JPS5966345A - 排ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
排ガス浄化用触媒の製造方法Info
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- JPS5966345A JPS5966345A JP57176648A JP17664882A JPS5966345A JP S5966345 A JPS5966345 A JP S5966345A JP 57176648 A JP57176648 A JP 57176648A JP 17664882 A JP17664882 A JP 17664882A JP S5966345 A JPS5966345 A JP S5966345A
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- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、内燃機関とくに自動車エンジンから排気さ
れる排ガスを浄化するための触媒を製造する方法に関す
る。
れる排ガスを浄化するための触媒を製造する方法に関す
る。
内燃機関とくに自動車エンジンから排気される排ガスに
含まれる一酸化炭素（ＣＯ）、炭化水素（ＨＣ）、窒素
酸化物（ＮＯｘ）を単一触媒床で同時に除去するいわゆ
る三元触媒に関しては従来種々開発されてきている。
含まれる一酸化炭素（ＣＯ）、炭化水素（ＨＣ）、窒素
酸化物（ＮＯｘ）を単一触媒床で同時に除去するいわゆ
る三元触媒に関しては従来種々開発されてきている。
近年では触媒価格低減を目的として貴金属の低担持量化
の方向に融媒の開発が進められ、その一環として白金−
パラジウム−ロジウム系触媒の開発が進められている。
の方向に融媒の開発が進められ、その一環として白金−
パラジウム−ロジウム系触媒の開発が進められている。
一方、三元触媒の主流をなす白金−ロジウム系触媒の価
格低減を目的として、白金担持量の一部をパラジウムに
代えた白金−パラジウム−ロジウム系触媒の開発も進め
られている。
格低減を目的として、白金担持量の一部をパラジウムに
代えた白金−パラジウム−ロジウム系触媒の開発も進め
られている。
白金−パラジウム−ロジウム系触媒については、文献〔
Ｃｅｒａｍｉｃ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｓ
ｃｉｅｎｃｅＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ Ｖｏｌ．２Ｎｏ
．５／６ ４０３〜４２８（１９８１）〕で報告されて
いるように、白金（Ｐｔ）とパラジウム（Ｐｄ）とは、
熱により触媒性能にとって好ましくない合金をつくるこ
とが知られている。またロジウム（Ｒｈ）とＡｌ２Ｏ３
との相互作用については、文献〔Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ
ｓ ｏｆ ｔｈｅ ７ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ
ｌＣｏｎｇｒｅｓｓ ｏｎ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ １９
８０ Ｐａｒｔ Ｂ ７６８〜７７９（１９８１）〕に
よると、空気中６００℃以上で両者の相互作用が生じ触
媒性能を低下させることが報告されている。さらに、特
開昭５３−１０３９９４号に示されているように、ロジ
ウム担持の際のロジウム塩の種類についての開発が種種
試みられている。しかしながら、基本的にＲｈとＡｌ２
Ｏ３との相互作用を抑制することについては何らの改良
もなく、各種Ｒｈ塩の種類の違いによる触媒の耐久性能
の差は示さく、何れもほぼ同様の性能を示す。
Ｃｅｒａｍｉｃ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｓ
ｃｉｅｎｃｅＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ Ｖｏｌ．２Ｎｏ
．５／６ ４０３〜４２８（１９８１）〕で報告されて
いるように、白金（Ｐｔ）とパラジウム（Ｐｄ）とは、
熱により触媒性能にとって好ましくない合金をつくるこ
とが知られている。またロジウム（Ｒｈ）とＡｌ２Ｏ３
との相互作用については、文献〔Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ
ｓ ｏｆ ｔｈｅ ７ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ
ｌＣｏｎｇｒｅｓｓ ｏｎ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ １９
８０ Ｐａｒｔ Ｂ ７６８〜７７９（１９８１）〕に
よると、空気中６００℃以上で両者の相互作用が生じ触
媒性能を低下させることが報告されている。さらに、特
開昭５３−１０３９９４号に示されているように、ロジ
ウム担持の際のロジウム塩の種類についての開発が種種
試みられている。しかしながら、基本的にＲｈとＡｌ２
Ｏ３との相互作用を抑制することについては何らの改良
もなく、各種Ｒｈ塩の種類の違いによる触媒の耐久性能
の差は示さく、何れもほぼ同様の性能を示す。
ＲｈとＡｌ２Ｏ３との相互作用を抑制する方法として、
米国特許第４２３３１８９号においてＡｌ２Ｏ３の代り
にＺｒＯ２を使用することが提案されている。
米国特許第４２３３１８９号においてＡｌ２Ｏ３の代り
にＺｒＯ２を使用することが提案されている。
この方法によると、ＲｈとＡｌ２Ｏ３との相互作用を抑
制することができるけれども、一方では触媒性能が、Ｒ
ｈおよびＡｌ２Ｏ３を使用した場合と比較して劣るので
、この方法も好ましい方法ではない。さらに、ＲｈはＰ
ｔまたはＰｄとも相互作用をおこし、触媒性能を低下さ
せることについても報告されている〔Ｃｅｒａｍｉｃ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ ＳｃｉｅｎｃｅＰｒ
ｏｃｅｅｄｉｎｇｓ Ｖｏｌ．２Ｎｏ．５／６ ４０３
〜４２８（１９８１）〕。
制することができるけれども、一方では触媒性能が、Ｒ
ｈおよびＡｌ２Ｏ３を使用した場合と比較して劣るので
、この方法も好ましい方法ではない。さらに、ＲｈはＰ
ｔまたはＰｄとも相互作用をおこし、触媒性能を低下さ
せることについても報告されている〔Ｃｅｒａｍｉｃ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ ＳｃｉｅｎｃｅＰｒ
ｏｃｅｅｄｉｎｇｓ Ｖｏｌ．２Ｎｏ．５／６ ４０３
〜４２８（１９８１）〕。
以上のように、白金−パラジウム−ロジウム系触媒では
、ＰｔとＰｄ 、ＲｈとＡｌ２Ｏ３、ＰｄとＲｈが、そ
れぞれ熱によって相互作用をおこし、これが触媒性能に
とって好ましくない影響を与えるので、従来もっとも大
きい問題となっている。
、ＰｔとＰｄ 、ＲｈとＡｌ２Ｏ３、ＰｄとＲｈが、そ
れぞれ熱によって相互作用をおこし、これが触媒性能に
とって好ましくない影響を与えるので、従来もっとも大
きい問題となっている。
ここに、相互作用というのは種々の考え方もあるが、ほ
とんど合金化または固溶化によるものと推測される。
とんど合金化または固溶化によるものと推測される。
この発明は、上記従来技術の欠点を改良し、一体型構造
型担体および該担体に担持される各種貴金属夫々の相互
作用を抑制して耐久性能の良好な排ガス浄化用三元触媒
を製造する方法を提供することを目的とする。しかして
、この発明の方法は、活性アルミナを被覆した一体型構
造型担体に、白金、パラジウムおよびロジウムを担持さ
せて排ガス浄化用触媒を装造する方法において、ロジウ
ムはＲｈ２Ｏ３のコランダム型構造として担持させ、白
金およびパラジウムは両者の担持領域が重ならないよう
に担持させることを特徴とする。
型担体および該担体に担持される各種貴金属夫々の相互
作用を抑制して耐久性能の良好な排ガス浄化用三元触媒
を製造する方法を提供することを目的とする。しかして
、この発明の方法は、活性アルミナを被覆した一体型構
造型担体に、白金、パラジウムおよびロジウムを担持さ
せて排ガス浄化用触媒を装造する方法において、ロジウ
ムはＲｈ２Ｏ３のコランダム型構造として担持させ、白
金およびパラジウムは両者の担持領域が重ならないよう
に担持させることを特徴とする。
この発明において担体上に担持されるＲｈは、酸化物の
Ｒｈ２Ｏ３が熱的雰囲気に安定な結晶であるので、Ａｌ
２Ｏ３、Ｐｄ、Ｐｔ等との相互作用がおこりにくい。す
なわちＲｈは文献〔Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣａｔａｌｙ
ｓｉｓ Ｖｏｌ．６１Ｎｏ．２ ５４７〜５５０（１９
８０）〕によると、Ｒｈ酸化物の形でＡｌ２Ｏ３に固溶
するとされているが、本発明者等の見解では、上記文献
にいうＲｈ酸化物とは、Ｒｈ２Ｏ３コランダム型構造以
外の、ＲｈＯ２等の結晶構造のものをいい、Ｒｈ２Ｏ３
の結晶構造のものはＡｌ２Ｏ３に固溶することはおこり
難いと考えている。
Ｒｈ２Ｏ３が熱的雰囲気に安定な結晶であるので、Ａｌ
２Ｏ３、Ｐｄ、Ｐｔ等との相互作用がおこりにくい。す
なわちＲｈは文献〔Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣａｔａｌｙ
ｓｉｓ Ｖｏｌ．６１Ｎｏ．２ ５４７〜５５０（１９
８０）〕によると、Ｒｈ酸化物の形でＡｌ２Ｏ３に固溶
するとされているが、本発明者等の見解では、上記文献
にいうＲｈ酸化物とは、Ｒｈ２Ｏ３コランダム型構造以
外の、ＲｈＯ２等の結晶構造のものをいい、Ｒｈ２Ｏ３
の結晶構造のものはＡｌ２Ｏ３に固溶することはおこり
難いと考えている。
本発明の方法において、担体上に担持されるＰｔとＰｄ
とは、前記したように相互作用をおこすが、両者が同じ
領域に担持された場合に、空気中では６００℃以上、ま
た水素中では１０００℃以上で合金化が促進されるとい
う結果を、Ｘ線回折を使用した実験において本発明者等
は確認した。したがって、ＰｔとＰｄとは位置的に分離
された状態で担持されていなければならない。
とは、前記したように相互作用をおこすが、両者が同じ
領域に担持された場合に、空気中では６００℃以上、ま
た水素中では１０００℃以上で合金化が促進されるとい
う結果を、Ｘ線回折を使用した実験において本発明者等
は確認した。したがって、ＰｔとＰｄとは位置的に分離
された状態で担持されていなければならない。
ＰｔとＰｄとの担持分布状態としては、例えば第１図の
ように、担体１の表面のうち、矢印に示すガスの流れ方
向に対して前半分の表面部分にＰｔ２を、後半分の表面
部分にＰｄ３を担持させたもの、第２図のように、担体
１の表面のうち、矢印に示すガスの流れ方向に対して前
斜め半分の表面部分にＰｔ２を、後斜め半分の表面部分
にＰｄ３を担持させたもの、および第３図のように、担
体１の表面のうち、矢印に示すガスの流れ方向に対して
上半分の表面部分にＰｔ２を、下半分の表面部分にＰｄ
３を担持させたものがあげられる。また第４図のように
、担体１の表面のうち、矢印に示すガスの流れ方向に対
して前半分の表面部分に第１図と同様にＰｔ２およびＰ
ｄ３を担持させるとともに、後半分の表面部分に第１図
と同様にＰｔ２およびＰｄ３を担持させたものであって
もよい。さらに、第５図のように、担体１の活性アルミ
ナ４の層中にＰｄ３およびＰｔ２を相互に分離された状
態で担持させたものであってもよい。
ように、担体１の表面のうち、矢印に示すガスの流れ方
向に対して前半分の表面部分にＰｔ２を、後半分の表面
部分にＰｄ３を担持させたもの、第２図のように、担体
１の表面のうち、矢印に示すガスの流れ方向に対して前
斜め半分の表面部分にＰｔ２を、後斜め半分の表面部分
にＰｄ３を担持させたもの、および第３図のように、担
体１の表面のうち、矢印に示すガスの流れ方向に対して
上半分の表面部分にＰｔ２を、下半分の表面部分にＰｄ
３を担持させたものがあげられる。また第４図のように
、担体１の表面のうち、矢印に示すガスの流れ方向に対
して前半分の表面部分に第１図と同様にＰｔ２およびＰ
ｄ３を担持させるとともに、後半分の表面部分に第１図
と同様にＰｔ２およびＰｄ３を担持させたものであって
もよい。さらに、第５図のように、担体１の活性アルミ
ナ４の層中にＰｄ３およびＰｔ２を相互に分離された状
態で担持させたものであってもよい。
なお、Ｒｈについては、前記したようにＲｈ２Ｏ３が安
定であってＰｔ、Ｐｄへの固溶は抑制されると考えられ
るので、Ｐｔ、Ｐｄと分離して担持せずともよい。した
がって、Ｒｈ２Ｏ３は担体表面全面にわたって均一な状
態で担持させるのが好ましく、その結果ＰｔおよびＰｄ
と重なりあう状態にて担持され使用されることにより三
元触媒としてすぐれた触媒性能を発揮する。
定であってＰｔ、Ｐｄへの固溶は抑制されると考えられ
るので、Ｐｔ、Ｐｄと分離して担持せずともよい。した
がって、Ｒｈ２Ｏ３は担体表面全面にわたって均一な状
態で担持させるのが好ましく、その結果ＰｔおよびＰｄ
と重なりあう状態にて担持され使用されることにより三
元触媒としてすぐれた触媒性能を発揮する。
以上述べたように、この発明方法によると、担体および
担体に担持されるＰｔ、ＰｄおよびＲｈの夫々の相互作
用を防止することができて耐久性能のうぐれた排ガス浄
化用触媒を得ることができる。
担体に担持されるＰｔ、ＰｄおよびＲｈの夫々の相互作
用を防止することができて耐久性能のうぐれた排ガス浄
化用触媒を得ることができる。
実施例１
助触媒としての硝酸セリウム〔Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ
２Ｏ〕６．３ｇ（触媒１ｌ当りＣｅ０．０５モルになる
）および硝酸アルミニウム〔Ａｌ（ＮＯ３）３・９Ｈ２
Ｏ〕２０７．５ｇを４２７．５ｍｌの水に溶解して得ら
れた水溶液に、表面積９５ｍ２／ｇ、平均粒径９．７μ
の活性アルミナ粉末４７２．５ｇを攪拌下徐々に加えて
コーティング用懸濁液を調整した。つぎに、市販のコー
ディエライト質ハニカム型担体をあらかじめ蒸留水に浸
漬したのち、ひきあげてセル内にある水を空気流で吹き
はらった。ここで使用した担体は、直径３０ｍｍ、長さ
５０ｍｍの円筒形のもので、壁厚約０．３ｍｍの正方形
のセルが３００個／ｉｎ２（約４７個／ｃｍ２）縦方向
に平行な流路を有するように配列されているものである
。この担体に、コーティング用懸濁液を流しかけたのち
、セル内に詰った過剰懸濁液を圧力ゲージ圧０．５ｋｇ
／ｃｍ２の圧縮空気で吹きはらい、さらに逆方向から同
様に圧縮空気で吹きはらって全てのセルに目詰りがない
ようにした。コーティング用懸濁液をコーティングした
湿潤担体の流路に８０℃に加熱した空気を３０分通風し
て乾燥し、さらに２３０℃に熱した空気を１時間通風し
たのち、電気炉へ入れ２時間で７００℃まで昇温し、７
００℃でさらに１時間焼成を続け、しかるのち徐々に冷
却して炉から取り出した。以上の操作をそれぞれ２度お
こない、担体へのコーティング量を約６ｇ／個とした。
２Ｏ〕６．３ｇ（触媒１ｌ当りＣｅ０．０５モルになる
）および硝酸アルミニウム〔Ａｌ（ＮＯ３）３・９Ｈ２
Ｏ〕２０７．５ｇを４２７．５ｍｌの水に溶解して得ら
れた水溶液に、表面積９５ｍ２／ｇ、平均粒径９．７μ
の活性アルミナ粉末４７２．５ｇを攪拌下徐々に加えて
コーティング用懸濁液を調整した。つぎに、市販のコー
ディエライト質ハニカム型担体をあらかじめ蒸留水に浸
漬したのち、ひきあげてセル内にある水を空気流で吹き
はらった。ここで使用した担体は、直径３０ｍｍ、長さ
５０ｍｍの円筒形のもので、壁厚約０．３ｍｍの正方形
のセルが３００個／ｉｎ２（約４７個／ｃｍ２）縦方向
に平行な流路を有するように配列されているものである
。この担体に、コーティング用懸濁液を流しかけたのち
、セル内に詰った過剰懸濁液を圧力ゲージ圧０．５ｋｇ
／ｃｍ２の圧縮空気で吹きはらい、さらに逆方向から同
様に圧縮空気で吹きはらって全てのセルに目詰りがない
ようにした。コーティング用懸濁液をコーティングした
湿潤担体の流路に８０℃に加熱した空気を３０分通風し
て乾燥し、さらに２３０℃に熱した空気を１時間通風し
たのち、電気炉へ入れ２時間で７００℃まで昇温し、７
００℃でさらに１時間焼成を続け、しかるのち徐々に冷
却して炉から取り出した。以上の操作をそれぞれ２度お
こない、担体へのコーティング量を約６ｇ／個とした。
この活性アルミナのコーティング被膜の比表面積をＢＥ
Ｔ法により測定した結果８９ｍ２／ｇであった。
Ｔ法により測定した結果８９ｍ２／ｇであった。
この担体を、Ｒｈ７６ｍｇ／ｌを含有するＲｈＣｌ３溶
液４６ｍｌ（触媒１ｌ当りＲｈ０．１ｇになる）中に６
０分間溶液を流動させながら浸漬したのち、溶液中より
引きあげてセル内の液滴を空気流で吹きはらい、さらに
１５０℃の熱風で急速乾燥してから７００℃で１時間空
気中で焼成した。
液４６ｍｌ（触媒１ｌ当りＲｈ０．１ｇになる）中に６
０分間溶液を流動させながら浸漬したのち、溶液中より
引きあげてセル内の液滴を空気流で吹きはらい、さらに
１５０℃の熱風で急速乾燥してから７００℃で１時間空
気中で焼成した。
ついで、Ｐｄ３００ｍｇ／ｌを含有るＰｄＣｌ２溶液６
４ｍｌ（触媒１ｌ当りＰｄ０．６ｇになる）中に９０分
間溶液を流動させながら触媒担体の半分を浸漬したのち
、溶液より引きあげてセル内の液滴を空気流で吹きはら
い、さらに１００ｍｌ中の湯に浸漬し、湯を流動させな
がら１０分間湯洗した。
４ｍｌ（触媒１ｌ当りＰｄ０．６ｇになる）中に９０分
間溶液を流動させながら触媒担体の半分を浸漬したのち
、溶液より引きあげてセル内の液滴を空気流で吹きはら
い、さらに１００ｍｌ中の湯に浸漬し、湯を流動させな
がら１０分間湯洗した。
湯洗をさらにもう一度繰り返し、湯より触媒担体を引き
あげてセル内の液滴を空気流で吹きはらい、つぎにＰｔ
６８７ｍｇ／ｌを含有する〔Ｐｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ４
溶液３０ｍｌ（触媒１ｌ当りＰｔ０．６ｇになる）中に
９０分間溶液を流動させながら触媒担体の他の半分を浸
漬したのち、溶液より引き上げてセル内の液滴を空気流
で吹きはらい、さらに１５０℃の熱風で急速乾燥したの
ち２５０℃で１時間空気雰囲気中で焼成した。
あげてセル内の液滴を空気流で吹きはらい、つぎにＰｔ
６８７ｍｇ／ｌを含有する〔Ｐｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ４
溶液３０ｍｌ（触媒１ｌ当りＰｔ０．６ｇになる）中に
９０分間溶液を流動させながら触媒担体の他の半分を浸
漬したのち、溶液より引き上げてセル内の液滴を空気流
で吹きはらい、さらに１５０℃の熱風で急速乾燥したの
ち２５０℃で１時間空気雰囲気中で焼成した。
このようにして得られた排ガス浄化用触媒におけるＰｔ
とＰｄとの担持分布状態は第１図のように、担体１の表
面中、矢印に示すガスの流れ方向に対して、前半分の表
面部分にＰｔ２を、後半分の表面部分にＰｄ３を担持さ
せたものであった。
とＰｄとの担持分布状態は第１図のように、担体１の表
面中、矢印に示すガスの流れ方向に対して、前半分の表
面部分にＰｔ２を、後半分の表面部分にＰｄ３を担持さ
せたものであった。
実施例１で得た触媒について、１／Ｒ（空気過剰率）≒
１．０付近にコントロールされた１／Ｒ値が実質的に１
／Ｒ≧１と１／Ｒ≦１の間で変動する４気筒排気量２ｌ
のエンジン排出ガス中で、２００時間耐久試験を行った
。この時の触媒床温度は約７２０℃、空間速度約５０，
０００Ｈｒ−１であった。
１．０付近にコントロールされた１／Ｒ値が実質的に１
／Ｒ≧１と１／Ｒ≦１の間で変動する４気筒排気量２ｌ
のエンジン排出ガス中で、２００時間耐久試験を行った
。この時の触媒床温度は約７２０℃、空間速度約５０，
０００Ｈｒ−１であった。
ここにおいて１／Ｒは次式：
１／Ｒ＝Ｏｏ／ＯＲ
（式中、
Ｏｏは、酸化性成分中の酸化反応に使用され得る酸素量
を表わし、 ＯＲは、還元性成分がすべてＨ２ＯとＣＯ２になるため
に必要な酸素量を表わす。） で示される。
を表わし、 ＯＲは、還元性成分がすべてＨ２ＯとＣＯ２になるため
に必要な酸素量を表わす。） で示される。
ここで、排ガス中の還元性成分の代表例としてはＣＯ、
Ｈ２、ＨＣなどがあり、酸化性成分としてはＯ２、ＮＯ
ｘなどがあり、また中性成分としてはＣＯ２、Ｈ２Ｏ、
Ｎ２などかあるが、これらのうち中性成分は１／Ｒの算
出には関与しない。
Ｈ２、ＨＣなどがあり、酸化性成分としてはＯ２、ＮＯ
ｘなどがあり、また中性成分としてはＣＯ２、Ｈ２Ｏ、
Ｎ２などかあるが、これらのうち中性成分は１／Ｒの算
出には関与しない。
１／Ｒ＜１、すなわち還元性成分が酸化性成分に比べて
過剰に存在する状態をリッチ（Ｒｉｃｈ）と呼び、１／
Ｒ＞１、すなわち酸化性成分が還元性成分に比べて過剰
に存在する状態をリーン（Ｌｅａｎ）と呼ぶ。
過剰に存在する状態をリッチ（Ｒｉｃｈ）と呼び、１／
Ｒ＞１、すなわち酸化性成分が還元性成分に比べて過剰
に存在する状態をリーン（Ｌｅａｎ）と呼ぶ。
さらに、触媒の活性能を評価するためにモデルガス活性
評価試験を行った。このモデルガス活性評価はＣＯ２．
５〜０．５％、ＮＯｘとして一酸化窒素（ＮＯ）５００
〜２５００ｐｐｍ、ＨＣとしてＣ３Ｈ６１２００〜７０
０ｐｐｍ、Ｏ２０．２〜１．２％、Ｈ２０．８〜０．１
５％、Ｈ２Ｏ約１０％、ＣＯ２７．５〜１０％、残りＮ
２の成分範囲のモデルガスで１／Ｒ値を０．４〜２．０
の間で変化させた定常ガスに、さらに１〜１．５％過剰
Ｏ２、２〜３％過剰ＣＯとなるように交与に１／２Ｈｚ
で導入した変動ガスを約５００℃に加熱し、空間速度約
３０，０００Ｈｒ−１の割合で触媒に通じてＨＣ、ＣＯ
及びＮＯの浄化率を測定し、結果を第６図の如く１／Ｒ
に対するグラフとして示した後、ＮＯ、ＨＣＣＯともに
７０％以上の浄化率を示す△１／Ｒをグラフより読み取
ってウィンドウ幅（第６図に示すａ−ｂ間の巾）を求め
、さらにＯ２とＣＯを交互に導入する前の定常ガスの１
／Ｒ値と特に１付近に設定した時のＮＯ、ＨＣ、ＣＯ浄
化率より触媒の活性能を評価した。
評価試験を行った。このモデルガス活性評価はＣＯ２．
５〜０．５％、ＮＯｘとして一酸化窒素（ＮＯ）５００
〜２５００ｐｐｍ、ＨＣとしてＣ３Ｈ６１２００〜７０
０ｐｐｍ、Ｏ２０．２〜１．２％、Ｈ２０．８〜０．１
５％、Ｈ２Ｏ約１０％、ＣＯ２７．５〜１０％、残りＮ
２の成分範囲のモデルガスで１／Ｒ値を０．４〜２．０
の間で変化させた定常ガスに、さらに１〜１．５％過剰
Ｏ２、２〜３％過剰ＣＯとなるように交与に１／２Ｈｚ
で導入した変動ガスを約５００℃に加熱し、空間速度約
３０，０００Ｈｒ−１の割合で触媒に通じてＨＣ、ＣＯ
及びＮＯの浄化率を測定し、結果を第６図の如く１／Ｒ
に対するグラフとして示した後、ＮＯ、ＨＣＣＯともに
７０％以上の浄化率を示す△１／Ｒをグラフより読み取
ってウィンドウ幅（第６図に示すａ−ｂ間の巾）を求め
、さらにＯ２とＣＯを交互に導入する前の定常ガスの１
／Ｒ値と特に１付近に設定した時のＮＯ、ＨＣ、ＣＯ浄
化率より触媒の活性能を評価した。
なお、この活性評価における１／Ｒの表示はＯ２及びＣ
Ｏを交互に導入する以前の定常ガスの１／Ｒで示し、Ｏ
２、ＣＯを交互に導入した後の平均の１／Ｒ値ではない
。それ故、ウィンドウ幅の表示もこの１／Ｒを基準とし
て読み取られた値となる。
Ｏを交互に導入する以前の定常ガスの１／Ｒで示し、Ｏ
２、ＣＯを交互に導入した後の平均の１／Ｒ値ではない
。それ故、ウィンドウ幅の表示もこの１／Ｒを基準とし
て読み取られた値となる。
さらに言うまでもなくΔ１／Ｒ値、ＮＯ、ＣＯ、ＨＣ浄
化率の値が高い程、触媒とし優れたものである。
化率の値が高い程、触媒とし優れたものである。
実施例１にて調整した（新品）、ならびに耐久試験をお
こなった後の触媒（耐久品）について活性評価をおこな
った結果を第１表に示した。
こなった後の触媒（耐久品）について活性評価をおこな
った結果を第１表に示した。
実施例２
実施例１において、ＲｈＣｌ３の代りにＲｈ（ＮＯ３）
３を、ＰｄＣｌ２の代りにＰｄ（ＮＯ３）２をおよび〔
Ｐｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ４の代りに〔Ｐｔ（ＮＨ３）２
（ＮＯ２）２〕を使用し、かつｐｔとＰｄとの担持分布
状態を第３図のように、担体１の表面中、矢印に示すガ
スの流れ方向に対して、上半分の表面部分にＰｔ２を、
下半分の表面部分にＰｄ３を担持させるよう、触媒担体
をＰｄ溶液およびＰｔ溶液浸漬させた以外は、実施例１
と同様の方法によって排ガス浄化用触媒を得た。
３を、ＰｄＣｌ２の代りにＰｄ（ＮＯ３）２をおよび〔
Ｐｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ４の代りに〔Ｐｔ（ＮＨ３）２
（ＮＯ２）２〕を使用し、かつｐｔとＰｄとの担持分布
状態を第３図のように、担体１の表面中、矢印に示すガ
スの流れ方向に対して、上半分の表面部分にＰｔ２を、
下半分の表面部分にＰｄ３を担持させるよう、触媒担体
をＰｄ溶液およびＰｔ溶液浸漬させた以外は、実施例１
と同様の方法によって排ガス浄化用触媒を得た。
実施例２にて調製した触媒（新品）、ならびにこの触媒
を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触媒
（耐久品）について、夫々実施例１と同様方法で活性評
価をおこないその結果を第１表に示した。
を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触媒
（耐久品）について、夫々実施例１と同様方法で活性評
価をおこないその結果を第１表に示した。
実施例３
実施例１と同様にして、コーディエライト質ハニカム型
担体上に活性アルミナのコーティング被膜を形成し、つ
いでこれをＰｄ３３０ｍｇ／ｌを含有するＰｄＣｌ２溶
液６４ｍｌ中に９０分間溶液を流動させながら浸漬した
のち、溶液中より引き上げてセル内の液滴を空気流で吹
きはらい、１５０℃の熱風で急速乾録したのち、さらに
もう一度活性アルミナのコーティング被膜形成の操作を
おこなった。さらに、Ｒｈ７６ｍｇ／ｌを含有するＲｈ
Ｃｌ３溶液４．６ｍｌ中に６０分間溶液を流動させなが
ら浸漬したのち、溶液から引きあげてセル内の液滴を空
気流で吹きはらい、１５０℃の熱風で急速乾燥し、さら
に７００℃で１時間空気雰囲気中で焼成した。つぎにこ
れをＰｔ６８．７ｍｇ／ｌを含む〔Ｐｔ（ＮＨ３）２（
ＮＯ２）２〕溶液３０ｍｌ中に９０分間溶液を流動させ
ながら浸漬したのち、溶液より引き上げてセル内の液滴
を空気流で吹きはらい、１５０℃の熱風で急速乾燥し、
しかるのち２５０℃で１時間突気雰囲気中で焼成した。
担体上に活性アルミナのコーティング被膜を形成し、つ
いでこれをＰｄ３３０ｍｇ／ｌを含有するＰｄＣｌ２溶
液６４ｍｌ中に９０分間溶液を流動させながら浸漬した
のち、溶液中より引き上げてセル内の液滴を空気流で吹
きはらい、１５０℃の熱風で急速乾録したのち、さらに
もう一度活性アルミナのコーティング被膜形成の操作を
おこなった。さらに、Ｒｈ７６ｍｇ／ｌを含有するＲｈ
Ｃｌ３溶液４．６ｍｌ中に６０分間溶液を流動させなが
ら浸漬したのち、溶液から引きあげてセル内の液滴を空
気流で吹きはらい、１５０℃の熱風で急速乾燥し、さら
に７００℃で１時間空気雰囲気中で焼成した。つぎにこ
れをＰｔ６８．７ｍｇ／ｌを含む〔Ｐｔ（ＮＨ３）２（
ＮＯ２）２〕溶液３０ｍｌ中に９０分間溶液を流動させ
ながら浸漬したのち、溶液より引き上げてセル内の液滴
を空気流で吹きはらい、１５０℃の熱風で急速乾燥し、
しかるのち２５０℃で１時間突気雰囲気中で焼成した。
このようにして得られた排ガス浄化用触媒におけるＰｔ
およびＰｄの担持分布状態は、第５図のようにＰｄ３お
よびＰｔ２が活性アルミナ４の層中に互に分離して担持
されたものであった。
およびＰｄの担持分布状態は、第５図のようにＰｄ３お
よびＰｔ２が活性アルミナ４の層中に互に分離して担持
されたものであった。
実施例３にて調製した触媒（新品）、ならびにこの触媒
を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触媒
（耐久品）について、夫々実施例１と同様方法で活性評
価をおこないその結果を第１表に示した。
を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触媒
（耐久品）について、夫々実施例１と同様方法で活性評
価をおこないその結果を第１表に示した。
実施例４
実施例１におけるコーティング用懸濁液を調製する際に
、助触媒としての硝酸ランタン〔Ｌａ（Ｎｏ３）３・６
Ｈ２Ｏ〕２６．５ｇ（触媒１ｌ当りＬａ０．２モル）を
さらに加えて調製した以外は実施例１と同様にしてコー
ディエライト質ハニカム型担体上に活性アルミナのコー
ティング被膜を形成した。このようにして形成された担
体に、ＰｔおよびＰｄの担持分布状態を実施例２と同様
にした以外は、実施例１と同様にしてＲｈ、Ｐｄおよび
Ｐｔを担持させて排ガス浄化用触媒を得た。
、助触媒としての硝酸ランタン〔Ｌａ（Ｎｏ３）３・６
Ｈ２Ｏ〕２６．５ｇ（触媒１ｌ当りＬａ０．２モル）を
さらに加えて調製した以外は実施例１と同様にしてコー
ディエライト質ハニカム型担体上に活性アルミナのコー
ティング被膜を形成した。このようにして形成された担
体に、ＰｔおよびＰｄの担持分布状態を実施例２と同様
にした以外は、実施例１と同様にしてＲｈ、Ｐｄおよび
Ｐｔを担持させて排ガス浄化用触媒を得た。
このようにして得られた触媒（新品）、ならびにこの触
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
実施例５
実施例４と同様にしてコーディエライト質ハニカム型担
体上に活性アルミナのコーティング被膜を形成した。こ
のようにして形成された担体に、実施例３におけるＰｄ
Ｃｌ２の代りにＰｄ（ＮＯ３）２をおよびＲｈＣｌ３の
代りにＲｈ（ＮＯ３）３を用いた以外は実施例３と同様
にして、Ｐｄ、ＲｈおよびＰｔを担持させて排ガス浄化
用触媒を得た。
体上に活性アルミナのコーティング被膜を形成した。こ
のようにして形成された担体に、実施例３におけるＰｄ
Ｃｌ２の代りにＰｄ（ＮＯ３）２をおよびＲｈＣｌ３の
代りにＲｈ（ＮＯ３）３を用いた以外は実施例３と同様
にして、Ｐｄ、ＲｈおよびＰｔを担持させて排ガス浄化
用触媒を得た。
このようにして得られた触媒（新品）、ならびにこの触
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
実施例６
実施例４と同様にしてコーディエライト質ハニカム型担
体上に活性アルミナのコーティング被膜を形成した。こ
のようにして形成された担体に、実施例１における〔Ｐ
ｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ４の代りに〔Ｐｔ（ＮＨ３）２（
ＮＯ２）２〕を用いた以外は実施例１と同様にしてＲｈ
、Ｐｄ、およびＰｔを担持させて排ガス浄化用触媒を得
た。
体上に活性アルミナのコーティング被膜を形成した。こ
のようにして形成された担体に、実施例１における〔Ｐ
ｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ４の代りに〔Ｐｔ（ＮＨ３）２（
ＮＯ２）２〕を用いた以外は実施例１と同様にしてＲｈ
、Ｐｄ、およびＰｔを担持させて排ガス浄化用触媒を得
た。
このようにして得られた触媒（新品）、ならびにこの触
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１ど同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１ど同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
比較例１
実施例１と同様にしてコーディエライト質ハニカム型担
体上に活性アルミナのコーティング被膜を形成した。こ
の担体をＰｄ３５０ｍｇ／ｌを含有するＰｄＣｌ２溶液
６４ｍｌ（触媒１ｌ当りＰｄ０．６ｇになる）中に９０
分間溶液を流動させながら浸漬したのち、溶液より引き
あげてセル内の液滴を空気流で吹きはらい、ついで１０
０ｍｌ中の湯に浸漬し、流動させながら１０分間湯洗す
る。
体上に活性アルミナのコーティング被膜を形成した。こ
の担体をＰｄ３５０ｍｇ／ｌを含有するＰｄＣｌ２溶液
６４ｍｌ（触媒１ｌ当りＰｄ０．６ｇになる）中に９０
分間溶液を流動させながら浸漬したのち、溶液より引き
あげてセル内の液滴を空気流で吹きはらい、ついで１０
０ｍｌ中の湯に浸漬し、流動させながら１０分間湯洗す
る。
湯洗をもう一度くり返し、湯から触媒担体を引き上げて
セル内の液滴を空気流で吹きはらい、これを、つぎにＰ
ｔ６８７ｍｇ／ｌを含有する〔Ｐｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ
４溶液３０ｍｌ（触媒１ｌ当りＰｔ０．６ｇになる）中
に９０分間溶液を流動させながら浸漬したのち、溶液よ
り引きあげてセル内の液滴を空気流で吹きはらい、さら
に２５０℃で１時間焼成した。ついで、これを水１００
ｍｌ中に水を流動させながら浸漬して１０分間水洗した
のち、Ｒｈ７６ｍｇ／ｌを含むＲｈＣｌ３溶液４６ｍｌ
（触媒１ｌ当りＲｈ０．１ｇになる）中に６０分間溶液
を流動させながら浸漬し、ついで１５０℃で１時間乾燥
して排ガス浄化用触媒を得た。
セル内の液滴を空気流で吹きはらい、これを、つぎにＰ
ｔ６８７ｍｇ／ｌを含有する〔Ｐｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ
４溶液３０ｍｌ（触媒１ｌ当りＰｔ０．６ｇになる）中
に９０分間溶液を流動させながら浸漬したのち、溶液よ
り引きあげてセル内の液滴を空気流で吹きはらい、さら
に２５０℃で１時間焼成した。ついで、これを水１００
ｍｌ中に水を流動させながら浸漬して１０分間水洗した
のち、Ｒｈ７６ｍｇ／ｌを含むＲｈＣｌ３溶液４６ｍｌ
（触媒１ｌ当りＲｈ０．１ｇになる）中に６０分間溶液
を流動させながら浸漬し、ついで１５０℃で１時間乾燥
して排ガス浄化用触媒を得た。
このようにして得しれた触媒（新品）、ならひにこの触
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
比較例２
比較例１におけるＲｈＣｌ３の代りにＲｈ（ＮＯ３）３
を、〔Ｐｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ４の代りに〔Ｐｔ（ＮＨ
３）２（ＮＯ２）２〕を、およびＰｄＣｌ２の代りにＰ
ｄ（ＮＯ３）２を用いた以外は、比較例１と同様の方法
によって排ガス浄化用触媒を得た。
を、〔Ｐｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ４の代りに〔Ｐｔ（ＮＨ
３）２（ＮＯ２）２〕を、およびＰｄＣｌ２の代りにＰ
ｄ（ＮＯ３）２を用いた以外は、比較例１と同様の方法
によって排ガス浄化用触媒を得た。
このようにして得られた触媒（新品）、ならびにこの触
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
比較例３
比較例１における〔Ｐｔ（ＮＨ３）６〕Ｃｌ４の代りに
〔Ｐｔ（ＮＨ３）２（ＮＯ２）２〕を用いた以外は比較
例１と同様の方法によって排ガス浄化用触媒を得た。
〔Ｐｔ（ＮＨ３）２（ＮＯ２）２〕を用いた以外は比較
例１と同様の方法によって排ガス浄化用触媒を得た。
このようにして得られた触媒（新品）、ならびにこの触
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
比較例４
実施例４と同様にして、コーディエライト質ハニカム型
担体上に、活性アルミナのコーティング被膜を形成した
。このようにして形成された担体に、比較例１と同様の
方法でＰｄ、ＰｔおよびＲｈを担持させて排ガス浄化用
触媒を得た。
担体上に、活性アルミナのコーティング被膜を形成した
。このようにして形成された担体に、比較例１と同様の
方法でＰｄ、ＰｔおよびＲｈを担持させて排ガス浄化用
触媒を得た。
このようにして得られた触媒（新品）、ならびにこの触
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
比較例５
実施例４と同様にして、コーディエライト質ハニカム型
担体上に、活性アルミナのコーティング被膜を形成した
。このようにして形成された担体に、比較例２と同様の
方法でＰｄ、ＰｔおよびＲｈを担持させて排ガス浄化用
触媒を得た。
担体上に、活性アルミナのコーティング被膜を形成した
。このようにして形成された担体に、比較例２と同様の
方法でＰｄ、ＰｔおよびＲｈを担持させて排ガス浄化用
触媒を得た。
このようにして得られた触媒（新品）、ならびにこの触
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価をおこないその結果を第１表に示した。
比較例６
実施例４と同様にして、コーディエライト質ハニカム型
担体上に、活性アルミナのコーティング被膜を形成した
。このようにして形成された担体に、比較例３と同様の
方法でＰｄ、ＰｔおよびＲｈを担持させて排ガス浄化用
触媒を得た。
担体上に、活性アルミナのコーティング被膜を形成した
。このようにして形成された担体に、比較例３と同様の
方法でＰｄ、ＰｔおよびＲｈを担持させて排ガス浄化用
触媒を得た。
このようにして得られた触媒（新品）、ならびにこの触
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価上おこないその結果を第１表に示した。
媒を実施例１と同様方法で耐久試験をおこなった後の触
媒（耐久品）について、夫夫実施例１と同様方法で活性
評価上おこないその結果を第１表に示した。
第１表の結果からして、この発明方法（実施例１ないし
実施例６）により得られた排ガス浄化用触媒は、従来方
法により得られた排ガス浄化用触媒にくらべてその耐久
性能がすぐれていることが明らかである。
実施例６）により得られた排ガス浄化用触媒は、従来方
法により得られた排ガス浄化用触媒にくらべてその耐久
性能がすぐれていることが明らかである。
第１図、第２図、第３図および第４図はこの発明方法に
おけるＰｔおよびＰｄの担持分布方法を示す平面的説明
図、第５図はこの発明方法におけるＰｔおよびＰｄの他
の担持分布方法を示す断面的説明図、ならびに第６図は
実施例１における排ガスの空気過剰率（１／Ｒ）に対す
る一酸化炭素（ＣＯ）、炭化水素（ＨＣ）および一酸化
窒素（ＮＯ）の浄化率の変化を示す曲線図である。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦第１図
第２図 第３図 第４図 第５図
おけるＰｔおよびＰｄの担持分布方法を示す平面的説明
図、第５図はこの発明方法におけるＰｔおよびＰｄの他
の担持分布方法を示す断面的説明図、ならびに第６図は
実施例１における排ガスの空気過剰率（１／Ｒ）に対す
る一酸化炭素（ＣＯ）、炭化水素（ＨＣ）および一酸化
窒素（ＮＯ）の浄化率の変化を示す曲線図である。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦第１図
第２図 第３図 第４図 第５図
Claims (1)
- 活性アルミナを被覆した一体構造型担体に、白金、パラ
ジウムおよびロジウムを担持させて排ガス浄化用触媒を
製造する方法において、ロジウムはＲｈ２Ｏ３のコラン
ダム型構造として担持させ、白金およびパラジウムは両
者の担持領域が重ならないように担持させることを特徴
とする排ガス浄化用触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57176648A JPS5966345A (ja) | 1982-10-07 | 1982-10-07 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57176648A JPS5966345A (ja) | 1982-10-07 | 1982-10-07 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5966345A true JPS5966345A (ja) | 1984-04-14 |
Family
ID=16017249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57176648A Pending JPS5966345A (ja) | 1982-10-07 | 1982-10-07 | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5966345A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05154382A (ja) * | 1991-12-09 | 1993-06-22 | Mazda Motor Corp | エンジンの排気ガス浄化用触媒 |
| JP2009248057A (ja) * | 2008-04-10 | 2009-10-29 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化用触媒 |
-
1982
- 1982-10-07 JP JP57176648A patent/JPS5966345A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05154382A (ja) * | 1991-12-09 | 1993-06-22 | Mazda Motor Corp | エンジンの排気ガス浄化用触媒 |
| JP2009248057A (ja) * | 2008-04-10 | 2009-10-29 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化用触媒 |
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