JPH05245482A - 無機アンモニウム塩含有廃水の処理方法 - Google Patents

無機アンモニウム塩含有廃水の処理方法

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JPH05245482A
JPH05245482A JP4205092A JP20509292A JPH05245482A JP H05245482 A JPH05245482 A JP H05245482A JP 4205092 A JP4205092 A JP 4205092A JP 20509292 A JP20509292 A JP 20509292A JP H05245482 A JPH05245482 A JP H05245482A
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wastewater
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Richard W Lehmann
リチャード・ダブリュー・レーマン
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 硫酸アンモニウムを含む廃水を処理する湿式
酸化改良法を提供すること。 【構成】 本発明は、流出物を更に処理するための濃縮
の前に二酸化炭素含有ガスおよび酸化流出物の低温分離
を行い、それによって流出物の濃縮からの凝縮液中のア
ンモニア含量の制御を容易にする方法を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、廃水処理に関し、更に
詳しくは、高濃度の無機アンモニウム塩、例えば、硫酸
アンモニウムを含む廃水を処理するための湿式酸化に関
する。
【０００２】
【従来の技術】湿式酸化は、溶液である場合の化合物を
酸化するのに用いられる。典型的な湿式酸化法では、酸
素含有ガスを廃水流入物中に混合し、その流入物を予熱
して反応を開始させ、そして予熱された流入物を反応容
器に導入する。発熱酸化反応は、反応容器中の反応混合
物を高温度まで加熱し、したがって、多数の湿式酸化法
は、典型的に、反応容器流出物から熱エネルギーを回収
するためのある種の熱交換装置を含む。
【０００３】反応容器流出物から熱を回収するのに熱交
換器を用いることに加えて、湿式酸化法は、典型的に、
反応容器流出物から脱ガスするための分離手段を含む。
若干の方法は、反応容器とは別個に、反応容器で生じた
流出物および熱気体に向けられている（熱分離）。米国
特許第３，７１４，９１１号明細書には、流出物を熱交
換器を介して通過させて流入物を予熱する熱分離が開示
されている。米国特許第３，３５９，２００号明細書、
同第３，８７６，４９７号明細書および同第４，０１
３，５６０号明細書で開示された酸化法では、反応混合
物からのエネルギーを、同様の方法であるが最初にガス
流を分離することなく回収する。混合物が冷却された後
にのみ、反応ガスおよび流出物が分離される（低温分
離）。
【０００４】米国特許第４，２３４，４２６号明細書
に、反応容器流出物から回収された熱によって蒸気を生
じさせる別の湿式酸化法が開示されている。一つの実施
態様において、生じたガス流のみを（熱分離）反応容器
から除去し且つ一連の熱交換器を介して通過させて、最
初に蒸気を生じさせた後、ガス流と流入物との間で熱を
交換させる。他の実施態様では、混合された流出物およ
びガス流を含む完全な反応混合物を、熱交換器を介して
通過させ、引き続き、ガス流および液体流に分離する
（低温分離）。
【０００５】流出物を更に処理して、ある種の成分を回
収するかまたは環境に放出するために流出物を簡単に状
態調整することができる。熱分離は、流出物温度が発熱
湿式酸化反応による最高温度である反応容器の上方部分
で分離が生じるので、一層濃縮された流出物を生じる。
したがって、反応容器からのガス流は、この時点で比較
的大きい比率の蒸発水分を含み、はるかに小さい比率の
水分を液体流出物流に残す。ガス流の冷却中に生じた凝
縮液は別個に処理され、生物学的処理によることが多
い。
【０００６】種々の工業化学薬品、例えば、アクリロニ
トリルまたはカプロラクタムの製造からの廃水は、高濃
度のアンモニウム化合物並びに種々の他の可燃物を有す
る。未処理廃水中に存在する硫酸アンモニウムは、湿式
酸化反応でも生じる。典型的には、流出物を更に処理し
て、硫黄または固体硫酸アンモニウム（ＡＭＳ）を回収
する。流出物中の硫酸アンモニウムは、好ましくは、そ
れを硫黄回収ボイラーまたはＡＭＳクリスタライザーに
供給する前にできるかぎり濃縮する。より稀薄な溶液
は、ボイラーまたはクリスタライザーに対するエネルギ
ー需要を増大させて、水を蒸発する。熱分離法において
この濃縮を行うためには、反応容器を一層高温度で運転
させる必要があり、実際には、液相の高方部分を蒸気と
してのガス流中に送る。
【０００７】アンモニウム塩は、加熱した場合にアンモ
ニアと酸に分解し、より弱酸の塩ほどより強酸の塩より
も低温度で分解する。反応容器にアンモニウム含量の高
い液体が入っている場合、ガス流のアンモニア含量は高
く、反応が激しいほどガス流中のアンモニアの量は多
い。アンモニアおよび水蒸気の他に、このようなガス流
は、残留する酸素、二酸化炭素、低濃度の揮発性炭化水
素を含み且つ窒素を含むことがある。ガス流を冷却する
ことによって生じた凝縮液中のアンモニアおよび二酸化
炭素濃度が十分に高い場合、炭酸アンモニウム（または
重炭酸アンモニウム）が固体として生成する。炭酸アン
モニウムは部分的に水に可溶性である。凝縮液中の水の
量が、炭酸アンモニウムを全部溶解するのに不十分であ
る場合、不溶固体または非懸濁固体がスケールを生成
し、最後には、特に熱交換器の配管を閉塞する。
【０００８】このような廃棄物の熱分離法では、硫酸ア
ンモニウムを含む液体流出物においてかなりの水分が除
去される。ガス流は、通常、凝縮液中で生成する炭酸ア
ンモニウム固体全部を溶解させるために、引き続き水に
凝縮される十分な水蒸気を含んでいない。
【０００９】空気を用いるのに対して純粋な酸素を用い
るこれらの廃棄物の湿式酸化の間には違いがある。空気
を用いてアクリロニトリルの廃棄物を湿式酸化し、そし
て熱分離を用いて濃ブライン溶液を得ることは可能であ
るが、排ガス／凝縮液を僅かに加温しておく場合に炭酸
塩／重炭酸塩固体は生成しないかまたは汚染の問題を生
じないように十分に可溶性であるので、蒸気冷却器を比
較的暖かい温度で操作して、炭酸アンモニウムまたは重
炭酸アンモニウムの生成を妨げる必要がある。ガス／凝
縮液流が冷え過ぎると、交換器は閉塞する。
【００１０】純粋な酸素および熱分離を用いるアクリロ
ニトリルの廃水の湿式酸化は、更に問題がある。純粋な
酸素を用いる場合、システムに影響を及ぼす空気の窒素
成分が除かれている。窒素は、二酸化炭素およびアンモ
ニアガスを稀釈する作用があり、したがって、ガス／凝
縮液中での炭酸塩／重炭酸塩固体の生成を減少させる。
凝縮性ガス濃度に対して増大した非凝縮性ガス濃度は、
通常の蒸発によるＣＯ２／ＮＨ３に対する水の比率を増
大させる。したがって、気相のＣＯ２／ＮＨ３成分に相
対して、その成分から生成することがある固体全部を溶
解させるのに利用可能な更に多くの水が存在する。
【００１１】結果として、アクリロニトリルの製造から
の廃水に関して連続法で熱分離を行うことは困難であ
る。硫酸アンモニウム液体流を、慣用的な硫黄回収法に
直接供給するために十分に濃縮するような条件が維持さ
れる場合、反応容器からのガス流中の凝縮性の水に相対
するアンモニアの量は、汚染の問題を引き起こすほどに
極めて高い。熱分離法からの凝縮液は、廃棄前に処理す
るのが難しいであろう高アンモニア濃度を更に含む。
【００１２】したがって、熱分離を伴う慣用的な湿式酸
化法は、アクリロニトリルの製造からの廃水または類似
のアンモニウム塩含有廃水を処理するのに適当でないこ
とがある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、アン
モニウム化合物を含む廃水を処理するための改良された
湿式酸化法を提供することである。
【００１４】本発明のもう一つの目的は、アンモニウム
含有液相を、閉塞および汚染の問題を生じることなく高
度に濃縮することができるこのような方法を提供するこ
とである。
【００１５】本発明の更に別の目的は、二酸化炭素含有
ガスおよび酸化流出物の低温分離が、追加の処理のため
の流出物の濃縮の前に行われ、それによって、流出物の
濃縮からの凝縮液中のアンモニア含量の制御を容易にす
る方法を提供することである。 本発明のまた更に別の
目的は、効率よくエネルギーを回収するこのような湿式
酸化法を提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は、アンモニウム
化合物濃度が高い廃水に用いることができる湿式酸化法
を提供し、そして慣用的な湿式酸化法の多くの材料の問
題が避けられる。その方法は、液体流入物を予熱し且つ
その予熱された流入物、酸素含有ガスおよび廃水を、湿
式酸化を行うための反応容器中に導入する工程を含む。
流入物が廃水である場合、予熱が酸化反応を開始させ
る。続いて、酸化流出物を反応容器から取出す。この流
出物は、アンモニアおよび二酸化炭素を含む気相並びに
アンモニウム化合物を含む液相を有する。好ましい実施
態様では、流出物を、冷却およびエネルギー回収用の第
一の熱交換器を介して通過させる。この熱交換器を用い
て、その方法で用いるためのまたは他の目的のための蒸
気を生じることができる。
【００１７】次に、流出物を、流入物との熱交換関係に
おいて、好ましくは、第二の熱交換器を介して通過させ
て流入物を予熱する。続いて、流出物温度を、気相中に
残留する実質的部分のアンモニアを液相中に凝縮させる
ように十分に冷却する。第三の熱交換器を用いてこの冷
却を行うことができる。次に、液相を、ここでは実質的
部分の流出物である二酸化炭素を含むがアンモニアを極
めて少量しか含まない残りの気相から分離する。残りの
気相は、必要に応じて廃棄用に更に処理することができ
る。
【００１８】気相および液相の分離の前かまたはその次
に、液相のｐＨを、引き続き液相に水の沸点を上回る高
温度を施す場合に、実質的部分のアンモニアが前記の液
相中に残っている水準まで調整する。最後に、液相を蒸
発させて、追加の処理のために水分を減少させる。第一
の熱交換器によって生じた蒸気は、この蒸発のための熱
源として用いることができる。液相の蒸発は、マルチエ
フェクトエバポレーターで行うのが好ましい。
【００１９】本発明の他の特徴および利点は、下記の詳
細な説明、特許請求の範囲および図面についての論及に
よって当業者に明らかになるものである。
【００２０】好ましい実施態様の説明 図１は、アクリロニトリル製造から生じた水性廃棄物の
湿式酸化のための先行技術の方法を図示する。酸素含有
ガス、例えば、空気を、導管１０を介して導入し且つア
クリロニトリル工程からの廃水と一緒に導管１２で混合
する。得られた流入物は、導管１４を介して熱交換器１
６に流れ、熱交換器１６において湿式酸化反応を開始す
る温度まで予熱される。予熱された流入物を、導管１８
を介して湿式酸化反応容器２０に導入する。反応容器２
０での発熱湿式酸化反応は、硫酸アンモニウムを含む反
応生成物を生じる。
【００２１】反応生成物は、反応容器２０の上方部分で
液体および気体流出物に分離される。硫酸アンモニウム
を含む液体流は、導管２２を介して取出され、湿式酸化
反応の際に蒸発した気体および液体成分を含むガス流
は、導管２４を介して取出される。この分離には、操作
反応容器２０内部のある種の液面制御装置（図示されて
いない）を必要とする。酸化条件は、この液面制御装置
を極めて腐蝕性環境にさらすので、それは特殊な材料か
ら製造され且つ特に適するものでなければならない。
液体流出物において、かなりの水分が反応容器２０から
除去される。反応容器２０からの液体流出物は、熱交換
器２６を介する通過によって冷却され、そして硫酸アン
モニウムから硫黄を回収するための処理工程（示されて
いない）に直接供給される。
【００２２】反応容器２０からのガス流は、エネルギー
回収用に熱交換器２８を介して通過した後、導管３０を
介して流入物熱交換器１６に対して、そこを介して通過
する廃水を予熱するために通過する。導管３２を介して
熱交換器１６から取出されるガス流は、例えば、それを
熱交換器３４を介して通過させることによって典型的に
冷却され、凝縮液または液相および気相を生じる。熱交
換器３４から流出する気体／液体混合物は、導管３６を
介して液体／気体分離器３８に通過する。ガス流は、導
管４０を介して分離器３８から取出され、大気へ排気さ
れるかまたは更に処理される。液体流は、導管４２を介
して分離器３８から取出され、追加の処理のための生物
学的工程（示されていない）へ送られる。この方法にお
いて、気体および蒸発した液体成分は、反応容器２０中
の比較的高ｐＨ環境での液相から分離され、導管２４を
介してガス流中で一緒に除去される。これは、冷却中に
生成する炭酸アンモニウムによる熱交換器２８、１６お
よび／または３４のチューブ材料の汚染を導くことがあ
る。
【００２３】図２は、高アンモニア濃度を有する廃水、
例えば、アクリロニトリルの製造からの廃水の湿式酸化
処理のために本発明によって提供された好ましい方法を
図示する。酸素含有ガス、例えば、空気を、導管４４を
介して導入し且つ導管４６を介して流れる廃水と混合
し、導管４８を介して予熱装置、好ましくは熱交換器５
０へ流れる流入物を生成する。流入物を予熱し、それが
熱交換器５０を介して通過するときに、湿式酸化反応を
開始させる。予熱された流入物を、湿式酸化反応が行わ
れる反応容器５４中に導管５２を介して導入する。これ
は連続法であることができる。
【００２４】処理される廃水がアクリロニトリルの製造
からである場合、流入物と混合された酸素含有ガスは、
比較的純粋な酸素であるのが好ましい。これは、このよ
うな廃水を酸素不在で高温度まで加熱する場合に通常引
き起こされる熱交換器５０のチューブ材料の腐蝕および
／または汚染を最小限度にする。
【００２５】アンモニアおよび二酸化炭素を含む気相並
びにアンモニウム化合物を含む液相を含む流出物は、導
管５６を介して反応容器５４から取出される。このフロ
ー装置により、図１で必要とされる液面制御装置に対す
る厳密な使用が避けられる。流出物は、エネルギー回収
用の第一の熱交換器５８を介して通過することができ
る。好ましくは、熱交換器５８は、導管６０によって導
入される水を冷却液として用い、それを操作して、導管
６２を介して除去される蒸気を生じる。
【００２６】第一の熱交換器５８からの冷却された流出
物は、導管６４を介し且つ熱交換器５０を介して通過し
て、廃水流入物を、湿式酸化反応を開始させるのに十分
に予熱する。
【００２７】冷却された流出物は、導管６６を介して第
三の熱交換器６８へ通過し、好ましくは、これを操作し
て、実質的部分のアンモニアを液相中に凝縮させるよう
に十分に流出物温度を低下させる。第三の熱交換器６８
からのガス／液体流を、導管７０を介して慣用的な液体
／ガス分離器７２に導入し、そこで、残留する気相を凝
縮した液相から分離する。反応容器からの流出物中に最
初から比較的小さい比率でアンモニアを含むが、実質的
部分が二酸化炭素であるガス流は、導管７４を介して分
離器７２から取出され、そして必要に応じて廃棄用に処
理される。
【００２８】溶解したアンモニアを含む液体流は、導管
７６を介して分離器７２から取出される。この液体流の
ｐＨを、引き続き水の沸点を上回る高温度が施された場
合に、実質的部分のアンモニアが液相中に残る水準まで
調整する、すなわち、減少させる。例えば、十分な量の
適当な酸、例えば硫酸を導管７８を介して導入して、ｐ
Ｈを約５．０〜約６．５、好ましくは、約５．５〜約
６．５に減少させることができる。次に、ｐＨを調整し
た液体流を蒸発によって、好ましくは、マルチプルエフ
ェクトエバポレーター８０で濃縮する。蒸発は液体流の
水分を減少させて、追加の処理を容易にする。第一の熱
交換器５８で生じた蒸気は、図２において破線で図示し
たように、この蒸発のための熱源として用いることがで
きる。
【００２９】エバポレーター８０に導入された液体流の
蒸発成分は、導管８２を介して取出され且つ凝縮され
る。得られた凝縮液は、それが蒸発の前のｐＨ調整によ
って低濃度のアンモニアを含むので、生物学的処理シス
テム（図示されていない）に直接導入することができ
る。導管８４を介してエバポレーター８０から取出され
た濃縮された液体は、硫黄回収用の炉（図示されていな
い）、例えば溶融炉にまたはＡＭＳ回収用クリスタライ
ザーに導入することができる。
【００３０】図３に図示した別の実施態様では、未処理
廃水を、独立した導管８６を介して反応器に直接注入す
る。これは、酸素含有ガスを運搬するためのキャリヤー
液、例えば、水道水を必要とする。キャリヤー液は、廃
水の代わりに導管４６を介して導入される。この実施態
様において、システムに加えられた追加の水は、硫黄ま
たはＡＭＳ回収前の反応器の下流で除去される必要があ
り、したがって、それは、一層高濃度のアンモニア塩を
含む廃水に対して更に適用できる。アクリロニトリル製
造からの典型的な廃水は、この実施態様を実用的にする
には稀薄すぎることがある。
【００３１】図４で図示したもう一つの別の実施態様で
は、酸素含有ガスを、独立した導管８８を介して直接反
応器に加える。この実施態様は、酸素添加されていない
場合であっても、流入物熱交換器５０を汚染する性質が
ないと考えられる廃水に対して更に適用できる。液体／
ガス混合物は、液体単独よりも優れた熱交換器特性を与
えるので、この実施態様は、アクリロニトリル製造から
の廃水に対してはあまり好ましくない。しかしながら、
それは、より低い濃度で腐蝕性がより少ない廃水に用い
ることができる。
【００３２】最後に、図５に図示した別の実施態様にお
いて、液相に対するｐＨ調整は、酸を、導管９０を介し
て分離器７２の上流の導管７０の分離した気相に加える
ことによって行われる。分離器７２からの脱ガスした液
相は、導管７６を介して追加の処理をすることなく直接
エバポレーター８０に通過する。
【００３３】本発明の方法をアクリロニトリルの製造か
らの廃水の湿式酸化に用いる場合、高濃度の硫酸アンモ
ニウム溶液をエバポレーター８０で製造する。分離器７
２からの液体流は、マルチプルエフェクトエバポレータ
ー８０で、硫酸アンモニウム固体約４０％までまたはそ
れもっと上回って安全に濃縮することができる。アクリ
ロニトリル製造からの廃水を処理するための最新のデー
タによると、図１に図示した方法での反応容器２０から
の液体流出物中の硫酸アンモニウムの濃度は、追加の濃
縮工程を伴わずに１５〜１８％をはるかに越えて減少さ
れることはあり得ない。流入する廃水の予備濃縮は、一
般的には、濃縮された流入物が廃水の濃縮を行うのに用
いられた装置を汚染しがちであるので、実行できる代案
ではない。 どちらの分離法においても、若干のアンモ
ニアが、図１の方法の導管４２を介しておよび図２の方
法の導管８２を介して除去される凝縮液中に残る。どち
らの場合でも、凝縮液は生物学的方法での処理を必要と
する。前記で論及したように、温度かまたはｐＨを変更
することは、凝縮液中のアンモニアの量に影響を与え
る。本発明の方法において、凝縮液のアンモニア含量
は、エバポレーター８０に導入された液体流のｐＨを調
整することによって容易に且つ確実に制御することがで
きる。更に、図２の方法において、反応容器からの流出
物における実質的部分の二酸化炭素は、導管７４を介し
て分離器７２から取出されるガス流と一緒に除去され
る。したがって、エバポレーター８０での蒸発によって
生じた気体中には少量の二酸化炭素だけが存在する。こ
れは、蒸発物を引き続き凝縮する場合に炭酸アンモニウ
ムが生成する可能性を大きく減少させる。導管８２で生
成すると考えられるようなアンモニア濃度が減少した凝
縮液は、更に、凝縮液を処理する場合に最終的に用いら
れる生物学的処理に対する労力を減少させる。
【００３４】図１に図示した方法での湿式酸化の濃縮前
にｐＨを低下させるためには、このような調整は、反応
容器２０中で行われなければならないであろう。これ
は、反応溶液をはるかに腐蝕性にし、反応条件を変更
し、そして構成材料に悪影響を及ぼすであろう。高酸化
温度で且つ比較的高純度の酸素を用いる図１に図示した
ような方法を用いるパイロットプラントの操作では、ガ
スオーバーヘッドライン、例えば、導管２４に閉塞の問
題を生じた。一方、図２に図示したような方法は、高温
度で且つ比較的高純度の酸素を用いてこのような閉塞の
問題を伴わずに数週間操作された。
【００３５】実験室試験は、図２で図示した方法におい
て導管７６を介して分離器７２から取出された凝縮液に
相当する、アクリロニトリルの製造からの水性廃水の湿
式酸化からの硫酸アンモニウム含有流出物の試料で行っ
た。これらの試料のｐＨを調整した後、実験室規模の蒸
留装置によって処理して、凝縮液の入り口ｐＨとアンモ
ニア塩との間の関係を実証した。廃水のｐＨは最初に
８．５４であった。３種類の試料のｐＨを、硫酸［注
記：基準酸］の添加によって６．５、６．０および５．
５に低下させ、引き続き、試料に実験室蒸留法を施し
て、エバポレーター８０の操作を模擬した。各試料に対
して、導管８２を介してエバポレーター８０から除去さ
れる凝縮液に相当する、供給廃水量の７５％を凝縮液と
して集め、そして凝縮液のアンモニア含量を分析した。
得られた凝縮液試料にはアンモニア窒素がそれぞれ２９
９０ｍｇ／リットル、４７３ｍｇ／リットルおよび３２
１ｍｇ／リットル含まれていた。これは、蒸発濃縮の前
にｐＨを低下させる簡単な工程が凝縮液のアンモニア含
量を大きく低下させることができる方法を実証する。
【００３６】本発明の方法のもう一つの利点は、多数の
従来の方法の場合よりも少数の熱交換器を用いることが
できるので、改良されたエネルギー回収である。例え
ば、図１に図示した方法は、反応器２０からの２種類の
別個の流出物流である、導管２４を介して取出されたガ
ス流および導管２２を介して取出された液体流を必要と
する。双方の流れは、最大処理温度で反応容器から流出
し、双方が周囲条件付近まで冷却される必要があり、し
たがって、液体流およびガス流に対してそれぞれ、第一
の熱交換器２６および２８を必要とする。一方、本発明
の方法は、導管５６を介して反応容器から取出される唯
一の流出物流を用い、そしてた第一の冷却用の１種類の
熱交換器５８のみを必要とし、それによって、この段階
でのエネルギー回収を最大限にする。好ましい実施態様
において、第一の熱交換器５８で生じた蒸気は、エバポ
レーター８０において部分的に冷却された流出物を濃縮
するための熱源として用いられ、そして部分的に冷却さ
れた流出物を用いて熱交換器５０を介する流入物を予熱
し、それによって、酸化反応によって生じた比較的大き
い比率のエネルギーを回収し且つ利用する。
【００３７】前述の説明から、当業者は、本発明を種々
の使用および条件に対して採用するために、本発明の精
神および範囲から逸脱することなく種々の変更および修
正を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、高濃度の硫酸アンモニウムを含む廃水
を処理するための先行技術の模式工程図である。
【図２】図２は、本発明の廃水処理法の模式工程図であ
る。
【図３】
【図４】
【図５】図３、図４および図５は、図２の廃水処理法に
対する別の実施態様の模式図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード・ダブリュー・レーマン アメリカ合衆国ウィスコンシン州54401, ウォーソー，レッド・メイプル・ロード 2403

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アンモニウム化合物を含む水性廃水を処
    理する方法であって、 （ａ）液体流入物を予熱し； （ｂ）前記の予熱された流入物、酸素含有ガスおよび前
    記の廃水を、湿式酸化を行うための反応容器中に導入
    し； （ｃ）アンモニアおよび二酸化炭素を含む気相並びに前
    記のアンモニウム化合物を含む液相を含む酸化流出物を
    前記の反応容器から取出し； （ｄ）前記の流出物の温度を、実質的部分の前記のアン
    モニアを前記の液相中に凝縮させるのに十分な温度まで
    低下させ； （ｅ）実質的部分の前記の二酸化炭素を含む残りの気相
    を得られた液相から分離し； （ｆ）前記の液相のｐＨを、工程（ｅ）の前かまたはそ
    の次に、前記の液相が水の沸点を上回る高温度を引き続
    き施される場合に、実質的部分の前記のアンモニアが前
    記の液相中に残っている水準に調整し；そして （ｇ）前記のｐＨを調整した液相の水分を蒸発によって
    減少させる、という工程を含む前記の方法。
  2. 【請求項２】 前記の液体流入物が前記の廃水である請
    求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記の酸素含有ガスを、前記の予熱工程
    の前に前記の廃水と混合する請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記の液体流入物が水であり且つ前記の
    酸素含有ガスを前記の予熱工程の前に前記の水と混合す
    る請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 工程（ｄ）を、第一の熱交換器を介して
    前記の流出物を通過させることによって行う請求項１に
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記の第一の熱交換器が、冷却液として
    熱媒液を用いる請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記の熱媒液が水であり且つ前記の熱交
    換器を操作して蒸気を生じさせる請求項６に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 前記の第一の熱交換器からの蒸気を、工
    程（ｇ）のための熱源として用いる請求項７に記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 前記の流入物を、前記の流出物との熱交
    換関係において前記の流入物を通過させることによって
    予熱する請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 工程（ｆ）において調整されたｐＨ
    が、約５．０より大きく且つ約６．５より小さい請求項
    １に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 調整されたｐＨが、約５．５より大き
    く且つ約６．０より小さい請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 工程（ｇ）を、マルチエフェクトエバ
    ポレーターで行う請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 アンモニウム化合物を含む水性廃水を
    処理する方法であって、 （ａ）液体流入物を予熱し； （ｂ）前記の予熱された流入物、酸素含有ガスおよび前
    記の廃水を、湿式酸化を行うための反応容器中に導入
    し； （ｃ）アンモニアおよび二酸化炭素を含む気相並びに前
    記のアンモニウム化合物を含む液相を含む酸化流出物を
    前記の反応容器から取出し； （ｄ）前記の流出物を、前記の流入物との熱交換関係に
    おいて通過させて、前記の流入物の前記の予熱を行い； （ｅ）前記の流出物の温度を、実質的部分の前記のアン
    モニアを前記の液相中に凝縮させるのに十分な温度まで
    低下させ； （ｆ）実質的部分の前記の二酸化炭素を含む残りの気相
    を得られた液相から分離し； （ｇ）前記の液相のｐＨを、工程（ｆ）の前かまたはそ
    の次に、約５．０より大きく且つ約６．５より小さい水
    準に調整し；そして （ｈ）前記のｐＨを調整した液相の水分を蒸発によって
    減少させる、という工程を含む前記の方法。
  14. 【請求項１４】 前記の液体流入物が前記の廃水である
    請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記の酸素含有ガスを、前記の予熱工
    程の前に前記の廃水と混合する請求項１４に記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】 前記の液体流入物が水であり且つ前記
    の酸素含有ガスを前記の予熱工程の前に前記の水と混合
    する請求項１３に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 工程（ｅ）を、第一の熱交換器を介し
    て前記の流出物を通過させることによって行う請求項１
    ３に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記の第一の熱交換器が冷却液として
    水を用い且つ操作して、蒸気を生じる請求項１７に記載
    の方法。
  19. 【請求項１９】 前記の第一の熱交換器からの蒸気を、
    工程（ｈ）のための熱源として用いる請求項１８に記載
    の方法。
  20. 【請求項２０】 調整されたｐＨが、約５．５より大き
    く且つ約６．０より小さい請求項１３に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 工程（ｈ）を、マルチエフェクトエバ
    ポレーターで行う請求項１３に記載の方法。
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