JPS5813646A - 有機過酸化物高濃度含有樹脂組成物の製造法 - Google Patents
有機過酸化物高濃度含有樹脂組成物の製造法Info
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- JPS5813646A JPS5813646A JP11191981A JP11191981A JPS5813646A JP S5813646 A JPS5813646 A JP S5813646A JP 11191981 A JP11191981 A JP 11191981A JP 11191981 A JP11191981 A JP 11191981A JP S5813646 A JPS5813646 A JP S5813646A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は有機過酸化物高濃度含有樹脂組成物の製造法
に関するものであ如、詳しくのべると、酢酸ビニルを１
５重蓋−以上含有する樹脂１００重量部と有機過酸化物
の１０重量部以上とを有機過酸化物の融点以上、樹脂の
融点以下の温度で攪拌混合することによって有機過酸化
物の大半を樹脂中に吸収させることを特徴とするもので
ある。
に関するものであ如、詳しくのべると、酢酸ビニルを１
５重蓋−以上含有する樹脂１００重量部と有機過酸化物
の１０重量部以上とを有機過酸化物の融点以上、樹脂の
融点以下の温度で攪拌混合することによって有機過酸化
物の大半を樹脂中に吸収させることを特徴とするもので
ある。
従来、樹脂に有機過酸化物を混合する方法としては、樹
脂１００重量部に有機過酸化物１−１重量部を添加して
バンバリーミキサ−、オープンロールあるいは２軸押出
機にて樹脂の融点以上かつ有機過酸化物が分解をおこす
温度以下で混練することＫよって有機過酸化物を均一に
分散せしめて粒状成形品とする方法が知られている。そ
してこの方法で有機過酸化物を１０重蓋部以上配合する
有機過酸化物高濃度含有樹脂組成物の混合も可能である
。
脂１００重量部に有機過酸化物１−１重量部を添加して
バンバリーミキサ−、オープンロールあるいは２軸押出
機にて樹脂の融点以上かつ有機過酸化物が分解をおこす
温度以下で混練することＫよって有機過酸化物を均一に
分散せしめて粒状成形品とする方法が知られている。そ
してこの方法で有機過酸化物を１０重蓋部以上配合する
有機過酸化物高濃度含有樹脂組成物の混合も可能である
。
しかしながら、この方法では両者を樹脂の融点以上で混
練する工程と混練混合した両者をペレット化する工程と
が必要で１凱加工費が高くつくという欠点がある。また
混練工程を樹脂の融点以上の温度で行っている丸め、過
度の熱履歴を受けやすく、このために架橋可能なｍ脂が
押出成形時にスコーチを起しやすいという欠点をも有し
ているのである。
練する工程と混練混合した両者をペレット化する工程と
が必要で１凱加工費が高くつくという欠点がある。また
混練工程を樹脂の融点以上の温度で行っている丸め、過
度の熱履歴を受けやすく、このために架橋可能なｍ脂が
押出成形時にスコーチを起しやすいという欠点をも有し
ているのである。
本発明者らは有機過酸化物による架橋可能な樹脂組成物
金被覆せしめる電線の製造法として酢酸ビニルを１５重
量−以上含有する樹脂１００重蓋部に有機過酸化物１０
重量部以上を含有してなる有機過酸化物高濃度含有樹脂
組成物を用いる方法を１゜ 提案しているが、その際に酢酸ビニルを１５重量−以上
含有する樹脂に多量の液状有機過酸化物を加えても短時
間のうちに樹脂に吸収される事実を見出し、それに基づ
いて種々検討の結果、この発明の製造法に至ったもので
ある。
金被覆せしめる電線の製造法として酢酸ビニルを１５重
量−以上含有する樹脂１００重蓋部に有機過酸化物１０
重量部以上を含有してなる有機過酸化物高濃度含有樹脂
組成物を用いる方法を１゜ 提案しているが、その際に酢酸ビニルを１５重量−以上
含有する樹脂に多量の液状有機過酸化物を加えても短時
間のうちに樹脂に吸収される事実を見出し、それに基づ
いて種々検討の結果、この発明の製造法に至ったもので
ある。
以下この発明の詳細な説明する。
まず酢酸ビニルを含有する樹脂に対する有機過酸化物の
吸収量を調べる九めに酢酸ビニル量の異なるエチレン−
酢酸ビニル共重合体べＶットと有機過酸化物としてジク
ミルパーオキサイド（以下ＤＣＰと略称する。）を用い
て次のような実験を行った。
吸収量を調べる九めに酢酸ビニル量の異なるエチレン−
酢酸ビニル共重合体べＶットと有機過酸化物としてジク
ミルパーオキサイド（以下ＤＣＰと略称する。）を用い
て次のような実験を行った。
卸ち、５Ｏｔｌ：に保温したＤＣＰ融液中にエチレー酢
酸ビニル共重合体ペレツ）１浸漬し、１時間後に該ペレ
ットを取）出し、ペレット表面のＤＣＰをメタノールで
洗浄した。そしてＤＣＰＫ浸漬前後のエチレン−酢酸ビ
ニル共重合体ペレットの重量増加率によって一収量を算
出し九とζろ第１図の結果をｌＩ＆、 ′□ この結果からエチレン−酢酸ビニル共重合体中の酢酸ビ
ニル含イ量が１６重量−以上になるとＤＣＰｑ）ａ収量
が着しく増大することを知得した。
酸ビニル共重合体ペレツ）１浸漬し、１時間後に該ペレ
ットを取）出し、ペレット表面のＤＣＰをメタノールで
洗浄した。そしてＤＣＰＫ浸漬前後のエチレン−酢酸ビ
ニル共重合体ペレットの重量増加率によって一収量を算
出し九とζろ第１図の結果をｌＩ＆、 ′□ この結果からエチレン−酢酸ビニル共重合体中の酢酸ビ
ニル含イ量が１６重量−以上になるとＤＣＰｑ）ａ収量
が着しく増大することを知得した。
この発明は上記の知見に基づき酢酸ビニルを１６重量％
以上含、有する樹脂１００ 重量部に有機＊ｓｉ化物化
物ｔ−１０郁量 ＾＃！直含有ｍ脂組成物の製造法として有機過酸化物の
融点以上かつ樹脂の一点以下の温度で両者を攪拌混合す
ることによって有機過酸化物の大部分を樹脂ペレット中
に吸収させる方法を見出したのである。
以上含、有する樹脂１００ 重量部に有機＊ｓｉ化物化
物ｔ−１０郁量 ＾＃！直含有ｍ脂組成物の製造法として有機過酸化物の
融点以上かつ樹脂の一点以下の温度で両者を攪拌混合す
ることによって有機過酸化物の大部分を樹脂ペレット中
に吸収させる方法を見出したのである。
この発明において有機過酸化物の樹脂との接触面積を大
きくする丸めに有機過酸化物はその融点以上で波状とす
るのが好ましく、また両省の混合攪拌による樹脂ペレッ
ト中への有機過酸化−の鉄収時Ｋｌｔ＆ペレット同志が
融着するのを防止する丸めに＠Ｔｉｔの融点以下とする
ことが必要である。
きくする丸めに有機過酸化物はその融点以上で波状とす
るのが好ましく、また両省の混合攪拌による樹脂ペレッ
ト中への有機過酸化−の鉄収時Ｋｌｔ＆ペレット同志が
融着するのを防止する丸めに＠Ｔｉｔの融点以下とする
ことが必要である。
攪拌ｔｚｗｔｉｍペレット中に有機過酸化物を均一に吸
収させるために行うのであるが、七の攪拌速度は６ ０
０ ｒｐｍ以下の低速回転とすることが好ましい。
収させるために行うのであるが、七の攪拌速度は６ ０
０ ｒｐｍ以下の低速回転とすることが好ましい。
というのｔｉ６ＧＯｒｐｍ以上の高速回転を行うと、樹
脂ペレット同志の衝突による発熱でペレット表面が溶は
ペレット同志が融着してしまうおそれがあるえめである
。
脂ペレット同志の衝突による発熱でペレット表面が溶は
ペレット同志が融着してしまうおそれがあるえめである
。
低速−転の攪拌としてはブレンダー、タンプンーなどを
用いればよい。
用いればよい。
上記したこの発明の製法と従来の有機過酸化物含有樹脂
ペレットの製法を比較すると、従来の方法は第２図の工
程図から明らかなように所定量の樹脂ペレット１と有機
過酸化物ｇＶｃｍ脂ペレットの融点以上で混練混合する
工程８とこの混線混合物のペレット化工程４とを経て有
機過酸化物含有樹脂ベレット５を得るものである。
ペレットの製法を比較すると、従来の方法は第２図の工
程図から明らかなように所定量の樹脂ペレット１と有機
過酸化物ｇＶｃｍ脂ペレットの融点以上で混練混合する
工程８とこの混線混合物のペレット化工程４とを経て有
機過酸化物含有樹脂ベレット５を得るものである。
これに対してこの発明Ｈ＄Ｐｔｎては、第３図の工程図
のように酢酸ビニルを１５重量−以上含有する樹脂ベレ
ツ）１１と有機過酸化物１２の夫々所定量を１８の混合
攪拌機によって有機過酸化物の融点以上、樹脂ペレット
の融点以下の温度でかつ６ ０ ０ ｒｐｍの低速攪拌
を行うだけで１４の有機過酸化物高＃ｌｉ度含有樹ｍ組
成物が得られるのでＴｏｊ＋１％にこの発明においては
、使用するＩＮ＆ベレットの融点以下で攪拌混合するの
であるから、（υその際に過度の熱履歴を受けるおそれ
がないこと、鱒）樹脂ペレットのｉま加工出来るから、
従来法のようにベレット化の工程が不要であることなど
の特ｇＬを有するのである。
のように酢酸ビニルを１５重量−以上含有する樹脂ベレ
ツ）１１と有機過酸化物１２の夫々所定量を１８の混合
攪拌機によって有機過酸化物の融点以上、樹脂ペレット
の融点以下の温度でかつ６ ０ ０ ｒｐｍの低速攪拌
を行うだけで１４の有機過酸化物高＃ｌｉ度含有樹ｍ組
成物が得られるのでＴｏｊ＋１％にこの発明においては
、使用するＩＮ＆ベレットの融点以下で攪拌混合するの
であるから、（υその際に過度の熱履歴を受けるおそれ
がないこと、鱒）樹脂ペレットのｉま加工出来るから、
従来法のようにベレット化の工程が不要であることなど
の特ｇＬを有するのである。
この発明において使用する＃酸ビニルを１５重鴛−以上
に含有する樹脂としては、エチレン−酢酸ビニル共重合
体のような酢酸ビニルの共重合体およびプラスチックに
ポリ酢酸ビニルを酢酸ビニルが１５重量−以上となるよ
うブレンドしたものなどがあるが、なかでもエチレン−
酢酸ビニル共重合体が１ＩｉＬも好ましい。
に含有する樹脂としては、エチレン−酢酸ビニル共重合
体のような酢酸ビニルの共重合体およびプラスチックに
ポリ酢酸ビニルを酢酸ビニルが１５重量−以上となるよ
うブレンドしたものなどがあるが、なかでもエチレン−
酢酸ビニル共重合体が１ＩｉＬも好ましい。
また有機過酸化物としては、ジクミルパーオキサイド、
ジターシャリ−ブチルパーオキサイド、Ｌ５−ジメチル
２．５−ジ（ターシャリープチルパーオキク）ヘキサイ
ト、１．８−ビス（ターシャリ−ブチルパーオキシイソ
プロビル）ベンゼン、２．５−ジメチル２．５−ジ（ハ
イドロバーオキ７）ヘキナンなどが挙げられるが、ジク
ミルパーオキサイドが （１） 安価であること、 （２）分解半減期が１０時間のときの温度は１１６℃で
あ）、ポリエチレンは約１ｇｏｃで成形加工されるので
ジクミルパーオキサイド（ＤＣＰ）の分解による、いわ
ゆる焼けの発生が少なく、架橋時例えば黒へ架橋なら、
約２００℃の温度で架橋されるので十分な線速で架橋で
きる。
ジターシャリ−ブチルパーオキサイド、Ｌ５−ジメチル
２．５−ジ（ターシャリープチルパーオキク）ヘキサイ
ト、１．８−ビス（ターシャリ−ブチルパーオキシイソ
プロビル）ベンゼン、２．５−ジメチル２．５−ジ（ハ
イドロバーオキ７）ヘキナンなどが挙げられるが、ジク
ミルパーオキサイドが （１） 安価であること、 （２）分解半減期が１０時間のときの温度は１１６℃で
あ）、ポリエチレンは約１ｇｏｃで成形加工されるので
ジクミルパーオキサイド（ＤＣＰ）の分解による、いわ
ゆる焼けの発生が少なく、架橋時例えば黒へ架橋なら、
約２００℃の温度で架橋されるので十分な線速で架橋で
きる。
などの点で最も好ましい。
これはＤＣＰよりも温度が高いと、（半誠期１０ｈｖｓ
）架橋時に焼けが発生しやすく、逆にＤＣＰの温度よ
プ低いと、架橋時間が長くなり、生産速度が遅くなって
しまうためである。
）架橋時に焼けが発生しやすく、逆にＤＣＰの温度よ
プ低いと、架橋時間が長くなり、生産速度が遅くなって
しまうためである。
なおこの発明で得られる有機過酸化物高濃度含有１１脂
組成物は他の樹脂と併用して電線の被覆剤などに用いる
とその効果を発揮するものである。
組成物は他の樹脂と併用して電線の被覆剤などに用いる
とその効果を発揮するものである。
次にこの発明の実施例を示す。
実施例
有機過酸化物としてジクミルパーオキサイド（１１１点
８９℃）を用い、第１表に示す配合内容、混線混合方法
で有機過酸化物含有Ｉ１１脂ペレットを１１１・。
８９℃）を用い、第１表に示す配合内容、混線混合方法
で有機過酸化物含有Ｉ１１脂ペレットを１１１・。
作成した。次いで得られた各樹脂ベレン）Ｋついてその
表面をメタノールで洗浄し九のちメタノールでソックス
レー抽出を６６％抽出液を液体フロマドグラフで分析し
てペレット中の残存ＤＣＰ量を測定した。その結果を第
１表に示した。
表面をメタノールで洗浄し九のちメタノールでソックス
レー抽出を６６％抽出液を液体フロマドグラフで分析し
てペレット中の残存ＤＣＰ量を測定した。その結果を第
１表に示した。
注、◆１：樹脂融点はＤＳＣ分析により求めた。
＊２：ペレット中の残有ＤＣＰ量のｗｔ−はＤＣＰの初
期配合量に対する残存量 を示し、９０ｗｔ％以上を良とした。
期配合量に対する残存量 を示し、９０ｗｔ％以上を良とした。
上表からこの発明の実嵐例はｍ脂ベレット中にＤＣＰが
大部分吸収されており、良好であることが実証された。
大部分吸収されており、良好であることが実証された。
また比較例のようにＤＣＰの融点以下または酢酸ビニル
が１５重量−未満の樹脂ではＤＣＰが吸収されにくい。
が１５重量−未満の樹脂ではＤＣＰが吸収されにくい。
またヘンシェルミキサーで高速回転による攪拌混合を行
うと、樹脂ペレット同志が融着することも見られた。
うと、樹脂ペレット同志が融着することも見られた。
このはか、酢酸ビニル含蓄が１５重量−のエチレン−酢
酸ビニル共重合体１００重一部にＤＣＰ２０重量部配合
した組成物にらいて１２０℃でロール混合を行ったのち
ベレットイ１にだサンプ〜を作成し１ま たが、このサンプルのミレット中残在ＤＣＰ量は９ Ｌ
Ｏｗｔ％と測定され、この発明の製造方法が従来法で
得られるものと同等の性能を有することが実証された。
酸ビニル共重合体１００重一部にＤＣＰ２０重量部配合
した組成物にらいて１２０℃でロール混合を行ったのち
ベレットイ１にだサンプ〜を作成し１ま たが、このサンプルのミレット中残在ＤＣＰ量は９ Ｌ
Ｏｗｔ％と測定され、この発明の製造方法が従来法で
得られるものと同等の性能を有することが実証された。
第１図はエチレン−酢酸ビニル共重合体ぺＶブト中の酢
酸ビニル含有量とＤＣＰ吸収量の関係を示す図表、第２
図は従来の樹脂ペレットと肩機過酸化物の混合方法を示
す工程図、ｗｉ８ｆｌはこの発明の製造法を示す工程図
である。 特許出願人 住友電気工業株式会社 同、代理人 弁理士 和 １） 唱 手続補正占輸発） 昭和５７年４月１３日 特許庁長官 島田春樹 殿 ｌ 事件の表示 昭和５６年 持 Ｋ［願第１１１９１９号。 ２ 発明の名称 有機過酸化物高濃度含有樹脂組成物
の製造法３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 仕 １．Ｊ、 大阪山東区北浜５ Ｊ’［ｌ
］、 ｓ番地氏 名（名称） （２１３） 住友電
気工業株式会社４、代理人 ６ 補正により増加する発明の数 ７、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の根 ８、補正の内容 別紙の通り 補正の内容 １、明細書第８頁６〜９行目 「これは・・・・・・しまうためである。」を「これは
ＤＣＰよりも分解半減期１０時間における温度が低い有
機過酸化物を用いると、（半減期１０ｈｒｓ）架橋時に
焼けが発生しゃ丁く、逆にＤＣＰの分解半減期１０時間
における温度より高い有機過６２化物を用いると、架橋
時間が長くなり、生産速度が遅くなってしまうためであ
る。」と訂正し１す。
酸ビニル含有量とＤＣＰ吸収量の関係を示す図表、第２
図は従来の樹脂ペレットと肩機過酸化物の混合方法を示
す工程図、ｗｉ８ｆｌはこの発明の製造法を示す工程図
である。 特許出願人 住友電気工業株式会社 同、代理人 弁理士 和 １） 唱 手続補正占輸発） 昭和５７年４月１３日 特許庁長官 島田春樹 殿 ｌ 事件の表示 昭和５６年 持 Ｋ［願第１１１９１９号。 ２ 発明の名称 有機過酸化物高濃度含有樹脂組成物
の製造法３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 仕 １．Ｊ、 大阪山東区北浜５ Ｊ’［ｌ
］、 ｓ番地氏 名（名称） （２１３） 住友電
気工業株式会社４、代理人 ６ 補正により増加する発明の数 ７、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の根 ８、補正の内容 別紙の通り 補正の内容 １、明細書第８頁６〜９行目 「これは・・・・・・しまうためである。」を「これは
ＤＣＰよりも分解半減期１０時間における温度が低い有
機過酸化物を用いると、（半減期１０ｈｒｓ）架橋時に
焼けが発生しゃ丁く、逆にＤＣＰの分解半減期１０時間
における温度より高い有機過６２化物を用いると、架橋
時間が長くなり、生産速度が遅くなってしまうためであ
る。」と訂正し１す。
Claims (4)
- （１） 酢酸ビニルを１５重量−以上含有する樹脂１
００重量部に有機過酸化物を１０重量部以上配合して有
機過酸化物高濃度含有樹脂″組成物を製造するに当シ、
有機過酸化物の融点以上かつ＃酸ビニルを含有する樹脂
の融点以下の温度で両者を攪拌混合して有機過酸化物の
大半を桐脂中ＫＷＩＬ収させることを特徴とする有機過
敏化物高濃度含有樹脂組成物の製造法。 - （２） 酢酸ビニルを含有する樹脂と有機過酸化物と
の攪拌混合を６０ Ｏｒｐｍ 以下の低速で行うこと
ｔ−％徴とする特許請求の範囲第１項記載の有機過酸化
物高濃度含有樹脂組成物の製造法。 - （３） 酢酸ビニルを１５重量−以上含有する樹脂と
してエチレン−酢酸ビニル共重合樹脂を用いることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の有機過酸化物高濃
度含有ｉｉｔｍ組成物の製造法。 - （４） 有機過酸化物としてジクミルパーオキサイド
を用いることを特徴とする特許請求の範−第１項記載の
有機過酸化物高濃度含有＊ｍｍ成物０製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11191981A JPS591739B2 (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | 有機過酸化物高濃度含有樹脂組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11191981A JPS591739B2 (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | 有機過酸化物高濃度含有樹脂組成物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5813646A true JPS5813646A (ja) | 1983-01-26 |
| JPS591739B2 JPS591739B2 (ja) | 1984-01-13 |
Family
ID=14573397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11191981A Expired JPS591739B2 (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | 有機過酸化物高濃度含有樹脂組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS591739B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01130413A (ja) * | 1987-11-13 | 1989-05-23 | Hitachi Cable Ltd | 防蟻ケーブル |
-
1981
- 1981-07-16 JP JP11191981A patent/JPS591739B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01130413A (ja) * | 1987-11-13 | 1989-05-23 | Hitachi Cable Ltd | 防蟻ケーブル |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS591739B2 (ja) | 1984-01-13 |
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