JPH11304673A - 金属の清浄度の評価方法 - Google Patents
金属の清浄度の評価方法Info
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- JPH11304673A JPH11304673A JP10514198A JP10514198A JPH11304673A JP H11304673 A JPH11304673 A JP H11304673A JP 10514198 A JP10514198 A JP 10514198A JP 10514198 A JP10514198 A JP 10514198A JP H11304673 A JPH11304673 A JP H11304673A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P10/10—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions
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- Y02P10/20—Recycling
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Continuous Casting (AREA)
- Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】迅速性と信頼性に優れた、金属清浄度の評価方
法を提供する。 【解決手段】縦向き筒状の側壁の外周に高周波誘導加熱
コイルが配された溶解装置を用い、柱状の金属の供試材
をその頂部が高周波誘導加熱コイルの高さに達するま
で、側壁の下端の試料挿入孔から挿入し、不活性ガス雰
囲気下で供試材の頂部を溶解し、その後凝固せしめ、溶
解炉から取り出し、凝固した表面に排出集積した非金属
介在物を測定する。非金属介在物の測定にはエネルギー
分散型の分光器を用いる蛍光Ｘ線分析法を用いる事が好
ましい。また凝固した表面を溶解しあるいは電解により
溶解せしめ、非金属介在物を残渣として含有する溶液を
ろ別し、粒度別に秤量しあるいは分析する事ができる。
法を提供する。 【解決手段】縦向き筒状の側壁の外周に高周波誘導加熱
コイルが配された溶解装置を用い、柱状の金属の供試材
をその頂部が高周波誘導加熱コイルの高さに達するま
で、側壁の下端の試料挿入孔から挿入し、不活性ガス雰
囲気下で供試材の頂部を溶解し、その後凝固せしめ、溶
解炉から取り出し、凝固した表面に排出集積した非金属
介在物を測定する。非金属介在物の測定にはエネルギー
分散型の分光器を用いる蛍光Ｘ線分析法を用いる事が好
ましい。また凝固した表面を溶解しあるいは電解により
溶解せしめ、非金属介在物を残渣として含有する溶液を
ろ別し、粒度別に秤量しあるいは分析する事ができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属例えば鋼中の
非金属介在物を迅速に評価する方法に関する。
非金属介在物を迅速に評価する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鋼には、脱酸剤例えばアルミニウムと鋼
中の酸素とが反応して生成した脱酸生成物系介在物、製
鋼スラグや溶損耐火物に起因するスラグ系介在物、ある
いは連続鋳造時の鋳型潤滑剤に起因するパウダー系介在
物等が含有されている。これ等の非金属介在物は、鋼材
や鋼成品の製造過程で疵等の欠陥を発生させ、また鋼成
品の使用寿命を短くする等の品質上の欠陥を発生させ
る。このため従来から各種の方法で非金属介在物の評価
が行われて来た。
中の酸素とが反応して生成した脱酸生成物系介在物、製
鋼スラグや溶損耐火物に起因するスラグ系介在物、ある
いは連続鋳造時の鋳型潤滑剤に起因するパウダー系介在
物等が含有されている。これ等の非金属介在物は、鋼材
や鋼成品の製造過程で疵等の欠陥を発生させ、また鋼成
品の使用寿命を短くする等の品質上の欠陥を発生させ
る。このため従来から各種の方法で非金属介在物の評価
が行われて来た。
【０００３】即ち、例えば第３版鉄鋼便覧II、製銑・製
鋼（日本鉄鋼協会編、昭和５４年１０月１５日、丸善発
行）には、鋼中の酸素濃度を測定するトータル酸素法、
非金属介在物を電解によって抽出するスライム法、金属
の断面を拡大観察する顕微鏡法等が記載されている。し
かしこれ等の方法は、極めて微小な試料の測定法である
ため、試料の採取位置等により測定値の変動が大きく、
鋼の代表値としては不十分である。またサンプルの採取
や測定に時間がかかり過ぎるために、操業上の指針とし
ては使用し難いという問題点がある。
鋼（日本鉄鋼協会編、昭和５４年１０月１５日、丸善発
行）には、鋼中の酸素濃度を測定するトータル酸素法、
非金属介在物を電解によって抽出するスライム法、金属
の断面を拡大観察する顕微鏡法等が記載されている。し
かしこれ等の方法は、極めて微小な試料の測定法である
ため、試料の採取位置等により測定値の変動が大きく、
鋼の代表値としては不十分である。またサンプルの採取
や測定に時間がかかり過ぎるために、操業上の指針とし
ては使用し難いという問題点がある。
【０００４】特願平０６−０５２５２０号、特願平０７
−１２１７８６号には、コールドクルーシブルを用いた
非金属介在物の評価方法が記載されている。図７はコー
ルドクルーシブルの装置の要部の説明図で、（Ａ）は平
面説明図、（Ｂ）はイ−イ縦断面説明図である。図中３
（３−１，…，３−８）は坩堝を形成している例えば８
ヶの、内部が水冷された銅製のセグメントで、スリット
５を隔てて互に近接して配設されて坩堝を形成してい
る。図中４は誘導加熱コイル（高周波コイル）で、坩堝
を取り巻いて配設されている。
−１２１７８６号には、コールドクルーシブルを用いた
非金属介在物の評価方法が記載されている。図７はコー
ルドクルーシブルの装置の要部の説明図で、（Ａ）は平
面説明図、（Ｂ）はイ−イ縦断面説明図である。図中３
（３−１，…，３−８）は坩堝を形成している例えば８
ヶの、内部が水冷された銅製のセグメントで、スリット
５を隔てて互に近接して配設されて坩堝を形成してい
る。図中４は誘導加熱コイル（高周波コイル）で、坩堝
を取り巻いて配設されている。
【０００５】図７のコールドクルーシブルで、銅製のセ
グメント３で形成された坩堝内に金属の供試材をいれ
て、誘導加熱コイル４を用いて供試材を溶解すると、供
試材は例えば球状の溶湯となって浮揚溶解する。この浮
揚溶解に際して供試材中の非金属介在物は浮上して球状
の溶湯の表面に析出する。従って浮揚溶解後に凝固せし
め、その表面を観察する事により、供試材中に存在して
いた非金属介在物を測定する事ができる。
グメント３で形成された坩堝内に金属の供試材をいれ
て、誘導加熱コイル４を用いて供試材を溶解すると、供
試材は例えば球状の溶湯となって浮揚溶解する。この浮
揚溶解に際して供試材中の非金属介在物は浮上して球状
の溶湯の表面に析出する。従って浮揚溶解後に凝固せし
め、その表面を観察する事により、供試材中に存在して
いた非金属介在物を測定する事ができる。
【０００６】トータル酸素法では酸化物の総量のみしか
検知できないがコールドクルーシブルによると酸化物の
種類も検知する事ができる。スライム法では鋼中に散在
している非金属介在物を抽出するために試料をすべて溶
解する。このため測定に長時間を要するが、コールドク
ルーシブルでは非金属介在物は表面に析出しているため
試料の表面のみを観察すればよく迅速に非金属介在物を
評価することができる。顕微鏡法は微小部分の測定方法
であるため鋼の代表値として評価し難く且つ測定に長時
間を要するが、コールドクルーシブルによると数ｇｒ〜
数ｋｇの溶解試料に含有されていた非金属介在物が迅速
に測定できかつ信頼性が高い。
検知できないがコールドクルーシブルによると酸化物の
種類も検知する事ができる。スライム法では鋼中に散在
している非金属介在物を抽出するために試料をすべて溶
解する。このため測定に長時間を要するが、コールドク
ルーシブルでは非金属介在物は表面に析出しているため
試料の表面のみを観察すればよく迅速に非金属介在物を
評価することができる。顕微鏡法は微小部分の測定方法
であるため鋼の代表値として評価し難く且つ測定に長時
間を要するが、コールドクルーシブルによると数ｇｒ〜
数ｋｇの溶解試料に含有されていた非金属介在物が迅速
に測定できかつ信頼性が高い。
【０００７】コールドクルーシブルは、浮揚溶解であ
り、通常の坩堝溶解のように溶鋼が耐火物製の坩堝と接
触する事がないために、非金属介在物は変質していな
い。また前記の如く、従来の非金属介在物の測定方法よ
りも迅速性と信頼性に優れている。従って金属の精錬の
操業上の指針として用いる事ができる。しかしコールド
クルーシブルは構造が複雑で高価であるために汎用され
るには至っていない。本発明は、コールドクルーシブル
よりも構造が簡単なために汎用化され易い装置を用い
て、コールドクルーシブルと同様に非金属介在物を変質
させることなく、コールドクルーシブルと同等の迅速性
と信頼性を有する、新たな金属の清浄度の評価方法を提
供する事を課題としている。
り、通常の坩堝溶解のように溶鋼が耐火物製の坩堝と接
触する事がないために、非金属介在物は変質していな
い。また前記の如く、従来の非金属介在物の測定方法よ
りも迅速性と信頼性に優れている。従って金属の精錬の
操業上の指針として用いる事ができる。しかしコールド
クルーシブルは構造が複雑で高価であるために汎用され
るには至っていない。本発明は、コールドクルーシブル
よりも構造が簡単なために汎用化され易い装置を用い
て、コールドクルーシブルと同様に非金属介在物を変質
させることなく、コールドクルーシブルと同等の迅速性
と信頼性を有する、新たな金属の清浄度の評価方法を提
供する事を課題としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段および発明の実施の形態】
本発明は（１）上部に不活性ガス雰囲気スペースを有し
下部は下端の試料挿入孔に至るまで縦向き筒状の側壁よ
りなり不活性ガス雰囲気スペース直下の筒状の側壁の外
周に高周波誘導加熱コイルが配された溶解装置を用い
て、筒状の側壁との隙間が小さい寸法の柱状の金属の供
試材をその頂部が高周波誘導加熱コイルの高さになるま
で試料挿入孔から挿入し、不活性ガス雰囲気スペース内
を不活性ガス雰囲気に保って供試材の頂部を高周波誘導
加熱コイルを用いて溶解し、その後凝固せしめ、溶解装
置から供試材を取り出し、凝固した表面に排出集積した
非金属介在物を測定して評価する事を特徴とする、金属
の清浄度の評価方法である。
本発明は（１）上部に不活性ガス雰囲気スペースを有し
下部は下端の試料挿入孔に至るまで縦向き筒状の側壁よ
りなり不活性ガス雰囲気スペース直下の筒状の側壁の外
周に高周波誘導加熱コイルが配された溶解装置を用い
て、筒状の側壁との隙間が小さい寸法の柱状の金属の供
試材をその頂部が高周波誘導加熱コイルの高さになるま
で試料挿入孔から挿入し、不活性ガス雰囲気スペース内
を不活性ガス雰囲気に保って供試材の頂部を高周波誘導
加熱コイルを用いて溶解し、その後凝固せしめ、溶解装
置から供試材を取り出し、凝固した表面に排出集積した
非金属介在物を測定して評価する事を特徴とする、金属
の清浄度の評価方法である。
【０００９】また（２）非金属介在物を測定して評価す
る方法が、エネルギー分散型の分光器を用いる蛍光Ｘ線
分析法により排出集積した非金属介在物を直接分析し
て、非金属介在物粒子を構成する元素量を計測し、不純
物量を同定して評価する方法であることを特徴とする、
前記（１）に記載の金属の清浄度の評価方法である。
る方法が、エネルギー分散型の分光器を用いる蛍光Ｘ線
分析法により排出集積した非金属介在物を直接分析し
て、非金属介在物粒子を構成する元素量を計測し、不純
物量を同定して評価する方法であることを特徴とする、
前記（１）に記載の金属の清浄度の評価方法である。
【００１０】また（３）非金属介在物を測定して評価す
る方法が、凝固した表面を酸溶解による溶解あるいは水
溶液系溶液、非水溶液系溶液中で電解し、非金属介在物
粒子を抽出し溶液をろ過し、ろ過残渣の非金属介在物粒
子を秤量・分析しあるいは粒子の粒度別に分離した後に
秤量・分析する、非金属介在物を測定して評価する方法
であることを特徴とする、前記（１）に記載の金属の清
浄度の評価方法である。
る方法が、凝固した表面を酸溶解による溶解あるいは水
溶液系溶液、非水溶液系溶液中で電解し、非金属介在物
粒子を抽出し溶液をろ過し、ろ過残渣の非金属介在物粒
子を秤量・分析しあるいは粒子の粒度別に分離した後に
秤量・分析する、非金属介在物を測定して評価する方法
であることを特徴とする、前記（１）に記載の金属の清
浄度の評価方法である。
【００１１】図１は、本発明で用いる溶解装置の例の模
式説明図で、（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は矢視イ−イの
横断面図である。本発明で用いる溶解装置は、上部に不
活性ガス雰囲気スペース１を有し下部は下端の試料挿入
孔５に至るまで、縦向き筒状の側壁２よりなり、不活性
ガス雰囲気スペース１の直下の筒状の側壁２の外周に高
周波誘導加熱コイル４が配されている。尚、図中１２，
１３は不活性ガス雰囲気スペース１内を不活性ガス雰囲
気にするための排気孔及び不活性ガス導入孔の例であ
る。
式説明図で、（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は矢視イ−イの
横断面図である。本発明で用いる溶解装置は、上部に不
活性ガス雰囲気スペース１を有し下部は下端の試料挿入
孔５に至るまで、縦向き筒状の側壁２よりなり、不活性
ガス雰囲気スペース１の直下の筒状の側壁２の外周に高
周波誘導加熱コイル４が配されている。尚、図中１２，
１３は不活性ガス雰囲気スペース１内を不活性ガス雰囲
気にするための排気孔及び不活性ガス導入孔の例であ
る。
【００１２】図２は、本発明の方法の説明図で（Ａ）は
縦断面図（Ｂ）は矢視ロ−ロ横断面図である。本発明で
は、筒状の側壁との隙間１４が小さい寸法の、例えば筒
状の側壁の内径よりも直径で１ｍｍ〜５ｍｍ小さい外径
の、柱状の金属供試材６をその頂部が高周波誘導加熱コ
イル４の高さになるまて試料挿入孔５から挿入し、不活
性ガス雰囲気スペース１内を不活性ガス雰囲気に保って
供試材６の頂部を高周波誘導加熱コイル４を用いて溶解
する。この溶解に際して供試材６の溶湯となった部分に
含まれていた非金属介在物８，８’は、比重の差と後述
の電磁力の反力等により溶湯中を浮上して溶湯の表面に
達して非金属介在物層７になる。
縦断面図（Ｂ）は矢視ロ−ロ横断面図である。本発明で
は、筒状の側壁との隙間１４が小さい寸法の、例えば筒
状の側壁の内径よりも直径で１ｍｍ〜５ｍｍ小さい外径
の、柱状の金属供試材６をその頂部が高周波誘導加熱コ
イル４の高さになるまて試料挿入孔５から挿入し、不活
性ガス雰囲気スペース１内を不活性ガス雰囲気に保って
供試材６の頂部を高周波誘導加熱コイル４を用いて溶解
する。この溶解に際して供試材６の溶湯となった部分に
含まれていた非金属介在物８，８’は、比重の差と後述
の電磁力の反力等により溶湯中を浮上して溶湯の表面に
達して非金属介在物層７になる。
【００１３】図２で、高周波誘導加熱コイル４内を矢印
９方向の高周波電流が流れると、供試材には矢印９とは
向きが逆の、矢印１０方向の渦電流が流れる。矢印９方
向の高周波電流と矢印１０方向の渦電流とは磁気的に相
互に反発し、溶解した供試材６に斥力１１を発生させ
る。溶解した供試材６には溶湯の静圧がかかっている
が、この斥力１１により溶湯は中心方向に押しやられ
る。この結果、溶解した供試材６は、筒状の側壁２との
小さい隙間１４から流下しないで保持される。
９方向の高周波電流が流れると、供試材には矢印９とは
向きが逆の、矢印１０方向の渦電流が流れる。矢印９方
向の高周波電流と矢印１０方向の渦電流とは磁気的に相
互に反発し、溶解した供試材６に斥力１１を発生させ
る。溶解した供試材６には溶湯の静圧がかかっている
が、この斥力１１により溶湯は中心方向に押しやられ
る。この結果、溶解した供試材６は、筒状の側壁２との
小さい隙間１４から流下しないで保持される。
【００１４】本発明では、その後、溶解した供試材６の
頂部を凝固せしめ、凝固した供試材６の表面に凝着して
いる非金属介在物層７の非金属介在物を測定して評価す
る。
頂部を凝固せしめ、凝固した供試材６の表面に凝着して
いる非金属介在物層７の非金属介在物を測定して評価す
る。
【００１５】溶解条件によって異なるが、本発明者等の
知見によると、供試材６が直径が２０ｍｍの丸鋼の場合
は、供試材６の溶解した頂部は、５分間溶融状態に保持
すると、含有している非金属介在物の約８０％は非金属
介在物層７になって析出する。この５分間の保持におい
ては、高周波誘導加熱炉の下端から例えば５ｍｍ上より
も上方の供試材６のみが常に溶解し、溶解した部分と溶
解していない部分の境界が大きく変動する事はない。従
って溶解条件を選定する事により、供試材の頂部を所望
の量だけ再現性よく溶解させることができる。尚図２は
蓋のない試料挿入孔５の例であるが、必要に応じて図示
しない蓋を試料挿入孔５に設け供試材を挿入した後で溶
解装置を気密に保つ事ができる事はいうまでもない。
知見によると、供試材６が直径が２０ｍｍの丸鋼の場合
は、供試材６の溶解した頂部は、５分間溶融状態に保持
すると、含有している非金属介在物の約８０％は非金属
介在物層７になって析出する。この５分間の保持におい
ては、高周波誘導加熱炉の下端から例えば５ｍｍ上より
も上方の供試材６のみが常に溶解し、溶解した部分と溶
解していない部分の境界が大きく変動する事はない。従
って溶解条件を選定する事により、供試材の頂部を所望
の量だけ再現性よく溶解させることができる。尚図２は
蓋のない試料挿入孔５の例であるが、必要に応じて図示
しない蓋を試料挿入孔５に設け供試材を挿入した後で溶
解装置を気密に保つ事ができる事はいうまでもない。
【００１６】本発明の凝固した表面に析出した非金属介
在物は、エネルギー分散型の分光器を用いる蛍光Ｘ線分
析法により直接分析して、非金属介在物粒子を構成する
元素量を計測し、非金属介在物量を同定する事により評
価することができる。
在物は、エネルギー分散型の分光器を用いる蛍光Ｘ線分
析法により直接分析して、非金属介在物粒子を構成する
元素量を計測し、非金属介在物量を同定する事により評
価することができる。
【００１７】本発明で、凝固した表面に排出集積した非
金属介在物層は湾曲かつ非平滑である。このため通常の
元素分析で使用される波長分散型蛍光Ｘ線では、分析時
間をいとわなければ分析スポットを小さくすることによ
り分析することは勿論可能であるが、時間がかかる。こ
のような状況で存在する非金属介在物を迅速に且つ簡便
に分析するために、本発明においては蛍光Ｘ線分析装置
にエネルギー分散型分光器を用い、数ｍｍφ、好ましく
は１０ｍｍφ以上の比較的広い領域を計測する。また凝
固した試料の全表面を分析する事により、詳細かつ精度
良く非金属介在物を分析する事ができる。
金属介在物層は湾曲かつ非平滑である。このため通常の
元素分析で使用される波長分散型蛍光Ｘ線では、分析時
間をいとわなければ分析スポットを小さくすることによ
り分析することは勿論可能であるが、時間がかかる。こ
のような状況で存在する非金属介在物を迅速に且つ簡便
に分析するために、本発明においては蛍光Ｘ線分析装置
にエネルギー分散型分光器を用い、数ｍｍφ、好ましく
は１０ｍｍφ以上の比較的広い領域を計測する。また凝
固した試料の全表面を分析する事により、詳細かつ精度
良く非金属介在物を分析する事ができる。
【００１８】本発明では金属供試材を数１００ｇｒから
数ｋｇ溶解するが、図３に示すように５分以上溶解を保
持すると、金属供試材の溶融した部分に含まれている介
在物の約８０％が析出し、それ以上溶解時間を長くして
も析出率は横ばいに近くなり、処理時間を長くするわり
には精度が向上し難い。また本発明者等の実験結果によ
ると、凝固した表面に排出集積した非金属介在物は、図
４にみられる如く、表層約３０μｍの深さの中にその殆
どが存在する。一方Ｘ線の透過率は鉄１００μｍ程度、
非金属介在物の代表であるアルミナで数１０μｍ程度で
ある。そこで、析出した非金属介在物を直接測定する蛍
光Ｘ線分析法を用いる事が効率がよい。
数ｋｇ溶解するが、図３に示すように５分以上溶解を保
持すると、金属供試材の溶融した部分に含まれている介
在物の約８０％が析出し、それ以上溶解時間を長くして
も析出率は横ばいに近くなり、処理時間を長くするわり
には精度が向上し難い。また本発明者等の実験結果によ
ると、凝固した表面に排出集積した非金属介在物は、図
４にみられる如く、表層約３０μｍの深さの中にその殆
どが存在する。一方Ｘ線の透過率は鉄１００μｍ程度、
非金属介在物の代表であるアルミナで数１０μｍ程度で
ある。そこで、析出した非金属介在物を直接測定する蛍
光Ｘ線分析法を用いる事が効率がよい。
【００１９】また、本発明で凝固した表面に排出集積し
た非金属介在物は、凝固した表面を酸溶解による溶解あ
るいは水溶液系溶液、非水溶液系溶液で電解し、非金属
介在物粒子を抽出ろ過し、ろ過残渣の非金属介在物粒子
を秤量・分析しあるいは粒子の粒度別に分離した後に秤
量・分析する事により評価することができる。
た非金属介在物は、凝固した表面を酸溶解による溶解あ
るいは水溶液系溶液、非水溶液系溶液で電解し、非金属
介在物粒子を抽出ろ過し、ろ過残渣の非金属介在物粒子
を秤量・分析しあるいは粒子の粒度別に分離した後に秤
量・分析する事により評価することができる。
【００２０】図４で述べた如く、本発明で凝固した表面
に排出集積した非金属介在物は、表層約３０μｍの深さ
の中にその殆どが存在する。従って凝固した試料の表層
の５０μｍから１００μｍ程度を溶解あるいは電解する
ことにより、数分という短時間で、目的とする介在物の
ほとんどを採取することができる。
に排出集積した非金属介在物は、表層約３０μｍの深さ
の中にその殆どが存在する。従って凝固した試料の表層
の５０μｍから１００μｍ程度を溶解あるいは電解する
ことにより、数分という短時間で、目的とする介在物の
ほとんどを採取することができる。
【００２１】本発明者等は、非金属介在物を表面に排出
集積せしめた凝固した試料を陽極として、１０％アセチ
ルアセトン系電解溶液中にセットし、電解密度５〜５０
ｍＡ／ｃｍ2の条件でマトリックスである鉄を０．５ｇ
程度電解した。電解終了後に電解残渣を含有する電解溶
液をろ過し、非金属介在物をフィルター上の残渣として
回収し、この残渣を秤量、粒度分離あるいは成分分析を
行うことにより、非金属介在物を評価した。
集積せしめた凝固した試料を陽極として、１０％アセチ
ルアセトン系電解溶液中にセットし、電解密度５〜５０
ｍＡ／ｃｍ2の条件でマトリックスである鉄を０．５ｇ
程度電解した。電解終了後に電解残渣を含有する電解溶
液をろ過し、非金属介在物をフィルター上の残渣として
回収し、この残渣を秤量、粒度分離あるいは成分分析を
行うことにより、非金属介在物を評価した。
【００２２】非金属介在物の評価は、フィルター上の残
渣を蛍光Ｘ線分析により分析する事により、あるいは残
渣を含むフィルターを白金坩堝中で加熱灰化後、炭酸ナ
トリウム、炭酸カリウム、ほう酸ナトリウムの混合融剤
で融解し、融成物を希塩酸溶液を用いて加温溶解した後
にプラズマ発光分光分析、あるいは原子吸光分析により
分析する事により行うことができる。
渣を蛍光Ｘ線分析により分析する事により、あるいは残
渣を含むフィルターを白金坩堝中で加熱灰化後、炭酸ナ
トリウム、炭酸カリウム、ほう酸ナトリウムの混合融剤
で融解し、融成物を希塩酸溶液を用いて加温溶解した後
にプラズマ発光分光分析、あるいは原子吸光分析により
分析する事により行うことができる。
【００２３】酸化物の粒度測定法としては、本発明者等
は超音波ふるい分け法を用いた。フィルター上の残渣を
メタノール溶液あるいはエタノール溶液中に超音波を用
いて分散させ、この溶液を適当な目孔を有する複数の金
属フィルターを重ねた上に注入し、超音波振動を与えな
がらろ過分級し、それぞれのフィルター上の残渣を重量
測定や化学分析に供した。
は超音波ふるい分け法を用いた。フィルター上の残渣を
メタノール溶液あるいはエタノール溶液中に超音波を用
いて分散させ、この溶液を適当な目孔を有する複数の金
属フィルターを重ねた上に注入し、超音波振動を与えな
がらろ過分級し、それぞれのフィルター上の残渣を重量
測定や化学分析に供した。
【００２４】
【実施例】本発明者等は、筒状の側壁２の内径が２０ｍ
ｍで、その外周に高さ３０ｍｍ、平均直径４０ｍｍの３
ターンの高周波誘導加熱コイル４が配されている図１の
溶解装置を用い、直径が１９ｍｍで長さが７０ｍｍの丸
棒サンプル６を、その頂部が高周波誘導加熱コイルの上
端に達するまで溶解装置内に挿入し、溶解装置の上部の
不活性ガス雰囲気スペース１をアルゴンガス雰囲気に保
ち、高周波誘導加熱コイル４に２００ＫＨｚ，５ｋｗの
高周波電流を流し、丸鋼サンプル６の頂部を１０秒間溶
解し、さらに５秒間溶融状態に保持して非金属介在物を
表面に排出せしめ、その後熱伝導率の良いヘリウムガス
を吹きつける事により溶融部を冷却し凝固せしめた。
ｍで、その外周に高さ３０ｍｍ、平均直径４０ｍｍの３
ターンの高周波誘導加熱コイル４が配されている図１の
溶解装置を用い、直径が１９ｍｍで長さが７０ｍｍの丸
棒サンプル６を、その頂部が高周波誘導加熱コイルの上
端に達するまで溶解装置内に挿入し、溶解装置の上部の
不活性ガス雰囲気スペース１をアルゴンガス雰囲気に保
ち、高周波誘導加熱コイル４に２００ＫＨｚ，５ｋｗの
高周波電流を流し、丸鋼サンプル６の頂部を１０秒間溶
解し、さらに５秒間溶融状態に保持して非金属介在物を
表面に排出せしめ、その後熱伝導率の良いヘリウムガス
を吹きつける事により溶融部を冷却し凝固せしめた。
【００２５】この凝固した表面に排出集積した非金属介
在物を本発明のエネルギー分散型分光器を用いた蛍光Ｘ
線分析装置を用いて測定した。図５はその結果の例で、
縦軸はこの方法で測定した非金属介在物の（Ａｌ／Ｃ
ａ）比の指数である。尚図５の横軸は同じ丸鋼サンプル
の一部を、従来のスライム法を用いて分析した際の（Ａ
ｌ／Ｃａ）比の指数である。図５にみられる如く、両者
には強い相関関係がみられる。従って、測定に極めて長
時間を要するスライム法の代わりに、極めて短時間で測
定結果が得られる本発明を行う事により、短時間でかつ
高い精度で丸鋼の清浄度を評価することができる。
在物を本発明のエネルギー分散型分光器を用いた蛍光Ｘ
線分析装置を用いて測定した。図５はその結果の例で、
縦軸はこの方法で測定した非金属介在物の（Ａｌ／Ｃ
ａ）比の指数である。尚図５の横軸は同じ丸鋼サンプル
の一部を、従来のスライム法を用いて分析した際の（Ａ
ｌ／Ｃａ）比の指数である。図５にみられる如く、両者
には強い相関関係がみられる。従って、測定に極めて長
時間を要するスライム法の代わりに、極めて短時間で測
定結果が得られる本発明を行う事により、短時間でかつ
高い精度で丸鋼の清浄度を評価することができる。
【００２６】本発明者等はまた、前記のアセチルアセト
ン系電解溶液を用いて、凝固した表面を電解し、電解残
渣を含有する電解溶液をろ過し、フィルター上の残渣を
蛍光Ｘ線分析により分析した。図６はその結果の例で、
縦軸はこの方法で測定した非金属介在物の（Ａｌ／Ｃ
ａ）比の指数であり、横軸は同じ丸鋼サンプルの一部
を、従来のスライム法を用いて分析した際の（Ａｌ／Ｃ
ａ）比の指数である。図６にみられる如く、両者には極
めて強い相関関係がみられる。従って、測定に極めて長
時間を要するスライム法の代わりに、短時間で測定結果
が得られる本発明を行う事により、短時間でかつ高い精
度で丸鋼の清浄度を評価することができる。
ン系電解溶液を用いて、凝固した表面を電解し、電解残
渣を含有する電解溶液をろ過し、フィルター上の残渣を
蛍光Ｘ線分析により分析した。図６はその結果の例で、
縦軸はこの方法で測定した非金属介在物の（Ａｌ／Ｃ
ａ）比の指数であり、横軸は同じ丸鋼サンプルの一部
を、従来のスライム法を用いて分析した際の（Ａｌ／Ｃ
ａ）比の指数である。図６にみられる如く、両者には極
めて強い相関関係がみられる。従って、測定に極めて長
時間を要するスライム法の代わりに、短時間で測定結果
が得られる本発明を行う事により、短時間でかつ高い精
度で丸鋼の清浄度を評価することができる。
【００２７】
【発明の効果】本発明の溶解装置はコールドクルーシブ
ルよりも構造が簡単なために汎用化され易い。本発明に
よるとコールドクルーシブルの場合と同様に、鋼中の非
金属介在物を迅速にかつ高い精度で測定評価する事がで
きる。このため金属の精錬・鋳造の操業上の指針として
あるいは品質管理手段として用いる事ができる。
ルよりも構造が簡単なために汎用化され易い。本発明に
よるとコールドクルーシブルの場合と同様に、鋼中の非
金属介在物を迅速にかつ高い精度で測定評価する事がで
きる。このため金属の精錬・鋳造の操業上の指針として
あるいは品質管理手段として用いる事ができる。
【図１】は本発明で用いる溶解装置の例の説明図。
【図２】は本発明の方法の説明図。
【図３】は非金属介在物の析出率と溶解保持時間の関係
を示す図。
を示す図。
【図４】は非金属介在物が存在する深さを示す図。
【図５】は本発明の効果の例の説明図。
【図６】は本発明の効果の他の例の説明図。
【図７】はコールドクルーシブルの説明図。
１：不活性ガス雰囲気スペース、 ２：筒状の側壁、
３（３−１，〜３−８）：坩堝を形成しているセグメン
ト、 ４：高周波誘導加熱コイル、 ５：試料挿入孔、
６：供試材、 ７：非金属介在物層、 ８（８’）：
溶湯となった部分に含まれていた非金属介在物、 ９：
高周波誘導加熱コイルを流れる電流の向き、 １０：渦
電流の向き、 １１：斥力、 １２，１３：不活性ガス
の排気孔、導入孔、 １４：供試材と側壁との隙間。
３（３−１，〜３−８）：坩堝を形成しているセグメン
ト、 ４：高周波誘導加熱コイル、 ５：試料挿入孔、
６：供試材、 ７：非金属介在物層、 ８（８’）：
溶湯となった部分に含まれていた非金属介在物、 ９：
高周波誘導加熱コイルを流れる電流の向き、 １０：渦
電流の向き、 １１：斥力、 １２，１３：不活性ガス
の排気孔、導入孔、 １４：供試材と側壁との隙間。
Claims (3)
- 【請求項１】上部に不活性ガス雰囲気スペースを有し下
部は下端の試料挿入孔に至るまで縦向き筒状の側壁より
なり不活性ガス雰囲気スペース直下の筒状の側壁の外周
に高周波誘導加熱コイルが配された溶解装置を用いて、
筒状の側壁との隙間が小さい寸法の柱状の金属の供試材
をその頂部が高周波誘導加熱コイルの高さになるまで試
料挿入孔から挿入し、不活性ガス雰囲気スペース内を不
活性ガス雰囲気に保って供試材の頂部を高周波誘導加熱
コイルを用いて溶解し、その後凝固せしめ、溶解装置か
ら供試材を取り出し、凝固した表面に排出集積した非金
属介在物を測定して評価する事を特徴とする、金属の清
浄度の評価方法。 - 【請求項２】非金属介在物を測定して評価する方法が、
エネルギー分散型の分光器を用いる蛍光Ｘ線分析法によ
り排出集積した非金属介在物を直接分析して、非金属介
在物粒子を構成する元素量を計測し、非金属介在物量を
同定して評価する方法であることを特徴とする、請求項
１に記載の金属の清浄度の評価方法。 - 【請求項３】非金属介在物を測定して評価する方法が、
凝固した表面を酸溶解による溶解あるいは水溶液系溶
液、非水溶液系溶液中で電解し、非金属介在物粒子を抽
出し溶液をろ過し、ろ過残渣の非金属介在物粒子を秤量
・分析しあるいは粒子の粒度別に分離した後に秤量・分
析する、非金属介在物を測定して評価する方法であるこ
とを特徴とする、請求項１に記載の金属の清浄度の評価
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10514198A JPH11304673A (ja) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | 金属の清浄度の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10514198A JPH11304673A (ja) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | 金属の清浄度の評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11304673A true JPH11304673A (ja) | 1999-11-05 |
Family
ID=14399480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10514198A Withdrawn JPH11304673A (ja) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | 金属の清浄度の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11304673A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103123329A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
-
1998
- 1998-04-15 JP JP10514198A patent/JPH11304673A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103123329A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
| CN103123329B (zh) * | 2012-12-31 | 2015-07-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050705 |