JPH08334518A - Automatic dispensing apparatus with leak detection function and leak detection method in said apparatus - Google Patents
Automatic dispensing apparatus with leak detection function and leak detection method in said apparatusInfo
- Publication number
- JPH08334518A JPH08334518A JP14085895A JP14085895A JPH08334518A JP H08334518 A JPH08334518 A JP H08334518A JP 14085895 A JP14085895 A JP 14085895A JP 14085895 A JP14085895 A JP 14085895A JP H08334518 A JPH08334518 A JP H08334518A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- leak
- pressure
- piping system
- leakage
- internal pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
- Examining Or Testing Airtightness (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、漏れ検出機能を備えた
自動分注装置及び該装置における漏れ検出方法に関し、
特に、配管系内圧の圧力変動を監視することにより、配
管系における空気漏れ（リーク）を自動的に検出するこ
とができる自動分注装置及びその漏れ検出方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an automatic dispensing device having a leak detecting function and a leak detecting method in the device,
In particular, the present invention relates to an automatic pipetting device capable of automatically detecting an air leak in a pipe system by monitoring a pressure fluctuation of the internal pressure of the pipe system, and a leak detection method thereof.
【０００２】[0002]
【従来の技術】分注装置は、液体試料を複数の容器に分
注する装置であり、例えば人体から採取された血液を複
数の容器に分配する場合などに用いられる。2. Description of the Related Art A dispensing device is a device for dispensing a liquid sample into a plurality of containers, and is used, for example, when distributing blood collected from a human body into a plurality of containers.
【０００３】このような分注装置では、試料の吸引は、
エアホースを介してポンプに接続されたノズル部によっ
て行われる。このノズル部は、例えばディスポーザブル
化されたノズルチップ（以下、単にチップという）をノ
ズルベースに装着して構成される。このような分注装置
により試料の分注を予め設定された所定量ずつ正確に行
うためには、まず吸引時の試料の吸引量が適正でなけれ
ばならない。しかし、ノズル部からエアホースを介して
ポンプに至る試料の吸引経路、すなわち配管系のいずれ
かの部分、主に、配管系を構成する各部材間の接合部分
で空気漏れ（以下、単に「漏れ」とする。）が生じる
と、適正量の試料を吸引できなくなる。特に、ノズルベ
ースとチップとの嵌合部分では、ノズルベース等に汚れ
が付着してその嵌合部分で漏れが生じることがある。ま
た、チップを頻繁に付け替えるために、ノズルベースの
先端部分が磨耗し、このためノズルベースとチップとの
嵌合部分で漏れが生じることもある。さらに、エアホー
スの接続部分でも漏れが生じることもある。In such a dispenser, the sample is sucked
This is done by a nozzle part connected to the pump via an air hose. The nozzle portion is configured by mounting a disposable nozzle chip (hereinafter simply referred to as a chip) on a nozzle base. In order to dispense a sample accurately by a predetermined amount set in advance by such a dispensing device, first, the suction amount of the sample at the time of suction must be proper. However, air leakage (hereinafter simply referred to as "leakage") at the sample suction path from the nozzle section to the pump via the air hose, that is, at any part of the piping system, mainly at the joints between the members that make up the piping system. If a) occurs, it becomes impossible to aspirate a proper amount of sample. In particular, at the fitting portion between the nozzle base and the tip, dirt may be attached to the nozzle base and the like, causing leakage at the fitting portion. Further, since the tip is frequently replaced, the tip portion of the nozzle base may be worn, which may cause leakage at the fitting portion between the nozzle base and the tip. In addition, leakage may occur at the connecting portion of the air hose.
【０００４】このような配管系の漏れが生じると、適正
な試料の吸引が行えないばかりか、吸引した試料が液漏
れにより減少してしまい、試料の吐出量が不足し、分注
精度が低下するという問題がある。When such a leakage of the piping system occurs, not only the proper suction of the sample cannot be performed, but also the sucked sample is reduced due to the liquid leakage, the sample discharge amount becomes insufficient, and the dispensing accuracy deteriorates. There is a problem of doing.
【０００５】そこで、現在用いられている分注装置にお
いては、分注作業開始時又は分注作業終了時に、このよ
うな配管系の漏れの有無を点検するために、チップから
の液漏れの有無を一定時間監視するようにしている。す
なわち、吸引した試料がチップから漏れるということ
は、前述したような配管系の漏れが生じていることを意
味するので、チップからの液漏れを検出することによ
り、配管系における漏れの有無を点検している。Therefore, in the currently used dispensing apparatus, in order to check the presence or absence of such a leak in the pipe system at the start of the dispensing work or at the end of the dispensing work, the presence or absence of liquid leakage from the tip is checked. Is monitored for a certain period of time. That is, the fact that the aspirated sample leaks from the tip means that the piping system has leaked as described above.Therefore, by detecting the liquid leakage from the tip, it is possible to check the presence or absence of the leak in the piping system. are doing.
【０００６】この従来の漏れ検出方法では、まずノズル
部から血液試料等のサンプルを吸引した後、該ノズル部
をサンプルの液面より上昇させて、所定位置で一時停止
させる。そして、一定時間内にサンプルが重力によりチ
ップ先端から落下しないかどうか、すなわち、液漏れが
生じているかどうかを肉眼で監視することにより、前述
したような配管系の漏れの有無を判断している。In this conventional leak detection method, first, a sample such as a blood sample is sucked from the nozzle portion, then the nozzle portion is lifted above the liquid surface of the sample and temporarily stopped at a predetermined position. Then, whether or not the sample does not fall from the tip of the tip due to gravity within a certain period of time, that is, whether or not a liquid leak has occurred is visually monitored to determine whether or not there is a leak in the piping system as described above. .
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな目視による漏れ検出方法では、操作者が３０秒から
２分程度の間継続してノズル部を監視しなければならな
い。そのため、その間、操作者は装置の前に拘束され、
他の作業を行うことができないので、操作者にとっては
大きな負担であった。また、この目視による漏れ検出方
法は、操作者の経験に頼るところが大きく、漏れ検出の
定量性に欠けるという問題があった。特に、配管系の漏
れが僅かな場合、サンプルを吸引して直ちに容器に吐出
するのであれば、サンプルを吸引してから吐出するまで
の間にチップからの液漏れは生じないので、分注精度に
はほとんで影響がない。従って、操作者にとっては、ど
の程度の漏れを許容すべきかを客観的に判断することも
難しかった。However, in such a visual leak detection method, the operator has to continuously monitor the nozzle portion for about 30 seconds to 2 minutes. Therefore, during that time, the operator is restrained in front of the device,
Since other work cannot be performed, it is a heavy burden on the operator. In addition, this visual leak detection method has a problem in that it largely depends on the experience of the operator and lacks the quantitativeness of leak detection. In particular, when there is a slight leak in the piping system, if the sample is sucked and immediately discharged into the container, liquid leakage from the tip does not occur between the time when the sample is sucked and the time when the sample is discharged. Has little effect on. Therefore, it is difficult for the operator to objectively judge how much leakage should be allowed.
【０００８】このため、配管系の漏れを自動的に検出す
るとともに、その程度を客観的に検出する方法が切望さ
れている。その一方で、従来の自動分注装置における配
管系の漏れ検出は、上述したような目視により漏れ検出
が主流であり、経験上、所定時間内に液漏れがあった場
合に、配管系に漏れがあると判断している。すなわち、
例えば３０秒間に液滴の落下があった場合には配管系に
許容できない漏れがあるということを経験上から修得
し、その判断基準に従って配管系の漏れの検出が行われ
ている。このため、漏れ検出の自動化を図るに当たって
は、この目視による漏れ検出の場合における経験上の判
断基準と相関性がある漏れ検出方法が望まれている。For this reason, there is a strong demand for a method of automatically detecting the leak in the piping system and objectively detecting the degree of the leak. On the other hand, the leak detection of the piping system in the conventional automatic pipetting device is mainly conducted by the above-mentioned visual inspection, and empirically, if there is a liquid leak within a predetermined time, the leak is detected in the piping system. It is determined that there is. That is,
For example, it has been learned from experience that there is an unacceptable leak in the piping system when a drop of liquid drops falls within 30 seconds, and the leakage of the piping system is detected according to the criteria. Therefore, in automating the leak detection, there is a demand for a leak detection method that correlates with the empirical determination standard in the visual leak detection.
【０００９】本発明は、上記従来の課題に鑑みなされた
ものであり、その目的は、ノズルチップを液面より上昇
させて、配管系の内圧を測定することにより、分注作業
前等の点検において、配管系における漏れの有無を自動
的に検出でき、しかもその程度を客観的に判定可能な自
動分注装置及びその漏れ検出方法を提供することにあ
る。The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and an object thereof is to raise the nozzle tip above the liquid surface and measure the internal pressure of the piping system to perform inspection before dispensing work and the like. In order to provide an automatic pipetting device and a leak detecting method thereof, which can automatically detect the presence or absence of a leak in a piping system and can objectively determine the degree of the leak.
【００１０】また、本発明の他の目的は、ソウトウエア
の変更だけで正確な漏れ検出が可能であり、製造コスト
もかからない自動分注装置及びその漏れ検出方法を提供
することにある。Another object of the present invention is to provide an automatic dispensing apparatus and a leak detecting method therefor, which enables accurate leak detection only by changing software and does not require manufacturing cost.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る自動分注装置は、先端部を有し、エア
圧力の変化によって該先端部で液体試料の吸引及び吐出
を行うノズル部と、前記ノズル部と、該ノズル部に前記
エア圧力を供給するポンプとを含む配管系と、前記配管
系の内圧を測定する圧力センサと、液体試料を吸引した
前記ノズル部を液体試料の液面から離脱させた状態で、
前記配管系の内圧を前記圧力センサによって測定し、該
測定結果に基づいて該配管系における漏れを検出する漏
れ検出手段と、を有することを特徴とする。In order to achieve the above object, an automatic pipetting device according to the present invention has a tip portion, and suctions and discharges a liquid sample at the tip portion by a change in air pressure. A nozzle unit, a pipe system including the nozzle unit, and a pump that supplies the air pressure to the nozzle unit, a pressure sensor that measures an internal pressure of the pipe system, and a nozzle unit that sucks a liquid sample In the state that it is detached from the liquid surface of
Leak detection means for measuring the internal pressure of the piping system by the pressure sensor and detecting a leak in the piping system based on the measurement result.
【００１２】また、本発明は、前記漏れ検出手段は、前
記配管系に漏れがあった場合に起きる前記ノズル部の先
端部からの液漏れによって生じる該配管系の内圧の圧力
変動に基づいて、配管系の漏れの有無及びその程度を検
出することを特徴とする。Further, according to the present invention, the leak detection means is based on a pressure fluctuation of an internal pressure of the pipe system caused by a liquid leak from a tip portion of the nozzle portion, which occurs when there is a leak in the pipe system. It is characterized by detecting the presence and the degree of leakage in the piping system.
【００１３】また、本発明は、前記漏れ検出手段は、前
記配管系内圧の圧力変動に基づいて、配管系の漏れの有
無を判定する第１漏れ判定手段と、前記第１漏れ判定手
段において配管系の漏れがあると判定された場合に、前
記配管系内圧の圧力変動に基づいて、配管系の漏れの程
度を判定する第２漏れ判定手段と、を有することを特徴
とする。Further, according to the present invention, the leak detecting means includes a first leak determining means for determining whether or not there is a leak in the pipe system based on a pressure fluctuation of the internal pressure of the pipe system, and a pipe for the first leak determining means. When it is determined that there is a system leak, a second leak determining means that determines the degree of leak of the pipe system based on the pressure fluctuation of the pipe system internal pressure is provided.
【００１４】また、本発明は、前記第１漏れ判定手段
は、所定時間内に前記ノズル部の先端部からの液漏れに
よって第１液滴が落下したことを検出したか否かに基づ
いて、前記配管系の漏れの有無を判定することを特徴と
する。Further, according to the present invention, based on whether or not the first leakage determination means detects that the first droplet has dropped due to liquid leakage from the tip portion of the nozzle portion within a predetermined time, It is characterized by determining whether or not there is a leak in the piping system.
【００１５】また、本発明は、前記第２漏れ判定手段
は、前記ノズル部を静止させてから第１液滴の落下が検
出されるまでの時間に基づいて前記配管系の漏れの程度
を判定することを特徴とする。Further, according to the present invention, the second leakage determining means determines the degree of leakage of the piping system based on the time from when the nozzle portion is stopped until the drop of the first droplet is detected. It is characterized by doing.
【００１６】また、本発明は、前記第２漏れ判定手段
は、前記配管系内圧が前記ノズル部の先端部からの液漏
れによって生じる液滴の落下に伴って周期的に変動する
場合に、該配管系内圧の周期的な圧力変動の周期に基づ
いて、該配管系の漏れの程度を判定することを特徴とす
る。Further, according to the present invention, the second leak determining means is characterized in that when the internal pressure of the piping system periodically changes with a drop of a liquid drop caused by a liquid leak from the tip portion of the nozzle portion, It is characterized in that the degree of leakage of the piping system is determined based on the cycle of periodic pressure fluctuations of the piping system internal pressure.
【００１７】また、本発明は、前記第２の漏れ判定手段
は、前記配管系内圧が前記ノズル部の先端部からの液漏
れによって生じる液滴の落下に伴って周期的に変動する
場合に、一定時間内における該配管系内圧の周期的圧力
変動の回数に基づいて、該配管系の漏れの程度を判定す
ることを特徴とする。Further, according to the present invention, the second leak determining means may periodically change when the internal pressure of the piping system changes with the drop of the liquid drop caused by the liquid leak from the tip of the nozzle portion. It is characterized in that the degree of leakage of the piping system is determined based on the number of periodic pressure fluctuations of the internal pressure of the piping system within a fixed time.
【００１８】また、本発明は、さらに、大気圧測定手段
と、前記ノズル部を介して液体試料を吸引した後、該ノ
ズル部を液体試料中に入れたままで液体試料吸引終了か
ら所定時間経過後に前記圧力センサによって測定された
該配管系内の圧力と前記大気圧測定手段によって測定さ
れた大気圧との差圧を所定の基準値と比較することによ
り、該配管系内の漏れの程度を判定する大程度漏れ判定
手段と、を有することを特徴とする。Further, according to the present invention, after the liquid sample is sucked through the atmospheric pressure measuring means and the nozzle portion, a predetermined time has elapsed from the end of sucking the liquid sample with the nozzle portion kept in the liquid sample. The degree of leakage in the piping system is determined by comparing the differential pressure between the pressure in the piping system measured by the pressure sensor and the atmospheric pressure measured by the atmospheric pressure measuring means with a predetermined reference value. And a large-scale leakage determining means for performing the same.
【００１９】本発明に係る漏れ検出方法は、エア圧力の
変化によって先端部で液体試料の吸引及び吐出を行うノ
ズル部と、前記ノズル部と、該ノズル部に前記エア圧力
を供給するポンプとを含む配管系と、前記配管系の内圧
を測定する圧力センサと、を備えた自動分注装置におけ
る前記配管系の漏れ検出方法であって、前記ノズル部に
より液体試料を吸引する吸引工程と、前記ノズル部の先
端部が液体試料の液面から離脱するようにノズル部を上
昇させる上昇工程と、前記配管系の内圧の圧力変動に基
づいて、該配管系の漏れを検出する漏れ検出工程と、を
有することを特徴とする。The leak detection method according to the present invention comprises a nozzle portion for sucking and discharging a liquid sample at the tip portion according to a change in air pressure, the nozzle portion, and a pump for supplying the air pressure to the nozzle portion. A pipe system including, a pressure sensor for measuring the internal pressure of the pipe system, a leak detection method of the pipe system in an automatic dispensing apparatus, a suction step of sucking a liquid sample by the nozzle portion, A raising step of raising the nozzle portion so that the tip portion of the nozzle portion separates from the liquid surface of the liquid sample, and a leak detection step of detecting a leak in the piping system based on the pressure fluctuation of the internal pressure of the piping system, It is characterized by having.
【００２０】また、本発明は、前記漏れ検出工程は、前
記配管系に漏れがあった場合に起きる前記ノズル部の先
端部からの液漏れによって生じる該配管系内圧の圧力変
動を前記圧力センサにより監視する工程と、所定時間内
に、予め設定された所定値以上の圧力変動が生じたか否
かに基づいて、前記配管系の漏れの有無を判定する第１
漏れ判定工程、を有することを特徴とする。Also, in the present invention, in the leak detecting step, the pressure sensor detects pressure fluctuation of the internal pressure of the pipe system caused by liquid leakage from the tip of the nozzle portion, which occurs when there is a leak in the pipe system. A first step of judging whether or not there is a leak in the piping system based on a step of monitoring and whether or not a pressure fluctuation of a predetermined value or more set in advance has occurred within a predetermined time.
A leak determination step is included.
【００２１】また、本発明は、前記漏れ検出工程は、さ
らに、前記第１漏れ判定工程において、配管系の漏れが
あると判定された場合に、前記ノズル部上昇後から前記
所定値以上の圧力変動が生じるまでの時間に基づいて、
前記配管系の漏れの程度を判定する第２漏れ判定工程、
を有することを特徴とする。Further, in the present invention, in the leak detecting step, when it is determined in the first leak determining step that there is a leak in the piping system, a pressure equal to or higher than the predetermined value is applied after the nozzle portion is raised. Based on the time until the fluctuation occurs,
A second leakage determination step of determining the degree of leakage of the piping system,
It is characterized by having.
【００２２】また、本発明は、さらに、前記ノズル部の
上昇工程前に、前記ノズル部の先端部を液体試料中に入
れた状態で測定した前記配管系の内圧と大気圧とを比較
することにより、配管系の大程度の漏れの有無を検出す
る大程度漏れ検出工程を有し、該大程度漏れ検出工程に
おいて、前記大程度の漏れがないと判定された場合に、
前記漏れ検出工程が実行されることを特徴とする。Further, according to the present invention, before the step of raising the nozzle portion, the internal pressure of the piping system measured with the tip portion of the nozzle portion placed in a liquid sample is compared with the atmospheric pressure. According to the present invention, there is a large-scale leak detection step of detecting the presence or absence of a large-scale leak in the piping system, and in the large-scale leak detection step, when it is determined that there is no large-scale leak,
The leak detection step is performed.
【００２３】また、本発明は、前記ノズル部により吸引
及び吐出される前記液体試料は、蒸留水であることを特
徴とする。Further, the present invention is characterized in that the liquid sample sucked and discharged by the nozzle portion is distilled water.
【００２４】[0024]
【作用】上記構成によれば、配管系の漏れの有無を自動
的に検出でき、しかもその漏れの程度を客観的に判定す
ることができる。また、従来主流であった目視による配
管系の漏れ検出と相関性のある判定結果を得ることがで
きる。さらに、液面検出を行う圧力センサを備えた装置
であれば、容易に本発明の漏れ検出方法を適用でき、製
造コストがかからず、経済性に優れている。According to the above construction, the presence or absence of a leak in the piping system can be automatically detected, and the extent of the leak can be objectively determined. In addition, it is possible to obtain a determination result that correlates with the conventional leak detection of the piping system, which has been the mainstream in the past. Furthermore, if it is a device equipped with a pressure sensor for detecting the liquid level, the leak detection method of the present invention can be easily applied, the manufacturing cost is low, and the economy is excellent.
【００２５】すなわち、上記本発明に係る分注装置によ
れば、配管系の圧力が圧力センサによって測定され、漏
れ検出手段は、液体試料吸引後にノズル部を液体試料の
液面から離脱させた状態において測定される配管系内圧
に基づいて漏れを検出する。つまり、ノズル部に液体試
料が吸引された状態において、配管系に漏れ（リーク）
があると、配管系内に大気が進入し、またノズル部から
液体試料が次第に流れ出ることになり、その流出量が多
ければ液体試料が液滴として落下する。このような大気
の進入及び液体試料の流出等に起因する配管系内圧の変
動に基づいて、漏れ検出手段が漏れを検出する。That is, according to the dispensing apparatus of the present invention, the pressure in the piping system is measured by the pressure sensor, and the leak detecting means is in a state where the nozzle portion is detached from the liquid surface of the liquid sample after the liquid sample is sucked. The leak is detected based on the internal pressure of the piping system measured at. That is, when the liquid sample is sucked into the nozzle, it leaks to the piping system.
If so, the atmosphere will enter the piping system, and the liquid sample will gradually flow out from the nozzle portion. If the outflow amount is large, the liquid sample will drop as droplets. The leak detecting means detects the leak based on the fluctuation of the internal pressure of the piping system caused by such an entry of the atmosphere and an outflow of the liquid sample.
【００２６】よって、本発明の好適な態様においては、
漏れ検出手段は、ノズル部の先端からの液漏れによって
生じる配管系の内圧の圧力変動に基づいて配管系の漏れ
及びその程度を検出する。Therefore, in a preferred embodiment of the present invention,
The leak detecting means detects the leak in the piping system and the degree thereof based on the pressure fluctuation of the internal pressure of the piping system caused by the liquid leakage from the tip of the nozzle portion.
【００２７】また、本発明の好適な態様においては、漏
れ判定手段は、第１漏れ判定手段及び第２漏れ判定手段
を有する。ここで、第１漏れ判定手段は、配管系内圧の
圧力変動に基づいて、配管系の漏れの有無を判定し、第
２漏れ判定手段は、第１漏れ判定手段で漏れ判定がなさ
れた場合に、その漏れの程度を判定する。すなわち、本
発明によれば、漏れの有無に加えてその程度も判定で
き、漏れの定量化を図ることができる。Further, in a preferred aspect of the present invention, the leak determining means has a first leak determining means and a second leak determining means. Here, the first leak determining means determines whether or not there is a leak in the pipe system based on the pressure fluctuation of the internal pressure of the pipe system, and the second leak determining means determines whether or not the leak has been made by the first leak determining means. , Determine the degree of leakage. That is, according to the present invention, the degree of leakage can be determined in addition to the presence or absence of leakage, and the leakage can be quantified.
【００２８】また、本発明の好適な態様においては、第
２漏れ判定手段は、ノズル部の先端部からの液漏れによ
って生じる液滴の落下に伴って配管系の内圧が周期的に
変動する場合に、その圧力変動の周期に基づいて、漏れ
の程度を判定する。この場合、液滴が落下する時の配管
系内の圧力変動の周期が短ければ、より漏れの程度が大
きいと判定でき、圧力変動周期が長ければ、漏れの程度
が小さいと判断できる。Further, in a preferred aspect of the present invention, the second leak determining means is such that the internal pressure of the piping system periodically fluctuates with the drop of the liquid drop caused by the liquid leak from the tip of the nozzle part. Then, the degree of leakage is determined based on the pressure fluctuation cycle. In this case, if the cycle of pressure fluctuations in the pipe system when the droplets fall is short, it can be determined that the degree of leakage is large, and if the cycle of pressure fluctuations is long, it can be determined that the degree of leakage is small.
【００２９】また、本発明の好適な態様においては、第
２漏れ判定手段は、ノズル部の先端部からの液漏れによ
って生じる液滴の落下に伴って配管系内圧が周期的に変
動する場合に、一定時間内におけるその変動回数に基づ
いて配管系の漏れの程度を判定する。すなわち、液滴が
一定の周期で落下するような場合には、配管系内圧のそ
の周期で変動することになるので、その変動回数から漏
れの程度を判定するものである。変動回数が多ければよ
り漏れの程度が大きいと判断でき、変動回数が少なけれ
ば漏れの程度が小さいと判断できる。Further, in a preferred aspect of the present invention, the second leak determining means is provided when the internal pressure of the pipe system periodically fluctuates with the drop of the liquid drop caused by the liquid leak from the tip of the nozzle part. , The degree of leakage of the piping system is judged based on the number of times of fluctuation within a fixed time. That is, when the droplets drop in a constant cycle, the internal pressure of the piping system fluctuates in that cycle. Therefore, the degree of leakage is determined from the number of fluctuations. If the number of fluctuations is large, it can be judged that the degree of leakage is larger, and if the number of fluctuations is small, it can be judged that the degree of leakage is small.
【００３０】また、本発明の好適な態様においては、さ
らに、大気圧測定手段と、大程度漏れ判定手段と、を有
する。ここで、大程度漏れ判定手段は、液体試料を吸引
した後にそのノズル部を液体試料に入れたままの状態に
し、所定時間経過後の配管系内圧と大気圧との差圧を基
準値Ａと比較することにより、大程度の漏れを判定す
る。すなわち、上記の状態において、配管系の漏れが存
在していると配管系内圧が大気圧に近付くため、所定時
間経過後の配管系内圧と大気圧との差圧が基準値Ａより
も小さくなりその漏れを判定できる。ただし、上記の液
面からノズル部を離脱させた状態での漏れ判定と異な
り、ノズル部先端での表面張力の作用が現れないので、
この大程度漏れ判定では、文字通り配管系の大程度の漏
れが判定される。Further, in a preferred aspect of the present invention, it further comprises an atmospheric pressure measuring means and a major leak determining means. Here, the large-scale leakage determination means sets the nozzle portion of the liquid sample after suctioning the liquid sample as it is, and sets the reference pressure A as the differential pressure between the pipe system internal pressure and the atmospheric pressure after a predetermined time has elapsed. By comparing, a large leak is judged. That is, in the above state, if there is a leak in the piping system, the piping system internal pressure approaches the atmospheric pressure, so that the differential pressure between the piping system internal pressure and the atmospheric pressure after a predetermined time has become smaller than the reference value A. The leak can be determined. However, unlike the above-mentioned leakage determination in the state where the nozzle portion is separated from the liquid surface, the action of surface tension at the tip of the nozzle portion does not appear,
In this major leak determination, literally a major leak in the piping system is determined.
【００３１】また、本発明に係る漏れ検出方法において
は、吸引工程においてノズル部によって液体試料が吸引
され、その後、上昇工程においてノズル部の先端が液体
試料の液面から離脱するまで当該ノズル部が上方へ引き
上げられる。そして、漏れ検出工程において、配管系内
圧の圧力変動に基づいて配管系の漏れが判定される。よ
って、圧力センサを備えた分注装置であれば、本発明に
係る漏れ検出方法を容易に適用でき、製造コストの削減
を図ることができる。Further, in the leak detecting method according to the present invention, the liquid sample is sucked by the nozzle portion in the suction step, and thereafter, the nozzle portion is held until the tip of the nozzle portion is separated from the liquid surface of the liquid sample in the rising step. It is pulled up. Then, in the leakage detection step, the leakage of the piping system is determined based on the pressure fluctuation of the internal pressure of the piping system. Therefore, if the dispensing device is equipped with the pressure sensor, the leak detection method according to the present invention can be easily applied, and the manufacturing cost can be reduced.
【００３２】また、本発明の好適な態様においては、漏
れ検出工程において、配管系内圧の圧力変動を監視し、
第１漏れ判定工程では、所定時間内に所定値以上の圧力
変動が生じたか否かに基づいて配管系の漏れの有無が検
出される。Further, in a preferred aspect of the present invention, in the leak detection step, the pressure fluctuation of the internal pressure of the piping system is monitored,
In the first leak determination step, the presence / absence of a leak in the piping system is detected based on whether or not a pressure fluctuation of a predetermined value or more has occurred within a predetermined time.
【００３３】また、本発明の好適な態様においては、ノ
ズル部上昇工程前に大程度漏れ検出工程が設けられ、そ
の大程度の漏れがないと判定された場合に、前記漏れ検
出工程が実行される。Further, in a preferred aspect of the present invention, a major leak detecting step is provided before the nozzle part raising step, and the leak detecting step is executed when it is determined that there is no major leak. It
【００３４】また、本発明の好適な態様においては、前
記液体試料は蒸留水であり、その蒸留水を利用して作業
開始時等に上記の漏れ検出が実行される。Further, in a preferred aspect of the present invention, the liquid sample is distilled water, and the leak detection is executed by using the distilled water at the start of work or the like.
【００３５】[0035]
【実施例】以下、本発明の好適な実施例を図面に基づい
て説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENT A preferred embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００３６】図１は、本発明に係る自動分注装置３０の
全体構成を示す外観斜視図である。この分注装置３０
は、例えば病院の生体検査部門において検体（例えば血
漿、血清）の大分け分注や生化学分析などの前処理分
注、あるいはラジオイムノアッセイ（ＲＩＡ：radioimm
unoassay）、エンザイムイムノアッセイ（ＥＩＡ：enzy
me immunoasssy）等の検査前分注を行う装置である。FIG. 1 is an external perspective view showing the overall structure of an automatic dispensing device 30 according to the present invention. This dispensing device 30
For example, in a biopsy department of a hospital, pre-dispensing of specimens (eg, plasma and serum) and pretreatment such as biochemical analysis, or radioimmunoassay (RIA: radioimm).
unoassay), enzyme immunoassay (EIA: enzy)
This is a device for pre-test dispensing such as me immunoasssy).
【００３７】図１のほぼ中央に図示される血液試料の吸
引を行うノズル部３２は、ＸＹＺロボット３４によって
保持され、三次元的に自在に移動可能に構成されてい
る。A nozzle portion 32 for sucking a blood sample, which is shown in the approximate center of FIG. 1, is held by an XYZ robot 34 and is movable three-dimensionally.
【００３８】図２には、ノズル部３２の要部断面図が示
されている。このノズル部３２は、ノズルベース３５と
ノズルチップを成すディスポーザブルチップ（以下、チ
ップという）３６とで構成されている。すなわち、本実
施例の分注装置においては、ノズルチップとしてディス
ポーザブルなものが用いられている。なお、このチップ
３６の上部開口には、ノズルベース３５の先端部が加圧
挿入される。このように、チップ３６の上部開口にノズ
ルベース３５の先端部が嵌合することによって、チップ
３６がノズルベース３５に確実に固定される。チップ３
６の下方先端には、小孔３６ａが形成され、この小孔３
６ａから血液試料が吸引され、あるいは吐出されること
になる。なお、チップ３６は例えば硬質プラスチック等
で構成され、ノズルベース３５は金属等で構成されてい
る。FIG. 2 shows a sectional view of the main part of the nozzle part 32. The nozzle portion 32 includes a nozzle base 35 and a disposable chip (hereinafter referred to as a chip) 36 that forms a nozzle chip. That is, in the dispensing device of the present embodiment, disposable nozzle tips are used. The tip of the nozzle base 35 is pressure-inserted into the upper opening of the tip 36. Thus, the tip 36 of the nozzle base 35 is fitted into the upper opening of the tip 36, so that the tip 36 is securely fixed to the nozzle base 35. Chip 3
A small hole 36a is formed at the lower tip of the small hole 6,
The blood sample is sucked or discharged from 6a. The tip 36 is made of, for example, hard plastic, and the nozzle base 35 is made of metal.
【００３９】図１において、前記ＸＹＺロボット３４
は、Ｘ駆動部３４ｘ、Ｙ駆動部３４ｙ、及びＺ駆動部３
４ｚで構成されている。Ｚ駆動部３４ｚには、ノズル部
３２を備えたエレベータ部３８が連結されており、この
エレベータ部３８はＺ軸方向に昇降自在に構成されてい
る。このエレベータ部３８はジャミングセンサ等の機能
をなすリミットスイッチ４０を有している。このリミッ
トスイッチ４０は、ノズル部３２が一定以上上昇した場
合、ノズル部３２に作用する上方への一定以上の力を検
出する。このような一定以上の力が検出されると、リミ
ットスイッチ４０から信号が発せられる。この信号は信
号ケーブル５６を介して装置本体に送られる。In FIG. 1, the XYZ robot 34 is used.
Is an X drive unit 34x, a Y drive unit 34y, and a Z drive unit 3
It is composed of 4z. An elevator section 38 having a nozzle section 32 is connected to the Z drive section 34z, and the elevator section 38 is configured to be vertically movable in the Z-axis direction. The elevator section 38 has a limit switch 40 that functions as a jamming sensor or the like. The limit switch 40 detects an upward force of a certain amount or more that acts on the nozzle portion 32 when the nozzle portion 32 moves upward by a certain amount or more. When such a force above a certain level is detected, a signal is issued from the limit switch 40. This signal is sent to the apparatus main body via the signal cable 56.
【００４０】また、Ｚ駆動部３４ｚには、希釈液（試
薬）の吐出を行う希釈液ピペット４２が固定配置されて
いる。ノズル部３２には、エアホース４４の一端が接続
され、エアホース４４の他端は試料の吸引・吐出のため
に作用するポンプ４７のシリンダ４６に接続されてい
る。また、希釈液ピペット４２には、希釈液ホース４８
の一端が接続され、その他端は電磁バルブ５０を介して
シリンダ５２に接続されている。Further, a diluent pipette 42 for discharging a diluent (reagent) is fixedly arranged on the Z drive section 34z. One end of an air hose 44 is connected to the nozzle portion 32, and the other end of the air hose 44 is connected to a cylinder 46 of a pump 47 that acts to suck and discharge the sample. Further, the diluent pipette 42 is provided with a diluent hose 48.
Is connected to one end and the other end is connected to the cylinder 52 via the electromagnetic valve 50.
【００４１】以上の構成において、ノズル部３２からエ
アホース４４を介してポンプの作用を成すシリンダ４６
までを配管系という。配管系の漏れ検出は、圧力センサ
５４によりその配管系の圧力変動を検出することにより
行われる。この圧力センサ５４は、吸引・吐出を行うノ
ズル部３２付近に配置することも可能である。しかしな
がら、ノズル部３２は可動部分であるため、圧力センサ
５４をノズル部３２付近に配置すると可動部分全体の重
量がかさんで、ノズル部３２が可動し難くなる。その一
方で、ノズル部からエアホース４４を介してシリンダ４
６に至る配管系内では、いずれの部分でも圧力が等しく
なるため、あえてノズル部３２付近に圧力センサ５４を
設ける必要はない。すなわち、圧力センサ５４は、配管
系内のいずれかの部分の内圧を測定可能な位置に配置に
すればよい。そこで、本実施例では、便宜上エアホース
４４の内圧を測定することにより、配管系内圧を測定し
ている。このため、エアホース４４の途中に分岐路が設
けられており、この分岐路に圧力センサ５４が配置され
ている。In the above structure, the cylinder 46 acting as a pump from the nozzle portion 32 through the air hose 44.
Up to is called the piping system. The leak detection of the piping system is performed by detecting the pressure fluctuation of the piping system by the pressure sensor 54. The pressure sensor 54 can be arranged near the nozzle portion 32 that performs suction / discharge. However, since the nozzle portion 32 is a movable portion, if the pressure sensor 54 is arranged in the vicinity of the nozzle portion 32, the weight of the movable portion as a whole is heavy, and it becomes difficult for the nozzle portion 32 to move. On the other hand, from the nozzle section through the air hose 44 to the cylinder 4
In the piping system up to 6, the pressure becomes equal in all parts, so it is not necessary to provide the pressure sensor 54 near the nozzle part 32. That is, the pressure sensor 54 may be arranged at a position where the internal pressure of any part in the piping system can be measured. Therefore, in the present embodiment, for convenience sake, the internal pressure of the air hose 44 is measured to measure the internal pressure of the piping system. Therefore, a branch passage is provided in the middle of the air hose 44, and the pressure sensor 54 is arranged in this branch passage.
【００４２】分注台５８に載置される試験管ラック６０
には、通常の血液型判定の場合には、遠心分離処理が行
われた後の血液試料を入れた複数の試験管６２が起立保
持される。すなわち、この試験管６２には、血漿成分と
赤血球成分とが上下分離している血液試料が入れられて
いる。また、分注台５８上には水平台６４が設けられて
おり、この水平台６４には、複数の希釈容器６６を備え
た希釈トレイ６８と、マイクロプレート７０とが載置さ
れる。マイクロプレート７０には、分注される血漿成分
又は希釈された赤血球成分等を入れる容器を構成する複
数のウェルが形成されている。すべての血液試料の分注
後には、このマイクロプレート７０が血液型判定のため
の装置へ移され、そこで光学的に凝集判定等が行われ
る。Test tube rack 60 mounted on the dispensing table 58
In the case of normal blood type determination, the plurality of test tubes 62 containing the blood sample after being subjected to the centrifugal separation treatment are held upright. That is, the test tube 62 contains a blood sample in which the blood plasma component and the red blood cell component are vertically separated. Further, a horizontal table 64 is provided on the dispensing table 58, and a dilution tray 68 having a plurality of dilution containers 66 and a microplate 70 are placed on the horizontal table 64. The microplate 70 is formed with a plurality of wells that constitute a container for containing a plasma component to be dispensed, a diluted red blood cell component, or the like. After all the blood samples have been dispensed, the microplate 70 is transferred to an apparatus for blood type determination, where agglutination determination and the like are optically performed.
【００４３】上述したように、本実施例の自動分注装置
３０では、ディスポーザブル、すなわち使い捨て型のノ
ズルチップが用いられている。このため、チップ立て７
２には複数の新品のチップが用意され、順次新しいチッ
プ３６と交換できるようになっている。また、分注装置
３０には、チップ廃棄トレイ７４が設けられており、使
用済みのチップ３６はチップ廃棄トレイ７４上に廃棄さ
れる。As described above, the automatic dispensing device 30 of this embodiment uses the disposable or disposable nozzle tip. Therefore, the tip stand 7
A plurality of new chips are prepared for 2 and can be sequentially replaced with new chips 36. Further, the dispensing device 30 is provided with a chip discard tray 74, and the used chips 36 are discarded on the chip discard tray 74.
【００４４】以上の構成を有する自動分注装置によれ
ば、ノズル部３２のチップ３６によって吸引した血清等
のサンプルを、自在に他の容器に移すことができる。も
ちろん、この分注装置を血液試料の分注以外に用いるこ
とも可能であり、種々の応用が可能である。According to the automatic dispenser having the above-mentioned structure, the sample such as serum sucked by the tip 36 of the nozzle portion 32 can be freely transferred to another container. Of course, this dispensing device can be used for other than dispensing of blood samples, and various applications are possible.
【００４５】図３は、本実施例の分注装置の概略構成を
示すブロック図である。ポンプ４７は、ピストン７６と
シリンダ４６とからなる。ピストン７６を進退させると
シリンダ４６内の容積が変化する。この変化による吸引
圧力あるいは吐出圧力がエアホース４４を介してノズル
部３２のチップ３６へ伝達され、血液等の試料の吸引や
吐出が行われる。エアホース４４で接続されたポンプ４
７とノズル部３２の間、すなわち配管系の内圧は、圧力
センサ５４によって検出される。FIG. 3 is a block diagram showing a schematic structure of the dispensing apparatus of this embodiment. The pump 47 includes a piston 76 and a cylinder 46. When the piston 76 is moved back and forth, the volume inside the cylinder 46 changes. The suction pressure or the discharge pressure due to this change is transmitted to the tip 36 of the nozzle portion 32 via the air hose 44, and the sample such as blood is sucked or discharged. Pump 4 connected by air hose 44
The pressure between the nozzle 7 and the nozzle portion 32, that is, the internal pressure of the piping system is detected by the pressure sensor 54.
【００４６】圧力センサ５４で検出されたセンサ信号は
ＤＣアンプ７８に送られる。センサ信号はＤＣアンプ７
８で増幅された後、リミッタ回路８０を介してＡ／Ｄ変
換器８２へ送られる。このリミッタ回路８０はセンサ信
号の過大入力を抑制する保護回路である。Ａ／Ｄ変換器
８２は、アナログのセンサ信号をデジタル信号に変換し
て、そのデジタル信号を漏れ検出部８６に送出する。漏
れ検出部８６は、配管系の内圧の変動を監視し、配管系
の漏れ検出を行う。なお、配管系の内圧は適宜メモリ８
７に格納される。表示部８８は、漏れ検出部８６で検出
された漏れ判定結果を表示するものである。この表示部
８８は、モニタ等の画面又はプリンタ等によって構成す
ることができる。大気圧検出部９０は、大気圧を検出す
るためのセンサ等で構成され、ここで測定された大気圧
は、メモリ９１に格納される。なお、大気圧として固定
値を格納しておき、その値を使用することもでき、また
圧力センサ５４を大気圧検出部として併用することもで
きる。The sensor signal detected by the pressure sensor 54 is sent to the DC amplifier 78. The sensor signal is DC amplifier 7
After being amplified by 8, it is sent to the A / D converter 82 via the limiter circuit 80. The limiter circuit 80 is a protection circuit that suppresses an excessive input of the sensor signal. The A / D converter 82 converts the analog sensor signal into a digital signal and sends the digital signal to the leak detection unit 86. The leak detection unit 86 monitors changes in the internal pressure of the piping system and detects leaks in the piping system. In addition, the internal pressure of the piping system is appropriately stored in the memory 8
Stored in 7. The display unit 88 displays the leak determination result detected by the leak detection unit 86. The display unit 88 can be configured by a screen such as a monitor or a printer. The atmospheric pressure detection unit 90 is composed of a sensor or the like for detecting the atmospheric pressure, and the atmospheric pressure measured here is stored in the memory 91. A fixed value may be stored as the atmospheric pressure and the value may be used, or the pressure sensor 54 may be used as an atmospheric pressure detection unit.
【００４７】制御部８４は、例えばコンピュータ等で構
成されており、漏れ検出部８６の制御を行うと共に、シ
リンダ４６の内容積の制御やＸＹＺロボット３４、メモ
リ８７、表示部８８、大気圧検出部９０、メモリ９１等
の制御を行うものである。The control unit 84 is composed of, for example, a computer, controls the leak detection unit 86, controls the internal volume of the cylinder 46, the XYZ robot 34, the memory 87, the display unit 88, and the atmospheric pressure detection unit. 90, the memory 91, etc. are controlled.
【００４８】本実施例では、分注作業の開始前に、蒸留
水を吸引したチップ３６を蒸留水の液面から上昇させ、
チップ３６を静止させた状態で、配管系内圧の変動を漏
れ検出部８６で監視している。In this embodiment, before starting the dispensing operation, the tip 36 sucking the distilled water is raised from the liquid surface of the distilled water,
With the chip 36 stationary, the leak detection unit 86 monitors the fluctuation of the internal pressure of the piping system.
【００４９】前述したように、配管系に漏れがあると、
チップから液漏れが生じる。液滴が断続的に落下するよ
うな液漏れが生じると、配管系内圧は周期的に変動す
る。本発明は、このような周期的な配管系内圧の変動を
監視することにより漏れの有無及びその程度を判定して
いる。配管系の漏れの程度の判定では、具体的には、配
管系内の圧力変動の周期（一周期の時間）又はそれを指
標する所定の時間を測定することによって行っている。
なお、配管系の漏れの程度の判定は、一定時間内に生じ
る配管系内圧の周期的変動の回数に基づいて行ってもよ
い。As mentioned above, if there is a leak in the piping system,
Liquid leaks from the tip. When the liquid leakage occurs such that the liquid drops drop intermittently, the internal pressure of the piping system fluctuates periodically. The present invention determines the presence or absence of leakage and its degree by monitoring such periodic fluctuations in the internal pressure of the piping system. Specifically, the degree of leakage of the piping system is determined by measuring the cycle of pressure fluctuation in the piping system (time of one cycle) or a predetermined time for indexing the cycle.
The degree of leakage of the piping system may be determined based on the number of periodic fluctuations in the piping system internal pressure that occur within a fixed time.
【００５０】次に、上記分注装置において採用される漏
れ検出方法の具体的な実施例について説明する。Next, a concrete example of the leak detecting method adopted in the above dispensing apparatus will be described.
【００５１】図４は、本実施例における漏れ検出工程を
示す図である。図５は、蒸留水を吸引してから吐出する
までの配管系内圧の変化を示す図である。図６は、図５
に示す圧力変動のうち、配管系に漏れがある場合の配管
系内圧の変化を拡大して示した図である。図７は、本実
施例において、配管系に漏れがある場合の配管系内圧の
変化を示す図である。図８は、図７に示すように配管系
内圧が変化した場合において、チップ３６の先端から液
滴が落下する過程を示す図である。図９及び図１０は、
自動分注装置における漏れ検出方法の一実施例を説明す
るフローチャートである。FIG. 4 is a diagram showing a leak detection process in this embodiment. FIG. 5: is a figure which shows the change of the piping system internal pressure from suction of distilled water to discharge. 6 is shown in FIG.
FIG. 4 is an enlarged view showing a change in the internal pressure of the piping system when there is a leak in the piping system among the pressure fluctuations shown in FIG. FIG. 7 is a diagram showing changes in the internal pressure of the piping system in the present embodiment when there is a leak in the piping system. FIG. 8 is a diagram showing a process in which droplets drop from the tip of the tip 36 when the internal pressure of the piping system changes as shown in FIG. 9 and 10 show
It is a flowchart explaining one Example of the leak detection method in an automatic pipetting device.
【００５２】特に、図４から図１０を用いて、本実施例
の漏れ検出工程を説明する。In particular, the leak detection process of this embodiment will be described with reference to FIGS.
【００５３】まず、ステップ１０１（以下「ステップ」
を「Ｓ」と略す）では、チップ３６をノズルベース３５
に装着する。First, step 101 (hereinafter "step")
Abbreviated as “S”), the tip 36 is attached to the nozzle base 35.
Attach to.
【００５４】次に、大気圧検出部９０によって、大気圧
ｐ0 を検出し、この値ｐ0 をメモリ９１に格納する（Ｓ
１０２） 次に、ＸＹＺロボット３４によって、チップ３６が漏れ
検出用の蒸留水９２が入った試験管６２の上方に位置す
るようにノズル部３２を移動し、チップ３６を位置決め
する（Ｓ１０３）。Next, the atmospheric pressure detector 90 detects the atmospheric pressure p 0 and stores this value p 0 in the memory 91 (S
102) Next, the XYZ robot 34 moves the nozzle portion 32 so that the tip 36 is positioned above the test tube 62 containing the distilled water 92 for leak detection, and positions the tip 36 (S103).
【００５５】本実施例では、吸引する液体として、前述
したように、特定温度の蒸留水９２を基準液体サンプル
として用いている。液漏れの状態は、液体の粘度や表面
張力によって異なるが、特定温度の蒸留水であればこれ
らの条件を一定に保つことができる。従って、特定温度
の蒸留水を用いれば常に一定条件下で配管系の漏れ検出
を行うことができる。また、従来のように、始業前の配
管系の漏れの有無の点検のために血液試料等を用いる必
要がなくなる。なお、蒸留水は血液よりも表面張力が大
きいので、血液試料を用いた場合と相関性を持たせるた
めには、血液を用いて漏れ検出を行なう場合よりも、液
漏れの検出時間を長く設定する必要がある。In this embodiment, as described above, distilled water 92 at a specific temperature is used as a reference liquid sample as the liquid to be sucked. Although the state of liquid leakage varies depending on the viscosity and surface tension of the liquid, distilled water at a specific temperature can keep these conditions constant. Therefore, if distilled water at a specific temperature is used, it is possible to always detect leaks in the piping system under constant conditions. Further, unlike the conventional case, it is not necessary to use a blood sample or the like for checking whether or not there is a leak in the piping system before starting work. Since the surface tension of distilled water is higher than that of blood, in order to correlate it with the case of using a blood sample, set the liquid leak detection time longer than when using blood for leak detection. There is a need to.
【００５６】次に、チップ３６を下降させ、いわゆる液
面検出を行なう（Ｓ１０４）。この液面検出は、圧力セ
ンサ５４によって配管系の内圧を監視することにより行
われる。すなわち、チップ３６の先端が液面に達する
と、配管系の内圧が急激に正圧方向に変化する。そのよ
うな変化に基づいて、チップ３６の先端が液面に達した
ことを検出する。Next, the chip 36 is lowered to perform so-called liquid level detection (S104). This liquid level detection is performed by monitoring the internal pressure of the piping system with the pressure sensor 54. That is, when the tip of the tip 36 reaches the liquid surface, the internal pressure of the piping system suddenly changes in the positive pressure direction. Based on such changes, it is detected that the tip of the tip 36 has reached the liquid surface.
【００５７】なお、本実施例では、この配管系の内圧の
監視は、５ｍｓｅｃ毎に配管系の内圧を測定することに
よって行っているが、この間隔は、特に上記時間に限定
されるわけではない。In this embodiment, the internal pressure of the piping system is monitored by measuring the internal pressure of the piping system every 5 msec, but this interval is not particularly limited to the above time. .
【００５８】次に、試験管６２内の蒸留水９２を吸引す
る（Ｓ１０５）。すなわち、ポンプ４７のピストン７６
を引き出し、シリンダ４６の内容積を増大させる。これ
によって、シリンダ４６の内圧が負圧になり、配管系内
圧も負圧となる。そして、チップ３６内に蒸留水９２が
取り込まれる。例えば、蒸留水５１０μｌが吸引され、
チップ３６内にそれが取り込まれる。この場合、液面の
低下に合わせて、ノズル部３２を下降させながら蒸留水
９２を吸引する。Next, the distilled water 92 in the test tube 62 is sucked (S105). That is, the piston 76 of the pump 47
Is pulled out to increase the internal volume of the cylinder 46. As a result, the internal pressure of the cylinder 46 becomes negative and the internal pressure of the piping system also becomes negative. Then, the distilled water 92 is taken into the tip 36. For example, 510 μl of distilled water is aspirated,
It is captured in the chip 36. In this case, the distilled water 92 is sucked while lowering the nozzle portion 32 in accordance with the decrease in the liquid level.
【００５９】吸引終了の一定時間後、例えばポンプ停止
から５００ｍｓ後の配管系内圧Ｐ1を測定し、この圧力
値Ｐ1 を初期圧力値としてメモリ８７に記憶する（Ｓ１
０６）。そして、漏れ検出部８６において、この内圧Ｐ
1 と大気圧ｐ0 との差を求める（Ｓ１０７）。内圧Ｐ1
と大気圧ｐ0 との差圧が基準値Ａ以下の場合、すなわ
ち、 ｜Ｐ1 −ｐ0 ｜≦Ａ の関係を満たす場合には、配管系で「大程度の漏れ」
（ＬＫ１）が生じたと判断する（Ｓ１０８）。この場合
には、Ｓ１１９に進み、チップ３６内に残留した蒸留水
９２を試験管６２内へ吐き戻す。After a lapse of a certain time after the end of suction, for example, 500 ms after the pump is stopped, the pipe system internal pressure P 1 is measured, and this pressure value P 1 is stored in the memory 87 as an initial pressure value (S1).
06). Then, in the leak detection unit 86, this internal pressure P
The difference between 1 and the atmospheric pressure p 0 is calculated (S107). Internal pressure P 1
If the pressure difference between the pressure and the atmospheric pressure p 0 is less than or equal to the reference value A, that is, if the relationship | P 1 −p 0 |
It is determined that (LK1) has occurred (S108). In this case, the process proceeds to S119, and the distilled water 92 remaining in the tip 36 is discharged back into the test tube 62.
【００６０】一方、この内圧Ｐ1 と大気圧Ｐ0 との差圧
が基準値Ａより大きい場合、すなわち、 ｜Ｐ1 −ｐ0 ｜＞Ａ の関係を満たす場合には、ノズル部３２の位置を２ｃｍ
上昇させ、チップ３６を所定時間ｔ1 （ｔ1 ：例えば４
５秒）静止させる（Ｓ１０９）。すなわち、チップ３６
の先端を試験管６２内の蒸留水９２の液面から離脱させ
た状態で、該チップ３６を静止させる。On the other hand, when the pressure difference between the internal pressure P 1 and the atmospheric pressure P 0 is larger than the reference value A, that is, when the relationship | P 1 -p 0 |> A is satisfied, the position of the nozzle portion 32 is adjusted. 2 cm
Then, the tip 36 is raised and the chip 36 is held for a predetermined time t 1 (t 1 :
It is made to stand still for 5 seconds (S109). That is, the chip 36
The tip 36 is kept stationary with the tip of the tip separated from the surface of the distilled water 92 in the test tube 62.
【００６１】ここで、上記基準値Ａは、チップ３６の容
量や分注精度の要求等を勘案して分注の種類によって予
め設定されている。Here, the reference value A is set in advance according to the type of dispensing in consideration of the capacity of the tip 36 and the requirement of dispensing accuracy.
【００６２】また、吸引終了後例えば５００ｍｓの時点
とするのは、以下の理由がある。すなわち、配管系の内
圧は、液体吸引直後では安定しておらず、変動してしま
う。従って、この変動中の圧力を初期圧力値として用い
ると、漏れ検出の精度に影響がある。そこで、前記蒸留
水吸引直後の内圧ではなく、配管系の内圧が安定する所
定時間後の圧力を初期圧力値Ｐ1 として用いることによ
り、漏れ検出のための基準を適正化している。The reason why the time is, for example, 500 ms after the end of suction is as follows. That is, the internal pressure of the piping system is not stable immediately after sucking the liquid and changes. Therefore, if this changing pressure is used as the initial pressure value, the accuracy of leak detection is affected. Therefore, the reference for leak detection is optimized by using not the internal pressure immediately after the suction of the distilled water but the pressure after a predetermined time when the internal pressure of the piping system stabilizes as the initial pressure value P 1 .
【００６３】Ｓ１１０では、漏れ検出部８６において、
チップ３６の静止状態において、配管系内圧Ｐ2 の変動
を監視し、以下に詳述するように、配管系内圧の圧力波
形のピーク又は平坦部分を検出する。In S110, the leak detection unit 86
When the tip 36 is stationary, the fluctuation of the pipe system internal pressure P 2 is monitored, and the peak or flat part of the pressure waveform of the pipe system internal pressure is detected, as described in detail below.
【００６４】すなわち、配管系に漏れがなく正常な場合
には、図５の実線（完全吸引波形）で示すように、配管
系内圧Ｐ2 は変化しない。その一方で、配管系に漏れが
生じている場合には、チップ先端からの液滴の落下を伴
うような液漏れによって、配管系内圧Ｐ2 は図６の破線
で示したように周期的に変動する。That is, when the piping system is leak-free and normal, the piping system internal pressure P 2 does not change as shown by the solid line (complete suction waveform) in FIG. On the other hand, when the piping system is leaking, the internal pressure P 2 of the piping system is periodically changed as shown by the broken line in FIG. 6 due to the liquid leakage accompanied by the drop of the droplet from the tip of the chip. fluctuate.
【００６５】さらに詳しくは、図７に示すように、配管
系に漏れがあると、配管系内圧Ｐ2は大気圧に近付く方
向に上昇する。それに伴い、チップ先端からじわじわ液
が漏れ始める。そして、配管系の内圧Ｐ2 の変化を示す
圧力波形はピークに達し、その後、内圧Ｐ2 は低下す
る。その後、該圧力波形は平坦になる。そして、液滴が
落下すると、内圧Ｐ2 は急激に大気圧に向く方向に増大
する。配管系内圧の圧力変動を示す圧力波形では、液滴
落下時点は立ち上がり点となる。圧力波形を解析する際
に、このような立ち上がり点はピークと同様に自動的に
認識しやすい。More specifically, as shown in FIG. 7, when there is a leak in the piping system, the piping system internal pressure P 2 rises in the direction of approaching atmospheric pressure. Along with that, the liquid gradually begins to leak from the tip of the chip. Then, the pressure waveform showing the change in the internal pressure P 2 of the piping system reaches a peak, and then the internal pressure P 2 decreases. After that, the pressure waveform becomes flat. Then, when the droplets drop, the internal pressure P 2 rapidly increases in the direction toward the atmospheric pressure. In the pressure waveform showing the pressure fluctuation of the internal pressure of the piping system, the time when the droplet falls is the rising point. When analyzing a pressure waveform, such a rising point is easy to recognize automatically like a peak.
【００６６】配管系に漏れがあり、液漏れが生じた場合
には、配管系内圧Ｐ2 にこのような周期的な圧力変動が
生じる。そのため、圧力波形の立ち上がり点から次の立
ち上がり点までの一周期（以下、液滴形成時間という）
あるいはピークから次のピークまでの一周期の時間に基
づいて漏れの程度を判断をすることができる。When there is a leak in the piping system and liquid leakage occurs, such a periodic pressure fluctuation occurs in the internal pressure P 2 of the piping system. Therefore, one cycle from the rising point of the pressure waveform to the next rising point (hereinafter referred to as droplet formation time)
Alternatively, the degree of leakage can be judged based on the time of one cycle from the peak to the next peak.
【００６７】しかしながら、第１液滴が形成される際の
配管系内圧Ｐ2 の圧力波形は、ピークが明確に検出され
ないことが多い。そこで、第１液滴落下までの時間を検
出するために、第１液滴の落下直前の平坦部分（図７の
ｂ点〜ｃ点）の内圧Ｐ2 の最小値を基準値とする。そし
て、この液滴落下直前の基準値として用いられる最小値
を検出するために、トリガーの役目となる液滴形成時の
圧力波形のピーク（図７のａ点）又は平坦部分を検出す
る。すなわち、まず、第１液滴が形成される際の配管系
内圧Ｐ2 の圧力変動を示す圧力波形におけるピーク又は
平坦部分を検出しておき、次いで、内圧Ｐ2 の最小値を
更新していく。However, in the pressure waveform of the pipe system internal pressure P 2 when the first droplet is formed, a peak is often not clearly detected. Therefore, in order to detect the time until the first droplet drops, the minimum value of the internal pressure P 2 at the flat portion (points b to c in FIG. 7) immediately before the drop of the first droplet is used as a reference value. Then, in order to detect the minimum value used as the reference value immediately before the drop of the droplet, the peak (point a in FIG. 7) or the flat portion of the pressure waveform at the time of forming the droplet, which serves as a trigger, is detected. That is, first, a peak or a flat portion in the pressure waveform showing the pressure fluctuation of the pipe system internal pressure P 2 when the first droplet is formed is detected, and then the minimum value of the internal pressure P 2 is updated. .
【００６８】よって、図９のＳ１１０では、チップを静
止させておく所定時間ｔ1 内に、上述した第１液滴形成
時間における配管系内圧Ｐ2 の圧力変動を示す圧力波形
におけるピーク又は平坦部分を検出する。Therefore, in S110 of FIG. 9, a peak or a flat portion in the pressure waveform showing the pressure fluctuation of the pipe system internal pressure P 2 during the above-mentioned first droplet formation time within the predetermined time t 1 in which the tip is kept stationary. To detect.
【００６９】具体的には、配管系内の圧力Ｐ2 を所定時
間ｔ0 （ｔ0 ：例えば、５ｍｓｅｃ）毎に監視する。そ
して、以前に測定したＰ2 と現時点で測定したＰ2 とを
比較して大きい方を最大値として更新していき、第１液
滴が形成される際の配管系内圧Ｐ2 の圧力波形のピーク
を検出する。Specifically, the pressure P 2 in the piping system is monitored every predetermined time t 0 (t 0 : for example, 5 msec). Then, the previously measured P 2 and the currently measured P 2 are compared, and the larger one is updated as the maximum value, and the pressure waveform of the pipe system internal pressure P 2 when the first droplet is formed is changed. Detect peaks.
【００７０】所定時間ｔ2 （ｔ2 ：例えば１３秒）以内
に最大値の更新がなされなかった時は、その時点で平坦
部分と判断する。Ｓ１１０において、所定時間ｔ1 以内
にピークも平坦部分もいずれも検出されない場合には漏
れはないものと判断し、「正常」（ＬＫ０）と判定する
（Ｓ１１４）。When the maximum value is not updated within the predetermined time t 2 (t 2 : 13 seconds, for example), it is determined that the flat portion is present. In S110, it is determined that there is no leakage when within a predetermined time t 1 not detected any peaks flat part determines "normal" (LK0) (S114).
【００７１】なお、Ｓ１１０のピーク又は平坦部分の検
出機能は、所定時間ｔ1 であれば働いているので、第１
液滴形成時の圧力波形のピーク又は平坦部分のいずれも
検出されなければ、第２液滴形成時の圧力波形のピーク
又は平坦部分を検出し、第２液滴の落下から第３液滴の
出現直前の圧力変化に基づいて漏れを検出することも可
能である。さらに、第２液滴形成時の圧力波形のピーク
も平坦部分も検出されなかった場合、第３液滴形成時の
ピーク又は平坦部分を検出し、第３液滴落下から第４液
滴出現直前の圧力変化に基づいて漏れを検出することも
できる（Ｓ１１１）。Since the peak or flat portion detection function of S110 is working for a predetermined time t 1 , the first
If neither the peak or the flat portion of the pressure waveform at the time of forming the droplet is detected, the peak or the flat portion of the pressure waveform at the time of forming the second droplet is detected, and the third droplet from the falling of the second droplet is detected. It is also possible to detect a leak based on the pressure change just before the appearance. Further, when neither the peak nor the flat portion of the pressure waveform at the time of forming the second droplet is detected, the peak or the flat portion at the time of forming the third droplet is detected, and immediately before the appearance of the fourth droplet from the fall of the third droplet. Leakage can also be detected based on the pressure change of (S111).
【００７２】このように、配管系に漏れがあり、その結
果、液滴が連続的に落下するような液漏れが生じている
場合には、配管系内圧は液滴落下に伴って周期的に変動
する。従って、このような周期的な圧力変動の周期に基
づいて、配管系の漏れの程度を判定することができる。As described above, when there is a leak in the pipe system and, as a result, a liquid drop occurs in which the liquid drops continuously drop, the internal pressure of the pipe system periodically changes as the liquid drops fall. fluctuate. Therefore, the degree of leakage of the piping system can be determined based on the cycle of such periodic pressure fluctuations.
【００７３】例えば、図７に示したような圧力波形の場
合、第１液滴のピーク（ａ´点）が明確でないため見つ
けられず、また第１液滴形成時間Ｔが所定時間ｔ2 （ｔ
2 ：例えば１３秒）よりも短いため平坦部分も見つけら
れなければ、第２液滴のピーク（ｅ点）を検出して、最
小値を得た後、第２液滴の落下から第３液滴の出現直前
の圧力変化（ｇ点〜ｉ点）に基づいて漏れを検出する場
合もある。For example, in the case of the pressure waveform as shown in FIG. 7, the peak (a 'point) of the first liquid droplet cannot be found because it is not clear, and the first liquid droplet forming time T is the predetermined time t 2 ( t
2 : If the flat portion is not found because it is shorter than, for example, 13 seconds, the peak (point e) of the second droplet is detected, the minimum value is obtained, and then the third liquid is dropped from the falling of the second droplet. In some cases, the leak is detected based on the pressure change (g point to i point) immediately before the appearance of the droplet.
【００７４】このようにしてピーク又は平坦部分が検出
されると、Ｓ１１２に進む。Ｓ１１２では、Ｓ１１１で
検出されたピーク又は平坦部分の後の内圧Ｐ2 を監視
し、最小値を更新していく。この最小値は、以前に測定
された配管系内圧Ｐ2 と現時点の配管系内圧Ｐ2 とを比
較して小さい方の値をいう。この最小値を用いて、後述
のように、圧力波形の立ち上がり点（第１液滴の落下
時）を検出することができる。When the peak or the flat portion is detected in this way, the process proceeds to S112. In S112, the internal pressure P 2 after the peak or the flat portion detected in S111 is monitored, and the minimum value is updated. This minimum value refers to the smaller value of the previously measured piping system internal pressure P 2 and the current piping system internal pressure P 2 . Using this minimum value, the rising point of the pressure waveform (when the first droplet is falling) can be detected, as described later.
【００７５】ここで、図７及び図８を用いて、配管系の
漏れがある場合における配管系内圧Ｐ2 の圧力変動につ
いて説明する。Here, the pressure fluctuation of the pipe system internal pressure P 2 when there is a leak in the pipe system will be described with reference to FIGS. 7 and 8.
【００７６】まず、蒸留水を吸引した直後は、配管系の
内圧Ｐ2 は負圧になっており、チップ３６の先端開口部
３６ａから液漏れは生じていない。しかし、配管系の漏
れにより、チップ３６の内圧が徐々に上昇していくと、
チップ３６の先端開口部（小孔）３６ａから液漏れが生
じ始める。この液漏れ開始時には、先端開口部３６ａに
おける液体の表面張力との関係で、配管系の内圧Ｐ2 は
大気圧に近付き、圧力波形はピークに達する（ａ点）。
その後、液滴の出現と共に圧力は下降する（ｂ点）。更
に、時間の経過とともに液が漏れ出し、液滴が成長し、
この間の圧力波形はほぼ平坦になる（ｂ点〜ｃ点）。そ
して、チップ３６の先端から液滴が自重により落下する
（ｃ点）。以上、蒸留水の吸引直後から第１液滴が落下
するまでの時間Ｔを第１液滴形成時間という。Immediately after the distilled water is sucked, the internal pressure P 2 of the piping system is negative, and no liquid leaks from the tip end opening 36a of the tip 36. However, if the internal pressure of the tip 36 gradually rises due to leakage of the piping system,
Liquid leakage starts to occur from the tip opening (small hole) 36a of the tip 36. At the start of this liquid leakage, the internal pressure P 2 of the piping system approaches atmospheric pressure due to the relationship with the surface tension of the liquid in the tip opening 36a, and the pressure waveform reaches a peak (point a).
After that, the pressure decreases with the appearance of the droplet (point b). Furthermore, as time passes, the liquid leaks out and droplets grow,
During this time, the pressure waveform becomes almost flat (points b to c). Then, the liquid drop falls from the tip of the tip 36 due to its own weight (point c). As described above, the time T immediately after the suction of the distilled water until the first droplet drops is referred to as the first droplet formation time.
【００７７】同様に、第１液滴が落下した後、また徐々
に配管系に漏れが生じ、チップ３６の先端開口３６ａか
ら液がじわじわと漏れ始め、配管系の内圧Ｐ2 は第１液
滴落下時（ｃ点）に比べ、急激に大気圧に近付く方向に
上昇する（ｄ点）。さらに、配管系の漏れによって配管
系内圧Ｐ2 が増大し、配管系の内圧とチップ３６の先端
開口部３６ａから出現した液体の表面張力との均衡が限
界点に至ると、内圧Ｐ2 の圧力波形はピークに達する
（ｅ点）。その後、チップ３６の先端開口部３６ａから
第２液滴が出現する（ｆ点）。さらに、配管系の漏れと
ともにチップ３６内の蒸留水が押し出され、第２液滴が
成長していく（ｆ点〜ｇ点）。この間の配管系内圧Ｐ2
の圧力波形はほぼ平坦になる。その後、チップ３６先端
の第２液滴は自重で落下する（ｇ点）。第３液滴につい
ても同様に、ｈ点（漏れ始め）→ｉ点（ピーク）→ｊ点
（液滴出現）のように圧力変動が繰り返される。Similarly, after the first droplet has dropped, the piping system gradually leaks again, and the liquid gradually begins to leak from the tip end opening 36a of the tip 36, and the internal pressure P 2 of the piping system becomes the first droplet. Compared to when it falls (point c), it rapidly rises in a direction approaching atmospheric pressure (point d). Further, when the internal pressure P 2 of the piping system increases due to leakage of the piping system and the balance between the internal pressure of the piping system and the surface tension of the liquid emerging from the tip opening 36a of the tip 36 reaches a limit point, the internal pressure P 2 The waveform reaches a peak (point e). After that, the second droplet appears from the tip opening 36a of the tip 36 (point f). Furthermore, the distilled water in the tip 36 is pushed out along with the leakage of the piping system, and the second droplet grows (point f to point g). Pressure in the piping system during this period P 2
The pressure waveform of is almost flat. After that, the second droplet at the tip of the tip 36 falls by its own weight (point g). Similarly, for the third droplet, the pressure fluctuation is repeated in the order of point h (beginning of leakage) → point i (peak) → point j (appearance of droplet).
【００７８】以上説明したように、配管系内圧Ｐ2 の圧
力波形の１サイクルは、ｃ点（第１液滴落下）→ｄ点
（漏れ始め）→ｅ点（ピーク）→ｆ点（液滴出現）→ｇ
点（第２液滴落下）となっている。そして、液滴の落下
とともにこのような周期が繰り返される。そして、液滴
の落下が繰り返される度に、配管系内圧Ｐ2 は徐々に大
気圧に近付いていく。As described above, one cycle of the pressure waveform of the piping system internal pressure P 2 is as follows: point c (first drop of droplet) → point d (start of leakage) → point e (peak) → point f (droplet). Appearance) → g
It is a point (second droplet drop). Then, such a cycle is repeated as the droplets drop. Then, each time the drop of droplets is repeated, the internal pressure P 2 of the piping system gradually approaches atmospheric pressure.
【００７９】次に、Ｓ１１３では、最小値を基準とし
て、液滴落下から次の液滴の出現直前に見られる急激な
圧力変化を検出する。具体的には、所定時間ｔ1 以内に
予め設定された所定値Ｂ以上の圧力変化があったか否か
に基づいて漏れの有無を判定する。所定時間ｔ1 以内の
配管系内圧Ｐ2 の変化が所定値Ｂよりも小さい場合、
「正常」（ＬＫ０）と判定する（Ｓ１１４）。一方、所
定時間ｔ1 以内に配管系内圧Ｐ2 が所定値Ｂ以上変化し
た場合には、Ｓ１１５に進む。Next, in S113, a rapid change in pressure, which is observed immediately before the appearance of the next droplet from the drop of the droplet, is detected based on the minimum value. Specifically, the presence / absence of leakage is determined based on whether or not there is a pressure change of a predetermined value B or more set in advance within a predetermined time t 1 . When the change in the piping system internal pressure P 2 within the predetermined time t 1 is smaller than the predetermined value B,
It is determined to be "normal" (LK0) (S114). On the other hand, when the pipe system internal pressure P 2 changes by the predetermined value B or more within the predetermined time t 1 , the process proceeds to S115.
【００８０】Ｓ１１５では、Ｓ１１４で検出された所定
値Ｂ以上の圧力変化が、Ｓ１０９でノズル部３２を上昇
させた時点（ｔ1 の開始時）から４秒以内に検出された
か否かによって、配管系の漏れの程度を判定する。この
圧力変化が検出されるまでの時間が４秒以下の場合に
は、Ｓ１１６に進み、「中程度の漏れ」（ＬＫ２）と判
定される。一方、この圧力変化が検出されるまでの時間
が４秒より長い場合には、Ｓ１１７に進み、「小程度の
漏れ」（ＬＫ３）と判定される。In step S115, the pressure change of the predetermined value B or more detected in step S114 is detected depending on whether or not the pressure change is detected within 4 seconds from the time when the nozzle portion 32 is raised in step S109 (at the start of t 1 ). Determine the extent of system leakage. If the time until the pressure change is detected is 4 seconds or less, the process proceeds to S116, and it is determined that "medium leakage" (LK2). On the other hand, if the time until the pressure change is detected is longer than 4 seconds, the process proceeds to S117, and it is determined that "small leakage" (LK3).
【００８１】なお、Ｓ１１１で第２液滴形成時の圧力波
形におけるピークを検出した場合、Ｓ１１５では、例え
ば、第２液滴形成時のピークから第３液滴形成時のピー
クまでの一周期の時間が４秒以内か否かによって、中程
度の漏れ（ＬＫ２）か小程度の漏れ（ＬＫ３）かを判定
してもよい。また、Ｓ１１１で第２液滴形成時の圧力波
形における平坦部分を検出した場合には、Ｓ１１５で
は、例えば第２液滴の落下時（最小値）から第３液滴の
落下時（最小値）までの一周期の時間が４秒以下か否か
によって、中程度の漏れ（ＬＫ２）か小程度の漏れ（Ｌ
Ｋ３）かを判定してもよい。When the peak in the pressure waveform during the formation of the second droplet is detected in S111, in S115, for example, one cycle from the peak during the formation of the second droplet to the peak during the formation of the third droplet is performed. Depending on whether or not the time is within 4 seconds, it may be determined whether it is a medium leak (LK2) or a small leak (LK3). When a flat portion in the pressure waveform at the time of forming the second droplet is detected in S111, in S115, for example, when the second droplet is dropped (minimum value) to when the third droplet is dropped (minimum value). Depending on whether the time of one cycle to 4 seconds or less, medium leakage (LK2) or small leakage (L2
K3) may be determined.
【００８２】同様にして、Ｓ１１１で第ｎ液滴形成時の
ピークを検出した場合、Ｓ１１５では、例えば、ｎ番目
の液滴形成時のピークからｎ＋１番目の液滴形成時のピ
ークまでの一周期の時間が４秒以内か否かによって、中
程度の漏れ（ＬＫ２）か小程度の漏れ（ＬＫ３）かを判
定してもよい。また、Ｓ１１１で第ｎ液滴形成時の圧力
波形における第ｎ番目の液滴落下時（最小値）からｎ＋
１番目の液滴落下時（最小値）までの一周期の時間が４
秒以内か否かによって、中程度の漏れ（ＬＫ２）か小程
度の漏れ（ＬＫ３）かを判定してもよい。Similarly, when the peak at the nth droplet formation is detected in S111, one cycle from the peak at the nth droplet formation to the peak at the (n + 1) th droplet formation in S115, for example. Depending on whether or not the time is within 4 seconds, it may be determined whether it is a medium leak (LK2) or a small leak (LK3). Further, in S111, from the time when the n-th droplet is dropped (minimum value) in the pressure waveform when forming the n-th droplet, n +
4 times of one cycle until the first drop (minimum value)
Depending on whether it is within seconds, it may be determined whether the leakage is medium (LK2) or small (LK3).
【００８３】配管系の漏れの程度が「正常」（ＬＫ
０）、「中程度の漏れ」（ＬＫ２）又は「小程度の漏
れ」（ＬＫ３）と判定された場合、Ｓ１１８では、ノズ
ル部３２を２ｃｍ下降させる。The degree of leakage of the piping system is “normal” (LK
0), "medium leak" (LK2) or "small leak" (LK3), the nozzle unit 32 is lowered by 2 cm in S118.
【００８４】ノズル部３２を下降させた後に、チップ３
６内の蒸留水９２を元の試験管６２に吐き戻す（Ｓ１１
９）。また、「大程度の漏れ」（ＬＫ１）と判定された
場合には、ノズル部３２を上昇させていないので、チッ
プ３６内の蒸留水９２をその場で試験管６２に吐き戻せ
ばよい（Ｓ１１９）。After lowering the nozzle portion 32, the tip 3
The distilled water 92 in 6 is discharged back to the original test tube 62 (S11
9). Further, when it is determined to be “large leakage” (LK1), since the nozzle portion 32 is not raised, the distilled water 92 in the tip 36 may be discharged back to the test tube 62 on the spot (S119). ).
【００８５】Ｓ１２０では、ノズル部３２をＺ軸原点ま
で上昇させる。In S120, the nozzle portion 32 is raised to the Z-axis origin.
【００８６】使用済みのチップ３６は、ノズルベースか
ら取り外され、チップ廃棄トレイ７４上に廃棄される
（Ｓ１２１）．Ｓ１２２では、配管系の漏れに関する検
査結果、すなわち漏れの有無及び程度を「正常」（ＬＫ
０）、「大程度の漏れ」（ＬＫ１）、「中程度の漏れ」
（ＬＫ２）、又は、「小程度の漏れ」（ＬＫ３）のよう
に表示部８８に表示し、測定を終了する。The used chips 36 are removed from the nozzle base and discarded on the chip discard tray 74 (S121). In S122, the inspection result regarding the leakage of the piping system, that is, the presence / absence and the degree of the leakage are “normal” (LK
0), "Major leak" (LK1), "Medium leak"
(LK2) or "small leak" (LK3) is displayed on the display unit 88, and the measurement is completed.
【００８７】なお、漏れの有無及びその程度の判定結果
は、上述のＬＫ０〜ＬＫ３のような表示方法の他、例え
ば所定値Ｂ以上の圧力変化が検出されるまでの時間を漏
れの程度を示す値として表示するようにしてもよい。In addition to the display method such as LK0 to LK3 described above, the determination result of the presence / absence of leakage and the degree thereof are, for example, the time until the pressure change of the predetermined value B or more is detected, which indicates the degree of leakage. You may make it display as a value.
【００８８】また、本実施例における基準値Ａ、所定値
Ｂ等は、必要に応じて可変設定できるようにしてもよ
い。Further, the reference value A, the predetermined value B and the like in this embodiment may be variably set as necessary.
【００８９】また、本実施例では液滴形成時間に応じて
２段階、すなわち、「中程度の漏れ」と「小程度の漏
れ」に分けて漏れの程度を判定したが、これに限るもの
ではない。例えば、本実施例では、漏れの程度を判定す
るための時間を４秒と設定していたが、この判定時間を
可変設定できるようにしてもよく、また複数の判定時間
を設定し、多段階に分けて配管系の漏れの程度を判定す
るようにしてもよい。Further, in the present embodiment, the degree of leakage is judged according to the droplet formation time in two stages, that is, "medium leakage" and "small leakage", but the invention is not limited to this. Absent. For example, in the present embodiment, the time for determining the degree of leakage was set to 4 seconds, but this determination time may be variably set, or a plurality of determination times may be set and multi-steps may be set. Alternatively, the degree of leakage of the piping system may be determined.
【００９０】また、本実施例では、所定値以上の配管系
内の圧力変化を検出するまでの時間に基づいて、配管系
の漏れの程度を判定していたが、例えば、配管系内圧が
周期的に変動する場合には、一定時間内における変動の
回数から配管系の漏れの程度を判定するようにしてもよ
い。Further, in the present embodiment, the degree of leakage of the piping system is judged based on the time until the pressure change in the piping system above a predetermined value is detected. In the case of a temporary fluctuation, the degree of leakage of the piping system may be determined from the number of fluctuations within a fixed time.
【００９１】また、本実施例では、配管系内の圧力変動
を検出しながら、リアルタイムで漏れ判定を行うように
しているが、例えば、一定時間内の配管系の圧力変動を
すべてメモリに格納した後に、その圧力波形から配管系
の漏れの程度を検出するようにしてもよい。Further, in this embodiment, the leak judgment is made in real time while detecting the pressure fluctuation in the piping system. However, for example, all the pressure fluctuations in the piping system within a fixed time are stored in the memory. After that, the degree of leakage of the piping system may be detected from the pressure waveform.
【００９２】また、この漏れ検出は、分注毎に行うこと
もできるが、作業効率を上げるならば、１日に１回、例
えば分注作業前等に行えばよい。これによって、配管系
の漏れによる分注精度の低下を予め防止することがで
き、一定の分注精度が保証されていることを分注開始前
に確認することができる。The leak detection can be performed for each dispensing, but if the work efficiency is improved, it may be performed once a day, for example, before the dispensing work. As a result, it is possible to prevent deterioration of the dispensing accuracy due to leakage of the piping system in advance, and it is possible to confirm that a certain dispensing accuracy is guaranteed before starting the dispensing.
【００９３】本発明の配管系の漏れ検出は、液面検出等
を行う圧力センサを備えた装置であれば、容易に適用す
ることができ、経済性に優れている。例えばノズルチッ
プを近赤外光のビームと交差させて移動させてノズルチ
ップの先端の液滴を検出する方法のように光検出器を新
たに設ける必要がないので、装置の製造コストを大幅に
削減することができる。The leak detection of the piping system according to the present invention can be easily applied to any device provided with a pressure sensor for detecting the liquid level and is excellent in economical efficiency. For example, unlike the method of moving the nozzle tip across the beam of near-infrared light to detect droplets at the tip of the nozzle tip, there is no need to newly provide a photodetector, which significantly reduces the manufacturing cost of the device. Can be reduced.
【００９４】[0094]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ノズルチップを液面より上昇させて、配管系の内圧を測
定することにより、分注作業前等の点検時において、配
管系における漏れの有無を自動的に検出でき、しかもそ
の程度を客観的に判定可能である。また、ソウトウエア
の変更だけで正確な漏れ検出が可能であり、製造コスト
を削減できる。さらに、本発明によれば、漏れの有無に
加えてその程度も判定でき、漏れの定量化を図ることが
できる。As described above, according to the present invention,
By raising the nozzle tip above the liquid level and measuring the internal pressure of the piping system, it is possible to automatically detect the presence or absence of leakage in the piping system during inspection before dispensing work, etc. It can be determined. In addition, it is possible to accurately detect leaks only by changing the software, and it is possible to reduce the manufacturing cost. Furthermore, according to the present invention, the degree of leakage can be determined in addition to the presence or absence of leakage, and the leakage can be quantified.
【図１】 本発明に係る自動分注装置の実施例を示す外
観図である。FIG. 1 is an external view showing an embodiment of an automatic dispensing device according to the present invention.
【図２】 ノズル部３２の要部断面を示す断面図であ
る。FIG. 2 is a cross-sectional view showing a cross section of a main part of a nozzle part 32.
【図３】 図１に示した自動分注装置の概略構成を示す
ブロック図である。FIG. 3 is a block diagram showing a schematic configuration of the automatic dispensing device shown in FIG.
【図４】 図１に示した自動分注装置の漏れ検出工程を
示す説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram showing a leak detection process of the automatic dispensing device shown in FIG.
【図５】 吸引から吐出までの配管系内圧の変動を示す
図である。FIG. 5 is a diagram showing changes in the internal pressure of the piping system from suction to discharge.
【図６】 図５に示す圧力変動のうち、配管系に漏れが
ある場合の配管系内圧の変化を拡大して示した図であ
る。FIG. 6 is an enlarged view showing a change in the internal pressure of the piping system when there is a leak in the piping system among the pressure fluctuations shown in FIG. 5.
【図７】 本発明の一実施例において、配管系に漏れが
ある場合の配管系内圧の変化を示す図である。FIG. 7 is a diagram showing changes in the internal pressure of the piping system when there is a leak in the piping system in one embodiment of the present invention.
【図８】 図７に示すように配管系内圧が変化する場合
におけるチップ先端からの液漏れの状態を示す図であ
る。FIG. 8 is a diagram showing a state of liquid leakage from the tip of the chip when the internal pressure of the piping system changes as shown in FIG.
【図９】 本発明に係る自動分注装置における漏れ検出
の一実施例を説明するフローチャートである。FIG. 9 is a flowchart illustrating an example of leak detection in the automatic dispensing device according to the present invention.
【図１０】 本発明に係る自動分注装置における漏れ検
出の一実施例を説明するフローチャートである。FIG. 10 is a flowchart illustrating an example of leak detection in the automatic dispensing device according to the present invention.
３０ 分注装置、３２ ノズル部、３４ ＸＹＺロボッ
ト、３５ ノズルベース、３６ ディスポーザブルチッ
プ、５４ 圧力センサ、６２ 試験管、８４制御部、８
６ 漏れ検出部、９２ 蒸留水。30 dispensing device, 32 nozzle part, 34 XYZ robot, 35 nozzle base, 36 disposable tip, 54 pressure sensor, 62 test tube, 84 control part, 8
6 Leakage detector, 92 Distilled water.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 有子 東京都三鷹市牟礼６丁目22番１号 アロカ 株式会社内 (72)発明者 ブレント アラン ペレタイア アメリカ合衆国 イリノイ州 60060 マ ンデリン サウス エメラルド ドライブ 46 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Yuko Kato 6-22-1, Mure, Mitaka City, Tokyo Aloka Co., Ltd. (72) Inventor Brent Alan Peretia, Illinois, USA 60060 Mandelin South Emerald Drive 46
Claims (13)
該先端部で液体試料の吸引及び吐出を行うノズル部と、 前記ノズル部と、該ノズル部に前記エア圧力を供給する
ポンプとを含む配管系と、 前記配管系の内圧を測定する圧力センサと、 液体試料を吸引した前記ノズル部を液体試料の液面から
離脱させた状態で、前記配管系の内圧を前記圧力センサ
によって測定し、該測定結果に基づいて該配管系におけ
る漏れを検出する漏れ検出手段と、 を有することを特徴とする自動分注装置。1. A nozzle part having a tip part for sucking and discharging a liquid sample at the tip part by a change in air pressure, the nozzle part, and a pump for supplying the air pressure to the nozzle part. Including the pipe system, a pressure sensor for measuring the internal pressure of the pipe system, the internal pressure of the pipe system is measured by the pressure sensor in a state where the nozzle portion sucking the liquid sample is separated from the liquid surface of the liquid sample. An automatic dispensing device comprising: a leak detecting unit that detects a leak in the piping system based on the measurement result.
起きる前記ノズル部の先端部からの液漏れによって生じ
る該配管系の内圧の圧力変動に基づいて、配管系の漏れ
の有無及びその程度を検出することを特徴とする自動分
注装置。2. The apparatus according to claim 1, wherein the leak detection means changes the internal pressure of the piping system due to liquid leakage from the tip of the nozzle portion that occurs when there is a leak in the piping system. An automatic pipetting device characterized by detecting the presence or absence of leakage in the piping system based on the above.
有無を判定する第１漏れ判定手段と、 前記第１漏れ判定手段において配管系の漏れがあると判
定された場合に、前記配管系内圧の圧力変動に基づい
て、配管系の漏れの程度を判定する第２漏れ判定手段
と、 を有することを特徴とする自動分注装置。3. The apparatus according to claim 2, wherein the leak detection unit includes a first leak determination unit that determines whether or not there is a leak in the pipe system based on a pressure fluctuation of the internal pressure of the pipe system, and the first leak. And a second leakage determination means for determining the degree of leakage of the piping system based on the pressure fluctuation of the internal pressure of the piping system when the determination means determines that there is a leakage of the piping system. Automatic dispensing device.
先端部からの液漏れによって第１液滴が落下したことを
検出したか否かに基づいて、前記配管系の漏れの有無を
判定することを特徴とする自動分注装置。4. The apparatus according to claim 3, wherein whether or not the first leakage determination means detects that the first droplet has dropped due to liquid leakage from the tip portion of the nozzle portion within a predetermined time. The automatic dispensing device is characterized by determining whether or not there is a leak in the piping system based on the above.
てから第１液滴の落下が検出されるまでの時間に基づい
て前記配管系の漏れの程度を判定することを特徴とする
自動分注装置。5. The apparatus according to claim 4, wherein the second leak determination unit determines whether the second leak determination unit of the pipe system is based on a time from when the nozzle portion is raised and stopped until the drop of the first droplet is detected. An automatic dispenser characterized by determining the degree of leakage.
部の先端部からの液漏れによって生じる液滴の落下に伴
って周期的に変動する場合に、該配管系内圧の周期的な
圧力変動の周期に基づいて、該配管系の漏れの程度を判
定することを特徴とする自動分注装置。6. The apparatus according to claim 3, wherein the second leak determination means periodically changes the internal pressure of the piping system with a drop of a liquid drop caused by a liquid leak from a tip portion of the nozzle portion. In this case, the automatic dispensing device is characterized in that the degree of leakage of the pipe system is judged based on the cycle of periodic pressure fluctuations of the internal pressure of the pipe system.
部の先端部からの液漏れによって生じる液滴の落下に伴
って周期的に変動する場合に、一定時間内における該配
管系内圧の周期的圧力変動の回数に基づいて、該配管系
の漏れの程度を判定することを特徴とする自動分注装
置。7. The apparatus according to claim 3, wherein the second leak determination means periodically changes the internal pressure of the piping system with a drop of a liquid drop caused by a liquid leak from a tip portion of the nozzle portion. In this case, the automatic pipetting device is characterized in that the degree of leakage of the pipe system is judged based on the number of periodic pressure fluctuations of the pipe system internal pressure within a fixed time.
部を液体試料中に入れたままで液体試料吸引終了から所
定時間経過後に前記圧力センサによって測定された該配
管系内の圧力と前記大気圧測定手段によって測定された
大気圧との差圧を所定の基準値と比較することにより、
該配管系内の漏れの程度を判定する大程度漏れ判定手段
と、 を有することを特徴とする自動分注装置。8. The apparatus according to claim 1, further comprising: after sucking the liquid sample through the atmospheric pressure measuring means and the nozzle portion, after the liquid sample suction is completed with the nozzle portion remaining in the liquid sample. By comparing the pressure difference between the pressure in the piping system measured by the pressure sensor after a predetermined time and the atmospheric pressure measured by the atmospheric pressure measuring means with a predetermined reference value,
A large-scale leak determining means for determining the extent of leakage in the piping system.
料の吸引及び吐出を行うノズル部と、 前記ノズル部と、該ノズル部に前記エア圧力を供給する
ポンプとを含む配管系と、 前記配管系の内圧を測定する圧力センサと、 を備えた自動分注装置における前記配管系の漏れ検出方
法であって、 前記ノズル部により液体試料を吸引する吸引工程と、 前記ノズル部の先端部が液体試料の液面から離脱するよ
うにノズル部を上昇させる上昇工程と、 前記配管系の内圧の圧力変動に基づいて、該配管系の漏
れを検出する漏れ検出工程と、 を有することを特徴とする自動分注装置における漏れ検
出方法。9. A pipe system including a nozzle part for sucking and discharging a liquid sample at a tip part according to a change in air pressure, a nozzle system, and a pipe system for supplying the air pressure to the nozzle part, and the pipe. A pressure sensor for measuring the internal pressure of the system, and a method for detecting leakage of the piping system in an automatic pipetting apparatus comprising: a suction step of sucking a liquid sample by the nozzle section; And a leak detecting step of detecting a leak in the piping system based on a pressure fluctuation of the internal pressure of the piping system. Leak detection method in automatic dispensing equipment.
先端部からの液漏れによって生じる該配管系内圧の圧力
変動を前記圧力センサにより監視する工程と、 所定時間内に、予め設定された所定値以上の圧力変動が
生じたか否かに基づいて、前記配管系の漏れの有無を判
定する第１漏れ判定工程と、 を有することを特徴とする漏れ検出方法。10. The method according to claim 9, wherein in the leak detecting step, pressure fluctuation of the internal pressure of the piping system caused by liquid leakage from a tip portion of the nozzle portion that occurs when there is a leak in the piping system is detected. A step of monitoring with the pressure sensor, a first leak determination step of determining whether or not there is a leak in the piping system based on whether or not a pressure fluctuation of a predetermined value or more set in advance occurs within a predetermined time, A leak detection method comprising:
判定された場合に、前記ノズル部上昇後から前記所定値
以上の圧力変動が生じるまでの時間に基づいて、前記配
管系の漏れの程度を判定する第２漏れ判定工程、を有す
ることを特徴とする漏れ検出方法。11. The method according to claim 10, wherein in the leak detection step, the predetermined leak rate is determined after the nozzle portion is raised when it is determined in the first leak determination step that there is a leak in the piping system. A second leak determination step of determining a degree of leakage of the piping system based on a time until a pressure fluctuation equal to or more than a value occurs.
先端部を液体試料中に入れた状態で測定した前記配管系
の内圧と大気圧との差圧を基準値Ａと比較することによ
り、配管系の大程度の漏れの有無を検出する大程度漏れ
検出工程を有し、 該大程度漏れ検出工程において、前記大程度の漏れがな
いと判定された場合に、前記漏れ検出工程が実行される
ことを特徴とする漏れ検出方法。12. The method according to claim 9, further comprising the internal pressure and the atmospheric pressure of the piping system measured with the tip of the nozzle portion in a liquid sample before the step of raising the nozzle portion. There is a large leak detection step for detecting the presence or absence of a large leak in the piping system by comparing the differential pressure of the above with the reference value A, and if there is no large leak in the large leak detection step. The leak detecting method, wherein the leak detecting step is executed when determined.
は、蒸留水であることを特徴とする漏れ検出方法。13. The leak detection method according to claim 9, wherein the liquid sample sucked and discharged by the nozzle portion is distilled water.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14085895A JP3029388B2 (en) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | Automatic dispensing device with leak detection function and leak detection method in the device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14085895A JP3029388B2 (en) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | Automatic dispensing device with leak detection function and leak detection method in the device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08334518A true JPH08334518A (en) | 1996-12-17 |
| JP3029388B2 JP3029388B2 (en) | 2000-04-04 |
Family
ID=15278385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14085895A Expired - Lifetime JP3029388B2 (en) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | Automatic dispensing device with leak detection function and leak detection method in the device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3029388B2 (en) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1785731A1 (en) * | 2005-11-15 | 2007-05-16 | Roche Diagnostics GmbH | Electrical drop surveillance |
| US7482939B2 (en) | 2005-11-15 | 2009-01-27 | Roche Molecular Systems, Inc. | Electrical drop surveillance |
| CN106197890A (en) * | 2016-07-12 | 2016-12-07 | 潜江菲利华石英玻璃材料有限公司 | A kind of detection method of quartz glass ingot melting tremie pipe |
| CN109211486A (en) * | 2018-10-16 | 2019-01-15 | 广东小天才科技有限公司 | Leakage detection device and detection method applied to electronic product |
| JP2020016449A (en) * | 2018-07-23 | 2020-01-30 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | Automatic analyzer and water leakage detection method of automatic analyzer |
| CN116577081A (en) * | 2023-04-28 | 2023-08-11 | 广州市鑫湖能源科技有限公司 | Cold storage tank test method, device, system and storage medium |
| WO2024150645A1 (en) * | 2023-01-13 | 2024-07-18 | 株式会社日立ハイテク | Automated analyzing device and method for determining water leakage from same |
-
1995
- 1995-06-07 JP JP14085895A patent/JP3029388B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1785731A1 (en) * | 2005-11-15 | 2007-05-16 | Roche Diagnostics GmbH | Electrical drop surveillance |
| US7482939B2 (en) | 2005-11-15 | 2009-01-27 | Roche Molecular Systems, Inc. | Electrical drop surveillance |
| CN106197890A (en) * | 2016-07-12 | 2016-12-07 | 潜江菲利华石英玻璃材料有限公司 | A kind of detection method of quartz glass ingot melting tremie pipe |
| JP2020016449A (en) * | 2018-07-23 | 2020-01-30 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | Automatic analyzer and water leakage detection method of automatic analyzer |
| CN109211486A (en) * | 2018-10-16 | 2019-01-15 | 广东小天才科技有限公司 | Leakage detection device and detection method applied to electronic product |
| WO2024150645A1 (en) * | 2023-01-13 | 2024-07-18 | 株式会社日立ハイテク | Automated analyzing device and method for determining water leakage from same |
| CN116577081A (en) * | 2023-04-28 | 2023-08-11 | 广州市鑫湖能源科技有限公司 | Cold storage tank test method, device, system and storage medium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3029388B2 (en) | 2000-04-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5537880A (en) | Automatic pipetting apparatus with leak detection and method of detecting a leak | |
| JP2515938B2 (en) | Liquid suction method | |
| JP5122949B2 (en) | Dispensing amount detection method and liquid absorption monitor type dispensing device | |
| EP0658769B1 (en) | Leakage detection method in automatic pipetting apparatus | |
| EP0629859B1 (en) | Dispensing device | |
| JP3700402B2 (en) | Method for detecting clogged suction channel or insufficient suction volume, sample liquid suction device, and dispensing device | |
| JPH087222B2 (en) | Automatic dispensing dilution device | |
| JPH0599932A (en) | Dispensing method for blood sample | |
| JPH05107158A (en) | Liquid distributing method using detection of container bottom | |
| JPH0599936A (en) | Diluting method for high viscosity liquid | |
| JPH0121911B2 (en) | ||
| EP0608425B1 (en) | Device for measuring viscosity of liquid | |
| JP3029388B2 (en) | Automatic dispensing device with leak detection function and leak detection method in the device | |
| JPS63109330A (en) | Method and apparatus for detecting liquid level | |
| JPH07198726A (en) | Automatic dispensing device | |
| JP3119773U (en) | Automatic analyzer | |
| JPH09257805A (en) | Dispensing device and method of judging its quality | |
| JP3029387B2 (en) | Automatic dispensing device with leak detection function and leak detection method in the device | |
| JP2003194835A (en) | Dispensing device | |
| JPH06109745A (en) | Nozzle clogging detector | |
| JP2006300814A (en) | Dispensing apparatus, suction abnormality determination method in the same, and method for setting threshold value for suction abnormality determination | |
| JP2592837B2 (en) | Automatic chemical analyzer | |
| JP3027787B2 (en) | Liquid level detection method and device | |
| JPS61292557A (en) | Automatic chemical analyzer | |
| JPH06347381A (en) | Dispensing apparatus |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110204 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110204 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130204 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140204 Year of fee payment: 14 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |