JPH0753583B2 - 硝酸ロジウム溶液の製造方法 - Google Patents
硝酸ロジウム溶液の製造方法Info
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- JPH0753583B2 JPH0753583B2 JP62004252A JP425287A JPH0753583B2 JP H0753583 B2 JPH0753583 B2 JP H0753583B2 JP 62004252 A JP62004252 A JP 62004252A JP 425287 A JP425287 A JP 425287A JP H0753583 B2 JPH0753583 B2 JP H0753583B2
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- hydroxide
- nitrate solution
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
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- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、安定性に優れた触媒製造用等に使用される硝
酸ロジウム溶液の製造方法に関する。
酸ロジウム溶液の製造方法に関する。
（従来技術とその問題点） 硝酸ロジウム溶液を製造する際には、従来から塩化ロジ
ウム溶液に苛性ソーダ水溶液やアンモニア水等を加えて
水酸化ロジウムを生成させ、得られる沈澱を硝酸に溶解
して硝酸ロジウムとする方法が採用されている。しかし
ながらこの方法により製造される硝酸ロジウム溶液は加
熱するとコロイド状の沈澱が生成して液に濁りが生じて
くる。又室温でも１週間以上放置すると同様にコロイド
状の沈澱が生成する。沈澱が生成する理由は必ずしも明
らかではないが、硝酸ロジウムの一部が加水分解を受け
て水酸化ロジウムに変化するため、あるいは水酸化ロジ
ウムを詳細に溶解させるだけでは完全に水酸化ロジウム
が硝酸ロジウムに変化せずに一部沈澱しやすい水酸化ロ
ジウムが残存し該水酸化ロジウムが加熱や時間の経過に
伴って析出するため、又は塩化ロジウムから水酸化ロジ
ウムへの転化が不十分で該水酸化ロジウムが不純物を含
んでいて該不純物が硝酸ロジウムの析出を促進させる等
の理由によると推測され、該分解により触媒能等のロジ
ウムの特性が減殺されることになる。
ウム溶液に苛性ソーダ水溶液やアンモニア水等を加えて
水酸化ロジウムを生成させ、得られる沈澱を硝酸に溶解
して硝酸ロジウムとする方法が採用されている。しかし
ながらこの方法により製造される硝酸ロジウム溶液は加
熱するとコロイド状の沈澱が生成して液に濁りが生じて
くる。又室温でも１週間以上放置すると同様にコロイド
状の沈澱が生成する。沈澱が生成する理由は必ずしも明
らかではないが、硝酸ロジウムの一部が加水分解を受け
て水酸化ロジウムに変化するため、あるいは水酸化ロジ
ウムを詳細に溶解させるだけでは完全に水酸化ロジウム
が硝酸ロジウムに変化せずに一部沈澱しやすい水酸化ロ
ジウムが残存し該水酸化ロジウムが加熱や時間の経過に
伴って析出するため、又は塩化ロジウムから水酸化ロジ
ウムへの転化が不十分で該水酸化ロジウムが不純物を含
んでいて該不純物が硝酸ロジウムの析出を促進させる等
の理由によると推測され、該分解により触媒能等のロジ
ウムの特性が減殺されることになる。
硝酸ロジウム溶液は使用目的によっては加熱や濃縮が必
要なことがあり、更に長期間貯蔵することが必要である
場合がある。
要なことがあり、更に長期間貯蔵することが必要である
場合がある。
（発明の目的） 本発明は、加熱あるいは濃縮しても沈澱を生ずることな
く安定であり、同様に室温に長期間放置しても沈澱を生
ずることのない硝酸ロジウム溶液の製造方法を提供する
ことを目的とする。
く安定であり、同様に室温に長期間放置しても沈澱を生
ずることのない硝酸ロジウム溶液の製造方法を提供する
ことを目的とする。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、ロジウムブラックを濃硫酸で加熱して溶解さ
せ、その後該溶液にアルカリ性溶液を加えてpHを中性〜
アルカリ性としてロジウムを水酸化ロジウムとして沈澱
させた後、該水酸化ロジウムを分離し硝酸に溶解するこ
とから成る硝酸ロジウムの製造方法である。
せ、その後該溶液にアルカリ性溶液を加えてpHを中性〜
アルカリ性としてロジウムを水酸化ロジウムとして沈澱
させた後、該水酸化ロジウムを分離し硝酸に溶解するこ
とから成る硝酸ロジウムの製造方法である。
以下本発明をより詳細に説明する。
本発明による硝酸ロジウム溶液の製造の出発原料はロジ
ウムブラックである。該ロジウムブラックは市販のもの
を使用しても、他のロジウム源から製造してもよい。他
のロジウム源から製造する場合には、例えば塩化ロジウ
ム水溶液に還元剤を投入してロジウムブラックを製造す
ることができる。このように他のロジウム源から製造し
たロジウムブラックは単離、乾燥した後、本発明方法の
フロー中で使用してもよいが、単離操作を経ずにそのま
まウェットな状態で使用することが工程数を減少させる
観点からして好ましい。
ウムブラックである。該ロジウムブラックは市販のもの
を使用しても、他のロジウム源から製造してもよい。他
のロジウム源から製造する場合には、例えば塩化ロジウ
ム水溶液に還元剤を投入してロジウムブラックを製造す
ることができる。このように他のロジウム源から製造し
たロジウムブラックは単離、乾燥した後、本発明方法の
フロー中で使用してもよいが、単離操作を経ずにそのま
まウェットな状態で使用することが工程数を減少させる
観点からして好ましい。
次に該ロジウムブラックを硫酸に溶解させるが使用する
硫酸は98％の濃硫酸であることが好ましく、該ロジウム
ブラックを耐熱性容器、例えば石英製ルツボ中で硫酸に
溶解させる。使用するロジウムブラックの量は、硫酸に
溶解させて飽和できる量であることが好ましい。
硫酸は98％の濃硫酸であることが好ましく、該ロジウム
ブラックを耐熱性容器、例えば石英製ルツボ中で硫酸に
溶解させる。使用するロジウムブラックの量は、硫酸に
溶解させて飽和できる量であることが好ましい。
次にロジウムブラックを溶解させた硫酸の溶液を比較的
高温、例えば260〜330℃で0.2〜2.0時間好ましくは0.5
〜1.0時間強く加熱して、ロジウムブラックを硫酸ロジ
ウムへ転化させる。この転化に際しては強く加熱された
硫酸が発煙硫酸のように強烈な酸化力でロジウムブラッ
クを完全に硫酸ロジウムに転化することができると期待
されるが、この段階では不溶性物質、例えば未反応のロ
ジウムブラックが一部残っていても差し支えない。
高温、例えば260〜330℃で0.2〜2.0時間好ましくは0.5
〜1.0時間強く加熱して、ロジウムブラックを硫酸ロジ
ウムへ転化させる。この転化に際しては強く加熱された
硫酸が発煙硫酸のように強烈な酸化力でロジウムブラッ
クを完全に硫酸ロジウムに転化することができると期待
されるが、この段階では不溶性物質、例えば未反応のロ
ジウムブラックが一部残っていても差し支えない。
次にこの硫酸で加熱処理した溶液を濾過して未反応のロ
ジウムブラックや不純物等の沈澱を除去することが好ま
しいが、これらの沈澱が存在しなければ該濾過は省略し
てもよい。
ジウムブラックや不純物等の沈澱を除去することが好ま
しいが、これらの沈澱が存在しなければ該濾過は省略し
てもよい。
次いで上記硫酸ロジウム溶液に、アルカリ性溶液を加え
て硫酸を中和し更に溶液を中性〜アルカリ性にしてロジ
ウムを水酸化ロジウムとして沈澱させる。使用するアル
カリ性溶液は特に限定されないが苛性ソーダ水溶液やア
ンモニア水等の通常使用される溶液を使用すれば十分で
ある。加えるべきアルカリ性溶液の量は水酸化ロジウム
をほぼ完全に沈澱させるために十分な最小限の量である
ことが好ましく、絶対量は溶解しているロジウムの量に
応じて変化するが、溶液のpHが７〜９となるまで加える
ことを目安とすればよい。
て硫酸を中和し更に溶液を中性〜アルカリ性にしてロジ
ウムを水酸化ロジウムとして沈澱させる。使用するアル
カリ性溶液は特に限定されないが苛性ソーダ水溶液やア
ンモニア水等の通常使用される溶液を使用すれば十分で
ある。加えるべきアルカリ性溶液の量は水酸化ロジウム
をほぼ完全に沈澱させるために十分な最小限の量である
ことが好ましく、絶対量は溶解しているロジウムの量に
応じて変化するが、溶液のpHが７〜９となるまで加える
ことを目安とすればよい。
引き続き沈澱した水酸化ロジウムを濾過等の適宜の手段
で溶液から分離し、必要に応じて純水等で洗浄して前記
アルカリ性溶液や不純物等を除去する。
で溶液から分離し、必要に応じて純水等で洗浄して前記
アルカリ性溶液や不純物等を除去する。
次に該分離した水酸化ロジウムに硝酸を加えて溶解さ
せ、硝酸ロジウム溶液とする。
せ、硝酸ロジウム溶液とする。
本発明方法により製造される硝酸ロジウム溶液は、110
℃程度に加熱しても沈澱を生じて濁りを生ずることがな
く、かつ室温度で15週間程度放置しても同様に濁りを生
ずることがない。
℃程度に加熱しても沈澱を生じて濁りを生ずることがな
く、かつ室温度で15週間程度放置しても同様に濁りを生
ずることがない。
本発明方法により製造さた硝酸ロジウム溶液が加熱や長
期間の放置によっても沈澱を生じない明確な理由は不明
であるが、従来法との比較からして水酸化ロジウムを製
造するまでの工程、つまりロジウムブラックを硫酸に加
えて加熱しこれをアルカリ性溶液で水酸化ロジウムに転
化するまでの工程における各反応が十分に進行して生ず
る水酸化ロジウムに不純物が殆ど含まれず、従って最終
的に生成する硝酸ロジウム溶液中に沈澱しやすい物質が
殆ど含まれないからであると理解することが可能であ
る。
期間の放置によっても沈澱を生じない明確な理由は不明
であるが、従来法との比較からして水酸化ロジウムを製
造するまでの工程、つまりロジウムブラックを硫酸に加
えて加熱しこれをアルカリ性溶液で水酸化ロジウムに転
化するまでの工程における各反応が十分に進行して生ず
る水酸化ロジウムに不純物が殆ど含まれず、従って最終
的に生成する硝酸ロジウム溶液中に沈澱しやすい物質が
殆ど含まれないからであると理解することが可能であ
る。
次に本発明に係わる硝酸ロジウム溶液の製造方法の一実
施例を記載するが、本発明は該実施例に限定されるもの
ではない。
施例を記載するが、本発明は該実施例に限定されるもの
ではない。
（実施例） 塩化ロジウム溶液を苛性ソーダ水溶液とヒドラジンで還
元したwet状のロジウムブラック約250gを石英製ルツボ
に入れ、濃硫酸（特級98％）300mlに溶解させ、1.5時間
強火で加熱した。続いて該溶液を濾過し、特級アンモニ
ア水（28％）をpHが８〜９になるまで加えたところ、黄
色の沈澱が生じた。該溶液を濾過し、得られる沈澱を純
水で洗浄した。該沈澱を62％硝酸150mlに溶解させたと
ころ約3.5モル／の硝酸ロジウム溶液が得られ、収率
は約70％であった。
元したwet状のロジウムブラック約250gを石英製ルツボ
に入れ、濃硫酸（特級98％）300mlに溶解させ、1.5時間
強火で加熱した。続いて該溶液を濾過し、特級アンモニ
ア水（28％）をpHが８〜９になるまで加えたところ、黄
色の沈澱が生じた。該溶液を濾過し、得られる沈澱を純
水で洗浄した。該沈澱を62％硝酸150mlに溶解させたと
ころ約3.5モル／の硝酸ロジウム溶液が得られ、収率
は約70％であった。
この硝酸ロジウム溶液を110℃に60分間加熱したが濁り
は生成しなかった。更に温度を上昇させて120℃として1
20分間加熱したところ僅かな濁りが観察された。
は生成しなかった。更に温度を上昇させて120℃として1
20分間加熱したところ僅かな濁りが観察された。
又上記硝酸ロジウム溶液を室温で15週間放置したが濁り
は観察されず、25週間後に若干の濁りが観察された。
は観察されず、25週間後に若干の濁りが観察された。
（比較例） 塩化ロジウム溶液に苛性ソーダを加えて水酸化ロジウム
を沈澱させ、該沈澱を濾過して分離した。このウェット
な水酸化ロジウム100gに62％の硝酸を40ml加えて硝酸ロ
ジウム溶液とした。該溶液を105℃に加熱したところ褐
色の濁りが生じた。又該硝酸ロジウム溶液を20〜25℃の
室温で２週間放置したところ黒褐色の濁りが生じている
ことが観察された。
を沈澱させ、該沈澱を濾過して分離した。このウェット
な水酸化ロジウム100gに62％の硝酸を40ml加えて硝酸ロ
ジウム溶液とした。該溶液を105℃に加熱したところ褐
色の濁りが生じた。又該硝酸ロジウム溶液を20〜25℃の
室温で２週間放置したところ黒褐色の濁りが生じている
ことが観察された。
（発明の効果） 本発明は、ロジウムブラックから硝酸ロジウム溶液を製
造する際に、該ロジウムブラックを濃硫酸に溶解させか
つ強く加熱し、その後該溶液にアルカリ性溶液を加えて
pHをアルカリ性としてロジウムを水酸化ロジウムとした
後に、硝酸を加えて硝酸ロジウムを製造するようにして
いる。このようにして製造される硝酸ロジウム溶液は加
熱や濃縮によって分解して濁りを生ずることがなく、更
に室温で長期間放置しても殆ど変化が生ずることがなく
良好な熱安定性及び貯蔵性を有するため、分解等を生ず
ることのない有用なロジウム源として各種用途に広汎に
使用することができる。
造する際に、該ロジウムブラックを濃硫酸に溶解させか
つ強く加熱し、その後該溶液にアルカリ性溶液を加えて
pHをアルカリ性としてロジウムを水酸化ロジウムとした
後に、硝酸を加えて硝酸ロジウムを製造するようにして
いる。このようにして製造される硝酸ロジウム溶液は加
熱や濃縮によって分解して濁りを生ずることがなく、更
に室温で長期間放置しても殆ど変化が生ずることがなく
良好な熱安定性及び貯蔵性を有するため、分解等を生ず
ることのない有用なロジウム源として各種用途に広汎に
使用することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】ロジウムブラックを濃硫酸で加熱して溶解
させ、その後該溶液にアルカリ性溶液を加えてpHを中性
〜アルカリ性としてロジウムを水酸化ロジウムとして沈
澱させた後、該水酸化ロジウムを分離し硝酸に溶解する
ことから成る硝酸ロジウムの製造方法。 - 【請求項２】溶液の加熱を260〜330℃で0.2〜2.0時間行
うようにした特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 - 【請求項３】アルカリ性溶液が苛性ソーダ水溶液及び／
又はアンモニア水である特許請求の範囲第１項又は第２
項に記載の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62004252A JPH0753583B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | 硝酸ロジウム溶液の製造方法 |
| US07/216,125 US4844879A (en) | 1987-01-12 | 1988-07-07 | Process for preparing rhodium nitrate solution |
| EP88830292A EP0349698B1 (en) | 1987-01-12 | 1988-07-08 | Process for preparing rhodium nitrate solution |
| DE8888830292T DE3871786T2 (de) | 1987-01-12 | 1988-07-08 | Verfahren zur herstellung einer rhodiumnitrat-loesung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62004252A JPH0753583B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | 硝酸ロジウム溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63176311A JPS63176311A (ja) | 1988-07-20 |
| JPH0753583B2 true JPH0753583B2 (ja) | 1995-06-07 |
Family
ID=11579343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62004252A Expired - Lifetime JPH0753583B2 (ja) | 1987-01-12 | 1987-01-12 | 硝酸ロジウム溶液の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4844879A (ja) |
| EP (1) | EP0349698B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0753583B2 (ja) |
| DE (1) | DE3871786T2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4983372A (en) * | 1990-07-20 | 1991-01-08 | Brienza Walter C | Process for preparing halide-free rhodium nitrate |
| JP2993755B2 (ja) * | 1991-03-20 | 1999-12-27 | 田中貴金属工業株式会社 | 硝酸ロジウム溶液の製造方法 |
| US6241870B1 (en) * | 1999-05-06 | 2001-06-05 | Lucent Technologies Inc. | Rhodium sulfate compounds and rhodium plating |
| RU2329314C2 (ru) * | 2006-09-04 | 2008-07-20 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов им. В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Способ получения гидратированного оксида родия (iii) |
| US20080063594A1 (en) * | 2006-09-13 | 2008-03-13 | Formfactor, Inc. | Rhodium sulfate production for rhodium plating |
| CN117945471A (zh) * | 2024-03-07 | 2024-04-30 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种硝酸钌及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA744776A (en) * | 1966-10-18 | W. Jonaitis Charles | Precipitate flotation process | |
| US1135785A (en) * | 1913-04-10 | 1915-04-13 | Hans A Frasch | Process and apparatus for producing hydroxids of metals by means of ammonia. |
| US3425801A (en) * | 1965-10-15 | 1969-02-04 | Dow Chemical Co | Method of preparing palladium sulfate solution |
| US4376724A (en) * | 1980-04-14 | 1983-03-15 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Rhodium catalyst and method for preparing the same |
-
1987
- 1987-01-12 JP JP62004252A patent/JPH0753583B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-07-07 US US07/216,125 patent/US4844879A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-07-08 DE DE8888830292T patent/DE3871786T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-07-08 EP EP88830292A patent/EP0349698B1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3871786T2 (de) | 1993-01-21 |
| EP0349698B1 (en) | 1992-06-03 |
| JPS63176311A (ja) | 1988-07-20 |
| EP0349698A1 (en) | 1990-01-10 |
| DE3871786D1 (de) | 1992-07-09 |
| US4844879A (en) | 1989-07-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |