JPS5997035A - 細孔分布測定装置 - Google Patents
細孔分布測定装置Info
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- JPS5997035A JPS5997035A JP20793682A JP20793682A JPS5997035A JP S5997035 A JPS5997035 A JP S5997035A JP 20793682 A JP20793682 A JP 20793682A JP 20793682 A JP20793682 A JP 20793682A JP S5997035 A JPS5997035 A JP S5997035A
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- pressure chamber
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
- G01N15/0886—Mercury porosimetry
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、多孔性の供試試料を圧力室内の水銀中に浸漬
し、圧力室内の圧力を圧力媒体によって経時的に変化さ
せて試料表面の細孔内への水銀侵入量を変化させ、水銀
が侵入し得る最小細孔直径がその圧力に反比例する性質
を利用して、適宜その圧力と水銀侵入量を計測すること
によって試料に存在する細孔の直径分布を測定する、い
わゆる水銀圧入式細孔分布測定装置に関する。
し、圧力室内の圧力を圧力媒体によって経時的に変化さ
せて試料表面の細孔内への水銀侵入量を変化させ、水銀
が侵入し得る最小細孔直径がその圧力に反比例する性質
を利用して、適宜その圧力と水銀侵入量を計測すること
によって試料に存在する細孔の直径分布を測定する、い
わゆる水銀圧入式細孔分布測定装置に関する。
一般に、この種測定装置の原理は、圧力室内の圧力Ｐと
水銀が侵入し得る最小の細孔直径りとが、水銀の表面張
力をσ、水銀と試料との接触角をθとすれば、 Ｄ−（２／Ｐ ） ・４ ａ、ｃｏｓθ −（１１な
る関係を有することを利用して、圧力室内の圧力Ｐとそ
の時点における水銀侵入量Ｖを順次測定すれば、各圧力
Ｐに対応する最小細孔直径りより、も大きな直径の細孔
の容積■が求められ、これより試料に存在する細孔の分
布を求める。
水銀が侵入し得る最小の細孔直径りとが、水銀の表面張
力をσ、水銀と試料との接触角をθとすれば、 Ｄ−（２／Ｐ ） ・４ ａ、ｃｏｓθ −（１１な
る関係を有することを利用して、圧力室内の圧力Ｐとそ
の時点における水銀侵入量Ｖを順次測定すれば、各圧力
Ｐに対応する最小細孔直径りより、も大きな直径の細孔
の容積■が求められ、これより試料に存在する細孔の分
布を求める。
ここで、圧力室内の圧力Ｐは、圧力室内に満たされたオ
イル等の圧力媒体の加、減圧によって制御され、また、
試料細孔内への水銀侵入量■は、試料容器内の水銀の体
積変化を検出することによって求められる。
イル等の圧力媒体の加、減圧によって制御され、また、
試料細孔内への水銀侵入量■は、試料容器内の水銀の体
積変化を検出することによって求められる。
従来のこの種測定装置においては、気体が一部共存する
オイル等の圧力媒体を加、減圧するとき、断熱圧縮、断
熱膨張、あるいは気体の溶解等によって圧力室内の温度
が変化し、その為水銀の体積変化検出値に誤差が生じた
り、また水銀の表面張力σが変化して（１１式による細
孔直径りの算出値に誤差が生じ、細孔分布の測定精度を
低下せしめる原因となっていた。
オイル等の圧力媒体を加、減圧するとき、断熱圧縮、断
熱膨張、あるいは気体の溶解等によって圧力室内の温度
が変化し、その為水銀の体積変化検出値に誤差が生じた
り、また水銀の表面張力σが変化して（１１式による細
孔直径りの算出値に誤差が生じ、細孔分布の測定精度を
低下せしめる原因となっていた。
本発明は上記に鑑みなされたもので、圧力室内の圧力を
、圧力室内温度がある設定値以上変化しないような速度
のもとに制御し得る細孔分布測定装置の提供を目的とす
る。
、圧力室内温度がある設定値以上変化しないような速度
のもとに制御し得る細孔分布測定装置の提供を目的とす
る。
本発明の特徴とするところは、圧力室内の温度を測定し
、その温度の変化率に基づいて圧力室内の圧力変化速度
を制御し、圧力室内の温度があらかじめ設定された範囲
を越えないような速度で圧力を変化させるよう構成した
ことにある。
、その温度の変化率に基づいて圧力室内の圧力変化速度
を制御し、圧力室内の温度があらかじめ設定された範囲
を越えないような速度で圧力を変化させるよう構成した
ことにある。
以下、図面に基づいて本発明実施例を説明する。
図面は本発明実施例の構成を示すブロック図である。
供試試料Ｗは試料セル１内に挿入され、その周囲に水銀
２が充填されている。この試料セル１は圧力媒体である
オイル３が満たされた圧力室４内に載置される。圧力室
４の圧力は、演算制御部５から出力される制御信号に基
づいて作動する圧カ増中器６により、オイル３を加圧又
は減圧することによって変化する。その圧力室４内の圧
力Ｐは、圧力計７によって検出され、その検出信号は演
算制御部５に導入される。一方、圧力室４内の温度は、
圧力室４内に設けられた測温体８と、その出力を増巾す
るアンプ９によって検出されて演算制御部５に供給され
る。演算制御部５は、圧力計７からの圧力検出値の一定
の変化ごとに温度の変化量または変化率を算出し、その
データに基づいて圧力室４内温度があらかじめ設定され
た範囲を越えないような圧力変化速度を演算し、その演
算された速度で圧力項中器６を作動させるよう構成され
ている。なお、試料Ｗの細孔への水銀侵入量Ｖは、試料
セル１のステム部１ａに設けられたシース電極１０・と
水銀２とでコンデンサを形成し、この静電容量を静電検
出器１１で検出して水銀２の液面変位をとらえ、その検
出値を演算制御部５に導入して水銀２の体積に換算する
ことによって求められる。演算制御部５ではこのように
して求まった水銀侵入量Ｖと、圧力計７による圧力検出
値Ｐを（１）式によって細孔直径りに換算した値とによ
り、試料Ｗに存在する細孔の分布が算出され、その結果
が出力される。
２が充填されている。この試料セル１は圧力媒体である
オイル３が満たされた圧力室４内に載置される。圧力室
４の圧力は、演算制御部５から出力される制御信号に基
づいて作動する圧カ増中器６により、オイル３を加圧又
は減圧することによって変化する。その圧力室４内の圧
力Ｐは、圧力計７によって検出され、その検出信号は演
算制御部５に導入される。一方、圧力室４内の温度は、
圧力室４内に設けられた測温体８と、その出力を増巾す
るアンプ９によって検出されて演算制御部５に供給され
る。演算制御部５は、圧力計７からの圧力検出値の一定
の変化ごとに温度の変化量または変化率を算出し、その
データに基づいて圧力室４内温度があらかじめ設定され
た範囲を越えないような圧力変化速度を演算し、その演
算された速度で圧力項中器６を作動させるよう構成され
ている。なお、試料Ｗの細孔への水銀侵入量Ｖは、試料
セル１のステム部１ａに設けられたシース電極１０・と
水銀２とでコンデンサを形成し、この静電容量を静電検
出器１１で検出して水銀２の液面変位をとらえ、その検
出値を演算制御部５に導入して水銀２の体積に換算する
ことによって求められる。演算制御部５ではこのように
して求まった水銀侵入量Ｖと、圧力計７による圧力検出
値Ｐを（１）式によって細孔直径りに換算した値とによ
り、試料Ｗに存在する細孔の分布が算出され、その結果
が出力される。
次に作用を増圧測定の場合を例にとって説明する。
試料Ｗはあらかじめ試料セルｌ内に挿入され、試料セル
１内を排気するとともに水銀２を充填しておく。このよ
うな試料セル１をオイル３が満たされた圧力室４内に載
置して圧力室４を密閉すると測定準備は完了する。演算
制御部５からは当初、所定の速度で圧力項中器６を加圧
方向に作動させる制御信号が出力され、これによって圧
力室４内の圧力は増圧され、このときオイル３に混在す
る気体の断熱圧縮および溶解等によって圧力室４内の温
度が上昇する。演算制御部５には刻々の圧力検出値およ
び温度検出値が圧力計７およびアンプ９から供給されて
おり、一定の圧力変化ごとに温度の変化を算出して記憶
し、そのデータに基づいて圧力室４内の温度があらかじ
め設定された温度の範囲を越えない増圧速度が演算され
、その速度で圧力項中器６を作動させる。従って試料Ｗ
をとりま（水銀２は、あらかじめ設定された許容温度範
囲内で常圧から高圧まで連続的に変化する。
１内を排気するとともに水銀２を充填しておく。このよ
うな試料セル１をオイル３が満たされた圧力室４内に載
置して圧力室４を密閉すると測定準備は完了する。演算
制御部５からは当初、所定の速度で圧力項中器６を加圧
方向に作動させる制御信号が出力され、これによって圧
力室４内の圧力は増圧され、このときオイル３に混在す
る気体の断熱圧縮および溶解等によって圧力室４内の温
度が上昇する。演算制御部５には刻々の圧力検出値およ
び温度検出値が圧力計７およびアンプ９から供給されて
おり、一定の圧力変化ごとに温度の変化を算出して記憶
し、そのデータに基づいて圧力室４内の温度があらかじ
め設定された温度の範囲を越えない増圧速度が演算され
、その速度で圧力項中器６を作動させる。従って試料Ｗ
をとりま（水銀２は、あらかじめ設定された許容温度範
囲内で常圧から高圧まで連続的に変化する。
また、減圧測定に際しても同様に、減圧によって生ずる
オイル３内の気体の断熱膨張に起因する温度の低下が生
ずるが、あらかじめ設定された温度の範囲を越えない減
圧速度が演算され、その速度で圧力項中器６を作動させ
る。
オイル３内の気体の断熱膨張に起因する温度の低下が生
ずるが、あらかじめ設定された温度の範囲を越えない減
圧速度が演算され、その速度で圧力項中器６を作動させ
る。
なお、図面において測温体８の配設位置を圧力室４内の
オイル３に触れる位置としたが、例えば試料セル１に密
着させて配置したり、あるいは試料セル１内に設けても
よい。
オイル３に触れる位置としたが、例えば試料セル１に密
着させて配置したり、あるいは試料セル１内に設けても
よい。
更に、本発明実施例においては、温度の変化を一定の圧
力変化ごとにとらえるよう、すなわち圧力の関数として
とらえたが、一定時間ごと（時間の関数）やあるいは単
に圧力増巾器６の所定作動量ごとにとらえてもよいこと
は勿論である。
力変化ごとにとらえるよう、すなわち圧力の関数として
とらえたが、一定時間ごと（時間の関数）やあるいは単
に圧力増巾器６の所定作動量ごとにとらえてもよいこと
は勿論である。
以上説明したように本発明によれば、ある限定された許
容温度領域内で測定が実行されるので、水銀表面張力σ
の値が無視し得る程度しか変化せず従って細孔直径りの
算出精度が安定して向上するとともに、温度変化に起因
する水銀の体積変化による水銀侵入ＮＶの検出誤差も無
視し得る程度に抑えることができる。更に温度変化に起
因する水銀の体積変化が無視し得るので、試料セルのス
テム部の径を小さくして高感度の侵入量検出を行っても
信頼性が低下せず、密な測定を行うことができる。
容温度領域内で測定が実行されるので、水銀表面張力σ
の値が無視し得る程度しか変化せず従って細孔直径りの
算出精度が安定して向上するとともに、温度変化に起因
する水銀の体積変化による水銀侵入ＮＶの検出誤差も無
視し得る程度に抑えることができる。更に温度変化に起
因する水銀の体積変化が無視し得るので、試料セルのス
テム部の径を小さくして高感度の侵入量検出を行っても
信頼性が低下せず、密な測定を行うことができる。
図面は本発明実施例の構成を示すブロフク図である。
１・・・試料セル、 ２・・・水銀、３・・・オイ
ル、 ４・・・圧力室、５・・・演算制御部、
６・・・圧カ増中器、７・・・ＦＥ 力ｇ＋、
８・・・測温体、９・・・アンプ、 １ｏ・
・・シース電極、１１・・・静電検出器。 特許出願人 株式会社島津製作所 代 理 人 弁理士 西１） 新
ル、 ４・・・圧力室、５・・・演算制御部、
６・・・圧カ増中器、７・・・ＦＥ 力ｇ＋、
８・・・測温体、９・・・アンプ、 １ｏ・
・・シース電極、１１・・・静電検出器。 特許出願人 株式会社島津製作所 代 理 人 弁理士 西１） 新
Claims (1)
- 圧力室内の水銀中に多孔性の供試試料を浸漬し、上記圧
力室内の圧力を圧力媒体によって経時的に変化せしめて
供試試料に存在する細孔内への水銀侵入量を変化させ、
上記圧力と水銀侵入量を順次計測して各圧力に対応する
水銀侵入量を求め、上記各圧力を水銀が侵入し得る細孔
直径に換算することによって供試試料に存在する細孔の
直径分布を測定する装置において、上記圧力室内の温度
を測定する手段と、その測定温度の変化率に基づいて上
記圧力室内の圧力変化速度を制御する手段を備え、上記
圧力室内の温度があらかしめ設定された範囲を越えない
ような速度で上記圧力室内の圧力を変化させ得るよう構
成したことを特徴とする細孔分布測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20793682A JPS5997035A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 細孔分布測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20793682A JPS5997035A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 細孔分布測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5997035A true JPS5997035A (ja) | 1984-06-04 |
| JPH0477262B2 JPH0477262B2 (ja) | 1992-12-07 |
Family
ID=16547988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20793682A Granted JPS5997035A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 細孔分布測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5997035A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4660412A (en) * | 1985-12-16 | 1987-04-28 | Porous Materials Inc. | Three fluid method for non-mercury intrusion porosimetry |
| JPH0719509U (ja) * | 1993-09-07 | 1995-04-07 | 株式会社近藤組 | 鉄筋の安全キャップ |
-
1982
- 1982-11-26 JP JP20793682A patent/JPS5997035A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4660412A (en) * | 1985-12-16 | 1987-04-28 | Porous Materials Inc. | Three fluid method for non-mercury intrusion porosimetry |
| JPH0719509U (ja) * | 1993-09-07 | 1995-04-07 | 株式会社近藤組 | 鉄筋の安全キャップ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0477262B2 (ja) | 1992-12-07 |
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