JPH0817125B2 - 磁性合金焼結体の製造方法 - Google Patents

磁性合金焼結体の製造方法

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JPH0817125B2
JPH0817125B2 JP62294143A JP29414387A JPH0817125B2 JP H0817125 B2 JPH0817125 B2 JP H0817125B2 JP 62294143 A JP62294143 A JP 62294143A JP 29414387 A JP29414387 A JP 29414387A JP H0817125 B2 JPH0817125 B2 JP H0817125B2
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勝司 草加
達也 富岡
吉和 山道
悟 仁後
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高い焼結密度及び良好な磁気特性を有する
磁性合金焼結体の製造方法に関する。
従来の技術 粉末冶金法は、鋳造法、鍛造法等とならんで最終製品
またはそれに近い形状の部品を製造する手段として、近
年注目されている。特に、最近のエレクトロニックスの
発展に呼応し、磁石材料だけでなく、ケイ素鉄やパーマ
ロイ合金等の軟質磁性材料についても粉末冶金法により
製品化する傾向がみられ、良質の原料粉末の出現が要望
されている。
一般に、純鉄をはじめとする軟質磁性材料は、磁気特
性が金属組織により影響を受けやすいため、軟質磁性材
料を構成する粉末焼結体は、ミクロ偏析がなく、かつ高
密度化して残留気孔を極力減らすことが不可欠になって
くる。この様な粉末焼結体を得る為には、溶湯噴霧法を
利用する方法によって製造された焼結用磁性合金粉末、
及び鉄粉に所定量の合金成分となる元素粉末または合金
粉末を添加する母合金混合法によって製造された焼結用
磁性合金粉末を用いることが知られている。又、母合金
混合法の改良法によるものとして、磁性合金粉末ではな
いが、特公昭45−9649号、特開昭59−215401号及び特開
昭61−130401号公報には、鉄粉にモリブデン、銅、ニッ
ケル等の元素粉末を拡散付着させることにより製造され
た焼結用合金鋼粉末を用いることが開示されている。
発明が解決しようとする問題点 ところが、溶湯噴霧法を利用する方法によって製造さ
れた焼結用合金鋼粉末は、鉄粉に添加元素が合金化し、
固溶硬化した形をとるため、鉄粉本来の圧縮性が損なわ
れて高密度の焼結体が得られず、結果的には磁気特性が
低下する。一方、母合金混合法によって製造された焼結
用合金鋼粉末は、鉄粉が混在するために圧縮性は比較的
良好であるものの、通常の焼結条件では、添加元素や合
金の拡散反応が不十分となり、得られた焼結体の組織
は、不均一になるため、かえって本来の磁気特性を損な
うという問題が残る。更に、母合金混合法の上記改良法
による場合は、添加元素がケイ素、アルミニウム等のよ
うに活性な金属を用いた焼結用合金鋼粉末については適
用することが困難であって、Mo、Cu、NiなどFeよりも酸
化物の標準生成自由エネルギーが大きく還元されやすい
元素に限られるという問題がある。
本発明は、上記の問題点を解決するためになされたも
のである。
したがって、本発明の目的は、高い焼結密度及び良好
な磁気特性を有する磁性合金焼結体の製造方法を提供す
ることにある。
問題点を解決するための手段及び作用 本発明者等は、上記母合金混合法の改良について検討
した結果、鉄粉に添加する成分元素を予め鉄合金微粉末
の形で混合・成形して、焼結時に容易に拡散・合金化す
る手法によれば、特に鉄合金がケイ素やアルミニウムな
どの活性金属を含有する場合でも、焼結時に酸化されに
くいということを見出だし、本発明を完成するに至っ
た。
本発明は、上記磁性合金焼結体の製造方法に関するも
のであって、鉄を98重量%以上含有する鉄鋼粉末に、鉄
を30重量%以上及びケイ素を15〜25重量%含有し、かつ
該鉄鋼粉末の平均粒径の5分の1以下の平均粒径を有す
る鉄合金微粉末を、該鉄鋼粉末に対して10〜30重量%混
合し、真空または非酸化性雰囲気中で700〜900℃の温度
において焼鈍して、鉄合金微粉末を鉄鋼粉末の表面に固
着させ、形成された磁性合金粉末を圧縮成形し、真空又
は非酸化性雰囲気中で1250℃以上において焼結・固化す
ることを特徴とする。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の磁性合金焼結体を製造するために用いる焼結
用磁性合金粉末は、鉄鋼粉末と鉄合金微粉末とより構成
される。
鉄鋼粉末としては、鉄を98重量%以上含有するものな
らばどの様なものでも使用することができ、例えば、カ
ーボン等が不純物程度に含まれているものでも使用可能
である。純鉄分が98重量%以上であれば圧縮性は良好で
ある。又、その平均粒径は特に限定されるものではな
く、通常の粉末冶金用鉄粉が好適に使用される。
一方、鉄合金微粉末は、鉄を30重量%以上含有する鉄
合金であって、ケイ素を15〜25重量%含有するものであ
る。焼結時の融液発生の観点から、状態図的にはFe−21
Si(数字は重量%、以下同じ)の組成付近(共晶温度:1
200℃)が好ましく、したがって、本発明においては、
ケイ素の下限は15重量%に設定する。逆に鉄合金微粉末
中のケイ素の量が多すぎると、粉末の焼鈍や焼結工程で
酸化され易く、又焼結時の拡散・合金化の面からも不利
になるので、上限を25重量%に設定する。
更に、この鉄合金微粉末の平均粒径は、鉄鋼粉末の平
均粒径の5分の1以下であることが必要である。鉄合金
微粉末の平均粒径が鉄鋼粉末の平均粒径の5分の1を越
えると、鉄合金微粉末が軟らかい鉄鋼粉末の間隙中を埋
める形で取り込まれず、鉄鋼粉末が本来もっている圧縮
性を損なう結果となる。
本発明において、鉄合金微粉末には、ケイ素の他、ア
ルミニウム等、鉄以外の他の成分元素が含まれていても
よい。
この鉄合金微粉末は、どの様な製造法によって得られ
たものであってもよいが、例えば、高圧水噴霧法によっ
て製造されたものが使用される。
本発明において用いる焼結用磁性合金粉末は、鉄鋼粉
末に鉄合金微粉末を添加し、混合することによって得ら
れる。その場合、鉄鋼粉末と鉄合金微粉末の配合割合
は、鉄合金微粉末が、鉄鋼粉末に対し10〜30重量%の範
囲になるように設定される。鉄合金微粉末の配合量が10
重量%未満の場合には、その分ケイ素の含有量が増大
し、かつ、焼結時の融液生成量も不十分になるため、拡
散・合金化が充分でなくなる。逆に30重量%を越えると
軟らかい鉄鋼粉末が本来もっている圧縮性を損なう結果
となる。
軟質磁性材料としての組成の観点からは、ケイ素は、
高々センダスト(Fe−9.6Si−5.4Al)の10重量%辺りま
での量、又、アルミニウムは、アルフェノールの16重量
%辺りまでの量を含む焼結体が得られるように、両者を
混合するのが効果的である。
本発明において磁性合金焼結体を製造するには、上記
鉄鋼粉末と鉄合金微粉末とを混合し、得られた焼結用磁
性合金粉末を直接、所望の形状を有する金型に導入し、
例えばプレス成形機などによって圧縮成形し、次いで、
真空又はアルゴン等の非酸化性雰囲気中で1250℃以上に
おいて、焼結・固化すればよい。
しかしながら、焼結用磁性合金粉末として、鉄合金微
粉末が鉄鋼粉末の表面に固着した状態のものとして用い
るのが好ましい。即ち、上記鉄鋼粉末と鉄合金微粉末と
を混合して得た混合物を、真空または非酸化性雰囲気中
で焼鈍して、鉄合金微粉末を鉄鋼粉末の表面に固着さ
せ、このようにして得られた焼結用磁性合金粉末を所望
の形状を有する金型に導入し、プレス成形した後、真空
又はアルゴン等の非酸化性雰囲気中で1250℃以上におい
て、焼結・固化する。
この場合、焼鈍温度は、700〜900℃の範囲に設定する
のが好ましい。焼鈍温度が鉄合金微粉末の再結晶温度で
ある700℃よりも低い場合には、鉄鋼粉末の表面に鉄合
金微粉末が仮焼結した形で均一分散し難く、又、再結晶
によるいわゆる焼鈍効果も得られない。逆に焼鈍温度が
900℃よりも高くなると、鉄鋼粉末同士が焼結・固化し
たり、鉄鋼粉末に対し、鉄合金微粉末中のケイ素、アル
ミニウム等の合金成分元素の焼結・拡散が進み、固溶硬
化してしまう。
又、焼結温度は1250℃以上であることが必要である。
焼結温度が1250℃より低いと、焼結・固化する際に、Fe
−Si合金融液の発生量が充分でなく、液相焼結による高
密度化、拡散・均一化と、それによってもたらされる磁
気特性の向上が期待できなくなる。しかしながら、焼結
温度が1250℃以上で適切であれば、上記合金融液の発生
量が10体積%以上となり、液相焼結が進行し、磁気特性
の良好な磁性合金焼結体を得ることができる。
実施例 以下、本発明を実施例によって説明する。
実施例1 鉄鋼粉末として鉱石還元鉄粉(〜80メッシュ、平均粒
径83μm)に、水噴霧法によって製造されたFe−19Si合
金微粉末(平均粒径15μm)を混合して均一化し、800
℃で1時間水素雰囲気下焼鈍を施した。得られた焼鈍粉
末について、45mmφ×35mmφの金型を使用して、7トン
/cm2でプレス成形して、環状圧粉体を製造した。
得られた環状圧粉体を、1200℃、1250℃又は1350℃の
各温度で1時間真空焼結し、それぞれFe−1Si、Fe−2S
i、Fe−3Si、Fe−4Si、Fe−5Si、Fe−6Siの組成の焼結
体を得た。これらについて直流磁気特性を測定した。そ
の結果を第1表に示す。
第1表からも明らかなように、1200℃で焼結して得た
焼結体(試料No.1〜5)は、Fe−19Si合金微粉末の融点
が1220℃以下のため、鉄鋼粉末への混入量とは関係なく
焼結密度が低く、したがって、直流磁気特性も全般に低
いことが分かる。これに対して、焼結温度1250℃以上の
焼結体(試料No.7〜9、12〜15)は、液相焼結による緻
密化効果により、焼結密度が高く(合格判定基準である
7.60g/cm3以上)であり、直流磁気特性も良好である。
尚、試料No.15はFe−19Si合金微粉末の鉄鋼粉末に対す
る混入量が26重量%と多めであるので、圧縮性がやや低
いが、焼結密度は7.60g/cm3以上となっている。しかし
ながら、Fe−19Si合金微粉末を30重量%より多く混入し
た焼結体(試料No.10)は、圧縮性の影響で焼結密度が
低く、一方、Fe−19Si合金微粉末を10重量%より少なく
混入した焼結体(試料No.6及び11)は、焼結時の融液生
成量が不足し、焼結密度が低く、直流磁気特性も改善さ
れていない。
実施例2 鉄鋼粉末として鉱石還元鉄粉(〜100メッシュ、平均
粒径76μm)に、水噴霧法によって製造されたFe−9S
i、Fe−21Si、又はFe−27Si合金微粉末を、Fe−3Siの組
成を有する焼結体が得られるような割合で混合して均一
化し、600〜1000℃の範囲の特定の温度で1時間水素雰
囲気下、焼鈍を施した。焼鈍温度が700℃未満の場合に
は、鉄鋼粉末とFe−Si合金粉末の仮焼結が不十分であ
り、又900℃を越えると、鉄鋼粉末同士の焼結が進み、
凝集・固化が生じた。
焼鈍温度800℃において得られた焼鈍粉末について、4
5mmφ×35mmφの金型を使用して、7トン/cm2でプレス
成形して、環状圧粉体を製造した。
得られた環状圧粉体を1350℃で1時間真空焼結し、い
ずれもFe−3Siの組成の焼結体を得た。これらについて
直流磁気特性を測定した。その結果を第2表に示す。
第2表からも明らかなように試料No.16の焼結体は鉄
鋼粉末にFe−9Si合金微粉末を30重量%以上混合するた
め、圧粉密度が低く、かつ焼結時の融液生成量も数%
(融点:1350℃)で、高密度化しにくい、又、試料No.19
の焼結体は、本発明の実施例である試料No.17及び18の
場合と同一組成のFe−21Si合金微粉末を用いているが、
粗大粒度を有するものであるため、鉄鋼粉末本来の圧縮
性が損なわれ、相対的に焼結密度も低く、他方、試料N
o.20のFe−27Si合金微粉末を用いる場合は、やはり融
点:1350℃であるため、液相焼結による高密度化が起こ
らない。
発明の効果 本発明における磁性合金焼結体は、鉄を98重量%以上
含有する鉄鋼粉末と、該鉄鋼粉末に対して10〜30重量%
の、鉄を30重量%以上及びケイ素を15〜25重量%含有
し、かつ該鉄鋼粉末の平均粒径の5分の1以下の平均粒
径を有する鉄合金微粉末とよりなる磁性合金粉末を、圧
隙成形し、焼結してなるものであるかわ、高い焼結密度
を有し、優れた直流磁気特性を有するものであり、軟質
磁石材料として使用するのに好適である。
又、この磁性合金焼結体を製造するに際して、鉄鋼粉
末と鉄合金微粉末との混合物を圧縮成形後、真空又は非
酸化性雰囲気中で1250℃以上において焼結・固化するか
ら、焼結温度でFe−Si合金微粉末の融液を生成させ、い
わゆる液相焼結が施されるので、更に高密度化し、磁気
特性が改善された焼結体が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−27545(JP,A) 特開 昭63−14838(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】鉄を98重量%以上含有する鉄鋼粉末に、鉄
    を30重量%以上及びケイ素を15〜25重量%含有し、かつ
    該鉄鋼粉末の平均粒径の5分の1以下の平均粒径を有す
    る鉄合金微粉末を、該鉄鋼粉末に対して10〜30重量%混
    合し、真空または非酸化性雰囲気中で700〜900℃の温度
    において焼鈍して鉄合金微粉末を鉄鋼粉末の表面に固着
    させ、形成された磁性合金粉末を圧縮成形し、真空又は
    非酸化性雰囲気中で1250℃以上において焼結・固化する
    ことを特徴とする磁性合金焼結体の製造方法。
JP62294143A 1987-11-24 1987-11-24 磁性合金焼結体の製造方法 Expired - Lifetime JPH0817125B2 (ja)

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