - 両面粘着テープの製造方法

Info

Publication number: JPH05179208A
Application number: JP34541291A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Takahashi; 敏高橋; Ikuo Mitsushima; 郁夫光島
Original assignee: Sony Chemicals Corp
Current assignee: Dexerials Corp
Priority date: 1991-12-26
Filing date: 1991-12-26
Publication date: 1993-07-20
Anticipated expiration: 2014-12-13
Also published as: JP2988549B2

Abstract

(57)【要約】【目的】曲面追従性が良く、かつ耐熱性に優れた両面
粘着テープの製造方法を提供する。【構成】炭素数が４〜１４個のアルキルアルコールの
アクリル酸エステルモノマーと、このアクリル酸エステ
ルモノマーと共重合する単官能モノマーと、分子量３０
０以上の多官能オリゴアクリレートと、光重合開始剤と
を有する粘着剤組成物をはく離シート上に塗布する。こ
の粘着剤組成物に、波長３６５ｎｍにおける強度が５０
〜１２０ｍＷ／ｃｍ²の紫外線を、モノマーの重合率が
第１回目の照射で４０〜７０％、第２回目の照射で７０
〜９０％となるように３回以上に分けて照射する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、はく離シート上に粘着
剤層を有する両面粘着テープの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、両面粘着テープの製造方法として
は、例えば次のようなものが知られている。まず、その
１つとして、溶液重合法やエマルジョン重合法によって
アクリレートモノマーを重合し、ベースとなるアクリル
ポリマーを製造する方法がある。この方法においては、
かかるベースポリマー液に架橋剤などを添加して粘着剤
とし、この粘着剤を支持体又ははく離紙などに塗布し
て、溶剤や水分を飛散させると共に架橋反応を起こして
粘着テープを得る。一方、アクリルポリマーを溶融し押
出機を使用して粘着剤をテープ状に押し出すホットメル
ト法も案出されている。この方法によれば、製造設備が
比較的簡易であるというメリットがある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、かかる方法
によって製造した両面粘着テープにあっては、曲面形状
の被着材に剛性のある被着材を接着した場合に、接着部
に浮きやはがれが生じ易いという問題がある。このた
め、凹凸のある被着材に対する接着や変形しやすいプラ
スチックの接着に両面粘着テープを使用することは困難
で、例えば自動車の化粧材である木目パネルの接着など
に両面粘着テープを用いることができなかった。また、
このような両面粘着テープは、高温において凝集力が低
くなって保持力が低下するため、高温になる部材の接着
には使用することができなかった。

【０００４】さらに、溶液重合やエマルジョン重合によ
るアクリルポリマーをベースに両面粘着テープを製造す
る場合には、モノマーを一度重合させてから塗布等を行
うという２段階の工程が必要となるため、工程や設備の
複雑化を招き、また製造コストが上昇するという問題も
ある。加えて、この方法においては溶剤や水の飛散に多
大の熱エネルギーが必要となり、しかも溶剤の回収、燃
焼等の環境汚染対策を考慮しなければならない。

【０００５】一方、ホットメルト法は、設備が比較的簡
易であるというメリットはあるが、粘着剤樹脂がべたつ
くため取扱いにくく作業性が劣るという問題がある。ま
た、かかる方法は、加熱してテープ状に押し出すため粘
着剤の耐熱性を上げることは難しい。このため、テープ
状に押し出した後に、電子線や紫外線を照射して耐熱性
を上げる方法等も提案されているが、高温における保持
力の優れたテープを製造することは困難である。

【０００６】そこで、これらの問題を解決するため、ア
クリル系のモノマーやオリゴマーを主成分とした組成物
を支持体などに塗布し、電子線や紫外線を照射して粘着
テープを得る方法が提案されている。

【０００７】例えば、米国特許第４，１８１，７５２号
公報の記載によれば、ベルギー国特許第６７５，４２０
号公報に、アクリルモノマーやそれと共重合するモノマ
ー組成物に紫外線を照射して感圧性の粘着テープを作る
ことが提案されている。そして、この米国特許第４，１
８１，７５２号公報には、３０００〜４０００Åの波長
（３０００Å以下の紫外線が１０％以下含まれていても
よい。）で７ｍＷ／ｃｍ²以下の強度の紫外線を、アク
リル系のモノマーを主成分とした組成物に照射して粘着
テープを得る方法が記載されている。この場合、光重合
開始剤としてトリアジン化合物誘導体を用いており、こ
れは分解して架橋剤の働きをする。また、米国特許第
４，３７９，２０１号公報には、同様の方法において、
光重合開始剤として用いられる架橋剤に多官能アクリル
モノマーを配合することが記載されている。この場合、
多官能アクリルモノマーのビニル基間の炭素数は１０以
下で、その使用量は０．５〜５×１０^-5ｅｑ／ｇであ
る。

【０００８】しかしながら、かかる方法によっても、曲
面追従性が良く、かつ耐熱性の優れた両面粘着テープを
得ることは困難であった。

【０００９】本発明は従来例のかかる点に鑑みてなされ
たもので、その目的とするところは、曲面追従性が良
く、かつ耐熱性に優れた両面粘着テープの製造方法を提
供することにある。また、本発明の他の目的は、環境汚
染の問題がなく、火災の危険もない安全な製造を行いう
る両面粘着テープの製造方法を提供することにある。さ
らに、本発明の他の目的は、簡素な設備で安価な粘着テ
ープを製造可能な両面粘着テープの製造方法を提供する
ことにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、炭素数が４〜
１４個のアルキルアルコールのアクリル酸エステルモノ
マーと、このアクリル酸エステルモノマーと共重合する
単官能モノマーと、分子量３００以上の多官能オリゴア
クリレートと、光重合開始剤とを有する組成物をはく離
シート上に塗布し、この組成物に、波長３６５ｎｍにお
ける強度が５０〜１２０ｍＷ／ｃｍ²の紫外線を照射し
て粘着剤層を形成するものである。

【００１１】本発明において使用しうる炭素数が４〜１
４個のアルキルアルコールのアクリル酸エステルモノマ
ーとしては、ブチルアクリレート、イソアミルアクリレ
ート、２−エチルヘキシルアクリレート、ノニルアクリ
レート、イソノニルアクリレート、イソオクチルアクリ
レート、ラウリルアクリレートなどがあげられる。

【００１２】また、このアクリル酸エステルモノマーと
共重合する単官能モノマーとしては、紫外線重合性モノ
マーが好ましく、例えばアクリル酸およびその誘導体で
あるエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリ
レート、２−ビドロキシプロピルアクリレート、テトラ
ヒドロフルフリールアクリレート、イソボニルアクリレ
ート、エトキシアクリレート、ブトキシエチルアクリレ
ート、フェノキシアクリレート、シクロヘキシルアクリ
レートなどがあげられる。またスチレン、酢酸ビニル、
Ｎ−ビニル−２−ピロリドンなども使用できる。これら
のモノマーは共重合するとそのガラス転移温度が上昇す
るので、共重合ポリマーのガラス転移温度が−１５℃以
上にならない範囲の量で使用することが好ましい。すな
わち、共重合ポリマーのガラス転移温度が−１５℃以上
になると粘着剤のタックが減少する。

【００１３】分子量３００以上の多官能オリゴアクリレ
ートは、ビニル基間の炭素数が１０個以上のものであ
り、たとえば、エンネアエチレングリコールジアクリレ
ート（新中村化学工業社製、ＮＫエステルＡ−４００
等）、テトラデカエチレングリコールジアクリレート
（新中村化学工業社製、ＮＫエステルＡ−６００等）な
どのポリアルキレングリコールのジアクリレート、エチ
レンオキサイド変性ビスフェノールＡジアクリレート
（共栄社油脂化学工業社製、ＢＰ−４ＥＡ等）、プロピ
レンオキサイド変性ビスフェノールＡジアクリレート
（共栄社油脂化学工業社製、ＢＰ−４ＰＡ等）、エチレ
ンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレ
ート（共栄社油脂化学工業社製、ＴＭＰ−６ＥＯ−３Ａ
等）、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ
アクリレート（日本火薬工業社製、ＫＡＹＡＲＡＤＭ
ＡＮＤＡ等）およびその誘導体（日本火薬工業社製、Ｋ
ＡＹＡＲＡＤＨＸ−２２０、ＫＡＹＡＲＡＤＨＸ−６
２０等）などがあげられる。また、オリゴエステルアク
リレートやオリゴウレタンアクリレートも使用できる。

【００１４】また、その添加量は、炭素数が４〜１４個
のアルキルアルコールのアクリル酸エステルモノマー及
びこのアクリル酸エステルモノマーと共重合する単官能
モノマーの合計１００重量部に対し０．０００１〜０．
００２モル量が効果的であり、好ましくは０．０００１
モル量である。この添加量が０．０００１モル量より少
ないと粘着テープの耐熱保持力が劣り、また曲面追従性
が低下して端部に浮きが生ずる。一方、０．００２モル
量より多く添加すると、粘着剤のタックが減少し、また
凝集力が強くなりすぎる。

【００１５】光重合開始剤は、アセトフェノン系又はベ
ンゾイン系のものが最適で、例えば一般に市販されてい
る４−フェノキシジシクロアセトフェノン、４−ｔ−プ
チル−ジクロロアセトフェノン、ジエトキシアセトフェ
ノン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロ
パン−１−オン、１−ヒドスキシシクロヘキシルフェニ
ルケトン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベ
ンゾインイソブチルエーテル、ベンジルジメチルケター
ルなどやこれらの混合物があげられる。

【００１６】また、その添加量は、炭素数が４〜１４個
のアルキルアルコールのアクリル酸エステルモノマー、
このアクリル酸エステルモノマーと共重合する単官能モ
ノマー及び分子量３００以上の多官能オリゴアクリレー
トの合計１００重量部に対し０．１〜０．５重量部が効
果的である。この添加量が０．１重量部より少ないと重
合が進まず、逆に０．５重量部より多いと耐熱性が劣
る。

【００１７】一方、上述のモノマーを主体とした組成物
の液の粘度は２〜２０センチポイズと低すぎ、このまま
では塗布に適さないので、ポリマーを溶解して組成物の
粘度を１０００〜１０，０００センチポイズまで上昇さ
せるようにすると都合が良い。この場合、使用できるポ
リマーとしては、モノマーに溶解又は膨潤するもの、例
えば、アクリルゴム、スチレンブタジエンゴム（ＳＢ
Ｒ）、イソプレンゴム、スチレンイソプレンブロックポ
リマー、スチレンブタジエンブロックポリマー、低分子
量ポリエチレン、低分子量ポリイソプレンなどがあげら
れる。そして、その使用量は１〜１５重量％である。

【００１８】また、モノマー液を増粘させるためにフィ
ラーを混入させることも有効である。フィラーは、紫外
線の透過を妨げない特性を有するものが好ましく、ま
た、紫外線の透過を妨害しない範囲内の量を使用する。
フィラーとしては、シリカ、水酸化アルミニウム、硫酸
バリウム、クレー、タルク、微粉末エアロジル、ガラス
パブル、ガラスビーズ、プラスチック製のマイクロバル
ーン、プラスチック製の微粉末などがあげられる。ま
た、これらのフィラーに着色のため少量の顔料や染料を
併用してもよい。この場合、顔料又は染料の使用量は５
〜３０重量％である。

【００１９】そして、上記モノマーを主成分として増粘
した液を、例えばはく離処理した両面はく離紙又はフィ
ルムの上にコーティングし、その後例えば片面はく離処
理したポリエステルフィルムをかぶせる。これにより、
空気中の酸素が遮断され重合反応が可能になる。

【００２０】紫外線の強度は、ランプ電力とランプの高
さ即ち照射距離によって決まるが、波長３６５ｎｍにお
ける強度が５０〜１２０ｍＷ／ｃｍ²の範囲が最適であ
る。５０ｍＷ／ｃｍ²より低いと、重合反応が遅く経済
的なラインスピードが得られない。また得られた両面粘
着テープの凝集力が高すぎて曲面追従性が損なわれる。
一方、１２０ｍＷ／ｃｍ²より高いと、重合反応が急激
に起こるために凝集力の低い両面粘着テープで耐熱性が
劣り、本発明の目的を達成させることができない。

【００２１】尚、紫外線の照射は、例えばランプ入力電
力１２０ｍＷ／ｃｍ²のメタルハライドランプを使用す
ることが、粘着テープの生産性の観点から好ましい。メ
タルハライドランプは少量のハロゲン化金属を封入する
ことにより波長３６５ｎｍ付近の紫外線を連続的に多量
に発生させ、紫外線強度を向上させたものである。

【００２２】また、低波長域２００ｎｍ以下の紫外線を
発生しないオゾンレスタイプのランプを用いることも好
ましい。すなわち、低波長域の紫外線は空気中の酸素を
オゾン化し有害であること、また紫外線硬化樹脂の劣化
を助長することがその理由である。さらに、紫外線硬化
樹脂の温度上昇を防ぐため熱線反射フィルターを併用し
て波長８００ｎｍ以上の熱線を反射させるように構成す
ることも好ましい。

【００２３】紫外線の照射は、モノマーの重合率が第１
回目の照射で４０〜７０％、第２回目の照射で７０％〜
９０％となるように３回以上分けて行うことが効果的で
ある。尚、モノマーの最終的な重合率は９９、０％以上
にすることが望ましい。この場合、第１回目の照射で重
合率が４０％より低いと、後の照射でモノマーの最終的
な重合率を９９．０％以上にすることが難しい。一方、
第１回目の照射で重合率を７０％より高くすると重合の
速度が速すぎて凝集力の低い両面粘着テープとなる。第
２回目の照射で７０％〜９０％の重合率となるようにす
るのも同様の理由による。モノマーの重合率が９０％以
上になれば、その後の照射方法、回数にはかかわりな
く、本発明の目的とする両面粘着テープを製造すること
ができる。

【００２４】尚、生産効率を向上させるためには連続し
て粘着剤組成物を塗布可能なコーターを用い、切換可能
な３灯以上の紫外線ランプを備えたランプハウスを使用
することが望ましい。

【００２５】

【作用】アルキル基の炭素数が４〜１４個のアルキルア
ルコールのアクリル酸エステルから得られるポリマーは
粘着剤として使用可能であることは知られている。本発
明においては、かかるアクリル酸エステルモノマーと、
これと共重合する単官能モノマーと、分子量３００以上
の多官能オリゴアクリレートと、光重合開始剤とを有す
る粘着剤組成物をはく離シート上に塗布する。ここで、
アクリル酸エステルモノマーと共重合する単官能モノマ
ーは、粘着剤の接着特性を付与又は改良するために効果
がある。また、分子量３００以上の多官能オリゴアクリ
レートは架橋剤の役割を果たす。この場合、その添加量
を、炭素数が４〜１４個のアルキルアルコールのアクリ
ル酸エステルモノマー及びこのアクリル酸エステルモノ
マーと共重合する単官能モノマーの合計１００重量部に
対し０．０００１〜０．００２モル量とすることによ
り、粘着剤の耐熱性、曲面追従性、タック及び凝集力と
のバランスを取りつつ重合反応を促進させることができ
る。

【００２６】そして、このような粘着剤組成物に、波長
３６５ｎｍにおける強度が５０〜１２０ｍＷ／ｃｍ²の
紫外線を照射することにより、光重合開始剤がこの紫外
線を吸収して電子的励起状態となりラジカルを発生す
る。このラジカルが上述のモノマーと反応して重合が行
われ、重合体が連鎖的に成長していく。これにより粘着
剤組成物が硬化し、粘着剤層が形成される。

【００２７】この場合、本発明に用いられるアセトフェ
ノン系とベンゾイン系の光重合開始剤は、光重合開始剤
自身が分子開裂してラジカルを発生し、架橋構造の少な
い線状のポリマーを生成する。またポリマーの分子量分
布は広くなるが、重合は１００％進行する。そして、か
かる光重合開始剤の添加量を、炭素数が４〜１４個のア
ルキルアルコールのアクリル酸エステルモノマー、この
アクリル酸エステルモノマーと共重合する単官能モノマ
ー及び分子量３００以上の多官能オリゴアクリレートの
合計１００重量部に対し０．１〜０．５重量部とするこ
とにより、粘着剤の耐熱性を損なうことなく重合反応を
促進させることができる。

【００２８】尚、この他公知のチオキサントン系とベン
ゾフェノン系の光重合開始剤は、水素供与体とコンプレ
ックスをつくり水素原子が光重合開始剤分子へ分子間移
動してラジカルを発生する。この反応は水素引抜き反応
などと言われる。この水素引抜き反応では、重合したポ
リマーも水素原子の供給源になる。この結果、重合反応
は線状に進行せず架橋構造となりやすい。また水素原子
の供給のため光開始助剤が併用される。この助剤の併用
は、酸素による重合禁止作用を防ぐ効果があるが、重合
を１００％進行させることがむずかしく、またポリマー
の分子量を大きくすることができない。従って、これら
の光重合開始剤を使用することは好ましくない。

【００２９】一方、本発明においては、波長３６５ｎｍ
における強度が５０〜１２０ｍＷ／ｃｍ²の紫外線を照
射することにより、粘着剤の凝集力を低下させることな
く重合反応を促進することができる。

【００３０】また、モノマーの重合率が第１回目の照射
で４０〜７０％、第２回目の照射で７０〜９０％となる
ように紫外線の照射を行うことにより、粘着剤の凝集力
を低下させることなく重合反応を促進させることができ
る。

【００３１】このように本発明においては溶剤を使用し
ていないので、製造時に環境汚染が発生せず、また温度
上昇もない。

【００３２】さらに、製造に際し、複雑な工程及び設備
を必要としないものである。

【００３３】

【実施例】以下、本発明を種々の実施例に基づいて具体
的に説明する。

【００３４】実施例１まず、以下の方法により紫外線硬化型の粘着剤を調製し
た。２−エチルヘキシルアクリレート９０ｇ、アクリル
酸１０ｇからなる混合モノマー液１００ｇに、アクリル
ゴム７ｇ（東亜ペイント社製、トアクロンＰＳ２２０）
を、攪拌機のついた容器の中で４８時間攪拌し溶解させ
た。この溶液は粘度３，０００ｃｐｓの粘稠な液であっ
た。さらに分子量５３４のテトラデカエチレングリコー
ルジアクリレート（新中村化学工業社製、ＮＫエステル
Ａ−６００）を０．００５５モル（３．８９ｇ）、アセ
トフェノン系光重合開始剤（以下「光開始剤」という）
２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−
１−オン（メルク社製、ダロキュア−１１７３）０．２
ｇを添加し紫外線硬化型粘着剤を得た。

【００３５】次に、この粘着剤を用いて両面粘着テープ
を製造した。まず、コーターのナイフギャップを４５０
μｍにし、はく離紙に粘着剤を塗布した。その上から厚
み５０μｍのはく離処理を施したポリエステルフィルム
をかぶせ、連続的に紫外線を照射した。紫外線照射ラン
プは入力１６０Ｗ／ｃｍ、長さ５０ｃｍのメタルハライ
ドランプを使用した。ランプはオゾンレスタイプで低波
長の紫外線をカットし、熱線反射フィルターを通して照
射を行った。

【００３６】紫外線の強度をウシオ電機社製の積算光量
計ＵＩＴ−１０２受光器ＵＶＤ−３６５ＰＤを使用して
測定したところ、第１灯目は８５ｍＷ／ｃｍ²、第２灯
目は９０ｍＷ／ｃｍ²であった。硬化したテープを１０
０℃７ｍｍＨｇの真空のもとで１時間放置し、硬化しな
いモノマーを除去した。モノマーは、９９．５％が重合
していた。同じ方法で測定したところ、第１灯目および
第２灯目の照射によって各々５６．２％、８５．５％の
モノマーが９８．６％重合していた。

【００３７】ここで、モノマーの重合率は以下の方法に
より測定した。すなわち、紫外線の照射によって硬化し
た両面粘着テープを約０．５ｇ精秤し、１００℃７ｍｍ
Ｈｇ下で１時間処理して、未反応のモノマーを除去し
た。そして、式１に示すように仕込みモノマーに対する
残存モノマーの割合を重合率とした。

【００３８】

【数１】

【００３９】このようにして得た両面粘着テープの特性
を、以下の方法により評価した。

【００４０】（１）曲面追従性のテスト曲率直径３００ｍｍφになるよう曲げた厚み３ｍｍのＡ
ＢＳ（アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン）板
に、厚み０．４ｍｍ、巾２５ｍｍ、長さ１００ｍｍのア
ルミニウム板を実施例１の両面粘着テープで接着した。
２３℃で２４時間放置後８０℃の雰囲気に置き、アルミ
ニウム板の端部の浮き、はがれを観察した。その結果、
端部の浮きはなかった。

【００４１】（２）はく離接着力の測定厚み０．０５ｍｍのアルミニウム箔に両面粘着テープを
貼りつけ、巾１０ｍｍに帯状に切断した。これを２８０
番のサンドペーパーで研摩した厚み２ｍｍのステンレス
板に接着した。接着後２４時間２３℃に放置し引張速度
３００ｍｍ／ｍｉｎでひきはがした。２３℃におけるは
く離接着力は２．２ｋｇｆ／ｃｍであった。

【００４２】（３）耐熱保持力の測定ＪＩＳＺ０２３７の保持力の測定方法に準じた。２８０
番のサンドペーパーで研摩した厚み２ｍｍのステンレス
板と厚み０．０５ｍｍのアルミニウム箔を被着材とし
た。接着面積を２５ｍｍ×２５ｍｍとし、１００℃の雰
囲気で１ｋｇｆの分銅により荷重を垂直にかけ１時間放
置した。接着部は荷重に耐え、分銅の落下は起こらなか
った。

【００４３】実施例２実施例１と同じ製造設備と粘着剤を使用し、紫外線ラン
プの高さを調節することにより紫外線強度を変えて表１
に示す４種類の両面粘着テープを製造した。そして、実
施例１と同様の方法により両面粘着テープの特性を評価
した。その結果を表１に示す。表１から理解されるよう
に、実施例２の両面粘着テープにおいては、曲面追従性
が良く、また、耐熱保持力も高い。

【００４４】

【表１】

【００４５】比較例１実施例１と同じ製造設備と粘着剤を使用し、紫外線ラン
プの高さを調整することにより紫外線強度を大きく変え
て両面粘着テープを製造した。その結果を表２に示す。
比較例１−１のように紫外線強度が低い場合両面粘着テ
ープの耐熱保持力は落ちないが、曲面追従性が悪くなり
また重合率が低くなる。一方、比較例１−２のように紫
外線強度が高いと重合反応は進み重合率は高くなるが、
耐熱保持力が悪くなり凝集力の低い粘着テープとなる。
この結果、実施例１，２に比べ曲面追従性が劣る。

【００４６】

【表２】

【００４７】実施例３２−エチルヘキシルアクリレート６５ｇ、ノニルアクリ
レート２５ｇ、アクリル酸８ｇ、Ｎ−ビニル−２−ピロ
リドン２ｇからなる混合モノマー液１００ｇにアクリル
ゴム５ｇ（東亜ペイント社製、トアクロンＰＳ２５０）
を、攪拌機のついた容器の中で４８時間攪拌し溶解させ
た。粘度２，０５０ｃｐｓの粘稠な液であった。分子量
１，３５０のオリゴエポキシアクリレート（大阪有機化
学工業社製、ビスコート＃５４０）０．０００６モル
（０．８１ｇ）と表３に示す光開始剤を添加し紫外線硬
化型粘着剤を得た。そして、実施例１と同様に紫外線照
射を行い、６種類の両面粘着テープを製造した。その結
果を表３に示す。表３から理解されるように、実施例３
の両面粘着テープにおいては、曲面追従性が良く、ま
た、耐熱保持力も高い。

【００４８】

【表３】

【００４９】比較例２アセトフェノン系およびベンゾイン系の光開始剤の添加
量を変え、他は実施例３と同じ方法により４種類の両面
粘着テープを製造した。その結果を表４に示す。表４か
ら理解されるように、光開始剤の量が少ないと重合が進
まず（比較例２−１、２−３、２−４）、逆に多いと重
合率は高くなるが耐熱性の劣る両面粘着テープとなり曲
面追従性試験で端部に浮きが発生する（比較例２−
２）。

【００５０】

【表４】

【００５１】比較例３実施例３の粘着剤液においてチオキサンソン系の光開始
剤２，４−ジエチルチオキサンソン（日本火薬社製、カ
ヤキュアーＤＥＴＸ）を０．２重量部、光開始助剤とし
て４−ジメチルアミノ安息香酸エチル（日本火薬社製、
カヤキュア−ＥＰＡ）を０．０５重量部添加して紫外線
を照射した。その結果、硬化した両面粘着テープの最終
重合率は８５．５％であり、モノマーの重合速度が遅い
ことが判明した。また両面粘着テープの黄変が激しかっ
た。

【００５２】比較例４実施例３の粘着剤液においてベンゾフェノン系の光開始
剤３，３′−ジメチル−４−メトキシベンゾフェノン
（日本火薬社製、カヤキュア−ＤＥＴＸ）を０．２重量
部、光開始助剤として４−ジメチルアミノ安息香酸エチ
ル（日本火薬社製、カヤキュア−ＥＰＡ）を０．０５重
量部添加して紫外線を照射した。その結果、硬化した両
面粘着テープの最終重合率は９０．５％であった。

【００５３】実施例４２−エチルヘキシルアクリレート６５ｇ、ノニルアクリ
レート２５ｇ、アクリル酸８ｇ、Ｎ−ビニル−２−ピロ
リドン２ｇからなる混合モノマー液１００ｇに、アクリ
ルゴム５ｇ（東亜ペイント社製、トアクロンＰＳ２５
０）を、攪拌機のついた容器の中で４８時間攪拌し溶解
させた。この溶液は粘度１，５００ｃｐｓの粘稠な液で
あった。そして、この溶液に２−ヒドロキシ−２−メチ
ル−１−フェニルプロパン−１−オン（メルク社製、ダ
ロキュア−１１７３）０．２０ｇと表５に示す量のオリ
ゴエポキシアクリレート（大阪有機化学工業社製、ビス
コート＃５４０）を添加し紫外線硬化型粘着剤を得た。
その後、実施例１と同様に紫外線照射を行い、両面粘着
テープを製造した。その結果を表５に示す。表５から理
解されるように、実施例４の両面粘着テープにおいて
は、曲面追従性が良く、また、耐熱保持力も高い。

【００５４】

【表５】

【００５５】比較例５実施例４と同様の溶液に上述のオリゴエポキシアクリレ
ートを量を変えて添加し、紫外線硬化型粘着剤を得た。
そして、この粘着剤液に実施例１と同じ紫外線を照射
し、両面粘着テープを製造した。その結果を表６に示
す。表６から理解されるように、オリゴエポキシアクリ
レートが少ないと耐熱保持力と曲面追従性が劣り、多過
ぎると耐熱保持力は優れているものの曲面追従性が劣
る。

【００５６】

【表６】

【００５７】実施例５表７に示すようにアクリル酸エステルモノマー、共重合
単官能モノマー、多官能オリゴアクリレート及び光開始
剤を変え、実施例１と同様の方法により４種類の紫外線
硬化型粘着剤を調製した。

【００５８】

【表７】

【００５９】これらの粘着剤をはく離紙に塗布し、実施
例１と同じ装置を用い紫外線照射により硬化させ、両面
粘着テープを得た。その結果を表８に示す。表８から理
解されるように、いずれのテープも曲面追従性に優れ、
また、耐熱保持力が高い。

【００６０】

【表８】

【００６１】実施例５−２においてオリゴエポキシアク
リレート（大阪有機化学工業社製、ビスコート＃５４
０）を０．０００６モル（０．２８８ｇ）を添加した粘
着剤に更に表９に示すフィラーを混入させ、実施例１と
同様に紫外線照射を行い、５種類の両面粘着テープを製
造した。その結果を表９に示す。表９から理解されるよ
うに、実施例６のいずれのテープも曲面追従性に優れ、
また、高い耐熱保持力を有している。

【００６２】

【表９】

【００６３】

【発明の効果】以上述べたように本発明にあっては、炭
素数が４〜１４個のアルキルアルコールのアクリル酸エ
ステルモノマーと、このアクリル酸エステルモノマーと
共重合する単官能モノマーと、分子量３００以上の多官
能オリゴアクリレートと、光重合開始剤とを有する粘着
剤組成物をはく離シート上に塗布し、この粘着剤組成物
に、波長３６５ｎｍにおける強度が５０〜１２０ｍＷ／
ｃｍ²の紫外線を照射して粘着剤層を形成することによ
り、高い凝集力を有し、高温時における凝集力と接着力
とのバランスが取れた耐熱性のすぐれた両面粘着テープ
を製造することができる。

【００６４】また、本発明によれば、曲面追従性が良
く、構造用接着剤として使用しうる両面粘着テープを得
ることができる。例えば、本発明によって得られた両面
粘着テープは、リベットやスポット溶接の代替、金属や
プラスチック製の構造部材の接合に威力を発揮し、しか
も耐熱性に優れているので、特に接着信頼性の要求され
る分野に使用できる。

【００６５】そして、炭素数が４〜１４個のアルキルア
ルコールのアクリル酸エステルモノマー及びこのアクリ
ル酸エステルモノマーと共重合する単官能モノマーの合
計１００重量部に対し、分子量３００以上の多官能オリ
ゴアクリレートを０．０００１〜０．００２モル部添加
すること、また、炭素数が４〜１４個のアルキルアルコ
ールのアクリル酸エステルモノマー、このアクリル酸エ
ステルモノマーと共重合する単官能モノマー及び分子量
３００以上の多官能オリゴアクリレートの合計１００重
量部に対し、アセトフェノン系又はベンゾイン系の光重
合開始剤を０．１〜０．５重量部添加すること、さら
に、モノマーの重合率が第１回目の照射で４０〜７０
％、第２回目の照射で７０〜９０％となるように紫外線
の照射を３回以上に分けて行うことにより、一層耐熱性
及び曲面追従性の優れた両面粘着テープを製造すること
ができる。

【００６６】また、本発明によれば溶剤が必要ないの
で、環境汚染の問題がなく、火災の危険のない安全な環
境の下で両面粘着テープを製造することができる。

【００６７】さらに、簡素な設備で広い製造場所を必要
とせず、安価に両面粘着テープを製造しうる等種々の優
れた効果を有するものである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】炭素数が４〜１４個のアルキルアルコー
ルのアクリル酸エステルモノマーと、該アクリル酸エス
テルモノマーと共重合する単官能モノマーと、分子量３
００以上の多官能オリゴアクリレートと、光重合開始剤
とを有する粘着剤組成物をはく離シート上に塗布し、該
粘着剤組成物に、波長３６５ｎｍにおける強度が５０〜
１２０ｍＷ／ｃｍ²の紫外線を照射して粘着剤層を形成
することを特徴とする両面粘着テープの製造方法。
【請求項２】炭素数が４〜１４個のアルキルアルコー
ルのアクリル酸エステルモノマー及び該アクリル酸エス
テルモノマーと共重合する単官能モノマーの合計１００
重量部に対し、分子量３００以上の多官能オリゴアクリ
レートを０．０００１〜０．００２モル部添加すること
を特徴とする請求項１記載の両面粘着テープの製造方
法。
【請求項３】炭素数が４〜１４個のアルキルアルコー
ルのアクリル酸エステルモノマー、該アクリル酸エステ
ルモノマーと共重合する単官能モノマー及び分子量３０
０以上の多官能オリゴアクリレートの合計１００重量部
に対し、アセトフェノン系又はベンゾイン系の光重合開
始剤を０．１〜０．５重量部添加することを特徴とする
請求項１又は２記載の両面粘着テープの製造方法。
【請求項４】モノマーの重合率が第１回目の照射で４
０〜７０％、第２回目の照射で７０〜９０％となるよう
に紫外線の照射を３回以上に分けて行うことを特徴とす
る請求項１乃至３のいずれかに記載の両面粘着テープの
製造方法。