JPH06231614A - 導電性ペースト - Google Patents
導電性ペーストInfo
- Publication number
- JPH06231614A JPH06231614A JP5036149A JP3614993A JPH06231614A JP H06231614 A JPH06231614 A JP H06231614A JP 5036149 A JP5036149 A JP 5036149A JP 3614993 A JP3614993 A JP 3614993A JP H06231614 A JPH06231614 A JP H06231614A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mol
- general formula
- conductive paste
- diamine
- component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10W72/00—Interconnections or connectors in packages
- H10W72/30—Die-attach connectors
Landscapes
- Die Bonding (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明は、（Ａ）ビフェニルエーテルテトラ
カルボン酸成分を50mol ％以上用いた4 価有機酸成分
と、2,2-ビス［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］プ
ロパンのようなジアミン化合物を 50 〜99 mol％、ビス
（γ−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサンのよ
うなジアミノシロキサンを 50 〜1 mol％で構成したジ
アミン成分を縮合したポリイミド樹脂と、（Ｂ）導電性
粉末を必須成分としてなる導電性ペーストである。 【効果】 本発明の導電性ペーストは、ダイボンディン
グする半導体チップの大型化に対応して信頼性の高い接
着をすることができる。
カルボン酸成分を50mol ％以上用いた4 価有機酸成分
と、2,2-ビス［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］プ
ロパンのようなジアミン化合物を 50 〜99 mol％、ビス
（γ−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサンのよ
うなジアミノシロキサンを 50 〜1 mol％で構成したジ
アミン成分を縮合したポリイミド樹脂と、（Ｂ）導電性
粉末を必須成分としてなる導電性ペーストである。 【効果】 本発明の導電性ペーストは、ダイボンディン
グする半導体チップの大型化に対応して信頼性の高い接
着をすることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置の組立てや
各種部品類の接着等に使用される耐湿性、耐熱性、低応
力性等に優れた導電性ペーストに関する。
各種部品類の接着等に使用される耐湿性、耐熱性、低応
力性等に優れた導電性ペーストに関する。
【０００２】
【従来の技術】金属薄板（リードフレーム）上の所定部
分にＩＣ、ＬＳＩ等の半導体チップを接続する工程は、
素子の長期信頼性に影響を与える重要な工程の一つであ
る。従来からこの接続方法の一つとしてチップのシリコ
ン面をリードフレーム上の金メッキ面に加圧圧着すると
いうＡu −Ｓi 共晶法が主流であった。しかし、近年の
の貴金属、特に金の高騰を契機として、樹脂封止型半導
体装置ではＡu −Ｓi 共晶法から半田を使用する方法、
導電性ペーストを使用する方法等に急速に移行しつつあ
る。
分にＩＣ、ＬＳＩ等の半導体チップを接続する工程は、
素子の長期信頼性に影響を与える重要な工程の一つであ
る。従来からこの接続方法の一つとしてチップのシリコ
ン面をリードフレーム上の金メッキ面に加圧圧着すると
いうＡu −Ｓi 共晶法が主流であった。しかし、近年の
の貴金属、特に金の高騰を契機として、樹脂封止型半導
体装置ではＡu −Ｓi 共晶法から半田を使用する方法、
導電性ペーストを使用する方法等に急速に移行しつつあ
る。
【０００３】しかし、半田を使用する方法は一部実用化
されているが、半田や半田ボールが飛散して電極等に付
着し、腐蝕断線の原因となることが指摘されている。一
方、導電性ペーストを使用する方法では、通常銀粉末を
配合したエポキシ樹脂が用いられて一部実用化されてき
たが、信頼性面でＡu −Ｓi 共晶法に比較して満足すべ
きものが得られなかった。導電性ペーストを使用する場
合は、半田法に比べて耐熱性に優れる等の長所を有して
いるが、その反面、樹脂や硬化剤が半導体素子用接着剤
としてつくられたものでないため、ボイドの発生や、耐
湿性、耐加水分解性に劣りアルミニウム電極の腐蝕を促
進し、断線不良の原因となることが多く、素子の信頼性
はＡu −Ｓi 共晶法に比較して劣っていた。また、近年
ＩＣ／ＬＳＩやＬＥＤ等の半導体チップの大型化に伴
い、チップクラックの発生や接着力の低下が起こり問題
となっていた。
されているが、半田や半田ボールが飛散して電極等に付
着し、腐蝕断線の原因となることが指摘されている。一
方、導電性ペーストを使用する方法では、通常銀粉末を
配合したエポキシ樹脂が用いられて一部実用化されてき
たが、信頼性面でＡu −Ｓi 共晶法に比較して満足すべ
きものが得られなかった。導電性ペーストを使用する場
合は、半田法に比べて耐熱性に優れる等の長所を有して
いるが、その反面、樹脂や硬化剤が半導体素子用接着剤
としてつくられたものでないため、ボイドの発生や、耐
湿性、耐加水分解性に劣りアルミニウム電極の腐蝕を促
進し、断線不良の原因となることが多く、素子の信頼性
はＡu −Ｓi 共晶法に比較して劣っていた。また、近年
ＩＣ／ＬＳＩやＬＥＤ等の半導体チップの大型化に伴
い、チップクラックの発生や接着力の低下が起こり問題
となっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の事情
に鑑みてなされたもので、半導体チップの大型化の傾向
に対応して、チップクラックやボイドの発生がなく、耐
湿性、耐熱性、耐加水分解性、接着性に優れ、特に大型
チップの反りを低減した、信頼性の高い導電性ペースト
を提供しようとするものである。
に鑑みてなされたもので、半導体チップの大型化の傾向
に対応して、チップクラックやボイドの発生がなく、耐
湿性、耐熱性、耐加水分解性、接着性に優れ、特に大型
チップの反りを低減した、信頼性の高い導電性ペースト
を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、後述するポリイ
ミド樹脂を用いることによって、耐湿性、耐熱性、耐加
水分解性、接着性に優れ、半導体チップの大型化に対応
した導電性ペーストが得られることを見いだし、本発明
を完成したものである。
を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、後述するポリイ
ミド樹脂を用いることによって、耐湿性、耐熱性、耐加
水分解性、接着性に優れ、半導体チップの大型化に対応
した導電性ペーストが得られることを見いだし、本発明
を完成したものである。
【０００６】即ち、本発明は、 （Ａ）次の一般式で示されるポリイミド樹脂であって、
【０００７】
【化５】 （a ）上記ポリイミド樹脂の一般式中におけるＲ1 は4
価の有機酸残基を示して、Ｒ1 を構成する全酸成分のう
ちの 50 mol ％以上が、次の一般式で示されるビフェニ
ルエーテルテトラカルボン酸成分であり、
価の有機酸残基を示して、Ｒ1 を構成する全酸成分のう
ちの 50 mol ％以上が、次の一般式で示されるビフェニ
ルエーテルテトラカルボン酸成分であり、
【０００８】
【化６】 （b ）上記ポリイミド樹脂の一般式中におけるＲ2 は2
価のジアミン残基を示し、（b-1 ）Ｒ2 を構成する全ジ
アミン成分のうちの 50 〜99 mol％が、次の一般式で示
されるジアミン化合物であり、
価のジアミン残基を示し、（b-1 ）Ｒ2 を構成する全ジ
アミン成分のうちの 50 〜99 mol％が、次の一般式で示
されるジアミン化合物であり、
【０００９】
【化７】 （但し、式中Ｘは−ＣＨ2 −、−Ｏ−、−Ｃ（ＣＨ3 ）
2 −、−ＳＯ2 −、−Ｃ（ＣＦ3 ）2 −を表す） （b-2 ）Ｒ2 を構成する全ジアミン成分のうちの 50 〜
1 mol ％が、次の一般式で示されるジアミノシロキサン
であるもの、および
2 −、−ＳＯ2 −、−Ｃ（ＣＦ3 ）2 −を表す） （b-2 ）Ｒ2 を構成する全ジアミン成分のうちの 50 〜
1 mol ％が、次の一般式で示されるジアミノシロキサン
であるもの、および
【００１０】
【化８】 （但し、式中Ｒ3 及びＲ4 は 2価の有機基を、Ｒ5 〜Ｒ
8 炭素数 1〜6 の炭化水素を表し、n は 0又は12以下の
正の整数を表す） （Ｂ）導電性粉末を必須成分としてなることを特徴とす
る導電性ペーストである。
8 炭素数 1〜6 の炭化水素を表し、n は 0又は12以下の
正の整数を表す） （Ｂ）導電性粉末を必須成分としてなることを特徴とす
る導電性ペーストである。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】本発明の導電性ペーストは前記の一般式化
５で示した（Ａ）ポリイミド樹脂と（Ｂ）導電性粉末と
からなり、（Ａ）ポリイミド樹脂は（a ）酸成分と（b
）ジアミン成分とを反応させて得られるものである。
ここで用いる（a ）酸成分としては前記の一般式化６で
示したビフェニルエーテルテトラカルボン酸成分を使用
することができる。ビフェニルエーテルテトラカルボン
酸成分の具体的な化合物としては、 3,4,3′,4′−ビフ
ェニルエーテルテトラカルボン酸、 2,3,3′,4′−フェ
ニルエーテルテトラカルボン酸、又はそれらの酸無水物
若しくは低級アルキルエステル等が挙げられ、これらは
単独又は混合して使用することができる。ビフェニルエ
ーテルテトラカルボン酸成分は、全酸成分の 50 mol ％
以上使用することが望ましい。50 mol％未満では耐酸性
に劣り好ましくない。
５で示した（Ａ）ポリイミド樹脂と（Ｂ）導電性粉末と
からなり、（Ａ）ポリイミド樹脂は（a ）酸成分と（b
）ジアミン成分とを反応させて得られるものである。
ここで用いる（a ）酸成分としては前記の一般式化６で
示したビフェニルエーテルテトラカルボン酸成分を使用
することができる。ビフェニルエーテルテトラカルボン
酸成分の具体的な化合物としては、 3,4,3′,4′−ビフ
ェニルエーテルテトラカルボン酸、 2,3,3′,4′−フェ
ニルエーテルテトラカルボン酸、又はそれらの酸無水物
若しくは低級アルキルエステル等が挙げられ、これらは
単独又は混合して使用することができる。ビフェニルエ
ーテルテトラカルボン酸成分は、全酸成分の 50 mol ％
以上使用することが望ましい。50 mol％未満では耐酸性
に劣り好ましくない。
【００１３】ビフェニルエーテルテトラカルボン酸以外
の酸成分としては、例えば、ピロメリット酸、 3,4,
3′,4′−ビフェニルテトラカルボン酸、 2,3,3′,4′
−ビフェニルテトラカルボン酸、 3,3′,4,4′−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸、 2,3,3′,4′−ベンゾフェ
ノンテトラカルボン酸、1,4,5,8-ナフタレンテトラカル
ボン酸、2,3,6,7-ナフタレンテトラカルボン酸、1,2,5,
6-ナフタレンテトラカルボン酸、 3,4,9,10-テトラカル
ボキシフェニレン、 3,3′,4,4′−ジフェニルメタンテ
トラカルボン酸、2,2-ビス（ 3,4−ジカルボキシフェニ
ル）プロパン、2,2-ビス（ 3,4−ジカルボキシフェニ
ル）ヘキサフルオロプロパン、 3,3′,4,4′−ジフェニ
ルスルホンテトラカルボン酸、2,2-ビス（［4-（3,4-ジ
カルボキシフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロ
パン等と、それらの無水物又は低級アルキルエステル等
が挙げられ、これらは単独又は混合して前記ビフェニル
エーテルテトラカルボン酸と併用することができる。
の酸成分としては、例えば、ピロメリット酸、 3,4,
3′,4′−ビフェニルテトラカルボン酸、 2,3,3′,4′
−ビフェニルテトラカルボン酸、 3,3′,4,4′−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸、 2,3,3′,4′−ベンゾフェ
ノンテトラカルボン酸、1,4,5,8-ナフタレンテトラカル
ボン酸、2,3,6,7-ナフタレンテトラカルボン酸、1,2,5,
6-ナフタレンテトラカルボン酸、 3,4,9,10-テトラカル
ボキシフェニレン、 3,3′,4,4′−ジフェニルメタンテ
トラカルボン酸、2,2-ビス（ 3,4−ジカルボキシフェニ
ル）プロパン、2,2-ビス（ 3,4−ジカルボキシフェニ
ル）ヘキサフルオロプロパン、 3,3′,4,4′−ジフェニ
ルスルホンテトラカルボン酸、2,2-ビス（［4-（3,4-ジ
カルボキシフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロ
パン等と、それらの無水物又は低級アルキルエステル等
が挙げられ、これらは単独又は混合して前記ビフェニル
エーテルテトラカルボン酸と併用することができる。
【００１４】ポリイミド樹脂の他の成分である（b ）ジ
アミン成分としては、（b-1 ）ジアミン化合物と（b-2
）ジアミノシロキサンとを一定の割合で併用する。 （b-1 ）ジアミン化合物は、次の一般式で示されるもの
である。
アミン成分としては、（b-1 ）ジアミン化合物と（b-2
）ジアミノシロキサンとを一定の割合で併用する。 （b-1 ）ジアミン化合物は、次の一般式で示されるもの
である。
【００１５】
【化９】 （但し、式中Ｘは−ＣＨ2 −、−Ｏ−、−Ｃ（ＣＨ3 ）
2 −、−ＳＯ2 −、−Ｃ（ＣＦ3 ）2 −を表す）具体的
な化合物として例えば、2,2-ビス［4-（4-アミノフェノ
キシ）フェニル］プロパン、2,2-ビス［4-（4-アミノフ
ェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、ビス
［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］エーテル、ビス
［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］メタン、ビス
［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］スルフォン等が
挙げられ、これらは単独または混合して使用することが
できる。このジアミン化合物と後述のジアミノシロキサ
ンとを一定の割合で併用する。
2 −、−ＳＯ2 −、−Ｃ（ＣＦ3 ）2 −を表す）具体的
な化合物として例えば、2,2-ビス［4-（4-アミノフェノ
キシ）フェニル］プロパン、2,2-ビス［4-（4-アミノフ
ェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、ビス
［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］エーテル、ビス
［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］メタン、ビス
［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］スルフォン等が
挙げられ、これらは単独または混合して使用することが
できる。このジアミン化合物と後述のジアミノシロキサ
ンとを一定の割合で併用する。
【００１６】（b-2 ）ジアミノシロキサンとしては、次
の一般式を有するものを使用する。
の一般式を有するものを使用する。
【００１７】
【化１０】 （但し、式中Ｒ3 及びＲ4 は 2基の有機基を、Ｒ5 〜Ｒ
8 は炭素数 1〜6 の炭化水素を表し、n は 0又は12以下
の正の整数を表す）この具体的な化合物としては、ビス
（γ−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサン、ビ
ス（4-アミノブチル）テトラメチルジシロキサン、ビス
（γ−アミノプロピル）テトラフェニルジシロキサン、
1,4-ビス（γ−アミノプロピルジメチルシリル）ベンゼ
ン等が挙げられ、これらは単独または混合して使用する
ことができる。
8 は炭素数 1〜6 の炭化水素を表し、n は 0又は12以下
の正の整数を表す）この具体的な化合物としては、ビス
（γ−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサン、ビ
ス（4-アミノブチル）テトラメチルジシロキサン、ビス
（γ−アミノプロピル）テトラフェニルジシロキサン、
1,4-ビス（γ−アミノプロピルジメチルシリル）ベンゼ
ン等が挙げられ、これらは単独または混合して使用する
ことができる。
【００１８】上述した（b-1 ）ジアミン化合物と（b-2
）ジアミノシロキサンとを一定の割合で併用すること
が重要である。これらの配合割合は、全ジアミン成分に
対して（b-1 ）のジアミン化合物が 50 〜 99 mol ％、
（b-2 ）ジアミノシロキサンが50 〜 1 mol％の割合と
なるように配合することが望ましい。（b-1 ）ジアミン
化合物が 50 mol ％未満では、耐酸性が低下し、また
（b-2 ）ジアミノシロキサンが 1 mol％未満では接着性
が低下し好ましくない。
）ジアミノシロキサンとを一定の割合で併用すること
が重要である。これらの配合割合は、全ジアミン成分に
対して（b-1 ）のジアミン化合物が 50 〜 99 mol ％、
（b-2 ）ジアミノシロキサンが50 〜 1 mol％の割合と
なるように配合することが望ましい。（b-1 ）ジアミン
化合物が 50 mol ％未満では、耐酸性が低下し、また
（b-2 ）ジアミノシロキサンが 1 mol％未満では接着性
が低下し好ましくない。
【００１９】本発明に用いるポリイミド樹脂は、その前
駆体であるポリアミック酸樹脂 0.5g ／Ｎ−メチル−2-
ピロリドン10 ml の濃度溶液として、30℃における対数
粘度が 0.2〜 4.0の範囲であることが好ましく、より好
ましくは 0.3〜 2.0の範囲である。ポリアミック酸樹脂
は、ほぼ等モルの酸成分とジアミン成分とを有機溶媒中
で30℃以下、好ましくは20℃以下の反応温度下に 3〜12
時間、付加重合反応させて得られる。この重合反応にお
ける有機溶媒としては、例えばＮ，Ｎ′−ジメチルスル
ホオキシド、Ｎ，Ｎ′−ジメチルホルムアミド、Ｎ，
Ｎ′−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ′−ジメチルアセ
トアミド、Ｎ，Ｎ′−ジエチルメチルアセトアミド、Ｎ
−メチル−2-ピロリドン、ヘキサメチレンホスホアミド
等が挙げられ、これらは単独または混合して使用するこ
とができる。
駆体であるポリアミック酸樹脂 0.5g ／Ｎ−メチル−2-
ピロリドン10 ml の濃度溶液として、30℃における対数
粘度が 0.2〜 4.0の範囲であることが好ましく、より好
ましくは 0.3〜 2.0の範囲である。ポリアミック酸樹脂
は、ほぼ等モルの酸成分とジアミン成分とを有機溶媒中
で30℃以下、好ましくは20℃以下の反応温度下に 3〜12
時間、付加重合反応させて得られる。この重合反応にお
ける有機溶媒としては、例えばＮ，Ｎ′−ジメチルスル
ホオキシド、Ｎ，Ｎ′−ジメチルホルムアミド、Ｎ，
Ｎ′−ジエチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ′−ジメチルアセ
トアミド、Ｎ，Ｎ′−ジエチルメチルアセトアミド、Ｎ
−メチル−2-ピロリドン、ヘキサメチレンホスホアミド
等が挙げられ、これらは単独または混合して使用するこ
とができる。
【００２０】本発明に用いる（Ｂ）導電性粉末として
は、銀粉末、銅粉末、ニッケル粉末、アルミニウム粉
末、表面に金属層を有する粉末等が挙げられこれらは単
独または混合して使用することができる。これらの導電
性粉末は、いずれも平均粒径が10μm 以下であることが
望ましい。平均粒径が10μm を超えると、組成物の性状
がペースト状にならず塗布性能が低下し好ましくない。
導電性粉末とポリイミド樹脂との配合割合は、重量比で
70／30〜90／10であることが望ましい。導電性粉末が70
重量部未満では満足な導電性が得られず、また、90重量
部を超えると作業性および接着性が低下し、好ましくな
い。
は、銀粉末、銅粉末、ニッケル粉末、アルミニウム粉
末、表面に金属層を有する粉末等が挙げられこれらは単
独または混合して使用することができる。これらの導電
性粉末は、いずれも平均粒径が10μm 以下であることが
望ましい。平均粒径が10μm を超えると、組成物の性状
がペースト状にならず塗布性能が低下し好ましくない。
導電性粉末とポリイミド樹脂との配合割合は、重量比で
70／30〜90／10であることが望ましい。導電性粉末が70
重量部未満では満足な導電性が得られず、また、90重量
部を超えると作業性および接着性が低下し、好ましくな
い。
【００２１】本発明の導電性ペーストは、粘度調整のた
め必要に応じて有機溶剤を使用することができる。それ
らの溶剤としては、前述のポリアミック酸反応に使用し
た溶剤が使用可能である。
め必要に応じて有機溶剤を使用することができる。それ
らの溶剤としては、前述のポリアミック酸反応に使用し
た溶剤が使用可能である。
【００２２】本発明の導電性ペーストの製造方法は、常
法に従い、各原料成分を十分混合した後、更に例えば三
本ロールによる混練処理をし、その後、減圧脱泡して製
造することができる。こうして製造された導電性ペース
トは半導体素子のボンディング等に使用される。
法に従い、各原料成分を十分混合した後、更に例えば三
本ロールによる混練処理をし、その後、減圧脱泡して製
造することができる。こうして製造された導電性ペース
トは半導体素子のボンディング等に使用される。
【００２３】
【作用】本発明の導電性ペーストは、特定のポリイミド
樹脂を用いることによって、耐湿性、耐熱性、耐加水分
解性、接着性等に優れ、チップクラックやボイドの発生
がなく信頼性の高いものとすることができた。
樹脂を用いることによって、耐湿性、耐熱性、耐加水分
解性、接着性等に優れ、チップクラックやボイドの発生
がなく信頼性の高いものとすることができた。
【００２４】
【実施例】次に本発明を実施例によって説明するが、本
発明はこれらの実施例によって限定されるものではな
い。
発明はこれらの実施例によって限定されるものではな
い。
【００２５】合成例１ 攪拌機、冷却器および窒素導入管を設けたフラスコに、
2,2-ビス［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］プロパ
ン36.9g （ 0.09mol）と、ビス（γ−アミノプロピル）
テトラメチルジシロキサン 2.49g（ 0.01mol）と、Ｎ−
メチル-2−ピロリドン 268.3g を投入し、室温で窒素雰
囲気下に 3,3′,4,4′−ビフェニルエーテルテトラカル
ボン酸二無水物30.38 g （ 0.098mol ）を溶液温度の上
昇に注意しながら分割して加え、室温で12時間攪拌して
ポリアミック酸樹脂（Ａ）溶液を製造した。このポリア
ミック酸樹脂溶液の一部をメタノールで再沈澱し、得ら
れたポリアミック酸樹脂粉末をＮ−メチル-2−ピロリド
ンで溶解し、0.5g／100 ml濃度とし、30℃で対数粘度を
測定したところ、0.95dl／g であった。
2,2-ビス［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］プロパ
ン36.9g （ 0.09mol）と、ビス（γ−アミノプロピル）
テトラメチルジシロキサン 2.49g（ 0.01mol）と、Ｎ−
メチル-2−ピロリドン 268.3g を投入し、室温で窒素雰
囲気下に 3,3′,4,4′−ビフェニルエーテルテトラカル
ボン酸二無水物30.38 g （ 0.098mol ）を溶液温度の上
昇に注意しながら分割して加え、室温で12時間攪拌して
ポリアミック酸樹脂（Ａ）溶液を製造した。このポリア
ミック酸樹脂溶液の一部をメタノールで再沈澱し、得ら
れたポリアミック酸樹脂粉末をＮ−メチル-2−ピロリド
ンで溶解し、0.5g／100 ml濃度とし、30℃で対数粘度を
測定したところ、0.95dl／g であった。
【００２６】合成例２ 攪拌機、冷却器および窒素導入管を設けたフラスコに、
2,2-［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］ヘキサフル
オロプロパン46.6g （ 0.09mol）と、ビス（γ−アミノ
プロピル）テトラフェニルジシロキサン 4.97g（ 0.01m
ol）と、Ｎ−メチル−2-ピロリドン 268.3g を投入し、
室温で窒素雰囲気下に 3,3′,4,4′−ビフェニルエーテ
ルテトラカルボン酸二無水物15.50g（ 0.050mol ）とピ
ロメリット酸二無水物10.46g（ 0.048mol ）を溶液温度
の上昇に注意しながら分割して加え、室温で10時間攪拌
してポリアミック酸樹脂（Ｂ）溶液を製造した。このポ
リアミック酸樹脂溶液の一部をメタノールで再沈澱し、
得られたポリアミック酸樹脂粉末をＮ−メチル-2−ピロ
リドンで溶解し、0.5g／100 ml濃度とし、30℃で対数粘
度を測定したところ、0.88dl／g であった。
2,2-［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］ヘキサフル
オロプロパン46.6g （ 0.09mol）と、ビス（γ−アミノ
プロピル）テトラフェニルジシロキサン 4.97g（ 0.01m
ol）と、Ｎ−メチル−2-ピロリドン 268.3g を投入し、
室温で窒素雰囲気下に 3,3′,4,4′−ビフェニルエーテ
ルテトラカルボン酸二無水物15.50g（ 0.050mol ）とピ
ロメリット酸二無水物10.46g（ 0.048mol ）を溶液温度
の上昇に注意しながら分割して加え、室温で10時間攪拌
してポリアミック酸樹脂（Ｂ）溶液を製造した。このポ
リアミック酸樹脂溶液の一部をメタノールで再沈澱し、
得られたポリアミック酸樹脂粉末をＮ−メチル-2−ピロ
リドンで溶解し、0.5g／100 ml濃度とし、30℃で対数粘
度を測定したところ、0.88dl／g であった。
【００２７】実施例１ 表１に示した組成で、ポリアミック酸樹脂（Ａ）、Ｎ−
メチル−2-ピロリドン、フレーク状銀分の各成分を三本
ロールにより３回混練して導電性ペーストを製造した。
メチル−2-ピロリドン、フレーク状銀分の各成分を三本
ロールにより３回混練して導電性ペーストを製造した。
【００２８】実施例２ 表１に示した組成で、ポリアミック酸樹脂（Ｂ）、Ｎ−
メチル−2-ピロリドン、アルミニウム粉末の各成分を三
本ロールにより３回混練して導電性ペーストを製造し
た。
メチル−2-ピロリドン、アルミニウム粉末の各成分を三
本ロールにより３回混練して導電性ペーストを製造し
た。
【００２９】比較例 市販のエポキシ樹脂ベースの溶剤型導電性ペーストを入
手した。
手した。
【００３０】実施例１〜２および比較例の導電性ペース
トを用いて、表１に示した半導体素子接着条件で試料を
作成し、接着性、加水分解性イオン、耐湿性の試験を行
ったので、その結果を表１に示した。いずれも本発明の
特性が優れており、本発明の効果を確認することができ
た。
トを用いて、表１に示した半導体素子接着条件で試料を
作成し、接着性、加水分解性イオン、耐湿性の試験を行
ったので、その結果を表１に示した。いずれも本発明の
特性が優れており、本発明の効果を確認することができ
た。
【００３１】
【表１】 ＊1 ：厚さ200 μm のリードフレーム（銅系）上に4 ×
12mmのシリコンチップを接着し、それぞれの温度でプッ
シュプルゲージを用いて測定した。 ＊2 ：加水分解性イオンは、半導体素子接着条件で硬化
させた後、100 メッシュに粉砕して、180 ℃で2 時間加
熱抽出を行ったＣl イオンの量をイオンクロマトグラフ
ィーで測定した。 ＊3 ：吸湿試験は、温度121 ℃，圧力2 気圧の水蒸気中
における吸湿量を測定した。
12mmのシリコンチップを接着し、それぞれの温度でプッ
シュプルゲージを用いて測定した。 ＊2 ：加水分解性イオンは、半導体素子接着条件で硬化
させた後、100 メッシュに粉砕して、180 ℃で2 時間加
熱抽出を行ったＣl イオンの量をイオンクロマトグラフ
ィーで測定した。 ＊3 ：吸湿試験は、温度121 ℃，圧力2 気圧の水蒸気中
における吸湿量を測定した。
【００３２】
【発明の効果】以上の説明および表１から明らかなよう
に、本発明の導電性ペーストは、半導体チップの大型化
に対応して、チップクラックやボイドの発生がなく、耐
湿性、耐加水分解性、耐熱性、接着性に優れ、特にチッ
プの反りを低減した信頼性の高いものである。
に、本発明の導電性ペーストは、半導体チップの大型化
に対応して、チップクラックやボイドの発生がなく、耐
湿性、耐加水分解性、耐熱性、接着性に優れ、特にチッ
プの反りを低減した信頼性の高いものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）次の一般式で示されるポリイミド
樹脂であって、 【化１】 （a ）上記ポリイミド樹脂の一般式中におけるＲ1 は4
価の有機酸残基を示して、Ｒ1 を構成する全酸成分のう
ちの 50 mol ％以上が、次の一般式で示されるビフェニ
ルエーテルテトラカルボン酸成分であり、 【化２】 （b ）上記ポリイミド樹脂の一般式中におけるＲ2 は2
価のジアミン残基を示し、（b-1 ）Ｒ2 を構成する全ジ
アミン成分のうちの 50 〜99 mol％が、次の一般式で示
されるジアミン化合物であり、 【化３】 （但し、式中Ｘは−ＣＨ2 −、−Ｏ−、−Ｃ（ＣＨ3 ）
2 −、−ＳＯ2 −、−Ｃ（ＣＦ3 ）2 −を表す） （b-2 ）Ｒ2 を構成する全ジアミン成分のうちの 50 〜
1 mol ％が、次の一般式で示されるジアミノシロキサン
であるもの、および 【化４】 （但し、式中Ｒ3 及びＲ4 は 2価の有機基を、Ｒ5 〜Ｒ
8 は炭素数 1〜6 の炭化水素を表し、n は 0又は12以下
の正の整数を表す） （Ｂ）導電性粉末を必須成分としてなることを特徴とす
る導電性ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5036149A JPH06231614A (ja) | 1993-02-01 | 1993-02-01 | 導電性ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5036149A JPH06231614A (ja) | 1993-02-01 | 1993-02-01 | 導電性ペースト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06231614A true JPH06231614A (ja) | 1994-08-19 |
Family
ID=12461736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5036149A Pending JPH06231614A (ja) | 1993-02-01 | 1993-02-01 | 導電性ペースト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06231614A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252459A (ja) * | 1993-03-29 | 1995-10-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 耐熱性接着剤 |
| JPH08127657A (ja) * | 1994-10-31 | 1996-05-21 | Dow Corning Asia Ltd | ジフェニルシロキサン硬化物の製法及び硬化物 |
| KR100715758B1 (ko) * | 2004-02-25 | 2007-05-08 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 전도성 페이스트 조성물 |
-
1993
- 1993-02-01 JP JP5036149A patent/JPH06231614A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252459A (ja) * | 1993-03-29 | 1995-10-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 耐熱性接着剤 |
| JPH08127657A (ja) * | 1994-10-31 | 1996-05-21 | Dow Corning Asia Ltd | ジフェニルシロキサン硬化物の製法及び硬化物 |
| KR100715758B1 (ko) * | 2004-02-25 | 2007-05-08 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 전도성 페이스트 조성물 |
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