JPS59501703A - 噴霧器組立体の改良 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 並びにそれを使用する機器及びかかる機器を操作する方法に関する。

噴霧器は種々の化学的分析装置において液体試料を種々のフレーム、プラズマ等 中（（輸送するのに開用されそれにより該液体の選ばれた特性を観察することが できる。かかる機器は原子吸光機器、フレーム光度計及び誘導カップリングプラ ズマｍ器（１ｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄｐｌα５ｒｎａ　１ｎｓｔ ｒ％ｒｒｕｎｔｓ’）を包含するがこれらに限定するものではない。種々のタイ プの噴霧器がある。しかしながら普通の形態は空気圧手段又は超音波手段を使用 して試料液体からエーロゾルを形成する。各々の場合に、エーロゾルは、大きい 寸法の粒子、小滴及び液体はチャンバの底部におけるドレーンに向けながら、分 析用の微細なミスト状試料を選ぶように配量された出口を有するクラウドチャン バ（ｃｌｏｕｄｃｈａｍｂｅｒ　）又はミストチャンバ（ｍｉｓｔ　ｃｈａｔｎ ｂｅｒ　）内に含まれる。

更に上記タイプの噴霧器の両方において、試料取込みの速度は分析シーケンスの 期間全体にわたシ一定であシ、そしてエーロゾルを形成するための手段、即ち、 空気圧式噴霧器の場合のガス供給及び超音波噴霧器の場合のＲＦ変換器（ＲＦ、 ｔｒαｎ５ｄｒｂｃｅｒ　）に供給される電気的エネルギーも又一定である。

この装置は、前の試料からの汚染により誤まった結果が生じる記憶効果と呼ばれ るものから生じる操作上の不正確さをもたらした。この汚染は空気圧式噴霧器の 場合にガス／液体界面における又は超音波噴霧器の場合に変逆器ブロックにおけ る残留エーロゾル試料又は残留液体によるものでめる。更に、空気圧式噴霧器に おいて、機器のカリブレイション（Ｃαｌｉｂταｔｉｏ′ｒＬ）はガス／液体 界面における試料沈殿の結果として使用期間中震ることがある。これは機器の一 定の操作によシ引起されたガス／液体界面における局部的冷却によるものである ことがあシ、その際界面における高速カス流れは試料液体から塩ケ沈殿させるの に十分な温度の減少を引起こす。この効果は高ａ度の溶液を試験する際に特に顕 著であり、ぞして許容し得る結果を達成するだめに著しく骨の折れる工程を採用 することになる。現在では、上記不正確さを処理する手段は試験結果における不 正確さを太目にみることである。しかしながら、これは不正確な結果を得ること になる。更に、不正確さは機器状態の長期及び短期の変化の両方から生じること がらる。これらの不正確さは内部標準の使用によって減じることができる。過去 において、内部標準を使用する方法は既知の濃度の物質を含有する一定量の溶液 を噴霧器への導入に先立ち液体試料中に導入することであった。次いで機器は未 知物質及び既知物質の両方を含有する液体試料全分析する。既知物質に関しての 出力の変動はモニタされそして未知物質の結果の変動を訂正するためにこれらの 変動が使用される。

非常に正確に加えられる必要があるという点で時間を消費する。この工程は正確 な量の内部標準を加えることを確実にするように注意しないと、誤差を生じるこ とがある。ｙに、先行技術の噴霧器においては汚れた又は満った試料の導入に関 連した問題が種々の方法で表われる。たとえば、試署導入管は、付清し沈火した 物質で詰まったり、すべての湿った部分が懸濁したＶ：質又は他の物質で板Ｑさ れたりして排出及び／又は閉塞に関する問題の原因となることがある。

超音波噴霧器の１つの特徴は、その非常に画い噴霧化効率にょシ、分析が行なわ れる前にエーロゾルの脱溶媒和（ｄｅｓｏｌｖａｔｉｏｎ　）が必要であるとい うことである。脱溶媒和装置は、大きい容量を有することがあり、これは１つの 試料がら次の試料への記憶を減じるためにパージされることが必要である。これ は分析サイクル時１樹を増加させるのが欠点である。過去において、補助入口を 通って導入された洗浄溶液で界面を周期的に７ラツシングすることによってこれ らの欠点を克服する試みがなさｎ　；匂しかしながら、これらの試み―実質的な 大きい利益は達成しなかった。何故ならば、一度界面に沈積したすべての汚染物 を除去することは困難でありそしてかがるフラッシング操作は試験サイクル時間 を増加させるからである。

本発明はカリ・る先行技術装置に関連した欠点を緩和しそして改良された噴霧器 組立体及びそれを使用する機器及び信頼性があり且つ使用に際し効率の良いかか る組立体を操作する方法を提供することを目的とする。

本発明の他の目的及び利点は以後明らかとなるでおろう。

前記目的及び他の目的に鑑みると、本発明は１つの観点においては、試料液体入 口、界面（１ｎｔｅｒｆａｃｅ　）であってエーロゾルを形成するため該試料液 体をそこに導入することができる界面、該エーロゾルを形成するように該界面と 共同動作することができ為作動手段、該界面の汚染を実質的に減じるように操作 することができる除汚染手段を具備する噴霧器組立体にある。

好ましくは、作動手段は該エーロゾルを形成するように界面と共同動作すること ができるキャリヤーガスであるが、しかしもち論、所望によシ作動手段は超音波 変換器プ、ロック（ｕｌ　ｔｒａｓｏｎｉｅ　ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒｂｌｏｃｋ 　）であることができる。該界面へのキャリヤーガス流は、試料試験の前又は後 に使用甲停止してエーロゾルの形成全停止しそして液体が界面をフラッシングす ることを可能とすることができ、又は界面の温度が溶液塩の沈殿を引起こす程度 に下げられるのを防止するように減じること示できる。フラッシュ溶液は洗浄溶 液とは別の入口から与えることができ又は、別法として洗浄溶液又は試験される べき試料液体を該液体入口又はガス入口を通して界面に導入して該界面をフラッ シングすることができる。

好ましくは、噴霧器組立体はエーロゾルを入れるためのクラウドチャンバを含み 、そしてエーロゾル試料のクラウドチャンノ（を）（−ジするだめのガスパーン 手段が設けられる。空気圧式噴霧器組立体の場合には、パージガスは普通はガス 入口に供給されるキャリヤーガスを、分流する（　ｄｉ′ｕεｒｔ）ことができ るが、しかしもちろん、所望により別のパージガス供給を使用することができる 。好適には、パージガスは先の液体試料から形成されたできる限シ多くのエーロ ゾルをグラウトチャンバから除去するためにクラウドチャンバ内に乱流を生ぜし つるような方法でクラウドチャンバに導入される。

不発明は他の観点においては界面の汚染を防止するために作動手段を変えること を谷む噴霧器組立体を操作する方法にある。好１しくに、作動手段は界面のフラ ッシング（ｆＬｏｏｄｉ凶）を引起すように停止されるが、そのエーロゾル発生 効果の減少は界面の温度が塩沈殿を引起こす程度に下がるのを防止することによ って界面の汚染を防止するのに十分であることかでさる。

好ましくは、空気圧式噴霧器を操作する際に、試料試験の前又は後に、界面への ガス流は停止されそして界面は洗浄溶液又は試験されるべき他の試料液体の何れ かでフラッシングされる。１つの態様においては、洗浄溶液は界面及び試料液体 ポンプの両方に供給される。

本発明を更に容易に理解しそして実施するために、添付図面を参照して本発明の 好ましい態様を説明する。

第１図は本発明に従う試験機器の１つの態様の略図である。

第２図は空気圧式噴霧器の好ましい形態の部品分解配列図である。

木３図は本発明の試験機器の他の態様の略図である。

第１図及び第２図を参照すると、本発明に従う典型的な機器組立体は、液体ポン プ１２から供給される液体試料８のだめの入口１１と、ガス供給ライン１４から のガス人口１３及びエーロゾル形態にある液体試料全エーロゾル人口１６を通し てその中に入れる試験機器１５を有する空気圧式噴霧器組立体１０を具備するこ とがわかる。２路弁１７がガス供給ライン１４に設けられておりそしてバイパス ライン１８はガス供給を入口１３から遠い万に向けそして試験機器１５に向ける 。過剰の液体試料のためのドレン１９が設けられている。ポンプ１２のための制 御スイッチ９はポンプ１２の高及び低速操作の切替えを与える。

第２図かられかる通り、１Ｉｊｊ簿器組夏休１０はＶノツチガス／液体界面２０ を甘み、液体試料は該界面に供給されそしてガス人口１３からのガスの同時的導 入によって一次エーロゾルに形成されるつ１仄エーロゾルはインバクタービード （ｉ＊ｐａｃｔｇｒ　ｂｅαｄ）２１に対して５当てられることによって更に分 量される。噴霧器組立体ｌＯによりそのように形成されたクラウド又はミストは クラウドチャンノく２２内に入れられ、クラウドチャンバ２２はそれが密封可能 ＶＣ係合する端部キャップ２２αで）ら分離されて示されている。クラウドチャ ンノく２２は回り道のニーロン゛ル出ロ通路２３　（ｃｉｒｃａｉｔｏｕｓ　ａ ｇｒｏｓｏｌ　ｏｕｔｌｅｔ　ｐａｓｓａｇｅ　２３）を備えており、該通路を 通って試料エーロゾル性試験機器１５０入口に移行せしめられ為。出口ドレン１ ９はクラウドチャンノ（２２の底部口２４に接続され、該入口２４はそれを通っ て導入されたガスが出口通路２３を通る通過に先立ちタラウドチャンバ２２のま わりを渦巻きそしてエーロゾル試料のクラウドチャンバをパージするように配置 されている。

液体試料の分析期間中の使用においては、液体及びガスは、それぞれ必要な量で 且つ適当な圧力で入口１１及び１３に供給されてガス／液体界面２０でエーロゾ ルを形成する。そのように形成されたエーロゾルはビード２１に対して打ち当て られ、そして試料エーロゾルは入口１６及び試験＠器１５に進む。分析ｒ遂行す る後及び／又は前に、ガス液体界面２０を清浄にしぞして残留エーロゾルのクラ ウドチャンバをパージして続く分析が正確でありそして先の試料による汚染によ るガス／液体界面の特性の変化又は残留試料による記憶効果を反映しないように するために、界面２０へのガス流は停止されて更なるエーロゾル形成全防止しそ して弁１７を通して補助人口２４に分流埒れてクラウドチャンバ２２からエーロ ゾルをパージする。界面２０へのガスの流れを停止する結果として、エーロゾル は形成されずそして界面は新たな液体試料′でフラッシングされて古い試料の界 面２０を除汚染しそしてそこにおける付着物を取除く。界面をフラッシングする ことによる洗浄効果はポンプ１２を高速操作に切替えることによって増大させる ことができる。更にガス供給の一定でない操作は試料液体からの塩の沈殿を減少 し又は防止するのに十分に高い温度に界面２０を保持すｔことを助長する。

かくして、機器１５が読取りをし又は分析を遂行する前に、ガス弁１７は手動で 又は自動的に操作されてガス流をクラウドチャンバにおける補助人口２４に分流 しそして同時に又は直後にスイッチ９は手動的に又は自動的に操作されてポンプ を高速で操作せしめる。補助入口へのガス流は入口１３への手動流れと同じ速度 で又は異なる速度であることがでさ、ヌな所望によりパージ操作のために交互す るガス供給を使用することかで＠声。機器特性により規定された期間の後、ガス は噴霧器組立体１０を通して再ひもとに向き直され（ｒｅｄｉｒｅｃｔｅｄ　ｂ ａｃｋ　）そしてポンプ１２は分析に必要とされる速度で液体試料のボンピング を再び始める。

更ニ、液体／Ｗス界面の頻繁なフラッシングは沈殿した塩の蓄積を防止又は減少 して、分析シーケンスの期ｊｂｊケ体にわたり時開節約を達■するとともにより 一定の操作が保持されそして試験結果は改良されるであろう。

第３図に示された本発明の他の態様においては゛、同様な部品は同様な番号を与 えられ、そして内部標準液体が試料液体と共に機器に導入されること及び噴霧器 組立体１０及び供給ポンプ１２αの両方への洗浄溶液の供給を可能とするように 修正された液体供給組二体３０が提供されることがわかるでろろう。供給ポンプ １２αはこの態様においては、液体試料８α、内部標準溶液３１及び作用溶液３ ２のための別々の可逆ポンプ手段（ｒｅｖｉｒｓｉｂｌ　ｅ　ｐｌｂｍｐ　ｍｅ ａｎｓ　）を与える可逆性の正の押しのけ容積ポンプ組立体（ｒｅｖｅｒｓｉｂ ｌ、ｐｏｓｉｔｉｖｅ　ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔｐ′ＬＬｍ、ｐ　ａｓｓｅｍ ｂｌｙ　）である。この態様においては、共通のポンプ１２出力の２倍である。

示された通り、噴霧器１０への供給ラインにおけるＴ−ピースコネクタ３３が設 けられ、それを通して内部標準溶液３１又は洗浄溶液３２は導入される。２路弁 ３４がＴピースに接続される。２路９ｆ３４への１つの入口３５（り、弁３４の 他の入口３７が更に他の２路弁３８を通して洗浄溶液ポンプの入口側に接続され ている間ポンプ１２αからの出力３６に接続される。ポンプ１２ａの晋通の前向 き操作期間中、洗浄溶液は、ポンプ１２ａの出口４０から保持タンク３９に再循 環２されそして正確に計量された量の液体試料及び内部標準溶液がＴ−ピース３ ３で一緒に混合されそして噴霧器１０に供給される。弁は指示された方向に流れ るように配列される。内部標準のこの自動的導入は人間の誤まりの機会全減少し そして時間及び労働を節約する。

分析が完了した後、逆転スイッチ４１が操作され、同時に弁３４及び３８は切換 わる。逆に作用するポンプ１２α及び交互する位置に変えられた弁３４及び３８ によって、洗浄溶液は弁３８の出口４２からバイパスライン４３を経由し２てＴ −ピース３３に供給され、そしてＴ−ピースへの洗浄溶液の流れの速度は液体試 料ポンプ手段かちの流れの速度の２倍であるので、洗浄溶液はＴ−ピースにおい て分かれそして液体試料ポンプ及び噴霧器組立体ｌＯの両方を通過してそれらの 両方をフラッシュアウトして（ｆｌｕｓｈ　ｏｗｔ　）付着した又は粒状物質を 除去する。同時に弁１７はクラウドチャンバ１５をパージするように変えること ができる。

他の形態においては、洗浄溶液のための別のポンプが使用されそしてその出力か らの選ばれた接続は装置の選ばれた部分を洗浄し、その場合にポンプ１２αは非 可逆性（ｎｏｎ−ｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅ　ｎａｔｕｒｅ　）であることができる 。しかしながら、それは逆フラッシングを可能とする前記した形態であることが 好ましい。

前記説明は例示した例としてのみ与えられそしてそれに対するすべてのかかる１ 条正及び変更は当業者には明らかな如く特許請求の範囲に記載された不発明の広 い範囲内に入るとみなされることはもちろん理解されるであろう。

０へ 詩表昭５９−５０２７０３（５） ｒ　「−一一一一］

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　試料液体入口と、界面であって該試料液体をエーロゾルに形成するためにそ れに導入することができるところの界面と、該エーロゾルを形成するように該界 面と共同動作することができる作動手段と、該界面の汚染を実質的に減じるよう に操作することができる除汚染手段とを具備する噴霧器組立体。 ２　該エーロゾルを入れるためのクラウドチャンバと該クラウドチャンバからの エーロゾル試料出口と、該エーロゾルの該クラウドチャンバをパージするだめの パージ手段とを具備する請求の範囲第１項記載の噴霧器組立体。 λ　該除汚染手段が該作動手段のための制御手段を含む請求の範囲第１又は２項 記載の噴霧器組立体。 ４、該作動手段は該エーロゾルを形成するようにそれを通ってガスを該界面に導 入することができるところのガス入口であり、そして該制御手段が該ガス入口へ のガスの供給を制御するための選択的に操作できる弁である請求の範囲第３項記 載の噴霧器組立体。 ５　該弁が分路弁（ｄｉｖｔｒｓｉｏｔｒ　υαｔυｅ）でろシ、該ガス入口か ら分路されたガス供給は該パージ手段に供給されてガスを該クラウドチャンバに 入れて試料エーロゾルのクラウドチャンバを特徴とする請求の範囲第４項記載の 噴霧器組立体。 ６　液体を該液体入口に供給するためのポンプ組立体が設けられている請求の範 囲第１−６項記載の何れかに記載の噴霧器組立体。 ７、該ポンプ組立体は可変出力ポンプ組立体である請求の範囲第６項記載の噴霧 器組立体。 ８、該ポンプ組立体が計量された量の試料液体及び内部標準溶液を与えるための 別々のボンピング手段を含み、該内部標準溶液を該試料溶液と共に該液体入口に 導入するための相互接続手段が設けられている請求の範囲第６又は７項記章の噴 霧器組立体。 ９、該ポンプ組立体は、洗浄溶液を該界面にボンピングするだめのボンピング手 段を更に含む請求の範囲第６−８項の何れかに記載の噴霧器組立体。 １０　該試料液体のための該ボンピング手段が正の押しのけ容積可逆ポンプ（ｐ ｏｓｉｔｉｖｅ　ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ　’ｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅ　ｐｕｍ ｐ）であり、該洗浄溶液のための該ボンピング手段は該試料液体のための該ポン ピング手段よシ大きい出力で操作可能であシそして洗浄溶液を該相互接続手段に 供給するようになっている請求の範囲第９項記載の噴霧器組立体。 １１、試料液体の分析を遂行する箭又は後に該作動手段を減じ又は停止して該界 面の汚染を実質的に減少させる工程を含む請求の範囲第１−９項の何れかに記載 の噴霧器組立体を操作する方法。 １λ　該ガス入口へのガス流を減じ又は停止しそしてフラッシング液体を該界面 に供給する工程を含み、請求の範囲第４〜１０項の何れかに付随した請求の範囲 第１１項記載の方法。 １３、該フラッシング液体が該試料入口を通して導入される請求の範囲第１２項 記載の方法。 １４、該７ランシンダ液体が洗浄溶液又は試験されるべき試料液体である請求の 範囲第１又は１２項記載の方法。 １５　パージングガスを該クラウドチャンバに導入して試料エーロゾルの該クラ ウドチャンバをパージする工程を含む請求の範囲第１１−１４項の何れかに記載 の方法。 １６、試訣されるべき試料液体及び内部標準溶液を正確に予め選ばれた割合で該 液体入口に供給する工程を更に含む請求の範囲第１１−１’５項の何れかに記載 の方法。 １７、添付図面に関して実質的に前記した噴霧器組立体。