JPH0536515A - 磁性体材料およびその製造方法 - Google Patents
磁性体材料およびその製造方法Info
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- JPH0536515A JPH0536515A JP3188566A JP18856691A JPH0536515A JP H0536515 A JPH0536515 A JP H0536515A JP 3188566 A JP3188566 A JP 3188566A JP 18856691 A JP18856691 A JP 18856691A JP H0536515 A JPH0536515 A JP H0536515A
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- electric resistance
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- ferrite
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高周波帯域において、鉄損失の少ない複合フ
ェライト系材料からなる磁性体材料、およびこれを安価
に製造する方法を提供する。 【構成】 α−Ｆｅ2 Ｏ3 、ＭｎＣＯ3 、ＺｎＯの各粉
末を、組成比がＦｅ 2 Ｏ3 −５２ｍｏｌ％、ＭｎＯ−３
６ｍｏｌ％、ＺｎＯ−１２ｍｏｌ％の割合で、湿式混合
粉砕し乾燥させ、１２００〜１３００℃で２時間空気中
で仮焼した後、再度湿式で混合粉砕して乾燥させ、仮焼
粉末とする。仮焼後ＮｉＯ，ＣｕＯ，ＭｎＯ，ＺｎＯな
どを添加して混合粉砕した粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2 の
圧力で一軸金型成形し、この成形体を１１００〜１２０
０℃で２時間、Ｎ2 −１vol ％Ｏ2 雰囲気下で焼成す
る。
ェライト系材料からなる磁性体材料、およびこれを安価
に製造する方法を提供する。 【構成】 α−Ｆｅ2 Ｏ3 、ＭｎＣＯ3 、ＺｎＯの各粉
末を、組成比がＦｅ 2 Ｏ3 −５２ｍｏｌ％、ＭｎＯ−３
６ｍｏｌ％、ＺｎＯ−１２ｍｏｌ％の割合で、湿式混合
粉砕し乾燥させ、１２００〜１３００℃で２時間空気中
で仮焼した後、再度湿式で混合粉砕して乾燥させ、仮焼
粉末とする。仮焼後ＮｉＯ，ＣｕＯ，ＭｎＯ，ＺｎＯな
どを添加して混合粉砕した粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2 の
圧力で一軸金型成形し、この成形体を１１００〜１２０
０℃で２時間、Ｎ2 −１vol ％Ｏ2 雰囲気下で焼成す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子部品・電子機器に
おいて有効に使用される磁性材料およびその製造方法に
関する。特に本発明は高周波用低損失磁芯材料として有
用な磁性材料およびその製造方法に関する。
おいて有効に使用される磁性材料およびその製造方法に
関する。特に本発明は高周波用低損失磁芯材料として有
用な磁性材料およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年のエレクトロニクス技術の発展にと
もなう機器の小型化・高密度化により、使用周波数の高
周波化が進んでいる。スイッチング電源その他のトラン
ス用磁芯に用いられる磁性材料においても、高周波化へ
の対応が必要とされ、とくに小型化した場合の発熱を防
止するために、高周波において低損失であることが要求
されている。
もなう機器の小型化・高密度化により、使用周波数の高
周波化が進んでいる。スイッチング電源その他のトラン
ス用磁芯に用いられる磁性材料においても、高周波化へ
の対応が必要とされ、とくに小型化した場合の発熱を防
止するために、高周波において低損失であることが要求
されている。
【０００３】トランス磁芯材料には、大きく分けて金属
系材料と酸化物フェライト系材料がある。金属系の材料
は、飽和磁束密度・透磁率とも高いという長所がある
が、電気抵抗率が１０-6〜１０-4Ω・ｃｍ程度と低いた
め、高周波においては渦電流損が生じ、損失が大きくな
るという欠点があった。この欠点を補うために、箔状に
加工し絶縁体をはさんでロール状に巻いたものも作られ
ているが、薄体化に限界がある（約２０ミクロン程
度）、複雑な形状のものが作れない、高コストとなると
いった欠点があった。
系材料と酸化物フェライト系材料がある。金属系の材料
は、飽和磁束密度・透磁率とも高いという長所がある
が、電気抵抗率が１０-6〜１０-4Ω・ｃｍ程度と低いた
め、高周波においては渦電流損が生じ、損失が大きくな
るという欠点があった。この欠点を補うために、箔状に
加工し絶縁体をはさんでロール状に巻いたものも作られ
ているが、薄体化に限界がある（約２０ミクロン程
度）、複雑な形状のものが作れない、高コストとなると
いった欠点があった。
【０００４】一方フェライト系材料は、飽和磁束密度は
金属系材料の１／２程度しかないが、電気抵抗率は通常
用いられているＭｎＺｎ系のもので、１Ω・ｃｍ程度
と、金属系材料に比べてはるかに高いために渦電流損失
が小さく、特別な工夫をする事なく比較的高周波まで使
用でき、また複雑形状のものも容易に作れ、かつ低コス
トであるといった特徴を持つ。このため５００ＫＨｚ程
度までのスイッチング周波数の電源用トランス磁芯材料
としてはこのフェライト系の材料が一般に用いられてい
た。
金属系材料の１／２程度しかないが、電気抵抗率は通常
用いられているＭｎＺｎ系のもので、１Ω・ｃｍ程度
と、金属系材料に比べてはるかに高いために渦電流損失
が小さく、特別な工夫をする事なく比較的高周波まで使
用でき、また複雑形状のものも容易に作れ、かつ低コス
トであるといった特徴を持つ。このため５００ＫＨｚ程
度までのスイッチング周波数の電源用トランス磁芯材料
としてはこのフェライト系の材料が一般に用いられてい
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、この
ようなフェライト系材料においても、１ＭＨｚ以上の高
周波数において使用する場合には、電気抵抗が十分では
なく、渦電流損失が大きくなって発熱が生じるという問
題点があった。そこでＣａＯやＳｉＯ2 を添加する事に
より電気抵抗率を１０〜１００Ω・ｃｍ程度と高めたも
のも作製されているが、このような添加物は、フェライ
ト自身と反応してその磁気特性を劣化させ、渦電流損失
はある程度減少しても、ヒステリシス損失を増加させて
しまい、結果としてトータルな損失はあまり低下しない
という問題があった。
ようなフェライト系材料においても、１ＭＨｚ以上の高
周波数において使用する場合には、電気抵抗が十分では
なく、渦電流損失が大きくなって発熱が生じるという問
題点があった。そこでＣａＯやＳｉＯ2 を添加する事に
より電気抵抗率を１０〜１００Ω・ｃｍ程度と高めたも
のも作製されているが、このような添加物は、フェライ
ト自身と反応してその磁気特性を劣化させ、渦電流損失
はある程度減少しても、ヒステリシス損失を増加させて
しまい、結果としてトータルな損失はあまり低下しない
という問題があった。
【０００６】本発明は、上記問題点を解決し、主成分が
ＭｎＺｎフェライトよりなる多結晶焼結体からなる磁性
体材料であって、高周波帯域（１ＭＨｚ程度）において
鉄損の少ない磁性体材料ならびにその製造方法を提供す
ることを目的とする。
ＭｎＺｎフェライトよりなる多結晶焼結体からなる磁性
体材料であって、高周波帯域（１ＭＨｚ程度）において
鉄損の少ない磁性体材料ならびにその製造方法を提供す
ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
本発明の磁性体材料は、主成分がＭｎＺｎフェライトよ
りなる多結晶焼結体からなる磁性体材料であって、前記
多結晶焼結体を構成する結晶粒子の平均直径が１０μｍ
以下であり、かつこの結晶粒子の表面が、結晶粒子内部
よりも高電気抵抗の薄膜結晶粒界層でほぼ覆われて、全
体の電気抵抗を１０Ω・ｃｍ以上にしたことを特徴とす
る。
本発明の磁性体材料は、主成分がＭｎＺｎフェライトよ
りなる多結晶焼結体からなる磁性体材料であって、前記
多結晶焼結体を構成する結晶粒子の平均直径が１０μｍ
以下であり、かつこの結晶粒子の表面が、結晶粒子内部
よりも高電気抵抗の薄膜結晶粒界層でほぼ覆われて、全
体の電気抵抗を１０Ω・ｃｍ以上にしたことを特徴とす
る。
【０００８】前記構成においては、結晶粒子の表面をほ
ぼ覆う高電気抵抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒
子とは異なる組成のフェライトである事が好ましい。ま
た、前記構成においては、結晶粒子の表面をほぼ覆う高
電気抵抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒子とほぼ
同一の組成で、酸素量のみが結晶粒子内部よりも過剰の
フェライトである事が好ましい。
ぼ覆う高電気抵抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒
子とは異なる組成のフェライトである事が好ましい。ま
た、前記構成においては、結晶粒子の表面をほぼ覆う高
電気抵抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒子とほぼ
同一の組成で、酸素量のみが結晶粒子内部よりも過剰の
フェライトである事が好ましい。
【０００９】更に、前記構成においては、結晶粒子の表
面をほぼ覆う高電気抵抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、
Ｆｅ2 Ｏ3 である事が好ましい。また、本発明の前記磁
性体材料の製造方法は、ＭｎＺｎフェライト粉末または
熱処理する事によりＭｎＺｎフェライトとなる出発原料
粉末を１２００℃以上の温度で仮焼した後、これにＮ
ｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅより選ばれた少なくとも１種類以
上の元素を含む添加物を混合し、これを仮焼温度以下の
温度で焼成する事により、ＭｎＺｎフェライト多結晶の
結晶粒子の表面に高電気抵抗層を形成する事からなる。
面をほぼ覆う高電気抵抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、
Ｆｅ2 Ｏ3 である事が好ましい。また、本発明の前記磁
性体材料の製造方法は、ＭｎＺｎフェライト粉末または
熱処理する事によりＭｎＺｎフェライトとなる出発原料
粉末を１２００℃以上の温度で仮焼した後、これにＮ
ｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅより選ばれた少なくとも１種類以
上の元素を含む添加物を混合し、これを仮焼温度以下の
温度で焼成する事により、ＭｎＺｎフェライト多結晶の
結晶粒子の表面に高電気抵抗層を形成する事からなる。
【００１０】前記製造方法の構成においては、Ｎｉ，Ｃ
ｕ，Ｚｎ，Ｆｅの添加量が、酸化物として０．１重量％
以上５重量％以下である事が好ましい。また、本発明の
磁性体材料の別の製造方法は、相対密度９５パーセント
未満のＭｎＺｎフェライト多結晶焼結体を、２００℃以
上、９００℃以下の温度で酸素の存在下で熱処理する事
により、前記フェライト多結晶の結晶粒子の表面に高電
気抵抗の酸化層を形成する事からなる。
ｕ，Ｚｎ，Ｆｅの添加量が、酸化物として０．１重量％
以上５重量％以下である事が好ましい。また、本発明の
磁性体材料の別の製造方法は、相対密度９５パーセント
未満のＭｎＺｎフェライト多結晶焼結体を、２００℃以
上、９００℃以下の温度で酸素の存在下で熱処理する事
により、前記フェライト多結晶の結晶粒子の表面に高電
気抵抗の酸化層を形成する事からなる。
【００１１】
【作用】本発明の磁性体材料は、主成分がＭｎＺｎフェ
ライトよりなる多結晶焼結体からなる磁性体材料であっ
て、前記多結晶焼結体を構成する結晶粒子の平均直径が
１０μｍ以下であり、かつこの結晶粒子の表面が、結晶
粒子内部よりも高電気抵抗の薄膜結晶粒界層でほぼ覆わ
れて、全体の電気抵抗を１０Ω・ｃｍ以上にしたので、
上記２層構造により、透磁率を低下させず、且つ高抵抗
とすることができ、高周波帯域において渦電流損失その
他の低鉄損の磁性体材料とすることができるものと思わ
れる。
ライトよりなる多結晶焼結体からなる磁性体材料であっ
て、前記多結晶焼結体を構成する結晶粒子の平均直径が
１０μｍ以下であり、かつこの結晶粒子の表面が、結晶
粒子内部よりも高電気抵抗の薄膜結晶粒界層でほぼ覆わ
れて、全体の電気抵抗を１０Ω・ｃｍ以上にしたので、
上記２層構造により、透磁率を低下させず、且つ高抵抗
とすることができ、高周波帯域において渦電流損失その
他の低鉄損の磁性体材料とすることができるものと思わ
れる。
【００１２】また、結晶粒子の表面をほぼ覆う高電気抵
抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒子とは異なる組
成のフェライトとすることにより、透磁率を低下させず
に前記薄膜結晶粒界層のみを容易により大きな電気抵抗
にすることができ好ましい。
抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒子とは異なる組
成のフェライトとすることにより、透磁率を低下させず
に前記薄膜結晶粒界層のみを容易により大きな電気抵抗
にすることができ好ましい。
【００１３】また、前記構成においては、結晶粒子の表
面をほぼ覆う高電気抵抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、
結晶粒子とほぼ同一の組成で、酸素量のみが結晶粒子内
部よりも過剰のフェライトとすることにより、透磁率を
低下させずに前記薄膜結晶粒界層のみを容易により大き
な電気抵抗にすることができ好ましい。
面をほぼ覆う高電気抵抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、
結晶粒子とほぼ同一の組成で、酸素量のみが結晶粒子内
部よりも過剰のフェライトとすることにより、透磁率を
低下させずに前記薄膜結晶粒界層のみを容易により大き
な電気抵抗にすることができ好ましい。
【００１４】更に、前記構成においては、結晶粒子の表
面をほぼ覆う高電気抵抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、
Ｆｅ2 Ｏ3 とすることにより、透磁率を低下させずに前
記薄膜結晶粒界層のみを容易により大きな電気抵抗にす
ることができ好ましい。
面をほぼ覆う高電気抵抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、
Ｆｅ2 Ｏ3 とすることにより、透磁率を低下させずに前
記薄膜結晶粒界層のみを容易により大きな電気抵抗にす
ることができ好ましい。
【００１５】また、本発明の前記磁性体材料の製造方法
は、ＭｎＺｎフェライト粉末または熱処理する事により
ＭｎＺｎフェライトとなる出発原料粉末を１２００℃以
上の温度で仮焼した後、これにＮｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ
より選ばれた少なくとも１種類以上の元素を含む添加物
を混合し、これを仮焼温度以下の温度で焼成する事によ
り、ＭｎＺｎフェライト多結晶の結晶粒子の表面に高電
気抵抗層を形成するので、結晶粒子の成長を抑制でき、
Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅより選ばれた少なくとも１種類
以上の元素を含む添加物が、フェライトと反応して高電
気抵抗で透磁率を低下させない薄膜結晶粒界層を形成す
ることができる。
は、ＭｎＺｎフェライト粉末または熱処理する事により
ＭｎＺｎフェライトとなる出発原料粉末を１２００℃以
上の温度で仮焼した後、これにＮｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ
より選ばれた少なくとも１種類以上の元素を含む添加物
を混合し、これを仮焼温度以下の温度で焼成する事によ
り、ＭｎＺｎフェライト多結晶の結晶粒子の表面に高電
気抵抗層を形成するので、結晶粒子の成長を抑制でき、
Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅより選ばれた少なくとも１種類
以上の元素を含む添加物が、フェライトと反応して高電
気抵抗で透磁率を低下させない薄膜結晶粒界層を形成す
ることができる。
【００１６】前記製造方法の構成においては、Ｎｉ，Ｃ
ｕ，Ｚｎ，Ｆｅの添加量が、酸化物として０．１重量％
以上５重量％以下にすることにより、透磁率の低下がよ
り少なく、鉄損の増大を防止でき好ましい。
ｕ，Ｚｎ，Ｆｅの添加量が、酸化物として０．１重量％
以上５重量％以下にすることにより、透磁率の低下がよ
り少なく、鉄損の増大を防止でき好ましい。
【００１７】また、本発明の磁性体材料の別の製造方法
は、相対密度９５パーセント未満のＭｎＺｎフェライト
多結晶焼結体を、２００℃以上、９００℃以下の温度で
酸素の存在下で熱処理する事により、前記フェライト多
結晶の結晶粒子の表面に高電気抵抗の酸化層を形成する
事により、ＭｎＺｎ系フェライト材料では、Ｍｎ，Ｚ
ｎ，Ｆｅの組成比が一定であっても、その酸素含有量の
増加によって電気抵抗率が増加し、さらに酸化が進む
と、一部高電気抵抗のα−Ｆｅ2 Ｏ3 を析出する事が知
られている。焼結体密度が９５％未満では、気孔は焼結
体表面まで連続した、いわゆる開気孔となっており、熱
処理時の雰囲気ガスの影響が焼結体内部まで及ぶので、
酸化によって粒界層に粒内より酸素含有量の多いフェラ
イトまたはα−Ｆｅ2 Ｏ3 が生成して、高電気抵抗とな
り、渦電流損の増加を防ぐために、低損失の磁性体材料
を製造することができる。
は、相対密度９５パーセント未満のＭｎＺｎフェライト
多結晶焼結体を、２００℃以上、９００℃以下の温度で
酸素の存在下で熱処理する事により、前記フェライト多
結晶の結晶粒子の表面に高電気抵抗の酸化層を形成する
事により、ＭｎＺｎ系フェライト材料では、Ｍｎ，Ｚ
ｎ，Ｆｅの組成比が一定であっても、その酸素含有量の
増加によって電気抵抗率が増加し、さらに酸化が進む
と、一部高電気抵抗のα−Ｆｅ2 Ｏ3 を析出する事が知
られている。焼結体密度が９５％未満では、気孔は焼結
体表面まで連続した、いわゆる開気孔となっており、熱
処理時の雰囲気ガスの影響が焼結体内部まで及ぶので、
酸化によって粒界層に粒内より酸素含有量の多いフェラ
イトまたはα−Ｆｅ2 Ｏ3 が生成して、高電気抵抗とな
り、渦電流損の増加を防ぐために、低損失の磁性体材料
を製造することができる。
【００１８】
【実施例】発明者らは、ＭｎＺｎ系フェライトにおい
て、その組成・微細構造・電磁気特性等と高周波におけ
る損失の関係を検討し、高周波において低損失なフェラ
イトを得るためには、好ましくは４０００Ｇ程度以上の
高い飽和磁速密度と、好ましくは８００以上、より好ま
しくは２０００程度の比初透磁率とともに、１０Ω・ｃ
ｍ程度以上の高い電気抵抗率と１０μｍ以下の微細な結
晶構造が必要である事をつきとめ、これを本発明の特定
の２層構造により実現したものである。
て、その組成・微細構造・電磁気特性等と高周波におけ
る損失の関係を検討し、高周波において低損失なフェラ
イトを得るためには、好ましくは４０００Ｇ程度以上の
高い飽和磁速密度と、好ましくは８００以上、より好ま
しくは２０００程度の比初透磁率とともに、１０Ω・ｃ
ｍ程度以上の高い電気抵抗率と１０μｍ以下の微細な結
晶構造が必要である事をつきとめ、これを本発明の特定
の２層構造により実現したものである。
【００１９】以下実施例によってより詳細に本発明を説
明する。 実施例１ 出発原料に純度９９．９％以上のα−Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｍｎ
ＣＯ3 、ＺｎＯの各粉末を用いた。これらの粉末を、組
成比がＦｅ2 Ｏ3 −５２ｍｏｌ％、ＭｎＯ−３６ｍｏｌ
％、ＺｎＯ−１２ｍｏｌ％となり、合計重量が３００ｇ
となるようにそれぞれ秤量し、ボールミルにて水を加え
て湿式で１６時間混合粉砕し、乾燥させた。この混合粉
末を１０００℃で２時間空気中で仮焼した後、再度ボー
ルミルにて１６時間、湿式で混合粉砕して乾燥させ、仮
焼粉末とした。同様の方法で、仮焼温度を１０００〜１
３００℃まで変化させた仮焼粉末を合成した。また、仮
焼後ＮｉＯ，ＣｕＯ，ＭｎＯ，ＺｎＯ，ＣａＯ，ＳｉＯ
2 を種々の量添加して混合粉砕した粉末も用意した。
明する。 実施例１ 出発原料に純度９９．９％以上のα−Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｍｎ
ＣＯ3 、ＺｎＯの各粉末を用いた。これらの粉末を、組
成比がＦｅ2 Ｏ3 −５２ｍｏｌ％、ＭｎＯ−３６ｍｏｌ
％、ＺｎＯ−１２ｍｏｌ％となり、合計重量が３００ｇ
となるようにそれぞれ秤量し、ボールミルにて水を加え
て湿式で１６時間混合粉砕し、乾燥させた。この混合粉
末を１０００℃で２時間空気中で仮焼した後、再度ボー
ルミルにて１６時間、湿式で混合粉砕して乾燥させ、仮
焼粉末とした。同様の方法で、仮焼温度を１０００〜１
３００℃まで変化させた仮焼粉末を合成した。また、仮
焼後ＮｉＯ，ＣｕＯ，ＭｎＯ，ＺｎＯ，ＣａＯ，ＳｉＯ
2 を種々の量添加して混合粉砕した粉末も用意した。
【００２０】これらの粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力
で一軸金型成形し、この成形体を１１００〜１３００℃
で２時間、Ｎ2 −１vol ％Ｏ2 雰囲気下で焼成（昇温・
降温）し、焼結体を得た。得られた焼結体の焼結密度・
平均結晶粒径を測定した。また焼結体より、外径２０ｍ
ｍ、内径１４ｍｍ、高さ２ｍｍのリング状試料を切り出
し、１ＭＨｚにおける磁気・電気特性を測定した。また
損失の測定は、１ＭＨｚ，５０ｍＴにて行なった。その
結果を（表１）に示した。
で一軸金型成形し、この成形体を１１００〜１３００℃
で２時間、Ｎ2 −１vol ％Ｏ2 雰囲気下で焼成（昇温・
降温）し、焼結体を得た。得られた焼結体の焼結密度・
平均結晶粒径を測定した。また焼結体より、外径２０ｍ
ｍ、内径１４ｍｍ、高さ２ｍｍのリング状試料を切り出
し、１ＭＨｚにおける磁気・電気特性を測定した。また
損失の測定は、１ＭＨｚ，５０ｍＴにて行なった。その
結果を（表１）に示した。
【００２１】
【表１】
【００２２】試料Ｎｏ．１〜９の無添加の試料の場合、
どのような仮焼・焼成条件の組合せにおいても電気抵抗
率は数Ω・ｃｍであり１０Ω・ｃｍ以上を達成できなか
った。損失も２０００ｍＷ／ｃｍ3 以上であった。一方
添加物を用いた場合、いずれの添加物でも電気抵抗率は
ほとんどの試料で１０Ω・ｃｍ以上となり、損失は２０
００ｍＷ／ｃｍ3 以下の物が多くなり、試料Ｎｏ．２２
では５９０ｍＷ／ｃｍ 3 まで低下した。ところが、添加
物を用いても、電気抵抗率が１０Ω・ｃｍ以下では、試
料Ｎｏ．１２，１９の場合の様に、損失は１９００ｍＷ
／ｃｍ3 以上と大きくなった。また添加物を用いても、
粒径が１０μｍを越える、試料Ｎｏ．１１，１２，１５
の場合にも、損失は２５００ｍＷ／ｃｍ3 程度以上とな
った。試料Ｎｏ．１１，１２，１５の場合、仮焼温度が
焼成温度よりも低く、粒成長したものと考えられる。
どのような仮焼・焼成条件の組合せにおいても電気抵抗
率は数Ω・ｃｍであり１０Ω・ｃｍ以上を達成できなか
った。損失も２０００ｍＷ／ｃｍ3 以上であった。一方
添加物を用いた場合、いずれの添加物でも電気抵抗率は
ほとんどの試料で１０Ω・ｃｍ以上となり、損失は２０
００ｍＷ／ｃｍ3 以下の物が多くなり、試料Ｎｏ．２２
では５９０ｍＷ／ｃｍ 3 まで低下した。ところが、添加
物を用いても、電気抵抗率が１０Ω・ｃｍ以下では、試
料Ｎｏ．１２，１９の場合の様に、損失は１９００ｍＷ
／ｃｍ3 以上と大きくなった。また添加物を用いても、
粒径が１０μｍを越える、試料Ｎｏ．１１，１２，１５
の場合にも、損失は２５００ｍＷ／ｃｍ3 程度以上とな
った。試料Ｎｏ．１１，１２，１５の場合、仮焼温度が
焼成温度よりも低く、粒成長したものと考えられる。
【００２３】以上の結果より明らかなように、結晶粒子
の平均直径が１０μｍ以下であり、かつ電気抵抗率を１
０Ω・ｃｍ以上とすることにより、低損失のフェライト
が得られた。また、粒成長を抑えるためには、仮焼温度
を焼成温度よりも等しいか、高くする事が有効であっ
た。
の平均直径が１０μｍ以下であり、かつ電気抵抗率を１
０Ω・ｃｍ以上とすることにより、低損失のフェライト
が得られた。また、粒成長を抑えるためには、仮焼温度
を焼成温度よりも等しいか、高くする事が有効であっ
た。
【００２４】添加物の種類としては、ＮｉＯ，ＣｕＯ，
ＭｎＯ，ＺｎＯ，ＣａＯ，ＳｉＯ2 を用いたが、Ｎｉ，
Ｃｕ，Ｍｎ，Ｚｎでは損失が１０００ｍＷ／ｃｍ3 以下
となったのに対し、Ｃａ，Ｓｉ添加では無添加よりも損
失は低下するものの、１０００ｍＷ／ｃｍ3 以下の物は
得られなかった。これは、Ｃａ，Ｓｉはフェライトと反
応しにくく、透磁率が低下したためと考えられる。
ＭｎＯ，ＺｎＯ，ＣａＯ，ＳｉＯ2 を用いたが、Ｎｉ，
Ｃｕ，Ｍｎ，Ｚｎでは損失が１０００ｍＷ／ｃｍ3 以下
となったのに対し、Ｃａ，Ｓｉ添加では無添加よりも損
失は低下するものの、１０００ｍＷ／ｃｍ3 以下の物は
得られなかった。これは、Ｃａ，Ｓｉはフェライトと反
応しにくく、透磁率が低下したためと考えられる。
【００２５】添加物の量については、Ｎｉの場合につい
て試料Ｎｏ．１９〜２３に示したように、０．１ｗｔ％
未満の量では添加効果が明瞭ではなく、５ｗｔ％を越え
ると逆に損失が増加する傾向にあるため、０．１ｗｔ％
以上５ｗｔ％以下の量とする事が望ましい。発明者ら
は、Ｎｉ以外の添加物についても同様に添加量を変えた
実験を行ったが、ほぼ同様の傾向があった。
て試料Ｎｏ．１９〜２３に示したように、０．１ｗｔ％
未満の量では添加効果が明瞭ではなく、５ｗｔ％を越え
ると逆に損失が増加する傾向にあるため、０．１ｗｔ％
以上５ｗｔ％以下の量とする事が望ましい。発明者ら
は、Ｎｉ以外の添加物についても同様に添加量を変えた
実験を行ったが、ほぼ同様の傾向があった。
【００２６】次に、焼結体の粒界破断面の組成を、オー
ジェ分光分析／Ａｒスパッターによるデプスプロファイ
ルにより評価したところ、添加物は何れも粒界表面近傍
に多く分布しており、とくに微小粒径の試料の場合にそ
の傾向が強かった。しかしながら、添加物だけが独立に
存在している事はなく、常にＦｅとともに観察された。
従って、本発明の低損失フェライト焼結体では、結晶粒
子の表面が添加物と反応して、高電気抵抗で粒子内とは
組成の異なるフェライト層となり、この層が結晶粒子を
覆うように存在する事により、高電気抵抗となり、渦電
流損失の増加を防いでいるものと考えられる。
ジェ分光分析／Ａｒスパッターによるデプスプロファイ
ルにより評価したところ、添加物は何れも粒界表面近傍
に多く分布しており、とくに微小粒径の試料の場合にそ
の傾向が強かった。しかしながら、添加物だけが独立に
存在している事はなく、常にＦｅとともに観察された。
従って、本発明の低損失フェライト焼結体では、結晶粒
子の表面が添加物と反応して、高電気抵抗で粒子内とは
組成の異なるフェライト層となり、この層が結晶粒子を
覆うように存在する事により、高電気抵抗となり、渦電
流損失の増加を防いでいるものと考えられる。
【００２７】実施例２
実施例１と同様に、α−Ｆｅ2 Ｏ3 、ＭｎＣＯ3 、Ｚｎ
Ｏの各粉末を、組成比がＦｅ2 Ｏ3 −５２ｍｏｌ％、Ｍ
ｎＯ−３６ｍｏｌ％、ＺｎＯ−１２ｍｏｌ％となり、合
計重量が３００ｇとなるようにそれぞれ秤量し、ボール
ミルにて水を加えて湿式で１６時間混合粉砕し、乾燥さ
せた。この混合粉末を８００℃で２時間空気中で仮焼し
た後、再度ボールミルにて１６時間、湿式で混合粉砕し
て乾燥させ、仮焼粉末とした。この仮焼粉末を３００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の圧力で一軸金型成形し、この成形体を１２
００℃で２時間、Ｎ2 −１％Ｏ2 雰囲気下で焼成し、焼
結体を得た。
Ｏの各粉末を、組成比がＦｅ2 Ｏ3 −５２ｍｏｌ％、Ｍ
ｎＯ−３６ｍｏｌ％、ＺｎＯ−１２ｍｏｌ％となり、合
計重量が３００ｇとなるようにそれぞれ秤量し、ボール
ミルにて水を加えて湿式で１６時間混合粉砕し、乾燥さ
せた。この混合粉末を８００℃で２時間空気中で仮焼し
た後、再度ボールミルにて１６時間、湿式で混合粉砕し
て乾燥させ、仮焼粉末とした。この仮焼粉末を３００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の圧力で一軸金型成形し、この成形体を１２
００℃で２時間、Ｎ2 −１％Ｏ2 雰囲気下で焼成し、焼
結体を得た。
【００２８】得られた焼結体を２００−１０００℃の各
温度で、各種酸素濃度条件下で熱処理した。これらの熱
処理焼結体および未処理の焼結体のについて、実施例１
と同様に、焼結密度・平均結晶粒径および１ＭＨｚにお
ける磁気・電気特性を測定した。その結果を（表２）に
示した。
温度で、各種酸素濃度条件下で熱処理した。これらの熱
処理焼結体および未処理の焼結体のについて、実施例１
と同様に、焼結密度・平均結晶粒径および１ＭＨｚにお
ける磁気・電気特性を測定した。その結果を（表２）に
示した。
【００２９】
【表２】
【００３０】（表２）より明らかなように、試料Ｎｏ．
１および２のごとく、熱処理しないかまたは熱処理温度
が２００℃未満では酸素存在下で熱処理しても電気・磁
気特性にはほとんど変化が認められなかった。２５０℃
以上の温度で熱処理した場合、焼結体密度が８８％の試
料Ｎｏ．３〜１０では、熱処理温度が高いほど、また熱
処理時の酸素分圧が高いほど、フェライトは酸素と反応
して電気抵抗が高くなり、透磁率は若干低下したが、ほ
とんどの試料で損失を低下させることができた。ところ
が１０００℃処理の試料Ｎｏ．１１では、損失は処理前
よりも増大してしまった。従って、熱処理温度として
は、２００℃以上、９００℃以下が望ましい。
１および２のごとく、熱処理しないかまたは熱処理温度
が２００℃未満では酸素存在下で熱処理しても電気・磁
気特性にはほとんど変化が認められなかった。２５０℃
以上の温度で熱処理した場合、焼結体密度が８８％の試
料Ｎｏ．３〜１０では、熱処理温度が高いほど、また熱
処理時の酸素分圧が高いほど、フェライトは酸素と反応
して電気抵抗が高くなり、透磁率は若干低下したが、ほ
とんどの試料で損失を低下させることができた。ところ
が１０００℃処理の試料Ｎｏ．１１では、損失は処理前
よりも増大してしまった。従って、熱処理温度として
は、２００℃以上、９００℃以下が望ましい。
【００３１】一方、焼結体密度が９５％以上の試料Ｎ
ｏ．１２〜１９においては、やはり酸化熱処理により高
電気抵抗となるが、損失をほとんど低下させることはで
きなかった。
ｏ．１２〜１９においては、やはり酸化熱処理により高
電気抵抗となるが、損失をほとんど低下させることはで
きなかった。
【００３２】次に、焼結体の粒界破断面の組成を、オー
ジェ分光分析／Ａｒスパッターによるデプスプロファイ
ルにより評価したところ、焼結体密度８８％で電気抵抗
が上昇した試料では、表面近傍の酸素量が、内部よりも
増加している事が明かとなった。また特に、極端に抵抗
が上昇した試料Ｎｏ．５，１１では、粒界部の組成は粒
子内部と異なり、ほぼＦｅ−Ｏのみが検出された。一
方、密度９５または９７％で、電気抵抗が増加しても損
失を低下させることができなかった試料Ｎｏ．１２〜１
９では、特に粒界近傍の組成の変化は顕緒には見られな
かった。
ジェ分光分析／Ａｒスパッターによるデプスプロファイ
ルにより評価したところ、焼結体密度８８％で電気抵抗
が上昇した試料では、表面近傍の酸素量が、内部よりも
増加している事が明かとなった。また特に、極端に抵抗
が上昇した試料Ｎｏ．５，１１では、粒界部の組成は粒
子内部と異なり、ほぼＦｅ−Ｏのみが検出された。一
方、密度９５または９７％で、電気抵抗が増加しても損
失を低下させることができなかった試料Ｎｏ．１２〜１
９では、特に粒界近傍の組成の変化は顕緒には見られな
かった。
【００３３】前述した如く、ＭｎＺｎ系フェライト材料
では、Ｍｎ，Ｚｎ，Ｆｅの組成比が一定であっても、そ
の酸素含有量の増加によって電気抵抗率が増加し、さら
に酸化が進むと、一部高電気抵抗のα−Ｆｅ2 Ｏ3 を析
出する事が知られている。焼結体密度が９５％未満で
は、気孔は焼結体表面まで連続した、いわゆる開気孔と
なっており、熱処理時の雰囲気ガスの影響が焼結体内部
まで及ぶので、酸化によって粒界層に粒内より酸素含有
量の多いフェライトまたはα−Ｆｅ2 Ｏ3 が生成して、
高電気抵抗となり、渦電流損の増加を防ぐために、低損
失となる。一方、焼結体密度が９５％以上では、気孔は
独立したいわゆる閉気孔となっており、焼結体表面まで
連続していないために、熱処理時の雰囲気ガスの影響が
焼結体内部まで及ばず、酸化は焼結体の表面近傍でしか
生じず、高電気抵抗となっても焼結体表面だけであり、
渦電流損の防止効果はなく、低損失とはならない。従っ
て、酸素存在下で熱処理する場合には、相対密度９５％
未満のフェライト多結晶焼結体を用いることが好まし
い。
では、Ｍｎ，Ｚｎ，Ｆｅの組成比が一定であっても、そ
の酸素含有量の増加によって電気抵抗率が増加し、さら
に酸化が進むと、一部高電気抵抗のα−Ｆｅ2 Ｏ3 を析
出する事が知られている。焼結体密度が９５％未満で
は、気孔は焼結体表面まで連続した、いわゆる開気孔と
なっており、熱処理時の雰囲気ガスの影響が焼結体内部
まで及ぶので、酸化によって粒界層に粒内より酸素含有
量の多いフェライトまたはα−Ｆｅ2 Ｏ3 が生成して、
高電気抵抗となり、渦電流損の増加を防ぐために、低損
失となる。一方、焼結体密度が９５％以上では、気孔は
独立したいわゆる閉気孔となっており、焼結体表面まで
連続していないために、熱処理時の雰囲気ガスの影響が
焼結体内部まで及ばず、酸化は焼結体の表面近傍でしか
生じず、高電気抵抗となっても焼結体表面だけであり、
渦電流損の防止効果はなく、低損失とはならない。従っ
て、酸素存在下で熱処理する場合には、相対密度９５％
未満のフェライト多結晶焼結体を用いることが好まし
い。
【００３４】
【発明の効果】本発明の磁性体材料は、透磁率が優れ、
且つ高電気抵抗であり、高周波帯域において低鉄損の磁
性体材料を提供することができる。
且つ高電気抵抗であり、高周波帯域において低鉄損の磁
性体材料を提供することができる。
【００３５】また、結晶粒子の表面をほぼ覆う高電気抵
抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒子とは異なる組
成のフェライトである好ましい態様によれば、透磁率を
低下させずに前記薄膜結晶粒界層のみを容易により大き
な電気抵抗にすることができ、透磁率が優れ、且つ高電
気抵抗であり、高周波帯域において低鉄損の磁性体材料
を容易に提供することができる。
抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒子とは異なる組
成のフェライトである好ましい態様によれば、透磁率を
低下させずに前記薄膜結晶粒界層のみを容易により大き
な電気抵抗にすることができ、透磁率が優れ、且つ高電
気抵抗であり、高周波帯域において低鉄損の磁性体材料
を容易に提供することができる。
【００３６】また、結晶粒子の表面をほぼ覆う高電気抵
抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒子とほぼ同一の
組成で、酸素量のみが結晶粒子内部よりも過剰になっい
るフェライトである好ましい態様によれば、透磁率を低
下させずに前記薄膜結晶粒界層のみを容易により大きな
電気抵抗にすることができ、透磁率が優れ、且つ高電気
抵抗であり、高周波帯域において低鉄損の磁性体材料を
容易に提供することができる。
抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒子とほぼ同一の
組成で、酸素量のみが結晶粒子内部よりも過剰になっい
るフェライトである好ましい態様によれば、透磁率を低
下させずに前記薄膜結晶粒界層のみを容易により大きな
電気抵抗にすることができ、透磁率が優れ、且つ高電気
抵抗であり、高周波帯域において低鉄損の磁性体材料を
容易に提供することができる。
【００３７】また、結晶粒子の表面をほぼ覆う高電気抵
抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、Ｆｅ2 Ｏ3 である好ま
しい態様によれば、透磁率を低下させずに前記薄膜結晶
粒界層のみを容易により大きな電気抵抗にすることがで
き、透磁率が優れ、且つ高電気抵抗であり、高周波帯域
において低鉄損の磁性体材料を容易に提供することがで
きる。
抗の薄膜結晶粒界層の主成分が、Ｆｅ2 Ｏ3 である好ま
しい態様によれば、透磁率を低下させずに前記薄膜結晶
粒界層のみを容易により大きな電気抵抗にすることがで
き、透磁率が優れ、且つ高電気抵抗であり、高周波帯域
において低鉄損の磁性体材料を容易に提供することがで
きる。
【００３８】また、本発明の前記第１の磁性体材料の製
造方法の発明においては、透磁率が優れ、且つ高電気抵
抗であり、高周波帯域において低鉄損の磁性体材料を容
易に安価に製造する方法を提供することができる。
造方法の発明においては、透磁率が優れ、且つ高電気抵
抗であり、高周波帯域において低鉄損の磁性体材料を容
易に安価に製造する方法を提供することができる。
【００３９】前記製造方法の発明において、Ｎｉ，Ｃ
ｕ，Ｚｎ，Ｆｅの添加量が、酸化物として０．１重量％
以上５重量％以下にすることにより、透磁率の低下がよ
り少なく、鉄損の増大を防止でき、高周波帯域において
低鉄損の磁性体材料を容易に製造する方法を提供するこ
とができる。
ｕ，Ｚｎ，Ｆｅの添加量が、酸化物として０．１重量％
以上５重量％以下にすることにより、透磁率の低下がよ
り少なく、鉄損の増大を防止でき、高周波帯域において
低鉄損の磁性体材料を容易に製造する方法を提供するこ
とができる。
【００４０】また、本発明の前記第２の磁性体材料の製
造方法の発明においては、酸化と言う簡易な手段により
透磁率が優れ、且つ高電気抵抗であり、高周波帯域にお
いて低鉄損の磁性体材料を容易に安価に製造する方法を
提供することができる。
造方法の発明においては、酸化と言う簡易な手段により
透磁率が優れ、且つ高電気抵抗であり、高周波帯域にお
いて低鉄損の磁性体材料を容易に安価に製造する方法を
提供することができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 釘宮 公一
大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器
産業株式会社内
Claims (7)
- 【請求項１】 主成分がＭｎＺｎフェライトよりなる多
結晶焼結体からなる磁性体材料であって、前記多結晶焼
結体を構成する結晶粒子の平均直径が１０μｍ以下であ
り、かつこの結晶粒子の表面が、結晶粒子内部よりも高
電気抵抗の薄膜結晶粒界層でほぼ覆われて、全体の電気
抵抗を１０Ω・ｃｍ以上にしたことを特徴とする磁性体
材料。 - 【請求項２】 結晶粒子の表面をほぼ覆う高電気抵抗の
薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒子とは異なる組成の
フェライトである請求項１に記載の磁性体材料。 - 【請求項３】 結晶粒子の表面をほぼ覆う高電気抵抗の
薄膜結晶粒界層の主成分が、結晶粒子とほぼ同一の組成
で、酸素量のみが結晶粒子内部よりも過剰のフェライト
である請求項１に記載の磁性体材料。 - 【請求項４】 結晶粒子の表面をほぼ覆う高電気抵抗の
薄膜結晶粒界層の主成分が、Ｆｅ2 Ｏ3 である請求項１
に記載の磁性体材料。 - 【請求項５】 ＭｎＺｎフェライト粉末または熱処理す
る事によりＭｎＺｎフェライトとなる出発原料粉末を１
２００℃以上の温度で仮焼した後、これにＮｉ，Ｃｕ，
Ｚｎ，Ｆｅより選ばれた少なくとも１種類以上の元素を
含む添加物を混合し、これを仮焼温度以下の温度で焼成
する事により、ＭｎＺｎフェライト多結晶の結晶粒子の
表面に高電気抵抗層を形成する事からなる請求項１に記
載の磁性体材料の製造方法。 - 【請求項６】 Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅの添加量が、酸
化物として０．１重量％以上５重量％以下である請求項
５に記載の磁性体材料の製造方法。 - 【請求項７】 相対密度９５パーセント未満のＭｎＺｎ
フェライト多結晶焼結体を、２００℃以上、９００℃以
下の温度で酸素の存在下で熱処理する事により、前記フ
ェライト多結晶の結晶粒子の表面に高電気抵抗の酸化層
を形成する事からなる請求項１に記載の磁性体材料の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3188566A JPH0536515A (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 磁性体材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3188566A JPH0536515A (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 磁性体材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0536515A true JPH0536515A (ja) | 1993-02-12 |
Family
ID=16225933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3188566A Pending JPH0536515A (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 磁性体材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0536515A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007112695A (ja) * | 2005-09-22 | 2007-05-10 | Tdk Corp | Ｍｎフェライトの製造方法 |
| CN115003633A (zh) * | 2020-01-27 | 2022-09-02 | 保德科技股份有限公司 | 铁氧体粉末及其制造方法 |
-
1991
- 1991-07-29 JP JP3188566A patent/JPH0536515A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007112695A (ja) * | 2005-09-22 | 2007-05-10 | Tdk Corp | Ｍｎフェライトの製造方法 |
| CN115003633A (zh) * | 2020-01-27 | 2022-09-02 | 保德科技股份有限公司 | 铁氧体粉末及其制造方法 |
| US12119151B2 (en) | 2020-01-27 | 2024-10-15 | Powdertech Co., Ltd. | Ferrite powder and method of producing the same |
| CN115003633B (zh) * | 2020-01-27 | 2025-02-28 | 保德科技股份有限公司 | 铁氧体粉末及其制造方法 |
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