JPH0640861U

JPH0640861U - 燃焼式元素分析装置

Info

Publication number: JPH0640861U
Application number: JP8130192U
Authority: JP
Inventors: 洋造森田; 健志居原田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1992-10-29
Filing date: 1992-10-29
Publication date: 1994-05-31

Abstract

(57)【要約】【目的】試料に十分な酸素供給を行ないつつ、試料の
飛散を防止することのできる試料容器を備えた燃焼式元
素分析装置を提供する。【構成】試料ボートに不燃性繊維の集合体から成る蓋
（例えば、セラミックウール、石英ファイバウール等）
を設ける。【効果】酸素は繊維と繊維の隙間から十分に試料に供
給される。また、試料内で小爆発が起こっても、試料は
この蓋により試料ボートの外へ飛散することが防止さ
れ、正確な測定が可能となる。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、主として化学薬品、廃棄物、土壌、スラッジ等の固体又は液体試料中の炭素や硫黄の量を測定する燃焼式元素分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】

燃焼式元素分析装置の概要を図２により説明する。石英ガラス製の燃焼管１３の一方の端部（図２では左方の端部）にスライド式の試料容器移動棒１１及び酸素導入口１７を設け、他方の端部には反応ガス出口１６を設ける。そして、燃焼管１３の反応ガス出口１６側の約半分を加熱炉１４の内部に挿入し、加熱炉１４の外に出ている残りの約半分の部分には、試料容器（ボート）を燃焼管１３内に装入するための試料装入口１２を設ける。

【０００３】この燃焼式元素分析装置は次のようにして用いる。まず、図３（ａ）に示すように、固体又は液体の試料２２を所定の大きさのセラミック製又は石英製のボート２１の中に入れ、試料装入口１２の所まで引き出されたボート置台１８の上に載せる。試料装入口１２を密閉した後、試料容器移動棒１１によりボート２１を加熱炉１４のほぼ中央まで押し込む。そして、酸素導入口１７から高純度酸素を燃焼管１３内に導入しつつ、ヒーター１５により試料２２を約900〜950℃に加熱して、試料中の炭素（又は硫黄）成分を酸化させる。酸化反応により生成したガスは燃焼管１３の出口側に設けられた酸化コバルト、白金等の酸化触媒１９によりＣＯ₂（又はＳＯ₂）に変換され、反応ガス出口１６からガス測定部へ送られる。ガス測定部において赤外線ガス分析装置等によりＣＯ₂（又はＳＯ₂）の量を測定し、ボート２１に入れた試料の量で除することにより、試料中の炭素量（又は硫黄量）を算出する。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

試料２２の中には、加熱されると急激に酸化反応を生ずる物質が含まれている場合がある。このような急激な酸化反応は一種の小爆発となり、その周囲の試料２２を弾き飛ばしてボート２１の外に飛び出させる。このように飛び出した試料が加熱炉１４の外の部分（図２において、燃焼管１３の左側半分の部分）に落下すると、その試料は加熱、酸化されず、測定値の誤差となる。また、燃焼管１３や酸化触媒１９を汚すという問題もある。

【０００５】そこで従来、図３（ｂ）に示すように、ボート２１にセラミック製又は石英ガラス製の蓋２３をかぶせるという方法がとられている。しかし、このような蓋２３はボート２１を完全に密閉することはできず（酸素供給が不十分となり、試料の燃焼が阻害される）、一部は開けておかなければならない。しかし、一部でも開けておくと、その部分から試料２２が飛散することが避けられず、完全な飛散防止策をとることができないという問題があった。

【０００６】本考案は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、試料に十分な酸素供給を行ないつつ、試料の飛散を防止することのできる試料容器を備えた燃焼式元素分析装置を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】

上記課題を解決するために成された本考案は、固体又は液体試料を試料ボートに入れ、酸素を供給しつつ試料を加熱することにより試料中の目的成分を酸化させ、酸化生成ガスの量を測定することにより目的成分の含有量を測定する燃焼式元素分析装置において、試料ボートに不燃性繊維の集合体から成る蓋を設けたことを特徴とするものである。

【０００８】

【作用】

試料ボートに固体又は液体の試料を入れた後、不燃性繊維の集合体から成る蓋をし、加熱する。蓋は不燃性繊維の集合体から成るため、酸素は繊維と繊維の隙間から十分に試料に供給される。また、試料中で小爆発が起こっても、試料はこの蓋により試料ボートの外へ飛散することが防止され、全量が酸化反応するため、正確な測定が可能となる。なお、不燃性繊維としては、セラミックファイバ、石英ファイバ、金属ファイバ等を用いることができ、集合体の構造としては、ウール状のものや織布、編物状のものを用いることができる。

【０００９】

【実施例】

本考案の一実施例を図１及び図２により説明する。本実施例の燃焼式元素分析装置は基本的には図２に示した従来の装置と同様の構成を有しているが、試料ボート２１の蓋が従来の図３（ｂ）に示すものとは異なり、図１（ａ）、（ｂ）に示すように、セラミックファイバのウール２４を用いている。従来と同様、試料ボート２１に試料２２を入れた後、このような不燃性繊維の集合体による蓋２４をし、燃焼管１３の試料装入口１２からボート置台１８の上に置く。ボート２１を加熱炉１４のほぼ中央まで押し込み、酸素導入口１７から高純度酸素を燃焼管１３内に導入しつつ、試料を加熱する。高純度酸素はセラミックファイバのウール２４の繊維間の隙間から十分に試料に供給される。試料の中に急激に燃焼する成分が含まれていると、その小爆発により周辺の試料が弾き飛ばされるが、本実施例の装置では、セラミックファイバのウール２４がそのボートの外部への飛散を防止する。従って、本実施例の燃焼式元素分析装置では定量された試料２２の全てが十分に酸化され、正確な定量分析を行なうことができる。

【００１０】燃焼ガスは、反応ガス出口１６の所に設けられた酸化触媒１９によりＣＯ₂（又はＳＯ₂）に変換され、反応ガス出口１６からガス測定部へ送られる。ガス測定部において赤外線ガス分析装置等によりＣＯ₂（又はＳＯ₂）の量を測定し、ボート２１に入れた試料の量で除することにより、試料中の炭素量（又は硫黄量）を算出する。

【００１１】なお、蓋２４の材質としては、セラミックファイバの他に、石英ファイバを用いてもよい。これらのファイバは、単に綿状に集合させたもの（ウール状）のほか、織布、編物状としてもよい。また、その中に酸化コバルト等の酸化触媒を担持させてもよい。さらに、上記の燃焼温度（900〜950℃）程度では劣化或いは変形しない金属の細線を集合させたウールや織布・編物により蓋２４を構成してもよい。このとき、白金等の、酸化触媒となり得る金属の細線、又は金属細線を酸化させたもの（例えば、酸化させた銅線）を用いてもよい。

【００１２】

【考案の効果】

本考案の燃焼式元素分析装置では、試料ボートの蓋が不燃性繊維の集合体で構成されているため、酸素は繊維と繊維の隙間から十分に試料に供給される。また、試料中に急激に酸化反応を生ずる物質が含まれており、加熱中に試料中で小爆発が起こっても、試料はこの蓋により試料ボートの外へ飛散することが防止され、正確な測定が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の実施例であるセラミックファイバウ
ールによる蓋をした試料ボートの平面図（ａ）及び断面
図（ｂ）。

【図２】燃焼式元素分析装置の概略構成図。

【図３】蓋を取り除いた試料ボートの斜視図（ａ）及
び従来の蓋をした試料ボートの斜視図（ｂ）。

【符号の説明】

１１…試料容器移動棒１２…試料装入
口１３…燃焼管１４…加熱炉１５…ヒーター１６…反応ガス
出口１７…酸素導入口１８…ボート置
台１９…酸化触媒２１…試料ボー
ト２２…試料２３、２４…蓋

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】固体又は液体試料を試料ボートに入れ、
酸素を供給しつつ試料を加熱することにより試料中の目
的成分を酸化させ、酸化生成ガスの量を測定することに
より目的成分の含有量を測定する燃焼式元素分析装置に
おいて、試料ボートに不燃性繊維の集合体から成る蓋を
設けたことを特徴とする燃焼式元素分析装置。