JPS60152558A - 透明なオルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
透明なオルガノポリシロキサン組成物Info
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- JPS60152558A JPS60152558A JP59008686A JP868684A JPS60152558A JP S60152558 A JPS60152558 A JP S60152558A JP 59008686 A JP59008686 A JP 59008686A JP 868684 A JP868684 A JP 868684A JP S60152558 A JPS60152558 A JP S60152558A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
オル、ガノポリシロキサンと微粉末シリカとの混合物よ
り成るオルガノポリシロキサン組成物は。
り成るオルガノポリシロキサン組成物は。
一般にシリコーンコンパウンドと呼ばれ、その耐熱性、
耐寒性、耐候性、潤滑性、非流動性、電気絶縁性、撥水
性を活かして潤滑剤、シール剤、離型剤、充填剤などに
広範囲に使用されている。しかし、このシリコーンコン
パウンドはオルガノポリシロキサンと微粉末との屈折率
が異なる（例えす。以下同様。）ため、固体表面の乱反
射により白濁し、波長５００ ｎｍの光透過率が９０％
以下となり透明性に欠け、光学用途には使用できないと
いう欠点があった。
耐寒性、耐候性、潤滑性、非流動性、電気絶縁性、撥水
性を活かして潤滑剤、シール剤、離型剤、充填剤などに
広範囲に使用されている。しかし、このシリコーンコン
パウンドはオルガノポリシロキサンと微粉末との屈折率
が異なる（例えす。以下同様。）ため、固体表面の乱反
射により白濁し、波長５００ ｎｍの光透過率が９０％
以下となり透明性に欠け、光学用途には使用できないと
いう欠点があった。
そのため、オルガノポリシロキサンにフェニル基を導入
して屈折率を高め、微粉末シリカの屈折率と同等にして
透明性を向上させる方法が知られているが、このシリコ
ーンコンパウンドのｎｄは１．４３程度に限られている
ため、シが１４５〜１．４８の光学部品を有する光通信
用部材の接合充填剤としては使用できないという欠点が
あった。一方、この光通信用部材の接合充填剤として、
従来マンチング第２５゜ イルと称されるｎｄか１．４５〜１．４８を有する液状
オルガノポリシロキサンが用いられていたが、流動性が
あるために充填された部分から流れ出してしまうという
欠点を有していた。
して屈折率を高め、微粉末シリカの屈折率と同等にして
透明性を向上させる方法が知られているが、このシリコ
ーンコンパウンドのｎｄは１．４３程度に限られている
ため、シが１４５〜１．４８の光学部品を有する光通信
用部材の接合充填剤としては使用できないという欠点が
あった。一方、この光通信用部材の接合充填剤として、
従来マンチング第２５゜ イルと称されるｎｄか１．４５〜１．４８を有する液状
オルガノポリシロキサンが用いられていたが、流動性が
あるために充填された部分から流れ出してしまうという
欠点を有していた。
本発明者は、かかる欠点を解消すべく、鋭意検討′を重
ねた結果、２５°Ｃにおける屈折率が１４５〜１４８を
有し、流動性のほとんどない透明なオルガノポリシロキ
サン組成物を発明するに至った。
ねた結果、２５°Ｃにおける屈折率が１４５〜１４８を
有し、流動性のほとんどない透明なオルガノポリシロキ
サン組成物を発明するに至った。
すなわち本発明は。
ｆＡ） 平均組成式Ｒａ５ｉＯ風（式中、Ｒは一価炭化
水素基であって、少なくとも５０モルチはメチル基、５
〜２０七ルチはフェニル基、ａは１．８〜２２の平均数
である。）で表わされ、２５℃における屈折率が１４５
〜１．４８の範囲にあるオルガノポリシロキサン １０
０重量部 （Ｂ）１分子中に少なくとも１個の水酸基もしくは加水
分解性基と、少なくとも１個のフェニル基を有するシラ
ンもしくはポリシロキサンで処理された微粉末シリカ
０５〜５０重量部 から成ることを特徴とする透明なオルガノポリシロキサ
ン組成物に関する。
水素基であって、少なくとも５０モルチはメチル基、５
〜２０七ルチはフェニル基、ａは１．８〜２２の平均数
である。）で表わされ、２５℃における屈折率が１４５
〜１．４８の範囲にあるオルガノポリシロキサン １０
０重量部 （Ｂ）１分子中に少なくとも１個の水酸基もしくは加水
分解性基と、少なくとも１個のフェニル基を有するシラ
ンもしくはポリシロキサンで処理された微粉末シリカ
０５〜５０重量部 から成ることを特徴とする透明なオルガノポリシロキサ
ン組成物に関する。
これを説明するに、（Ａ）成分は本組成物９基材となる
ものである。前記した平均組成式中、Ｒは置換もしくは
非置換の一価炭化水素基であり、これには、メチル基、
エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イ
ソブチル基などのアルキル基、ビニル基、アリル基、イ
ソプロペニル基なとのアルケニル基、フェニル基、トリ
ル基、キシリル基、ナフチル基などのアリール基、トリ
フロロプロピル基、トリクロロエチル基などのハロゲン
化アルキル基、メルカプトプロピル基、グリシドキシプ
ロビル基、メタクリロイルオキシプロピル基が例示され
る。さらにメトキシ基、エトキシ基、インプロポキシ基
のようなアルコキシ基、水酸基、水素原子などがけい素
原子に結合していても構わない。１分子中、Ｒで示され
る基の少なくとも５０モルチはメチル基、５〜２０七ル
チはフェニル基であり、好ましくは、少なくとも７０モ
ルチがメチル基、７〜２０七ルチがフェニル基であるこ
とが必要である。
ものである。前記した平均組成式中、Ｒは置換もしくは
非置換の一価炭化水素基であり、これには、メチル基、
エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イ
ソブチル基などのアルキル基、ビニル基、アリル基、イ
ソプロペニル基なとのアルケニル基、フェニル基、トリ
ル基、キシリル基、ナフチル基などのアリール基、トリ
フロロプロピル基、トリクロロエチル基などのハロゲン
化アルキル基、メルカプトプロピル基、グリシドキシプ
ロビル基、メタクリロイルオキシプロピル基が例示され
る。さらにメトキシ基、エトキシ基、インプロポキシ基
のようなアルコキシ基、水酸基、水素原子などがけい素
原子に結合していても構わない。１分子中、Ｒで示され
る基の少なくとも５０モルチはメチル基、５〜２０七ル
チはフェニル基であり、好ましくは、少なくとも７０モ
ルチがメチル基、７〜２０七ルチがフェニル基であるこ
とが必要である。
これはメチル基が５０モルチ以下であると耐熱性。
耐候性が劣り、屈折率の調節が困難になるためである。
またフェニル基が５〜２０七ルチの範囲外では屈折率の
調節が困難になるためである。ａは１８〜２２の平均数
で、好ましくは１９５〜２０５である。（Ａｌ成分の粘
度は特に限定されないが、（Ｂ）成分との混合の作業性
から、一般には２５℃において１０〜５０，０００セン
チポイズであることが好ましい。＋Ａ＋Ａｌ成分折率は
２５℃において波長５８９０人のＤ線で測定した値が、
１４５〜１．４８の範囲であることが必要である。これ
は、この範囲外の屈折率では、光学用ガラスの屈折率と
の差が生じるため界面で屈折が起こり、所望の特性が得
られないからである。
調節が困難になるためである。ａは１８〜２２の平均数
で、好ましくは１９５〜２０５である。（Ａｌ成分の粘
度は特に限定されないが、（Ｂ）成分との混合の作業性
から、一般には２５℃において１０〜５０，０００セン
チポイズであることが好ましい。＋Ａ＋Ａｌ成分折率は
２５℃において波長５８９０人のＤ線で測定した値が、
１４５〜１．４８の範囲であることが必要である。これ
は、この範囲外の屈折率では、光学用ガラスの屈折率と
の差が生じるため界面で屈折が起こり、所望の特性が得
られないからである。
このようなオルガノポリシロキサンとしては。
両末端トリメチルシリル基封鎖のジメチルシロキサン−
ジフェニルシロキサン共重合ポリシロキサン、両末端ト
リメチルシリル基封鎖のジメチルシロキサン−メチルフ
ェニルシロキサン共重合ポリシロキサン、両末端ヒドロ
キシジメチルシリル基封鎖のジメチルシロキサン−ジフ
ェニルシロキサン共重合ポリシロキサン、両末端トリメ
チルシリル基封鎖のジメチルシロキサン−ジフェニルシ
ロキサン−フェニルエチルシロキサン共重合ポリシｏ
キ＋ ｙ 、 ｆ： タ（ＣＨａ）ｚｓｉＯ単位＋ （
ＣＨ３）３ｓｉ０３Ａ単位、 （ＣＨ３）２５ｉＯ％単
位、 ＣＨ３５ｉＯ単位＋ （Ｃ６Ｈ５）２８１０６Ｈ
５ 単位＋ ＣａＨ５ＳｔＯ′９Ａ単位から選択される少な
（とも３種の単位からなる共重合ポリシロキサンなどが
例示される。
ジフェニルシロキサン共重合ポリシロキサン、両末端ト
リメチルシリル基封鎖のジメチルシロキサン−メチルフ
ェニルシロキサン共重合ポリシロキサン、両末端ヒドロ
キシジメチルシリル基封鎖のジメチルシロキサン−ジフ
ェニルシロキサン共重合ポリシロキサン、両末端トリメ
チルシリル基封鎖のジメチルシロキサン−ジフェニルシ
ロキサン−フェニルエチルシロキサン共重合ポリシｏ
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（とも３種の単位からなる共重合ポリシロキサンなどが
例示される。
ｆＢｌ 成分の水酸基もしくは加水分解性基を含有スル
フェニルシランもしくはフェニルポリシロキサンで処理
された微粉末シリカは、（Ａ）成分と混合されて、透明
性を損うことなく流動性を抑えるためのものである。微
粉末シリカを処理するための該シランもしくは該ポリシ
ロキサンは、１分子中に少なくとも１個のけい素原子に
結合する水酸基もしくはけい素原子に結合する加水分解
性基と。
フェニルシランもしくはフェニルポリシロキサンで処理
された微粉末シリカは、（Ａ）成分と混合されて、透明
性を損うことなく流動性を抑えるためのものである。微
粉末シリカを処理するための該シランもしくは該ポリシ
ロキサンは、１分子中に少なくとも１個のけい素原子に
結合する水酸基もしくはけい素原子に結合する加水分解
性基と。
少なくとも１個のフェニル基を有するものである。
好ましいけい素原子に結合する水酸基もしくはけい素原
子に結合する加水分解性基の含有量は、けい素１原子あ
たりの平均数として０１〜２，５の範囲であり、また好
ましいフェニル基の含有量はけい素１原子あたりの平均
数として０２〜３ｏの範囲である。これは、けい素原子
に結合する水酸基もしくはけい素原子に結合する加水分
解性基が１分子中に少なくとも１個存在しないと、微粉
末シリカの表面を処理することが不可能となり、またフ
ェニル基が１分子中に少なくとも１個存在しないと。
子に結合する加水分解性基の含有量は、けい素１原子あ
たりの平均数として０１〜２，５の範囲であり、また好
ましいフェニル基の含有量はけい素１原子あたりの平均
数として０２〜３ｏの範囲である。これは、けい素原子
に結合する水酸基もしくはけい素原子に結合する加水分
解性基が１分子中に少なくとも１個存在しないと、微粉
末シリカの表面を処理することが不可能となり、またフ
ェニル基が１分子中に少なくとも１個存在しないと。
本組成物の透明性を保持することができないためである
。ポリシロキサンの分子量は特に限定されないが好まし
くは４，０００以下、さらに好ましくは２．５００以下
とされる。これは分子量が４，０００以上であるとシリ
カを処理する際の作業性が低下し。
。ポリシロキサンの分子量は特に限定されないが好まし
くは４，０００以下、さらに好ましくは２．５００以下
とされる。これは分子量が４，０００以上であるとシリ
カを処理する際の作業性が低下し。
またシリカの表面の水酸基との反応性が低下するためで
ある。該シランもしくは該ポリシロキサンに結合する水
酸基もしくは加水分解性基およびフェニル基を除く残り
の有機基は、（Ａ）成分中のＲとして例示したものがあ
げられる。
ある。該シランもしくは該ポリシロキサンに結合する水
酸基もしくは加水分解性基およびフェニル基を除く残り
の有機基は、（Ａ）成分中のＲとして例示したものがあ
げられる。
このようなシランもしくはポリシロキサンとしては。
ＣＨ３
Ｈａ ０
ＣＨ３５ｔ−ＣＨ３
Ｈｓ
などが例示される。
（Ｂｌ成分で使用される微粉末シリカは、煙霧法シリカ
、焼成法シリカ、沈降法シリカ、天然シリカ微粉末など
が例示され４）。シリカの一次粒子径は特に制限されな
いが１本組成物の透明性を保持する点から、１００ミリ
ミクロン以下が好ましい。
、焼成法シリカ、沈降法シリカ、天然シリカ微粉末など
が例示され４）。シリカの一次粒子径は特に制限されな
いが１本組成物の透明性を保持する点から、１００ミリ
ミクロン以下が好ましい。
４Ｂ］成分は該微粉末シリカを前記した水酸基もしくは
加水分解性基を含有するフェ三ルシランもしくはフェニ
ルポリシロキサンで処理することにより得られる。処理
方法は特に限定されず９例えば微粉末シリカを有機溶剤
中、空気中、不活性気体中または（Ａｌ成分中で室温保
持または加熱して処理することができる。この場合、処
理中に副生する加水分解性基を加熱または減圧等で除去
することが好ましい。微粉末シリカを処理する該シラン
もしくは該ポリシロキサンの処理量は特に限定されない
が、好ましくは、微粉末シリカに対し０５〜６０５〜６
０重量部。しかして、（Ｂ）成分である処理微粉末シリ
カの添加量は（Ａ）成分１００重量部に対して０５〜５
０重量部、好ましくは５〜３０重量部とされる。
加水分解性基を含有するフェ三ルシランもしくはフェニ
ルポリシロキサンで処理することにより得られる。処理
方法は特に限定されず９例えば微粉末シリカを有機溶剤
中、空気中、不活性気体中または（Ａｌ成分中で室温保
持または加熱して処理することができる。この場合、処
理中に副生する加水分解性基を加熱または減圧等で除去
することが好ましい。微粉末シリカを処理する該シラン
もしくは該ポリシロキサンの処理量は特に限定されない
が、好ましくは、微粉末シリカに対し０５〜６０５〜６
０重量部。しかして、（Ｂ）成分である処理微粉末シリ
カの添加量は（Ａ）成分１００重量部に対して０５〜５
０重量部、好ましくは５〜３０重量部とされる。
これは、０５重量部以下では組成物の流動性が大きくな
り、一方５０重量部以上では、稠度が犬きくな・り混合
作業が困難となるためである。
り、一方５０重量部以上では、稠度が犬きくな・り混合
作業が困難となるためである。
本発明のオルガノポリシロキサン組成物は、（Ａ）成分
とｆＢｌ成分を常温あるいは加熱下に混合して得られる
。混合方法としては特に制限はなく９例えば３本ロール
ミル、バーセイター、コロイドミル等のミキサー類を用
いて混合することができる。
とｆＢｌ成分を常温あるいは加熱下に混合して得られる
。混合方法としては特に制限はなく９例えば３本ロール
ミル、バーセイター、コロイドミル等のミキサー類を用
いて混合することができる。
本発明の組成物は、透明性を損わない範囲で。
耐熱向上剤９分散助剤、難燃化剤、流れ止め剤。
酸化防止剤を添加することは何ら差し支えない。
本発明により得られるオルガノポリシロキサン組成物は
、その透明性、屈折率、非流動性を活かして光学用のマ
ツチング剤、カンプリング剤、充填剤として使用でき、
特に光通信用グラスファイバーのコア同志あるいは他の
光学部品との接続用マツチング剤として好適に使用でき
る。
、その透明性、屈折率、非流動性を活かして光学用のマ
ツチング剤、カンプリング剤、充填剤として使用でき、
特に光通信用グラスファイバーのコア同志あるいは他の
光学部品との接続用マツチング剤として好適に使用でき
る。
以下１本発明を実施例により説明する。実施例中１部と
あるのは重量部を表わし、粘度は２５°Ｃにおける値で
ある。光透過率は、波長５００ ｎｍでサンプル厚５朋
で測定したものであり、またＪ Ｉ Ｓｉ２７５８に準
じてスランプを測定した。
あるのは重量部を表わし、粘度は２５°Ｃにおける値で
ある。光透過率は、波長５００ ｎｍでサンプル厚５朋
で測定したものであり、またＪ Ｉ Ｓｉ２７５８に準
じてスランプを測定した。
実施例１
平均−水粒子径１３ミリミクロン、比表面積２００めｑ
の煙霧法シリカ１００部、メチルフェニルジメトキシシ
ラン２０部、触媒として炭酸アンモニウム１部をタンブ
ラ−ミキサーに入れ、室温で１２２時間混した後、１２
０℃に加熱して３時間放置し、未反応シラン、および副
生成物を除去してフェニル基含有有機けい素化合物で処
理されたシリカを得た。
の煙霧法シリカ１００部、メチルフェニルジメトキシシ
ラン２０部、触媒として炭酸アンモニウム１部をタンブ
ラ−ミキサーに入れ、室温で１２２時間混した後、１２
０℃に加熱して３時間放置し、未反応シラン、および副
生成物を除去してフェニル基含有有機けい素化合物で処
理されたシリカを得た。
次にこの処理シリカ１６部と両末端トリメチルシリル基
封鎖のジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサン
共重合ポリシロキサン（ジメチルシロキサンとメチルフ
ェニルシロキサンとのモル比が６４ ： ３６ 、粘度
１，０００センチボイズ、 ｎｄ＝ １．４７５）１０
０部とをプラネタリ−ミキサで１時間混合し。
封鎖のジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサン
共重合ポリシロキサン（ジメチルシロキサンとメチルフ
ェニルシロキサンとのモル比が６４ ： ３６ 、粘度
１，０００センチボイズ、 ｎｄ＝ １．４７５）１０
０部とをプラネタリ−ミキサで１時間混合し。
さらに均一に混合するために３本ロールで混練した。
得うしたシリコーンコンパウンドは光透過率９５チで透
明であり＋ ｎ ｄ ＝１．４７５ ＋スランプは１部
肩で。
明であり＋ ｎ ｄ ＝１．４７５ ＋スランプは１部
肩で。
流動性はほとんどなかった。
比較のために上記フェニル基含有シランの代りにヘキサ
メチルジシラザン、炭酸アンモニウムの代りに水を用い
て同様に作ったコンパウンドは。
メチルジシラザン、炭酸アンモニウムの代りに水を用い
て同様に作ったコンパウンドは。
光透過率４５％で白濁しており、スランプは、５０龍以
上で流動性があった。
上で流動性があった。
実施例２
平均−次粒子径７ミリミクロン、比表面積３００ｍ″／
ｇの煙霧法シリカ１０部と、有機溶剤としての１、１．
１ ）リクロルエタン１５０部をフラスコ中に入れよく
攪拌した。ここにフェニルトリメトキシンランとジメチ
ルジメトキシシランの部分共加水分解縮合物（前者と後
者のモル比が１ ： ２．２ 、メトキシ残ｉ１８重量
％）３部と炭酸アンモニウム０１部を加え、４０℃に加
熱し４時間反応させた。この処理シリカを含む懸濁液に
両末端トリメチルシリ／’ 基封鎖のジメチルシロキサ
ン−ジフェニルシロキサン共重合ポリシロキサン（ジメ
チルシロキサン単位とジフェニルシロキサン単位のモル
比が８５ ： １５ 、粘度２，０００センチポイズ、
ｎｄ ＝ １．４６５ ）７０部を加え、１時間混合
した後、減圧蒸留により溶剤および未反応物、副生成物
を留去してシリコーンコンパウンドを得た。
ｇの煙霧法シリカ１０部と、有機溶剤としての１、１．
１ ）リクロルエタン１５０部をフラスコ中に入れよく
攪拌した。ここにフェニルトリメトキシンランとジメチ
ルジメトキシシランの部分共加水分解縮合物（前者と後
者のモル比が１ ： ２．２ 、メトキシ残ｉ１８重量
％）３部と炭酸アンモニウム０１部を加え、４０℃に加
熱し４時間反応させた。この処理シリカを含む懸濁液に
両末端トリメチルシリ／’ 基封鎖のジメチルシロキサ
ン−ジフェニルシロキサン共重合ポリシロキサン（ジメ
チルシロキサン単位とジフェニルシロキサン単位のモル
比が８５ ： １５ 、粘度２，０００センチポイズ、
ｎｄ ＝ １．４６５ ）７０部を加え、１時間混合
した後、減圧蒸留により溶剤および未反応物、副生成物
を留去してシリコーンコンパウンドを得た。
このコンパウンドは光透過率’ｆｆ％で透明であり。
δ
ｎ ｄ ＝１．６４５ 、スランプは０龍で流動性はな
かった。
かった。
比較のために上記部分共加水分解縮合物の代りにジメチ
ルジメトキシシランを用いて、上記と全く同様に作った
コンパウンドは光透過率５５チで白濁しておりスランプ
は５０闘以上で流動性があった。
ルジメトキシシランを用いて、上記と全く同様に作った
コンパウンドは光透過率５５チで白濁しておりスランプ
は５０闘以上で流動性があった。
実施例３
プラネタリ−ミキサーに両末端トリメチルシリル基封鎖
のジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサン共重
合ポリシロキサン（ジメチルシロキサン単位とメチルフ
ェニルシロキサン単位のモル比が６８ ： ３２ 、粘
度１，５００センチポイズ、ｎｄ＝１．４６９ ） １
００ 部、メチルフェニルジエトキシシラン５部、炭酸
アンモニウム０２部を投入し、室温で１０分間混合した
。ここに実施例１で用いた煙霧法シリカ１６部を投入し
、室温で６時間混合した後、減圧下１５０°Ｃで熱処理
して未反応物および副生成物を除去した。この混合物を
室温まで冷却し、さらに３本ロールで混練してシリコー
ンコンパウンドを得た。このコンパウンドは光透過率９
３％で透明であり＋ ”Ｊ ” １，４６９ 、 スフ
７プハＯ１＋ｌｌ１１テ流動性ハなかった。
のジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサン共重
合ポリシロキサン（ジメチルシロキサン単位とメチルフ
ェニルシロキサン単位のモル比が６８ ： ３２ 、粘
度１，５００センチポイズ、ｎｄ＝１．４６９ ） １
００ 部、メチルフェニルジエトキシシラン５部、炭酸
アンモニウム０２部を投入し、室温で１０分間混合した
。ここに実施例１で用いた煙霧法シリカ１６部を投入し
、室温で６時間混合した後、減圧下１５０°Ｃで熱処理
して未反応物および副生成物を除去した。この混合物を
室温まで冷却し、さらに３本ロールで混練してシリコー
ンコンパウンドを得た。このコンパウンドは光透過率９
３％で透明であり＋ ”Ｊ ” １，４６９ 、 スフ
７プハＯ１＋ｌｌ１１テ流動性ハなかった。
比較のために、メチルフェニルジエトキシシランの代り
にジメチルジクロロシランを用いて全り同様に作ったコ
ンパウンドは、光透過率４８％で白濁していた。
にジメチルジクロロシランを用いて全り同様に作ったコ
ンパウンドは、光透過率４８％で白濁していた。
実施例４
平均−次粒子径７ミリミクロン、比表面積３００ｍ″／
ｇの煙霧法シリカ１００部とメチルフェニルジクロロシ
ラン５部とをタンブラ−ミキサーに入れ。
ｇの煙霧法シリカ１００部とメチルフェニルジクロロシ
ラン５部とをタンブラ−ミキサーに入れ。
室温で５時間混合した。次にこの混合物を２００°Ｃに
加熱して未反応シランおよび副生成物を除去し。
加熱して未反応シランおよび副生成物を除去し。
処理シリカを得た。実施例１で使用した共重合オルガノ
ポリシロキサン１００部と上記処理シリカ１５部をプラ
ネタリ−ミキサーに投入し室温で１時間混合した。その
後３本ロールでさらに混練してシリコーンコンパランド
ラ得た。このコンパウンドは光透過率９７チで透明であ
りｔ ”ｄ ” １．４７５ ＋スランプは３朋で、流
動性はほとんどなかった。
ポリシロキサン１００部と上記処理シリカ１５部をプラ
ネタリ−ミキサーに投入し室温で１時間混合した。その
後３本ロールでさらに混練してシリコーンコンパランド
ラ得た。このコンパウンドは光透過率９７チで透明であ
りｔ ”ｄ ” １．４７５ ＋スランプは３朋で、流
動性はほとんどなかった。
比較のために上記７ランの代りにジメチルジクロロシラ
ンを用いて全く同様に作ったコンパウンドは光透過率３
３チで白濁しておりスランプは５０龍以上で流動性があ
った。
ンを用いて全く同様に作ったコンパウンドは光透過率３
３チで白濁しておりスランプは５０龍以上で流動性があ
った。
実施例５
プラネタリ−ミキサーに１両末端ジメチルビニルシリル
基封鎖のジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサ
ン共重合ポリシロキサン（ジメチルソＯキ”ｊ）ｍ位と
メチルフェニルシロキサン単位のモル比が７６ ： ２
４ 、粘度２，０００センチポイズ。
基封鎖のジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサ
ン共重合ポリシロキサン（ジメチルソＯキ”ｊ）ｍ位と
メチルフェニルシロキサン単位のモル比が７６ ： ２
４ 、粘度２，０００センチポイズ。
５
ｎ ｄ ＝ １．４５５ ） １００部、テトラメチル
ジフェニルジシラザン４部、水０１部を投入し１０分間
混合した。
ジフェニルジシラザン４部、水０１部を投入し１０分間
混合した。
ここに平均−次粒子径１０ミリミクロン、比表面積２５
０ ｍ’７ｇの煙霧法シリカ１４部を投入し、３時間混
合した後、減圧下１５０Ｃに加熱して未反応物および副
生成物を除去した。冷却後３本ロールで混練してシリコ
ーンコンパウンドを得た。このコンパウンドの光透過率
９２％で透明でありスランプは３龍で流動性はほとんど
なかった。
０ ｍ’７ｇの煙霧法シリカ１４部を投入し、３時間混
合した後、減圧下１５０Ｃに加熱して未反応物および副
生成物を除去した。冷却後３本ロールで混練してシリコ
ーンコンパウンドを得た。このコンパウンドの光透過率
９２％で透明でありスランプは３龍で流動性はほとんど
なかった。
比較のために上記シラザンの代りにヘキサメチルジシラ
ザンを用いて全く同様に作ったコンパウンドは光透過率
６５チで白濁しておりスランプは５０朋以上で流動性が
あった。
ザンを用いて全く同様に作ったコンパウンドは光透過率
６５チで白濁しておりスランプは５０朋以上で流動性が
あった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （Ａｌ 平均組成式 ＲａＳｉＣＭ−ａ（式中、Ｒは一
価炭化水素基であって、少なくとも５０モルチはメチル
基、５〜２０モルチはフェニル基、ａは１８〜２２の平
均数である。）で表わされ、２５℃における屈折率力１
．４５〜１．４８の範囲にあるオルガノポリシロキサン
１００重量部 （Ｂ）１分子中に少なくとも１個の水酸基もしくは加水
分解性基と、少なくとも１個のフェニル基を有するシラ
ンもしくはポリシロキサンで処理された微粉末シリカ
０５〜５０重量部 から成ることを特徴とする透明なオルガノポリシロキサ
ン組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59008686A JPH0647651B2 (ja) | 1984-01-20 | 1984-01-20 | 透明なオルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
| US06/692,607 US4560711A (en) | 1984-01-20 | 1985-01-17 | Transparent organopolysiloxane compositions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59008686A JPH0647651B2 (ja) | 1984-01-20 | 1984-01-20 | 透明なオルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60152558A true JPS60152558A (ja) | 1985-08-10 |
| JPH0647651B2 JPH0647651B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=11699800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59008686A Expired - Fee Related JPH0647651B2 (ja) | 1984-01-20 | 1984-01-20 | 透明なオルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4560711A (ja) |
| JP (1) | JPH0647651B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004277751A (ja) * | 2004-05-18 | 2004-10-07 | Cemedine Co Ltd | 透明性に優れた湿気硬化型接着剤組成物 |
| JP2012251166A (ja) * | 2012-09-06 | 2012-12-20 | Niigata Univ | 高透明シリコーン組成物並びに該組成物で封止した発光半導体装置 |
| JP2017520662A (ja) * | 2014-06-30 | 2017-07-27 | コーロン インダストリーズ インク | 表面改質複合シリカ粒子及びこれを含むポリイミドフィルム |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0832828B2 (ja) * | 1987-07-30 | 1996-03-29 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| US5217811A (en) * | 1989-05-18 | 1993-06-08 | At&T Bell Laboratories | Devices featuring silicone elastomers |
| US5266352A (en) * | 1989-05-18 | 1993-11-30 | At&T Bell Laboratories | Devices featuring silicone elastomers |
| US5620773A (en) * | 1990-02-21 | 1997-04-15 | Mcghan Nusil Corporation | Composition and method for texturing the surface of gloves |
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| AU668896B2 (en) * | 1991-10-25 | 1996-05-23 | Nusil Technology | Composition and method for texturing the surface of articles |
| GB2287248B (en) * | 1994-03-10 | 1998-01-14 | Gen Electric | In-situ filler treating process for RTV silicones |
| KR100600630B1 (ko) * | 1998-04-24 | 2006-07-13 | 쇼쿠바이가세고교 가부시키가이샤 | 저유전율 실리카계 피막 형성용 도포액 및 저유전율피막으로 도포된 기재 |
| US6706398B1 (en) * | 2002-09-13 | 2004-03-16 | Dow Corning Corporation | Organosilicon compounds and blends for treating silica |
| US7066955B2 (en) * | 2003-09-30 | 2006-06-27 | Advanced Medical Optics, Inc. | High refractive index compositions useful for intraocular lenses and methods for making same |
| JP6230727B2 (ja) * | 2014-12-25 | 2017-11-15 | 日本山村硝子株式会社 | フェニル変性ハイブリッドプレポリマー、フェニル変性ポリジメチルシロキサン系ハイブリッドプレポリマー及びフェニル変性ポリジメチルシロキサン系ハイブリッドポリマー並びにそれらの製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5129906A (en) * | 1974-09-06 | 1976-03-13 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Jidokensakuseigyotsukiteepurekooda |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US3996189A (en) * | 1975-04-29 | 1976-12-07 | American Optical Corporation | Optically clear filled silicone elastomers |
| JPS5277154A (en) * | 1975-12-24 | 1977-06-29 | Seiko Epson Corp | Transparent palstic molded articles |
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-
1984
- 1984-01-20 JP JP59008686A patent/JPH0647651B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1985
- 1985-01-17 US US06/692,607 patent/US4560711A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5129906A (en) * | 1974-09-06 | 1976-03-13 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Jidokensakuseigyotsukiteepurekooda |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0647651B2 (ja) | 1994-06-22 |
| US4560711A (en) | 1985-12-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |