JPS5835242B2 - 微粒子状金属ニツケル粉末の製造方法 - Google Patents

微粒子状金属ニツケル粉末の製造方法

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JPS5835242B2
JPS5835242B2 JP52009938A JP993877A JPS5835242B2 JP S5835242 B2 JPS5835242 B2 JP S5835242B2 JP 52009938 A JP52009938 A JP 52009938A JP 993877 A JP993877 A JP 993877A JP S5835242 B2 JPS5835242 B2 JP S5835242B2
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JP
Japan
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nickel
nickel powder
hydrazine
fine particulate
producing fine
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JP52009938A
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JPS5395165A (en
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裕久 菊山
正 原
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Murata Manufacturing Co Ltd
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Murata Manufacturing Co Ltd
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Publication date
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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は微粒子状の金属ニッケル粉末の製造方法に関
するものである。
従来、金属ニッケル粉末を製造する方法としては、■セ
ンド法、■電解、■水素還元、■熱分解など種々の方法
があるが、金属ニッケル粉末を工業的に製造する上で必
要な条件としては、製造が簡単で安全であり、しかも金
属ニッケルの純度が高く、液相反応で生成することがで
き、公害間項を引き起こさないなど種々の条件が要求さ
れる。
上記したような条件を考慮した金属ニッケル粉末の製造
方法としては、ニッケル含有溶液にヒドラジンあるいは
ヒドラジン化合物を添加し、反応終了後の最終pHが7
.0以上となるようにpHを調節し、攪拌しなから10
0’C以上の温度に加熱することによって金属ニッケル
粉末を還元析出させる方法があった。
しかしながらこの方法によれば、還元反応を100℃以
上で行なわせるため、温度管理上密閉容器を用いなけれ
ばならず、また、混合溶液を高速で攪拌しなければ析出
したニッケル粉末が器壁に付着するという欠点が見られ
た。
この発明は、このようなヒドラジンあるいは、ヒドラジ
ン化合物を還元剤として使用する金属ニッケル粉末の製
造方法をさらに押し進めたもので、pHの調節が不要で
、100℃以下の温度で加熱しても金属ニッケル粉末が
製造でき、しかも常圧下で反応させることのできる金属
ニッケル粉末の製造方法を提供せんとするものである。
すなわち、この発明の要旨とするところは、塩化ニッケ
ル、炭酸ニッケル、酢酸ニッケルのうちいずれか一種を
含むニッケル含有溶液に、ヒドラジンあるいはヒドラジ
ン化合物を添加、混合して100℃以下で加熱すること
を特徴とするものである。
ここで、ヒドラジンあるいはヒドラジン化合物としては
、ヒドラジンはもちろん、ヒドラジンヒトラード、硫酸
ヒドラジン、硫酸ヒドラゾニウム、塩化ヒドラゾニウム
などがある。
また、加熱温度は10000以下であるが、特に70〜
96°Cの温度範囲が金属ニッケル粉末を生成させる上
で好ましい。
炭酸ニッケルの場合は室温で攪拌するだけで、かなり金
属ニッケル粉末の生成が見られた。
また、反応時間は特に限定されないが、15分間では一
応ニッケル析出は見られるものの、青いニッケルのうわ
ずみ液が残る。
60分間反応させると、はぼ反応は終了しており、金属
ニッケル粉末を生成させるに十分な時間であることが確
認できた。
ニッケル塩とヒドラジンあるいはヒドラジン化合物の混
合比は、たとえば塩基性炭酸ニッケルとヒドラジンヒト
ラードの場合、炭酸ニッケル1モルに対しヒドラジンヒ
トラードは3〜20モルが適当である。
3モル未満の場合は反応速度が遅く工業的生産には適さ
ない。
また、20モルを越えると歩留り、粒径において所期の
効果が得られなかった。
また、この場合4モルにしたとき金属ニッケルの一次粒
子径は1μ、7モルのときは0.7μ、14モルのとき
は0.3μであった。
したがって還元剤量を変化させることにより用途に適し
た粒径を得ることができる。
以下にこの発明を実施例に従って詳述する。
実施例 *; 第
1表に示すように、各ニッケル塩を水に溶かし、ヒドラ
ジンあるいはヒドラジン化合物を加えて混合して攪拌し
た。
このまま室温で放置しておくと少しづづ金属ニッケル粉
末が析出した。
徐々に湿度を上げると青緑色のけん濁液になった。
さらに温度を上げ最高温度を第1表に示す温度とすると
液は透明になった。
1時間放置して冷却し、室温下でグラスフィルターを用
いて液をろ過し、水洗したのちアセトンで洗浄して乾燥
した。
得られた各金属ニッケル粉末の粒径は第1表に示すとお
りであった。
なお、参考例として硫酸ニッケルアンモニウム、硫酸ニ
ッケル、ギ酸ニッケル、硝酸ニッケル、水酸化ニッケル
について、第1表に示した条件で前記実施例と同様に処
理したところ、硫酸ニッケルアンモニウム、硫酸ニッケ
ルについては、金属ニッケル粉末の析出は認められなか
った。
また、ギ酸ニッケル、硝酸ニッケル、水酸化ニッケルに
ついては器壁に金属ニッケル粉末がわずかに析出し、未
反応物も多く、十分な生成反応が見られなかつf(。
第1図は実施例中、試料番号2についての顕微鏡写真(
X3000)である。
図から0.7μ程度の金属ニッケル粉末の生成されてい
ることが確認できる。
以上説明したように、従来ヒドラジンあるいはヒドラジ
ン化合物を用いる場合、pH調整後100’C,Il上
に加熱しなければ金属ニッケル粉末の生成がみられなか
ったが、この発明によれば、塩化ニッケル、炭酸ニッケ
ル、酢酸ニッケルのうちいずれか一種を含むニッケル含
有溶液にヒドラジンあるいはヒドラジン化合物を添加、
混合して100℃以下で加熱することによって、十分に
金属ニッケル粉末の析出が認められ、低い温度で反応さ
せることができるため、製造が簡単なばかりでなく、し
かもpH調整も要らないため工程管理がきわめて容易で
あるという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の実施例によって得られた金属ニッケ
ル粉末の顕微鏡写真である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 塩化ニッケル、炭酸ニッケル、酢酸ニッケルのうち
    いずれか一種を含むニッケル含有溶液に、ヒドラジンあ
    るいはヒドラジン化合物を添加、混合して100℃以下
    に加熱することを特徴とする微粒子状金属ニッケル粉末
    の製造方法。
JP52009938A 1977-01-31 1977-01-31 微粒子状金属ニツケル粉末の製造方法 Expired JPS5835242B2 (ja)

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JPS5395165A JPS5395165A (en) 1978-08-19
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS56130412A (en) * 1980-03-17 1981-10-13 Sanyo Electric Co Ltd Production of metallic nickel for electrode
JPS59162206A (ja) * 1983-03-08 1984-09-13 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd ニツケル及びコバルト微粉末の製造法
CN103706804A (zh) * 2013-12-25 2014-04-09 南昌航空大学 一种镍纳米晶的绿色制备方法

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