JPS58140326A - 針状のフエリ磁性酸化鉄及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、変性した針状の７エリ磁性ば比重及びその製
法に関する。

針状のフェリ磁性ば化欽は従米広軛回に磁気記赤担８＋
全−造する除に使用される。ガンマ−ば比重（Ｉｌｌ）
′ｔ″装危するためには、多数の方法が公知である。祝
申、脅収Ｉｓ減石全分絣用能な封似１じ付物の仔仕下に
還元して磁鉄鉱にし、引続きば１じしてガンマ−酸化鉄
（ＪＩＩＪを有る方法も開示された（本国符肝第２９０
０２３６号１ｙｔ　＃ｌｌＩ憎、ドイツが邦呆相国符吐
出願公開第２８０５４０５　′ｌｄ！及び同第２８０５
６２１号明軸歯）。

−繊石又はその脱水生成物に大Ｊよは艮姐状の刊゛徐ｑ
＞７１寅を施すと、転移工程の呪囲内で粒子の焼・結か
１ｌｉｌＪ限され、それに伴い形状安定な、ひいては良
好に磁気的に配同口■能な桑方性材料が得られる。

しかしながら、これらの方法の欠点は、それで達成口■
詫な保磁力が釣２６　ｋＡ、　／　ｍに制限されること
にある。より烏い１１１ｆ　ｔ”　得るためには、付加
的手板例えは癌元のために有機材料ｔ−施す前に麟綜石
を脱水する（ドイツ連邦共和国特許出願公開第２８０５
４０５号明細曹ン、有機侃丸材料全蒸気状で尊大する（
ドイツ連邦共和国符肝出願公開第２９０４０８５号明１
１或はまた水素と１悼材料の九合籾を用いて煽元するこ
とか必費である。これらの手板によｄｉよ、磁性眩１し
鉄の保磁力は伽かに著しく上ケＦδせΦことかでさるカ
為、シかしなから平均Ｘ機軸Ｉ！ＩＩ′ＩｔＩＬ反が拡
大されかつ粒度スペクトル１−か餉大された１反比重？
生じ、しば化鉄は磁気記録招悼を製造するために使用す
る除に、は、符に尚１句仮におけるノイズ脊柱及び変計
８牲に関する欠点を伴う。

従って、不光明の′ｇ題は、篩い保磁力によって捩れか
つ磁ｋ（記録担体を装造するために使用すれば、ノイズ
の低い記録担体を生じる。針状の７エリ磁性酸化麩を提
供することであった。

ところで、カンマ−１ｍ　１１Ｚ　６Ｕ　（１）から成
る心材と。

該心材を包囲する。二酸化銅及び炭素で変性したガンマ
−酸化鉄（ＩＩから成る層とから輪数された針状のフェ
リ磁性敵比重は削記斐求を満足することが判明した。該
ば比重は、材料の酩門に対して。

二絃化錫０．１５〜１．５Ｍ：＆ｔ％及び屓素ｏ、１〜
１亘菫％を含有する場合が符に有利である。

本発明の歌１し欽ｔ′袈危するためには１合成−磁石又
はそれから脱水によって得られたアルファー酸化鉄（釦
を二削化吠からの沈殿物並びにば化獣の存在下に’ｉｆ
−険口」龍な頁悼化付物全被楓し、そうして板波δれた
材料を３５９〜５００℃で遠冗して（Ｊｘ１１畝かつ引
続きば索含何ガス全用いて２００−４５０℃で酸化する
ことによりガンマ−敞１シ鉄（釦にする。

この方法のために使用される一味石は、ヤ１」えばドイ
ツ連邦共和国符８ｆ黒嗣公告第１０６１７６０号明軸誓
記゛載に基づきＪ１１１對が反応条件下で鉄Ｕ）塩浴散
とアルカリとから同時酸化下にＮｍすることができる。

この場合、特に有利には、塩化鉄（損水溶、故からアル
カリ例えばアルカリ金糾水ば化物又はアンモニアを用い
て１０〜３６℃の温度でかつ微＃Ｉな気旭をつ０生させ
るために激しく撹拌しながら酸化鉄（釦水相物芽晶を、
使用した鉄の２５〜６０モル％のｔｒまで形成させ１次
いで該芽晶から引続＠２０〜７０℃の１Ｍ度でかつ更に
アルカリを除却することによりル、整したｐＨ１ｈ　４
．０〜５．８で赦しい空気の細分下に成長させることに
より目的生我物を生せしめる。

成長終了後、水性懸〜献甲の水ば化瞭比重Ｉ）の固ｔト
　含鉦は　１ｏ　　〜　？Ｏｇ／ｌ、　　　イＪ不りに
　は　１５〜６５　ｇ　／ｌであるべきである。沈殿物
の諸別及び況浄後。

そうしてＲられた酸化鉄（ｌ＊相１１−／Ｉを６０〜２
００℃で帖腺させる。Ｃうして、はとんど研稜石状分枝
を＋ｊ°シないｋｋ４醸石のデボな針状結晶を侍ること
ができる。収納品は平均的粒子長０．２〜１．５μｍ、
長さ対厚さ比少なくとも１ｏ、１１ＩＩ實１２〜４０及
びＢＥＴにｈ（ついて測定した粒子比に面積２０〜７０
ゴ／ｇを１する。このように特徴付けられる一画面を更
に加工するｆ＋＋Ｊに３００〜７００°Ｃの温度で脱水
してアルファー酸化鉄（ｌにすることもできる。

熱処理は空気中でもまた不活性ガス昇囲気甲でも実施可
＃しである。同様に、２０皿皺％までアルファー水酸化
酸化鉄（Ｉｌｌ　（ゲータイト）を含有實る一画面も適
当である。

本発明の１に比重を製造するためには＋　Ｍｕ記のよう
にしてｖｉ造されたｗｓ緘石又は該−磁石から脱水によ
り得られたアルファーば比重（釦を水中に懸濁させる０
該懸濁故に−（１１３化付物を細（１塩の絃牲γ浴故の
］ｅで又は錫荷伽化会吻のエマルジョンとして加える。

錫（Ｉ［）塩水浴欣金使用する際には、同時に磁気を等
大しながら塩基牲物貿を除加することにより懸陶獣内に
存在するば化駄材料上に二ば化−を析出、ひいては沈−
させる。鋤舊伝化付吻を使用する＠会には、該１じ合物
は圓按ば化妖衣圓上にに〜される。

不発明のば比重全−献するために必安な有機化付物も同
様に数層によりＭ１４ｄ獣甲に存在する一画面又は懸濁
液中に存在する＃Ａ繊石の脱水生成物の表面に施される
。“相応する有機化付物は、ば化鉄の存在下に該方法に
関して既述した１Ｍ度、すなわち３５０〜５００℃で分
解呵ａシであるべきである。このために既に一連の極々
異なった化付物が使用された。本発明の酸化鉄の製造範
囲内では、￥温で献状であり、所定の湿度で分解可能で
ありかつ一伸発性でありかつ一緘石又はその脱水生成物
の表ｔｕ＋　Ｋ吸湿されるあらゆる有機化合ｗＪが有利
であることが立証された。本発明の酸化鉄を製造するた
めには、不飽和脂肪酸、脂肪酸エステル及びオリーブ油
が待に超当である。ば化歓の謝変牲化のために−Ａ’４
４伝化付物を使用する場合には、それにより有機化付物
の数層が組会せられ、従ってもはや別Ｊ　（ｌ（ｄ　Ｋ
刃口える必斐がない。

−厭々又はその脱水生ｈｐｃ　ｗ／Ｊの板楓は＋　Ｆｒ
ｅＪ記の順序で或はまた別の順序で例えは錫有憔化せり
を累に先に入れ、引続き瞭比重材料を入れる。又は別の
組付せで実施することもできる。が加重は夫々ｈ４繊石
又はその脱水生１２１４ｗＪに対して錫ｏ、１〜２亘１
］１・％、＋ｉ′利には０．０５〜０．６皿輩％及び有
機化合物１．５〜４１駕％、有利には２〜３皿倉％であ
る。

こうして被槍された１４繊石又はその脱水生成物を９次
いで３５０〜５００℃で還元して磁鉄鉱にする。

このためには、材料を不活性ガス流、一般的には室禦流
内だけで又は音素／水累流内で１５〜１２０分間加熱す
る。

引続き、この還元反応後に得られた針状−／戻累変性値
鉄鉱上を２００〜４５０℃の温度では累含有ガスを訴導
することにより酸化させて相応して変性したガンマ−酸
化鉄Ｉ）にする。

従って、この本発明のガンマ−酸化鉄１３１１）は、ガ
ンマ−飯比重ｔｉから成る心材と、該心材を包囲する。

二酸化−及び戻素で変性したガンマ−酸化鉄ｔｉｌｌ）
から成る層とから耐酸されており、この場付該外側のＪ
Ｗは前記の一元及びば化条件下で闘及び有機化合物が次
回に馳されることに基づ龜生収する。

このようにして変性されたガンマ−絃比重（１１は。

ネナに高い保磁力を有することによって優れている。

更に、磁気記録担１＋を製造する際に磁気材料として使
用するためには１粒度分布Ｖ；狭く、Ｘ細粕晶粒度が小
さいことが有利に作用する。それにより。

不発明の材料の鮮鋭反分布は極めて狭く、ひいては高い
保磁力に相ル６して扁い周仮数で良好な変調性を示すノ
イズの少ない記縁拒俸を生じる。

磁気記ｊｉｌ！拒体を製造するには９本発明のガンマ−
Ｎ比重ｌ）を重合体結合剤中に分散させる。結合剤とし
ては、この目的のために公知の化付物１例えばポリアミ
ド、ポリ、ウレタン、ポリイソシアネートと鍋分子のポ
リヒドロキシル化合物の混会物。

Ｗ化ビニルとコモノマー例えはモノカルボンばのビニル
エステル、ｌ］百肋涙アルコールと不１１１１カルボン
岐例えばアクリル威、メタクリル融又はマレインばとの
エステル、又はこれらのカルボンば目悴との共厘＠体、
並びにヒドロキシル基金Ｍ塩化ビニル妖厘合俸又はアセ
テ゛−ト、又はこれらの屁台物が一当である。更に、磁
気層は付加的に栄憤させることかできる。磁気材料を鮎
台剤浴散甲で分散させるには、有利にはｍ￥の分散剤例
えば脂肪ぼの檜、大豆レシチン又はその他の週当な物質
？磁気材料の亘ｊｌｌｔＫ対して０．５〜６皿曾％の輩
で韻加する。更に、一般的には磁気〜の摩擦係数を低下
させるためにエステル、カルボンば又はシリコーンｓ＋
ｆ−ｏ、５〜１ｏ夏ｔ％の倉で姫加する。その他の姫加
剤として１分散献に光櫨剤例えはカーボンブラック、黒
鉛及び／又は磁化不能の珪散壇ベース粉末金公知形式で
か加することができる。分散献、該分散散を１ＪＭ１ｆ
ｉのポリエチレンテレフタレートフィルム上に公知の堕
布装置ｋを用いて蘇歪する。この除に磁気の優先方向を
規定するために配量磁界を辿用する。磁気層の徹加及び
兜腑仮に。

有利には該１曽の衣圓全〃ロエないしは千膚１乙しかつ
置市したフィルムを＆ｉ気配ｙ］１′坦体を装置するた
めに積用の機械でＰ３丁蚤のテープ１陥に切期すること
かできる。

次に、要地例及び公知技伶水単に対する比軟央献により
不％明全叶相に説明する。

磁気粉木憧は、細定ｔ＆ｉＨ強ｙ　ｘａｏｋＡ／　ｍで
ｍ’＆の伽鯛磁力酵を用いて光櫃皿１ｑＤ＝１．２ｇ／
ｃｍで光−した酸化物試料を測定する。味蜂刀（Ｈｏ）
ば［ｋＡ／ｍ〕で、比ａｍ磁気（Ｍｒ／δ）及び比饋１
シ（ＭＩｎ／δ）は［ｎＴ−ゴ／ｇ）でボ丁。粉本の比
べｌｋ１輪（８Ｎ２）はＢＥＴに基づき測定しく　Ｎ２
−吸収）かつｍ７／ｇ、で示す。１ｉ自求に＊　Ｆｊ磁
力畦を用いて磁界！ｉ！Ｉｉ度１６ｏｋＡ／ｍで磁気テ
ープ臥科全調食する。

この保磁力Ｈ３，残留磁化Ｒ（ｍＴで）及び方間比ＲＦ
、すなわち憧先万同に対して長手方向とべず方間との仙
ＪＴｉＩ輯化の比を示１０゛−気曾−子的テープデータ
の測定は、振々ｊテープに対してＤ工Ｎ　４．５５１２
　。

第…地Ｑこ基づいて行なう。ノイズは標準チー１Ｔ３０
８　Ｓ　（＝ＯｄＢ　）を禽１＠にする。

英馳７．＝ｌ　／ ｂＥＴに恭づく比ｍ　１ＪｌｌＪ情３２　ｎ（／　ｇ　
、乎均的粒子艮５０．５μｍ及び艮ざ対ＤＰさ比１６：
１全１１する針次ｒ　−Ｆｅ００Ｈ２００’　ｇ　’（
７１（１６（ＪＯｇ　ＬＰにｆｉｉ４ｂｌＦｋｒ！ｗ：
　ｈ　ｇゼた。それに、Ｓｔｌ　、Ｗ　ｆＲ注５ｎＣ１
２？’ａ　奴（ＳｎＣｌ２８ｇに相当）τ力日えかつ１
０＋１−山」１髭奸し７ζ０値気全−Ｉｉ人しながら、
隅ミＮ奴のｐＨ＋ａｔを布カセイソーダんｌばで８・０
にルア６戦しかつ更に１０分同撹仔した仮それ以上仝気
を４人せずにオリーブ前５ｇを一合した。

取候Ｕ（もう１反１０分間伎什し９次いで懸陶数をｄ胸
し、（ロ）形′？／Ｉを況浄しかつ１５０℃で乾燥した
。乾燥した生成物は二酸化−の金倉に相ｊＱ＋する鋤０
．２５頁ｉｔ％及びオリーブ油の童に相１ノロするＣ３
．８１鎚％を有していた。

実施例コ 実施例１と同様に操作したが、但しこの編付に４最終生
成！ｙ１が錫０．４亘菫％のＳｎへ金貨を傅するような
量のＳｎＣ１２塩は溶成を加えた。

実施例３ 実施例１に記載と同体に操作したが、但しこの編付には
最終生取物υｆ錨０．６皇室％のＳｎ鳴苫菫を封するよ
うな菫のＳｎｊ”１２塩撃浴取を加えた。

実施例ＩＩＡ−Ｃ 実−１’ｌｌ　／に記載の特性を有する一一石各２００
ｇとを気に接触させて４８０℃で１跨を爛脱水した。そ
うして生成したアルファーば１ｔ　ｘ　ｔｉ各１８０ｇ
を実施例１〜．？に記載と同体にＣ３，８亘鉦％に相当
するオリーブ油、５ｇ及び−０，２５１に％（実施レリ
＋′Ａ）　、　Ｏ−４’Ｍ１に％　（Ｘｊａ？ＩＪ４’
Ｂ）及ヒ０．６Ｍ１ｊ％　（’０施例ＩＩｃ　）に′＠
当するＳｎＯ２で変性させた。

実施例１ｋ　−Ｃ 実施例４’Ａ−Ｃに記載と同りメに操作したが、Ａ旦し
この編付には使用したＮ１１絨石を磁気に接触させて５
５０℃で１時間脱水した。こうして生成したアルファー
酸化鉄（１１８０ｇを実施？Ｉｌ　／〜３に記載と同ｂ
ＲにしてＣ３，８重輩％に相当するオリーブ油５ｇ及び
鉤０．２５３！ｆｉｉｉ−％（実施例ｊＡ、）、０．４
皇室％（実地例ｊＢ　）及び０．６　Ｊ［址％（実地例
ｊＣ）に相当する５ｎｏｌで変性させた。

実態セ１］≦ 実施セＩＪ／に記載に基づき恢復した鱗繊石を回転フラ
スコ甲で’ｘｉ　Ｘ　ｍＬ内で５２０℃で３０分間以内
煽元して磁鉄鉱にしかつ引続き室系／使気屁付吻中で３
ｏｏ℃で酸化してガンマ−ば化妖（釦にした。測定１Ｍ
＋尿は第１衣にｄ己載されている。

夷り七１１タリフ 実施例１に記載に抽づき飯−した−一右全回私フラスコ
甲で擁索／水票瀝（１：２）内で４４０℃で６０分＋１
ｉｕ以内還元して磁鉄鉱にしかつ引続き実施ｖ１１乙に
記載と同様に眩化してガンマ−酸化鉄（釦にした。測定
結果は第１表に記載されている。

実施例を 実施例コに記載（基づき敲槓した腑械石を冥―６’１１
７に記載と同様に４６０℃で還元しかつ引続きν化して
ガンマ−酸化鉄１）にした。測定結果は第１衣に記載さ
れている。

実施例９ 実施例３に記載に基づき載置したｍｍ石を実施例７に記
載と同体に４８０℃で還元しかつ引続色酸化してガンマ
−酸化鉄ｌにした。測定結果は第１衣に記載されている
。

実地例１０ 実施例ＬＡに記載に基づき被楓したアルファー酸化鉄（
釦を実施例７に記載と同６Ｎに４５０℃で還元しかつ引
続き２８０℃で戚“化してガンマ−眩化ａ（３１）にし
た。測定結果は第ｌ衣に記載されている。

実施例／／ 実施例４１’ＡＫ記載に基づき板波したアルファーば比
重１）を実施例７に記載と同殊に４４０’Ｑでガンマ−
酸化鉄（ＩＩＪに転化した。測定結果は第１衣に記載さ
れている。

実施例７．２ 実施例！ＩＢに記載に基づき被−したアルファー酸化鉄
（ｍｌを実地例１に記載と同様にガンマ−酸化鉄（釦に
転化した。測定結果は第１表に記載されている。

実施例１３ 実施例ｊＡに記載に基づき仮楓したアルファー酸化＆！
月釦を回転フラスコ中５００℃で璽業流内で３０分間以
内で海元して磁鉄鉱にしかつ引続きシ累／窒気−０１う
内で２８０℃で酸化してガンマ−酸化鉄Ｉ）にした。測
定結果は第ｌ衣に示されている。

実地例／！Ｉ 実施例３ｋＶＣ記載に基づぎアルファー−比重Ｉ）を回
転フラスコ中４５０℃で室歯／依気流的で還元して磁鉄
鉱にしかつ引続＠旨索／冒気ｍＧ内で３３０℃で酢化し
てガンマ−ば比重（ｌにした。測定結果は第１衣にｄ己
載されている。

ら人≦ｂυ１１タリ　ｌｊ 実施例ｊＢに記載に基づき仮植したアルファーば比重（
１１を実施例／ダに記載と同殊にガンマ−師比重（釦に
転化した。測定結果は第１衣に記載されている。

比較実験ｌ 実施例１に記載と同じ針状ｒ　−Ｆｅ０ＯＨを同実施例
に記載と同様に処理したが、但しオリーブ油をか加せず
に被振した。得られた材料を引続き実施例７に記載の条
件下でガンマ−ば化ＳＵＶに転化した。測定結果は第１
表に示されている。

比較実験コ 針状ｒ　−Ｆｅ０ＯＨを実施例２に記載に基づき、但し
オリーブ？ｔＩＩＩｔ−疹加せずにＭｍＬかつ実施例ｔ
に記載の条件下でガンマ−叡比重１）に転化した。測定
結果は第１辰に記載されている。

比較実験３ 針状γ−ＦｅＯＯＨｔ−夷馳例３記軟に基づき、但しオ
リーブ油をぴ加せずにＭｍＬかつ実施例９に記載の条件
下でガンマ−骸比重（ＩＩ）に転化した。測定結果は第
１表に記載されている。

比較実験ψ 比較実験／に記載と同様に操作したが、但し５ｎＣ１２
溶故を添加する代りにオリーブ油を使用した。測定結果
は第１表に示されている。

第ｌ衣 一石り＋＋＋　セリ　４　　　　　２５．１　　　　　
３５　　　　　　　８０　　　　２０．８７　　　　２
８．４　　　　３８　　　　　　７６　　　　２１．７
／／　　　　Ｉ　　　　　２８．４　　　　３７　　　
　　　７５　　　　２１．８〃　　　　　タ　　　　　
　２Ｂ、８　　　　　　３９　　　　　　　　　７５　
　　　　　１３．１／／　　　　１０　　　３０．８　
　　　４２　　　　　　８２　　　　１８．３／／　　
　　／／　　　　３０．０　　　　４２　　　　　　７
７　　　　１９．８／／　　　　／、２　　　３０．５
　　　　４２　　　　　　７５　　　　１９．７／／　
　　　／Ｊ　　　　２９．０　　　　４２　　　　　　
８２　　　　１８．１１／　　　　／４’　　　　３０
．２　　　　４３　　　　　　８２　　　　２０．８／
／　　　　１３　　　３０．５　　　　４１　　　　　
　７３　　　　２０．８比収実験／　　　２５．８　　
４４　　　　８２　　１４．４ｔｔ　　　　、２　　　
　２６．２　　　　４２　　　　　　８１　　　　１５
．０ｔｔ　　Ｊ　　　２６．２　　　ａｌ　　　　７８
　　１５．１〃　　　グ　　　　２５．７　　　　４０
　　　　　　８０　　　　２２．６実施例１６ 水１６００ｍ／甲で、【貸比重１００　ｇに対してジブ
チル紬ジラウレート２％及び３％、すなわち２ｇ及び３
ｇを５分間乳化させた。次いで、ｍ絨石２００　ｇ及び
４８０℃／　ｌｈ及び５５０℃／　ｌｈで脱水した鱗繊
石１８０　ｇを加えかつ更に２０分間分散させた。該Ｍ
〜獣を濾別しかつ１３０℃で乾燥した。

被にした材料の分析により、ジプチル錫ジラウレート２
％で有＠脚累１％及びジブチル−ジラウレート３％で有
＠戻禦１．４％ｆｉｉ侍られた。

実施例１７ 実施例１乙に記載に基づきジブチル細ジラウレート２％
でＷＭしたγ−ＦｅＯＯＨ２００ｇを４６０℃テ還元牲
Ｎ２／為流内で１時間還元して磁鉄鉱にしかつ引続き３
３０℃でＮ２　／空気流内で母数１ｔ、シてγ−Ｆｅ２
Ｏ３にした。実験軸呆は第２衣に示されている。

実施例１ざ 実施例１乙に記載に基づきジブチル鋤ジラウレート３％
で波源した鱗繊石２００ｇをＮ、流中で５００℃で３０
分間還元して磁鉄鉱にしかつ引続き賜／錯気γＪＩ１．
内で３００℃で再酸化してｒ−Ｆξ０３にした・。実験
結果は第２衣に示されている。

実施例１９ 実７１Ｉ例／４に記載に基づきジブチル錫ジラウレート
３％でＶｍしたｒ　−Ｆｅ０ＯＨ２００ｇ　ｔ”　’ｌ
ｉｔ　光性に／ｈ流内で１時間還元して磁鉄鉱にしかつ
引続きを気／　Ｎ２匠内で再酸化してｒ−Ｆ〜へ　にし
た。実験結果は第２表に記載されている。

実地例コＯ 実施例／４に記載に基づき４８０℃／　ｌｈで脱水しか
つジブチル錫ジラウレート２％で装置したγ−ＦｅＯＯ
Ｈ１８０ｇ　ｔ　ｍ光性ｋ　／　Ｈ２流内４４０℃で１
時間当元して磁鉄鉱にしかつ引続き磁気／　Ｎ２流内で
３３０℃で再酸化してγ−Ｆ＆ｌＯａ　　にした。実験
結果は第２衣に記載されている。

実施例２１ ′−）５ＩＪｌＩＩ例１≦に記載に基づき４８０℃／　
ｌｈで脱水しかつジブチル錫ジラウレート３％で板波し
たｒ−ＦｅＯＯＨ１８０ｇを還元性Ｎｚ／Ｈｅ流内で４
４０℃で１時間還元して磁鉄鉱にしかつ引続自空気／Ｎ
！　　流内３３０℃で再還元してｒ−Ｆ軛へ　にした。

実験結果は第２表に示されている。

実施例、２コ 実施例１乙に記載に基づき５５０℃／　ｌｈで脱水しか
つジブチル錫ジラウレート３％で被救したＷＪ４１Ｉｉ
ｌｉ石１８０　ｇを還元性Ｎ、／）１．流内で４４０℃
で１時間還元して磁鉄鉱にしかつ引続き空気／賜混合物
内で２８０℃で再還元してγ−Ｆ〜へ　にした。実験結
果は第２表に示されている。

実−例／７　　２６．８　　４０　　７６　　　］−６
，３／／　　／ｒ　　　２４．９　　３３　　７９　　
１８．１ｔｔ　　／９　　２７．７　　３９　　１７５
　　１８．４／ｌ　　２０　　　’３１．５　　４３　
　　’７６　　１８．８＃　　、２／　　　３１．０　
　４２　　７５　　１８．？／ｌ　　ＪＪ　　　３１．
０　　４３　　　Ｂ２　　１９．９実施例２３ 実施例１０に記載に基づき得られたガンマージ化欽（釦
材料で磁気鑵料分散散、引続いて磁気ナーブ金製造した
。Ｍｉ気−料分散献を製造するためには。

ボットミルに直径５酎全有する一球８０００抑を充填し
かつ引続き磁気顔料材料７００都、同じ部のテトラヒド
ロフランとジオキサンの混合物４２０＠、レシチン８．
７５笥へ中柱のポリアミノアミド塩８．’７５鄭、及び
同じ都のテトラヒドロフランとジオキサン’−）　７Ｍ
　付物中の塩化ビニル８０％、ジメチルマレイネート１
０％及びジエチルマレイネート１０％から成る共風８棒
の２０％の浴数２１０都全力目えた。該混合物音４０時
間余分散させた。引続き、同じ都のテトラヒドロフラン
とジオキサンの屁合吻甲のアジピン１ｍ、１．４−ブタ
ンジオール及び４．４′−ジイソシアネートジフェニル
メタンから成るｖ　＋：＋ｆ　ＩＭＰＩＥポリウレタン
の１０％の’ｋ　ｈｌ　１０９０　飾、ポリジメチルシ
ロキサン０．７郵′ｔ−疹加した。更に５時間分散させ
た仮、得られた磁気−科分散散を加圧下にメツシュー５
μｍのフィルタｔ−通してｔＭ過し、た。リニアルキャ
スタを用いて、頂用技術に基づき厚さ６μｍのポリエチ
レンテレフタレートフィルムに磁気顔料分散散を塗布し
かつ磁界を辿祠させた後６０〜１００℃の１ｈＡ度で乾
燥した。乾燥俊、磁気層は厚さ４．４μｍを有していた
。加熱ロール間を頁面させる（線状圧３ｋｙ／ｃＦｒＬ
、Ｂｏ℃で）ことにより１Ｍｉ気層を業密化した。塗布
したフィルムを幅３．８１龍のテープに切断した。璽気
曾譬宇的測定は、基準テープＴ　３０８１３に対してＤ
ＩＮ　４５５１２　、巣２部に基づき行なった。測定結
果は第３辰に記載されている。

実施例、２ＩＩ 実地例２３に記載と同様に操作したが、１！ＬＬこの軸
付には実地例／ｌに記載に基づき製造し１ζガンマ−ば
比重（釦ｔ−使用した。測定結果は第３衣に示されてい
る。

第３衣

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １／）ガンマ−酸化鉄１１Ｊ　ｖ＞ら成る心材と、該心
   材を包囲する。二酸化−及び災紫で変性したガンマ−１
   狭化−々Ｉ）から成る層とから４＠成されていることを
   符砿とする。変性した針状のフェリー性ば化欽。 （２）夫々材料の総ｋに対して、二岐化鋤成分が０．１
   ５〜１．５ｉ′ｊｊＬ％でありかつ炭素成分が０．１〜
   １亜鼠％である。ネを針６ぼ求の乾す第ｌ狽台己軟の変
   性した針状のフェリｔＩｋｉ牲取化鱈。 （３）ガンｙ−ば化吠（釦から収る心材と、該心材全包
   囲すゐ、二ば化細及び炭素で笈証したガンマ−１１ゾ化
   ハ（釦がら収る層とから輌成されている変性した切゛状
   のフェリｋｉ　ｔｌ：酸化鉄を装造する方法において、
   ’ｎ　ｈｌ、　ｗ４　ｍ石又はそれから脱水によって得
   られたアルファーば化＠（ｌ全二瞭化錫からの沈厳吻並
   ひに転杉飾度で撃化鉄の存仕下に分掛ｇＪ能な有機１じ
   付物で仮侃し、こうして板擬された材料を３５０〜５０
   ０℃で還元して磁鉄鉱にしかつ引続き酸素含有ガスを用
   いて２００〜４５０℃の温度で酸化してガンマ−酸化鉄
   ［）にすることを′＃徴とする。父性した針状のフェリ
   磁性酸化鉄の製法。 （ダ）合成−絨石又はそれから脱水により得られたアル
   ファー酸化鉄（１１に３５０〜５００℃の’ｔｊＡＫで
   分解可能な錫有機化合物を施す、特許請求の範囲第３狽
   記載の方法。