JPH0779928B2 - Method for recovering amines in a method of breaking emulsions and sludges - Google Patents
Method for recovering amines in a method of breaking emulsions and sludgesInfo
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- Treatment Of Sludge (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、一般に水との逆転臨界溶液温度（inverse cr
itical solution temperature）をもつアミンを用いて
エマルションおよびスラッジを破壊する方法に関する。
特に、本発明はアルカリを用いて使用済アミンを回収す
る方法およびこのような回収を行うのに必要なアルカリ
の量を制御する方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Industrial Field of the Invention The present invention generally relates to the inverse critical solution temperature (inverse cr) with water.
It relates to a method of destroying emulsions and sludges using amines having an itical solution temperature).
In particular, the present invention relates to a method of recovering spent amine using alkali and a method of controlling the amount of alkali needed to perform such recovery.
（従来の技術） 逆転臨界溶液温度をもつアミンまたはその混合物を用い
て、固体物質および水を含むスラッジの脱水法はエマヌ
エル（Emanual）の米国特許第3,899,419号に記載されて
いる。この方法に関する改良法がアムス（Ames）によ
る、1975年12月９日付発行のかつ本譲受け人に譲渡され
た米国特許第3,925,201号に記載されている。水との逆
転臨界溶液温度を有するアミンを用いて、油、水および
固体物質を含むスラッジを破壊する方法はアムス＆ペー
ターズ（Ames and Peters）の米国特許第4,002,562号に
記載されている。Prior Art A method for dehydrating sludge containing solid matter and water using amines or mixtures thereof having an inverse critical solution temperature is described in Emanual, US Pat. No. 3,899,419. An improved method for this method is described by Ames in U.S. Pat. No. 3,925,201 issued Dec. 9, 1975 and assigned to the present assignee. A method for destroying sludge containing oils, water and solid matter using amines having an inverse critical solution temperature with water is described in US Pat. No. 4,002,562 to Ames and Peters.
エマヌエルの米国特許第3,899,419号においては、スラ
ッジは水との逆転臨界溶液温度をもつアミンまたはその
混合物と混合している。該アミンの逆転臨界溶液温度以
下の温度では、スラッジ中の水およびスラッジ中の油状
物質はアミンに溶けていよう。次に、このスラッジ中の
固体物質を除去して多少とも単一相混合物を残すことが
できる。この単一相混合物の温度を該アミンの逆転臨界
溶液温度よりも高くすると、２相系、即ち残留アミンを
含む水成分と、残留水を含むアミン成分とを形成する。
該スラッジ中にあった任意の油状物質は該アミン成分と
共に残り、様々な方法で処理できる。該水成分は更に処
理するか、あるいは再循環することができる。In Emanuel U.S. Pat. No. 3,899,419, sludge is mixed with an amine or mixture thereof having an inverse critical solution temperature with water. At temperatures below the reversal critical solution temperature of the amine, the water in the sludge and the oily material in the sludge will be dissolved in the amine. The solid material in the sludge can then be removed leaving more or less a single phase mixture. Raising the temperature of the single phase mixture above the reversal critical solution temperature of the amine forms a two phase system, a water component with residual amine and an amine component with residual water.
Any oily material that was in the sludge remains with the amine component and can be processed in various ways. The water component can be further processed or recycled.
上記エマヌエルの方法で解決されない問題は水成分中の
アミンの損失であり、これは該水成分から該残留アミン
を除去することが困難であることに起因する。更に、こ
の混合物から分離される固体物質中へのアミンの損失も
あり得る。このアミンの損失は、特にアミンの完全な再
循環が望ましい場合および最終生成物の純度が重要であ
る場合に問題となる。A problem not solved by the Emanuel method is the loss of amine in the water component, which is due to the difficulty in removing the residual amine from the water component. In addition, there may be loss of amine into the solid material separated from this mixture. This loss of amine is problematic, especially when complete recycling of the amine is desired and where purity of the final product is important.
アムスの米国特許第3,925,201号は固体物質および水成
分中の残留アミンを最少化する方法を開示しており、こ
の方法はアミンを加える前に該スラッジにアルカリ成分
を加える工程を含んでいる。このアルカリ成分は該アミ
ンを添加する前に原料中に混合される。しかし、このア
ムスの発明を実施することにより、アミンの添加前に該
スラッジに該アルカリ成分を添加することは該スラッジ
の粘度を著しく増大し、該スラッジの混合およびポンプ
輸送を著しく困難なものとすることがわかった。Ams U.S. Pat. No. 3,925,201 discloses a method for minimizing residual amine in solid materials and water components, which method comprises adding an alkaline component to the sludge prior to adding the amine. This alkaline component is mixed into the raw material before adding the amine. However, by practicing this Ams invention, adding the alkaline component to the sludge prior to the addition of amine significantly increases the viscosity of the sludge, making mixing and pumping the sludge significantly more difficult. I found out that
このスラッジ−アルカリ混合物の混合並びに輸送のため
には高価かつ頑丈な混合並びにポンプ輸送装置が必要と
なる。更に、アムスの米国特許第3,925,201号の教示す
る方法は、添加されたアルカリの量がアミンの損量を減
ずるのに十分であることを確認するための、該アルカリ
添加量を制御する便利かつ正確な方法を与えていない。Mixing and transporting this sludge-alkali mixture requires expensive and robust mixing and pumping equipment. Furthermore, the method taught by Ams U.S. Pat.No. 3,925,201 is a convenient and accurate method of controlling the amount of alkali added to ensure that the amount of alkali added is sufficient to reduce the loss of amine. Does not give a good way.
従って、当分野にあっては、エマヌニルの米国特許第3,
899,419号記載の方法で得られる、スラッジから分離さ
れた固体物質および水成分中の残留アミンを最少化する
方法、並びに添加されたアルカリの量が十分であり、か
つ上記アムスの米国特許第3,925,201号に開示された方
法でみられるスラッジ粘度増加の問題を回避するため
の、アルカリ添加量を制御する方法を開発することが望
まれる。Therefore, in the art, there is a patent in U.S. Pat.
No. 3,925,201 to Ams U.S. Pat. No. 3,925,201, wherein the solid substance separated from the sludge and the residual amine in the water component obtained by the method described in U.S. Pat. It is desirable to develop a method for controlling the amount of alkali added that avoids the problem of increased sludge viscosity seen in the method disclosed in US Pat.
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的の一つは、スラッジから分離された固体物
質および上記方法により作られる水成分中の残留アミン
の量を、該スラッジの粘度を増大させることなく、かつ
ポンプ輸送並びに混合を困難とすることなしに最少化す
る方法を提供することにある。(Problems to be Solved by the Invention) One of the objects of the present invention is to increase the amount of residual amine in the solid substance separated from the sludge and the water component produced by the above method without increasing the viscosity of the sludge. And to provide a method for minimizing pumping and mixing without complicating it.
本発明のもう一つの目的は、上記方法において添加され
るアルカリの量を制御して該水成分および固体物質から
のアミンの回収を最適化することにある。Another object of the invention is to control the amount of alkali added in the above process to optimize the recovery of amines from the water component and solid material.
（課題を解決するための手段） 本発明は、水との逆転臨界溶液温度を有するアミンまた
はその混合物を用いる、エマルションまたはスラッジの
破壊法の改良に係る。このエマルションは水と油とを含
み、一方スラッジは水および固体物質、または水と、油
と固体物質とを含む可能性がある。(Means for Solving the Problems) The present invention relates to an improved method for breaking emulsions or sludges, which uses an amine or a mixture thereof having an inversion critical solution temperature with water. The emulsion contains water and oil, while the sludge may contain water and solid matter, or water, oil and solid matter.
油と水とを含むエマルションを破壊しようとする場合、
このエマルションを、水との逆転臨界溶液温度をもつア
ミンまたはその混合物と混合して、単一相の水−油−ア
ミン混合物を形成する。ここで、該単一相混合物は該ア
ミンの逆転臨界溶液温度以下の温度を有する。この単一
相混合物の温度を該アミンの逆転臨界溶液温度以上に上
げた場合、２相系が得られ、その一つは残留アミンを含
む水成分であり、他方は残留水を含む油−アミン成分で
ある。次いで、この水成分は物理的分離法、例えば傾し
ゃ法などによって該油−アミン成分から分離される。こ
の水成分は残留アミンを含み、その大部分はストリッピ
ングなどの公知法で除去できる。残留水を含む油−アミ
ン成分は、本発明とは無関係の他の方法で処理される。When trying to break an emulsion containing oil and water,
This emulsion is mixed with an amine or mixture thereof having an inverse critical solution temperature with water to form a single phase water-oil-amine mixture. Here, the single phase mixture has a temperature below the reversal critical solution temperature of the amine. When the temperature of this single phase mixture is raised above the reversal critical solution temperature of the amine, a two phase system is obtained, one of which is the water component with residual amine and the other is the oil-amine with residual water. It is an ingredient. The water component is then separated from the oil-amine component by physical separation methods such as decantation. This water component contains residual amine, most of which can be removed by known methods such as stripping. The oil-amine component containing residual water is treated in another manner unrelated to the present invention.
水と固体物質とを含むスラッジを破壊する場合、該スラ
ッジを水に対して逆転臨界溶液温度をもつアミンまたは
その混合物と混合して、混合物を得る。ここで、該混合
物は該アミンの逆転臨界溶液温度より低い温度をもつ。
この逆転臨界溶液温度以下の温度では、水は完全にアミ
ンと混和性である。固体物質は公知の分離法によって分
離できる。次いで、残部の水−アミン混合物を該アミン
の逆転臨界溶液温度以上として、残留アミンを含む水成
分と、残留水を含むアミン成分とを形成する。次いで、
該アミンの大部分を、公知の方法、例えばストリッピン
グなどによって、該水成分から除去できる。このスラッ
ジは、アミンに可溶で、該アミンの中に残される油を含
んでいてもよい。When destroying a sludge containing water and solid material, the sludge is mixed with an amine or mixture thereof having an inverse critical solution temperature for water to obtain a mixture. Here, the mixture has a temperature below the reversal critical solution temperature of the amine.
At temperatures below this inversion critical solution temperature, water is completely miscible with amines. The solid substance can be separated by a known separation method. The balance of the water-amine mixture is then raised to above the reversal critical solution temperature of the amine to form a water component containing residual amine and an amine component containing residual water. Then
Most of the amine can be removed from the water component by known methods, such as stripping. The sludge may include oils that are soluble in the amine and remain in the amine.
本発明はこれらの公知法の改良に係り、この系に制御さ
れた条件下でアルカリを添加することを含む、一態様に
おいては、このアルカリはスラッジと上記アミンとを混
合する工程中に、該スラッジに添加される。また、場合
によっては該第１の態様と組合せて、該アルカリを、残
留アミンの除去工程前の該残留アミン含有水成分に添加
してもよい。この系に添加されるアルカリの量は、該系
を適宜モニタして、アルカリの量がエマルションおよび
スラッジ両系における水成分から実質的にすべての残留
アミンを除くのに十分であるか否か、およびアルカリの
量が該固体物質から実質的にすべての残留アミンを除去
するのに十分であるか否かを測定することにより制御で
きる。The present invention relates to an improvement of these known processes, which comprises adding an alkali to the system under controlled conditions, wherein in one aspect the alkali is added during the step of mixing the sludge with the amine. Added to sludge. In some cases, in combination with the first aspect, the alkali may be added to the residual amine-containing water component before the residual amine removal step. The amount of alkali added to this system is such that the system is appropriately monitored to see if the amount of alkali is sufficient to remove substantially all residual amine from the water component in both emulsion and sludge systems. And can be controlled by measuring whether the amount of alkali is sufficient to remove substantially all residual amine from the solid material.
アルカリは水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムおよ
び弱酸とリチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム
またはマグネシウムとの塩から選択される。The alkali is selected from lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, calcium hydroxide, magnesium hydroxide and salts of weak acids with lithium, sodium, potassium, calcium or magnesium.
本発明の第２の態様は、該水成分から残留アミンを除去
する工程前に該残留アミン含有水成分にアルカリを加え
ることである。このアルカリは上記と同じ群から選ばれ
る。この第２の態様において、添加されるアルカリ量は
エマルションおよびスラッジ両系中の該水成分中の実質
的すべてのアミンを除去するのに十分な値、かつ該スラ
ッジ系の固体物質中の残留アミンの実質的すべてを除去
するに十分な値である。A second aspect of the invention is to add an alkali to the residual amine-containing water component prior to the step of removing residual amine from the water component. This alkali is selected from the same group as above. In this second embodiment, the amount of alkali added is sufficient to remove substantially all of the amine in the water component of both the emulsion and sludge system, and the residual amine in the solid material of the sludge system. Is sufficient to remove substantially all of the.
第３の態様において、アルカリは２点で添加される。即
ち、アルカリは、上記第１の態様で記載したように、エ
マルションまたはスラッジとアミンとを混合する工程中
に、該スラッジまたはエマルジョン中に添加され、かつ
上記第２の態様で述べたように、トリムアルカリ（trim
alkali）は残留アミンの除去工程前に、残留アミン含
有水成分に添加される。この第３の態様で添加されるア
ルカリの全量は、エマルションおよびスラッジ両系の水
成分から実質的にすべての残留アミンを除去するのに十
分であり、かつ該スラッジ系中の固体物質から実質的に
すべての該残留アミンを除くのに十分な量である。In the third aspect, the alkali is added at two points. That is, the alkali is added to the sludge or emulsion during the step of mixing the emulsion or sludge with the amine, as described in the first aspect above, and as described in the second aspect above. Trim alkali
alkali) is added to the residual amine-containing water component before the residual amine removal step. The total amount of alkali added in this third aspect is sufficient to remove substantially all residual amine from the water components of both the emulsion and sludge system, and substantially from the solid material in the sludge system. A sufficient amount to remove all of the residual amine.
上記各態様は、更にエマルションおよびスラッジ両系の
水成分から実質的すべての残留アミンを除くのに十分な
量のアルカリが添加されたか否か、および該スラッジ系
の固体物質中の残留アミンを実質的に除去するのに十分
な量のアルカリが添加されたか否かを決定する工程をも
含むことができる。このような測定を可能とする一つの
方法は、該水成分から残留アミンを除去する工程後に、
該水成分のpHを測定することである。多くの系におい
て、添加されたアルカリの量が実質的すべてのアミンを
回収することを可能とするのに十分である場合には、実
質的にすべての残留アミンが除かれた水成分のpHは約9.
5〜10となる。Each of the above embodiments further determines whether sufficient amount of alkali has been added to remove substantially all residual amine from the water component of both the emulsion and sludge system, and the residual amine in the solid material of the sludge system is substantially eliminated. A step of determining whether a sufficient amount of alkali has been added to selectively remove it. One method that enables such a measurement is that after the step of removing residual amine from the water component,
Measuring the pH of the water component. In many systems, if the amount of alkali added is sufficient to allow the recovery of substantially all the amine, the pH of the water component free of substantially all residual amine is About 9.
It will be 5-10.
本発明の方法で使用するアミンまたはその混合物は以下
の式で示される一群のアミンから選ぶことができる： ここで、R1は水素原子またはアルカリ基であり、R2およ
びR3は炭素原子数１〜６のアルキル基または炭素原子数
２〜６のアルケニル基であり、該アミン分子内の全炭素
原子数３〜７である。このようなアミンの一例はトリエ
チルアミンである。The amine or mixture thereof used in the method of the present invention may be selected from the group of amines of the formula: Here, R 1 is a hydrogen atom or an alkali group, R 2 and R 3 are an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or an alkenyl group having 2 to 6 carbon atoms, and all carbon atoms in the amine molecule The numbers are 3 to 7. An example of such an amine is triethylamine.
本発明はエマルションおよびスラッジを破壊する方法に
おいてアルカリを用いる方法に係る。エマルションおよ
びスラッジを破壊する方法は水に対する逆転臨界溶液温
度を有するアミンまたはその混合物を用いる。本発明で
用いるアミンは以下の式で示されるアミンの群から選ば
れる： ここで、R1は水素原子またはアルキル基であり、R2およ
びR3は炭素原子数１〜６のアルキル基または炭素原子数
２〜６のアルケニル基であり、このアミン分子の全炭素
原子数は３〜７である。このようなアミンの一例はトリ
エチルアミンである。The present invention relates to a method of using alkali in a method of breaking emulsions and sludges. The method of breaking emulsions and sludges uses amines or mixtures thereof having an inverse critical solution temperature for water. The amine used in the present invention is selected from the group of amines of the formula: Here, R 1 is a hydrogen atom or an alkyl group, R 2 and R 3 are an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or an alkenyl group having 2 to 6 carbon atoms, and the total number of carbon atoms of this amine molecule is Is 3 to 7. An example of such an amine is triethylamine.
本発明で用いるアミンは水に対し逆転臨界溶液温度をも
つ。この逆転臨界溶液温度以下において、水はアミンと
完全に混和性である。しかし、この逆転臨界溶液温度に
おいては、水はアミンと不混和性である。The amines used in this invention have an inverse critical solution temperature for water. Below this inversion critical solution temperature, water is completely miscible with amines. However, at this inverted critical solution temperature, water is immiscible with amines.
本発明で用いるアルカリは水酸化リチウム、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マ
グネシウムおよび弱酸のリチウム、ナトリウム、カリウ
ム、カルシウムまたはマグネシウムの塩からなる群から
選ばれる。The alkali used in the present invention is selected from the group consisting of lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, calcium hydroxide, magnesium hydroxide and weak acid salts of lithium, sodium, potassium, calcium or magnesium.
本発明の第１の好ましい態様を以下添付第１図を参照し
て記載する。油、水および固体物質を含有するスラッジ
を、分離工程で用いるアミンの逆転臨界溶液温度以下に
冷却する。混合タンク内で、このスラッジをアミンと混
合し、同時にこのスラッジとアミンとの混合物にアルカ
リを添加する。この混合物全体を該アミンの逆転臨界溶
液温度以下に保って、すべての水と油とを該アミン中に
溶解させる。この時点で、該混合タンクは固体物質と、
水、油およびアミンの単一相混合物とを含む。A first preferred embodiment of the present invention will now be described with reference to the attached FIG. The sludge containing oil, water and solid material is cooled below the reversal critical solution temperature of the amine used in the separation process. In the mixing tank, the sludge is mixed with the amine and at the same time alkali is added to the mixture of sludge and amine. The entire mixture is kept below the reversal critical solution temperature of the amine to dissolve all water and oil in the amine. At this point, the mixing tank contains solid material,
Includes a single phase mixture of water, oil and amine.
次に該固体物質を、標準的な分離法、例えば遠心分離ま
たは濾過によって該単一相混合物から分離する。この固
体は追加のアミンにより洗浄してもよい。この固体は少
量のアミンを含むが、これはドライヤで除去され、かつ
該系内に再循環するために再凝縮される。この固体は次
に捨てるか、あるいは他の工程で使用できる。The solid material is then separated from the single phase mixture by standard separation methods such as centrifugation or filtration. This solid may be washed with additional amine. This solid contains a small amount of amine, which is removed in a dryer and recondensed for recycling back into the system. This solid can then be discarded or used in other steps.
この固体物質を除去した後、該単一相水−油−アミン混
合物を該アミンの逆転臨界溶液温度以上に昇温して、２
相系即ち残留アミン含有水成分と残留水含有油−アミン
成分とを形成する。これら２つの成分は物理的な分離
法、例えば傾しゃ法で相互に分離される。該油−アミン
成分は更に処理して第１図に示すようにアミンを回収す
ることができる。After removing this solid material, the single phase water-oil-amine mixture is heated to above the reversal critical solution temperature of the amine and
Form a phase system or residual amine-containing water component and residual water-containing oil-amine component. These two components are separated from each other by a physical separation method, for example, a tilting method. The oil-amine component can be further processed to recover the amine as shown in FIG.
次に、該水成分をスチームストリッパに送り、そこで残
留アミンを除去し、かつ第１図に示すように該系に戻さ
れる。次いで、実質的に精製された水を他の公知の方法
で用いるか、あるいは捨てることができる。アミンと共
に適当量のアルカリがスラッジに添加されると、最終的
に該水成分中に残されるアミンの量は最少となるであろ
う。同様に適当量のアルカリをスラッジに加えると、乾
燥後の固体物質中に残されるアミンの量は最小となるで
あろう。The water component is then sent to a steam stripper where residual amine is removed and returned to the system as shown in FIG. The substantially purified water can then be used in another known manner or discarded. If the appropriate amount of alkali is added to the sludge along with the amine, the amount of amine ultimately left in the water component will be minimal. Similarly, adding an appropriate amount of alkali to the sludge will minimize the amount of amine left in the solid material after drying.
本発明は、添加するアルカリの量が適切であるか否かを
測定する工程を含むことができる。上記の理由で十分な
量のアルカリを加えることが望ましいが多すぎるアルカ
リを加えないことが望ましい。該水成分はその後の処理
の一部において典型的には酸性とされるので、該系に多
すぎるアルカリを加えないことが望ましく、アミンの回
収に必要な量であるべきである。更に、該水成分のpHが
高すぎると、この系は望ましからぬ腐食およびこれに関
連する問題を生ずる。The present invention can include the step of determining whether the amount of alkali added is appropriate. For the above reasons, it is desirable to add a sufficient amount of alkali, but not to add too much alkali. Since the water component is typically acidified as part of subsequent processing, it is desirable not to add too much alkali to the system and should be in the amount necessary for amine recovery. Moreover, if the pH of the water component is too high, the system will cause unwanted corrosion and associated problems.
添加したアルカリの量が十分であるか否かを決定する方
法の一つは、残留アミンの除去跡、該水成分のpHを測定
することである。好ましい該水成分のpHは9.5〜10であ
る。アミンを除いた後にpH測定することが望ましく、さ
もないとアミンはpH検出工程を妨害する。例えば、スラ
ッジ−アミン−アルカリ混合物のpHは容易にモニタする
ことができない。なんとなれば、pH−測定プローブはス
ラッジによる付着に敏感であり、しかもアミンはpH信号
を妨害するからである。One way to determine whether the amount of alkali added is sufficient is to measure the trace of residual amine removal, the pH of the water component. The preferable pH of the water component is 9.5 to 10. It is desirable to measure the pH after removing the amine, otherwise the amine interferes with the pH detection process. For example, the pH of sludge-amine-alkali mixtures cannot be easily monitored. This is because the pH-measuring probe is sensitive to deposition by sludge and the amine interferes with the pH signal.
添加したアルカリが十分な量であるか否かを決定するも
う一つの方法は、実質的にすべてのアミンを除去する工
程後の最終的な水成分中に残されているアミンの量を測
定することである。これは、例えば最終的な水成分をガ
スクロマトグラフィーにより行うことができる。Another method to determine if the added alkali is sufficient is to measure the amount of amine remaining in the final water component after the step of removing substantially all amine. That is. This can be done, for example, by gas chromatography of the final water component.
第２の発明の好ましい態様を添付第２図を参照して説明
する。第２図に示したこの方法は以下の点を除けば第１
図に示した方法と類似している。即ち、アルカリはアミ
ンと共に添加されず、その代りに残留アミンを除去する
前に水成分に添加される。適切な量のアルカリを添加す
ることにより、実質的にすべての残留アミンが除去され
るであろう。上で論議したように、実質的にすべてのア
ミンの回収を保証するためにこの系を必要とされるアル
カリの量は、該残留アミンの除去後の水成分のpHを測定
することによりモニタできる。好ましいpHは9.5〜10で
ある。A preferred embodiment of the second invention will be described with reference to the attached FIG. This method shown in FIG. 2 is the same as the first method except the following points.
It is similar to the method shown. That is, the alkali is not added with the amine, but instead is added to the water component before removing residual amine. By adding the appropriate amount of alkali, substantially all residual amine will be removed. As discussed above, the amount of alkali required by this system to ensure recovery of substantially all amines can be monitored by measuring the pH of the water component after removal of the residual amine. . The preferred pH is 9.5-10.
第３の好ましい態様において、アルカリは２つの点で添
加される。即ち、アルカリは第１の態様における如くア
ミンの添加と共にスラッジに添加され、かつ第２の態様
におけるように、残留アミンの除去前の水成分にも添加
される。添加されるアミンの全量は実質的にすべての残
留アミンを水成分から除去するのに十分、かつ実質的に
すべての残留アミンを固体物質から除去するのに十分な
量である。好ましくは、アミンと共にスラッジに加える
アルカリは系に添加されるアルカリ全体の約85〜95％で
ある。このように、水成分に加えられるアルカリはトリ
ムアルカリであり、これは系に過度の負荷をかけること
なく、しかもpHを不当に高い値にすることなしに、系を
より高精度で調整して十分なアルカリを与えることを可
能とする。In the third preferred embodiment, the alkali is added at two points. That is, the alkali is added to the sludge with the addition of the amine as in the first aspect and to the water component prior to removal of residual amine as in the second aspect. The total amount of amine added is sufficient to remove substantially all residual amine from the water component and substantially all residual amine from the solid material. Preferably, the alkali added to the sludge with the amine is about 85-95% of the total alkali added to the system. Thus, the alkali added to the water component is trim alkali, which allows the system to be tuned with greater precision without overloading the system and without unduly raising the pH. It is possible to give sufficient alkali.
本発明は油、水および固体を含むスラッジに制限される
ものではなく、水および固体を含むスラッジに効果的に
利用できる。また、本発明はスラッジに制限されるもの
ではなく、油と水とを含むエマルションにも効果的に適
用できる。The present invention is not limited to sludges containing oil, water and solids, but can be effectively used for sludges containing water and solids. Further, the present invention is not limited to sludge, and can be effectively applied to an emulsion containing oil and water.
第３図は、スチームストリッピング後の水成分中に残留
するアミン（この特定例ではトリエチルアミン）の量
を、実質的にすべての残留アミンが除去された後の該水
成分のpHの関数としてプロットしたグラフである。第３
図から理解されるように、水中に残されるアミンの量は
pHの上昇に伴って急激に減少する。本出願人は好ましい
操作範囲は該水成分のpHが9.5〜10となるような範囲で
あることを見出した。FIG. 3 plots the amount of amine (triethylamine in this particular example) remaining in the water component after steam stripping as a function of pH of the water component after substantially all residual amine has been removed. It is a graph. Third
As can be seen from the figure, the amount of amine left in water is
It sharply decreases with increasing pH. The Applicant has found that the preferred operating range is such that the pH of the water component is between 9.5 and 10.
（実施例） 以下の実施例は当業者がより十分に上記本発明を再現し
得るように記載されているものである。この例は例示的
なものであり、ここに記載しかつ特許請求している本発
明を何等限定するものではない。Examples The following examples are provided so that one of ordinary skill in the art can more fully reproduce the above invention. This example is illustrative and does not limit the invention described and claimed herein.
実施例 都市下水スラッジの３種のサンプルにつき、ガラス器具
内で、制御された実験室テストを行った。各スラッジの
サンプルを冷トリエチルアミンと混合し、次いで遠心分
離に付して固体ペレットを形成した。次に、各ペレット
を新たな冷トリエチルアミンで洗浄し、再度遠心分離に
掛けた。各洗浄に用いたトリエチルアミンの量は重量基
準でスラッジの量の３倍であった。各ペレットを105℃
にて12時間オーブン乾燥した。各３つのサンプルは以下
の点を除き同一条件下で処理した。Example A controlled laboratory test was performed in glassware on three samples of municipal sewage sludge. A sample of each sludge was mixed with cold triethylamine and then centrifuged to form a solid pellet. Each pellet was then washed with fresh cold triethylamine and centrifuged again. The amount of triethylamine used in each wash was three times the amount of sludge on a weight basis. 105 ° C for each pellet
Oven dried for 12 hours. Each of the three samples was processed under the same conditions with the following exceptions.
サンプル１…アルカリをまったく添加せず。Sample 1: No alkali added.
サンプル２…アミンと混合する前に苛性ソーダをスラッ
ジに加えた。Sample 2 ... Caustic soda was added to the sludge prior to mixing with the amine.
サンプル３…アミンと同時に、苛性ソーダをサンプル２
と同じ量でスラッジに加えた。Sample 3 ... Simultaneously with amine, caustic soda is sample 2
The same amount was added to the sludge.
オーブン乾燥した固体部分を、一夜激しく振盪しつつ、
酸性脱イオン水で抽出した。水は大気中へのアミンの損
失を最小化するために酸性にした。次に、この固体を重
力濾過により水抽出液から除いた。この水抽出液を、次
いでビューレット−パッカード（Hewlett−Packard）58
90ガスクロマトグラフを用いて、トリエチルアミンにつ
き分析した。検出されたトリエチルマンの量を、該脱イ
オンに添加されたオーブン乾燥された固体の量に対する
割合（％）として表した。結果を以下の表に示す。While shaking the oven-dried solid part vigorously overnight,
Extracted with acidic deionized water. The water was acidified to minimize loss of amine to the atmosphere. The solid was then removed from the water extract by gravity filtration. This water extract was then added to the Hewlett-Packard 58
It was analyzed for triethylamine using a 90 gas chromatograph. The amount of triethylman detected was expressed as a percentage of the amount of oven-dried solid added to the deionization. The results are shown in the table below.
サンプル２と３におけるトリエチルアミンの割合の差は
分析的に有意であるとは考えられない。乾燥固体中に含
まれるトリエチルアミンの全量はより多量のアルカリを
添加することにより、サンプル２および３において更に
減ずることができた。 The difference in the proportion of triethylamine in samples 2 and 3 is not considered to be analytically significant. The total amount of triethylamine contained in the dry solid could be further reduced in samples 2 and 3 by adding more alkali.
上記々載から、本発明の態様をここでは例示の目的で記
載してきたが、本発明の精神並びに範囲を逸脱すること
なしに種々の改良が可能であることを理解すべきであ
る。即ち、本発明は上記特許請求の範囲によってのみ制
限される。From the foregoing, aspects of the invention have been described herein for purposes of illustration, but it should be understood that various modifications can be made without departing from the spirit and scope of the invention. That is, the invention is limited only by the following claims.
第１図は、水、油および固形分を含むスラッジ系に適用
された本発明の第１の態様を構成的に示す図であり、 第２図は、油、水および固形分を含有するスラッジ系に
適用した本発明の第２の態様を模式的に示す図であり、
および 第３図は、水成分中に残留したトリエチルアミンの量
を、該水成分のpHの関数としてプロットしたグラフであ
る。FIG. 1 is a diagram structurally showing a first embodiment of the present invention applied to a sludge system containing water, oil and solids, and FIG. 2 is a sludge containing oil, water and solids. It is a figure which shows typically the 2nd aspect of this invention applied to the system,
And FIG. 3 is a graph plotting the amount of triethylamine remaining in the water component as a function of the pH of the water component.
フロントページの続き (72)発明者 マーク ケイ トーズ アメリカ合衆国 ワシントン州 98038 メイプル ヴァリー トゥハンドレッドア ンドトゥエンティース アベニュー サウ スイースト 25818 (56)参考文献 特開 昭52−131984（ＪＰ，Ａ)Continued Front Page (72) Inventor Mark Catews, Washington, USA 98038 Maple Valley To Hundred And Twenty's Avenue South East 25818 (56) References JP-A-52-131984 (JP, A)
Claims (19)
たはその混合物を、水と固体物質とを含むスラッジと混
合して混合物を形成する工程と、ここで該混合物は該ア
ミンの逆転臨界溶液温度より低温度にあり、かつ該アミ
ンまたはその混合物は以下の式で表される一群のアミン
から選ばれる： （ここでR1は水素原子またはアルキル基であり、R2およ
びR3は炭素原子数１〜６のアルキル基または炭素原子数
２〜６のアルケニル基であり、該アミン分子中の全炭素
原子数は３〜７である）；該混合物から該固体物質を分
離する工程と；該水−アミン混合物の温度を上記アミン
の逆転臨界溶液温度以上に上げて、残留アミンを含む水
成分と残留水を含むアミン成分とを生成する工程と；該
アミン成分から物理的手段によって該水成分を分離する
工程と；該残留アミンを該水成分から除去する工程とを
含む該スラッジの破壊方法において、 上記スラッジとアミンとを混合する工程と同時に該スラ
ッジにアルカリを添加し、但し該アルカリを水酸化リチ
ウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム、水酸化マグネシウムおよび弱酸とリチウム、ナ
トリウム、カリウム、カルシウムまたはマグネシウムと
の塩からなる群から選び、かつ添加する該アルカリの量
が、該水成分から実質的にすべてのアミンを除去するの
に十分かつ該固体物質から実質的にすべての残留アミン
を除くのに十分な量であることを特徴とする上記方法。1. A process of mixing an amine or a mixture thereof having a reciprocal critical solution temperature with water with sludge containing water and a solid material to form a mixture, wherein the mixture is a reciprocal critical solution of the amine. Below the temperature and the amine or mixture thereof is selected from the group of amines of the formula: (Here, R 1 is a hydrogen atom or an alkyl group, R 2 and R 3 are an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or an alkenyl group having 2 to 6 carbon atoms, and all carbon atoms in the amine molecule. The number is 3 to 7); separating the solid material from the mixture; raising the temperature of the water-amine mixture to above the reversal critical solution temperature of the amine to give a water component containing residual amine and residual water. An amine component comprising: a step of separating the water component from the amine component by physical means; a step of removing the residual amine from the water component; Simultaneously with the step of mixing the sludge and amine, an alkali is added to the sludge, provided that the alkali is added to lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, calcium hydroxide, magnesium hydroxide and Selected from the group consisting of salts of weak acids with lithium, sodium, potassium, calcium or magnesium, and the amount of the alkali added is sufficient to remove substantially all amine from the water component and from the solid material. The above method, characterized in that the amount is sufficient to remove substantially all residual amine.
み、かつ該油が該アミン成分と共に残される請求項１記
載の方法。2. The method of claim 1 wherein said sludge further comprises an oil soluble in said amine and said oil is left with said amine component.
水成分から実質的にすべての残留アミンを除去するのに
十分かつ該固体成分から実質的にすべての残留アミンを
除くのに十分な量であるか否かを測定する工程をも含む
請求項１記載の方法。3. The amount of alkali added above is further sufficient to remove substantially all residual amine from the water component and sufficient to remove substantially all residual amine from the solid component. The method of claim 1, further comprising the step of determining whether or not the amount.
を測定する上記工程が、該水成分から実質的にすべての
残留アミンを除去する工程の後に該水成分のpHを測定す
ることを含む請求項３記載の方法。4. The pH of the water component is measured after the step of measuring whether the amount of alkali added is sufficient or not, after the step of removing substantially all residual amine from the water component. The method of claim 3 including:
アミンの除去工程後の該水成分のpHを約9.5〜10とする
のに十分なアルカリを添加することを含む請求項４記載
の方法。5. The method of claim 4 wherein the step of adding alkali comprises adding sufficient alkali to bring the pH of the water component after the step of removing residual amine to about 9.5-10. .
項１記載の方法。6. The method of claim 1 wherein the amine is triethylamine.
転臨界溶液温度をもつアミンまたはアミンの混合物とを
混合して、単一相混合物を形成する工程と、但し該単一
相混合物は該アミンの逆転臨界溶液温度以下の温度をも
ち、かつ該アミンまたはアミン混合物は以下の式で示さ
れる一群のアミンから選択される： （ここでR1は水素原子またはアルキル基であり、R2およ
びR3は炭素原子数１〜６のアルキル基または炭素原子数
２〜６のアルケニル基であり、該アミン分子中の全炭素
原子数は３〜７である）；該単一相混合物の温度を該ア
ミンの逆転臨界溶液温度以上に高めて残留アミンを含む
水成分と、残留水を含む油−アミン成分とを生成する工
程と；物理的な分離により該油−アミン成分と該水成分
とを分離する工程と；該残留アミンを該水成分から分離
する工程とを含む上記エマルションの破壊方法におい
て、 上記のエマルションとアミンとを混合する工程と同時に
該エマルションにアルカリを添加する工程、但し該アル
カリは水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムおよび弱
酸とリチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウムまた
はマグネシウムとの塩からなる群から選ばれる；および 上記水成分から残留アミンを除去する工程の前に該水成
分にアルカリを加える工程、尚該アルカリは水酸化リチ
ウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カル
シウム、水酸化マグネシウムおよび弱酸とリチウム、ナ
トリウム、カリウム、カルシウムまたはマグネシウムと
の塩からなる群から選ばれ、かつ該アルカリの全添加量
は該水成分から実質的にすべての残留アミンを除去する
のに十分な量である、 を含むことを特徴とする上記方法。7. A step of mixing an emulsion containing water and an oil with an amine or mixture of amines having an inverse critical solution temperature of water to form a single phase mixture, provided that the single phase mixture. Has a temperature below the reversal critical solution temperature of the amine, and the amine or amine mixture is selected from the group of amines of the formula: (Here, R 1 is a hydrogen atom or an alkyl group, R 2 and R 3 are an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or an alkenyl group having 2 to 6 carbon atoms, and all carbon atoms in the amine molecule. The number is 3 to 7); raising the temperature of the single phase mixture above the reversal critical solution temperature of the amine to produce a water component with residual amine and an oil-amine component with residual water. A process for separating the oil-amine component and the water component by physical separation; and a process for separating the residual amine from the water component, wherein the emulsion and the amine are separated from each other. A step of adding an alkali to the emulsion at the same time as the mixing step, provided that the alkali is lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, calcium hydroxide, magnesium hydroxide and a weak acid and lithium, Selected from the group consisting of salts with sodium, potassium, calcium or magnesium; and a step of adding an alkali to the water component before the step of removing residual amine from the water component, wherein the alkali is lithium hydroxide or hydroxide. Selected from the group consisting of sodium, potassium hydroxide, calcium hydroxide, magnesium hydroxide and salts of weak acids with lithium, sodium, potassium, calcium or magnesium, and the total amount of the alkali added is substantially from the water component. An amount sufficient to remove all residual amine.
が、添加される全アルカリの約85〜95％である請求項７
記載の方法。8. The amount of alkali added to the emulsion is about 85-95% of the total alkali added.
The method described.
ら除くのに十分なアルカリが添加されたか否かを測定す
る工程をも含む請求項７記載の方法。9. The method of claim 7 also including the step of determining whether sufficient alkali has been added to remove substantially all residual amine from the water component.
かを測定する工程が、該水成分から残留アミンを除く工
程の後の該水成分のpHを測定することを含む請求項９記
載の方法。10. The method according to claim 9, wherein the step of measuring whether or not the alkali is sufficiently added comprises measuring the pH of the water component after the step of removing residual amine from the water component. Method.
留アミンを除去する工程の後の該水成分のpHを約9.5〜1
0とするのに十分なアルカリを添加することを含む請求
項９記載の方法。11. The pH of the water component after the step of adding the alkali to remove residual amine from the water component is about 9.5 to 1.
10. The method of claim 9 including adding sufficient alkali to bring to zero.
項７記載の方法。12. The method of claim 7, wherein the amine is triethylamine.
の逆転臨界溶液温度をもつアミンまたはその混合物とを
混合して、混合物を形成する工程と、ここで該混合物は
該アミンの逆転臨界溶液温度以下の温度を有し、かつ該
アミンまたはその混合物は以下の式で示される一群のア
ミンから選ばれる： （ここでR1は水素原子またはアルキル基であり、R2およ
びR3は炭素原子数１〜６のアルキル基または炭素原子数
２〜６のアルケニル基であり、該アミン分子の全炭素原
子数は３〜７である）；該混合物から該固体物質を除去
して単一相水−アミン混合物を残す工程と；該水−アミ
ン混合物の温度を該アミンの逆転臨界溶液温度以上に上
げて、残留アミンを含む水成分と残留水を含むアミン成
分とを生成する工程と；該水成分を物理的分離により該
アミン成分から分離する工程と；該残留アミンを該水成
分から除去する工程とを含む上記スラッジを破壊する方
法において、 上記スラッジとアミンとを混合する工程と同時に該スラ
ッジにアルカリを加える工程と、尚該アルカリは水酸化
リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
カルシウム、水酸化マグネシウムおよび弱酸とリチウ
ム、ナトリウム、カリウム、カルシウムまたはマグネシ
ウムとの塩からなる群から選ばれる； 該水成分から該残留アミンを除去する工程前に該水成分
にアルカリを加える工程、但し添加されるアルカリの全
量は該水成分および該固体物質から実質的にすべての残
留アミンを除去するのに十分な量である、とを含むこと
を特徴とする上記方法。13. A step of mixing a sludge containing water and a solid material with an amine or mixture thereof having a reversal critical solution temperature with water to form a mixture, wherein the mixture is a reversal of the amine. Having a temperature below the critical solution temperature and the amine or mixture thereof is selected from the group of amines of the formula: (Here, R 1 is a hydrogen atom or an alkyl group, R 2 and R 3 are an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or an alkenyl group having 2 to 6 carbon atoms, and the total number of carbon atoms of the amine molecule is Is 3-7); removing the solid material from the mixture to leave a single phase water-amine mixture; raising the temperature of the water-amine mixture to above the reversal critical solution temperature of the amine, Forming a water component containing residual amine and an amine component containing residual water; separating the water component from the amine component by physical separation; and removing the residual amine from the water component. In the method of destroying the sludge, including the step of adding an alkali to the sludge at the same time as the step of mixing the sludge with an amine, the alkali being lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, calcium hydroxide. Selected from the group consisting of sium, magnesium hydroxide and salts of weak acids with lithium, sodium, potassium, calcium or magnesium; adding an alkali to the water component prior to removing the residual amine from the water component, The total amount of alkali added is sufficient to remove substantially all residual amine from the water component and the solid material.
も含み、該油がアミン成分中に残される請求項13記載の
方法。14. The method of claim 13 wherein said sludge also comprises an oil soluble in said amine, said oil being left in the amine component.
添加される全アルカリの量の約85〜95％である請求項13
記載の方法。15. The amount of alkali added to the sludge is about 85-95% of the amount of total alkali added.
The method described.
て、実質的にすべての残留アミンが該水成分から除か
れ、かつ実質的にすべての残留アミンが該固体物質から
除かれたか否かを測定する工程をも含む請求項13記載の
方法。16. Whether the amount of the alkali added is sufficient to remove substantially all residual amine from the water component and substantially all residual amine from the solid material. 14. The method according to claim 13, further comprising the step of measuring
を測定する工程が該水成分から該残留アミンを除去する
工程後の該水成分のpHを測定することを含む請求項16記
載の方法。17. The method according to claim 16, wherein the step of measuring whether the amount of the alkali added is sufficient includes measuring the pH of the water component after the step of removing the residual amine from the water component. the method of.
すべての残留アミンを除去した後の該水成分のpHを約9.
5〜10とするのに十分な量のアルカリを添加することを
含む請求項17記載の方法。18. The pH of the water component after the step of adding the alkali removes substantially all residual amine and is about 9.
18. The method of claim 17, comprising adding an amount of alkali sufficient to provide 5-10.
項13記載の方法。19. The method of claim 13, wherein the amine is triethylamine.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63332744A JPH0779928B2 (en) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | Method for recovering amines in a method of breaking emulsions and sludges |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63332744A JPH0779928B2 (en) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | Method for recovering amines in a method of breaking emulsions and sludges |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184303A JPH02184303A (en) | 1990-07-18 |
| JPH0779928B2 true JPH0779928B2 (en) | 1995-08-30 |
Family
ID=18258373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63332744A Expired - Lifetime JPH0779928B2 (en) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | Method for recovering amines in a method of breaking emulsions and sludges |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0779928B2 (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4736165B2 (en) * | 2000-08-23 | 2011-07-27 | 住友化学株式会社 | Method for recovering triethylamine and method for reducing emulsion layer |
| JP2025004426A (en) * | 2023-06-26 | 2025-01-15 | 株式会社ピーシーエス | Method for producing organic porous particles as a method for treating oil sludge, organic porous particles, and organic porous particle production system |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4002562A (en) * | 1975-09-18 | 1977-01-11 | Resources Conservation Co. | Oil emulsion processing |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP63332744A patent/JPH0779928B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02184303A (en) | 1990-07-18 |
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