JPS60216249A - 螢光x線分析装置 - Google Patents
螢光x線分析装置Info
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- JPS60216249A JPS60216249A JP59073702A JP7370284A JPS60216249A JP S60216249 A JPS60216249 A JP S60216249A JP 59073702 A JP59073702 A JP 59073702A JP 7370284 A JP7370284 A JP 7370284A JP S60216249 A JPS60216249 A JP S60216249A
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- JP
- Japan
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- ray
- sample
- electron beam
- rays
- primary
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の技術分野]
本発明は、1次X線の照射強度分布の偏りを改善するこ
とにより、分析精度を著しく向上させた螢光X線分析装
置に関する。
とにより、分析精度を著しく向上させた螢光X線分析装
置に関する。
[発明の技術的背景およびその問題点]従来から、螢光
X線分析法は、特に微量の試料中の元素について定性お
よび定量分析を行なうのに有用な方法として、多くの分
野で広く利用されている。
X線分析法は、特に微量の試料中の元素について定性お
よび定量分析を行なうのに有用な方法として、多くの分
野で広く利用されている。
このような螢光X線分析法に使用される装置は、一般に
、試料に照射するための1次X線を発生させるX線管と
、このX線管からの1次X線を試料に照射した際、放射
される2次X線を分光し、所定の元素に対応する波長毎
の強度を測定するX線分光計とからその主体部分が構成
されている。
、試料に照射するための1次X線を発生させるX線管と
、このX線管からの1次X線を試料に照射した際、放射
される2次X線を分光し、所定の元素に対応する波長毎
の強度を測定するX線分光計とからその主体部分が構成
されている。
従来、このような蛍光X線分析装置では、試料中のどの
領域から放射される2次X線もその強度は試料濃度と一
定の相関性を有することを前提に、試料の定性、定量が
行なわれていたが、本発明者等は実験の結果、試料の中
央部とその周辺部とでは、2次X線強度/試料濃度の関
係が異なることを発見した。
領域から放射される2次X線もその強度は試料濃度と一
定の相関性を有することを前提に、試料の定性、定量が
行なわれていたが、本発明者等は実験の結果、試料の中
央部とその周辺部とでは、2次X線強度/試料濃度の関
係が異なることを発見した。
すなわち、X線管内において、タングステンフィラメン
トから放射される電子線ビームのエネルギー強度は、中
央部より周辺部が低くなっており、このため1次X線の
ビームの強度も中央部より周辺部が低くなってしまい、
したがって試料の測定領域が大きくなると、試料の周辺
部には1次X線のビームの周辺部が照射されるようにな
って、その結果2次X線強度/試料濃度の値が規定値よ
り低くなり、誤差が発生していたのである。
トから放射される電子線ビームのエネルギー強度は、中
央部より周辺部が低くなっており、このため1次X線の
ビームの強度も中央部より周辺部が低くなってしまい、
したがって試料の測定領域が大きくなると、試料の周辺
部には1次X線のビームの周辺部が照射されるようにな
って、その結果2次X線強度/試料濃度の値が規定値よ
り低くなり、誤差が発生していたのである。
ちなみに従来の装置におけるビーム直径35龍の1次X
線ビームの強面分布は、第1図に示すようなつり鐘型の
分布をしており、したがってこの装置で直径30龍の試
料の測定を行なう場合には、第1図に示すように、試料
に照射される1次X線の強度は、周辺部では中心部の約
1/10にまで低下してしまうことになる。
線ビームの強面分布は、第1図に示すようなつり鐘型の
分布をしており、したがってこの装置で直径30龍の試
料の測定を行なう場合には、第1図に示すように、試料
に照射される1次X線の強度は、周辺部では中心部の約
1/10にまで低下してしまうことになる。
このため、従来の螢光X線分析装置においては、照射試
料が大きくなった場合には、これが分析精度低下の大き
な要因となっていたのである。
料が大きくなった場合には、これが分析精度低下の大き
な要因となっていたのである。
[発明の目的]
本発明はかかる従来の事情に対処してなされたもので、
1次X線の照射強度分布を均一化して試料の分析精度を
向上させた螢光X線分析装置を提供しようとするもので
ある。
1次X線の照射強度分布を均一化して試料の分析精度を
向上させた螢光X線分析装置を提供しようとするもので
ある。
[発明の概要]
すなわち本発明の螢光X線分析装置は、電子ビームを陽
極ターゲットへ衝突させて1次X線を発生させこれを試
料に照射ヴるX線管と、このX線管からの1次X線の照
射された試料から放射される2次X線を分光しその強度
を測定するX線分光計とを備えてなる螢光X線分析装置
において、前記X線管に前記電子ビームをこれと交わる
面内で走査させる偏光コイルを配設したことを特徴とし
ている。
極ターゲットへ衝突させて1次X線を発生させこれを試
料に照射ヴるX線管と、このX線管からの1次X線の照
射された試料から放射される2次X線を分光しその強度
を測定するX線分光計とを備えてなる螢光X線分析装置
において、前記X線管に前記電子ビームをこれと交わる
面内で走査させる偏光コイルを配設したことを特徴とし
ている。
[発明の実施例1
以下、本発明の詳細を図面に示す一実施例について説明
する。
する。
第2図は本発明の一実施例を模式的に示す図である。
第2図において、本発明の螢光X線分析装置は、試料を
照射する1次X線を発生させる例えばクーリッジ管等の
X線管球1と、このX線管球1からの1次X線の光路に
配置された試料固定装置2と、この試料固定装置2に固
定された試料3から放射される2次X線を平行束とする
コリメータ4と、この]コリメータを通過した2次X線
を分光する回折結晶5と、この回折結晶5により分光さ
れた2次X線の強度を各元素に対応する波長毎に測定す
る例えばガイガー管、シンチレーションカウンター等の
X線検出器6とからその主体部分が構成されている。
照射する1次X線を発生させる例えばクーリッジ管等の
X線管球1と、このX線管球1からの1次X線の光路に
配置された試料固定装置2と、この試料固定装置2に固
定された試料3から放射される2次X線を平行束とする
コリメータ4と、この]コリメータを通過した2次X線
を分光する回折結晶5と、この回折結晶5により分光さ
れた2次X線の強度を各元素に対応する波長毎に測定す
る例えばガイガー管、シンチレーションカウンター等の
X線検出器6とからその主体部分が構成されている。
なおX線管球1の内の一端には、タングステンフィラメ
ント7が配置され、他端にはタングステンフィラメント
7に対して45°の角度をなす照射面を有する対陰極8
が配置されている。
ント7が配置され、他端にはタングステンフィラメント
7に対して45°の角度をなす照射面を有する対陰極8
が配置されている。
また対陰極8の2次X線放射側のX線管球1の管壁には
ベリリウム窓9が設けられている。
ベリリウム窓9が設けられている。
しかし、本発明の蛍光X線分析装置においては、X線管
球1の外周に電子ビームを一定領域内で走査(垂直およ
び水平)させる4個の偏向コイル10が外周上に沿って
90°ずつ位置をずらせて装着されている。
球1の外周に電子ビームを一定領域内で走査(垂直およ
び水平)させる4個の偏向コイル10が外周上に沿って
90°ずつ位置をずらせて装着されている。
この偏向コイル10は、例えば、CRT表示装置におい
て電子線を蛍光面上に走査させる偏向コイルと同様の機
能を有するものであって、制御回路11によりタングス
テンフィラメント7がら照射される電子線を、この電子
線の照射方向と交差しかつ対陰極8を含む一定の面領域
内で走査させる。
て電子線を蛍光面上に走査させる偏向コイルと同様の機
能を有するものであって、制御回路11によりタングス
テンフィラメント7がら照射される電子線を、この電子
線の照射方向と交差しかつ対陰極8を含む一定の面領域
内で走査させる。
なお、この実施例においては、X線管球1のベリリウム
窓9と試料3間に、1次X線の照射領域を限定するため
の、X線不透過物質により穴あき円板状に形成されたス
リット12が配置されCいる。
窓9と試料3間に、1次X線の照射領域を限定するため
の、X線不透過物質により穴あき円板状に形成されたス
リット12が配置されCいる。
この蛍光X線分析装置においては、X線管球7内で、熱
せられたタングステンフィラメント7がら発生する熱電
子はタングステンフィラメント7と対陰4fAa間に引
加される加速電圧により加速され、高速度で対陰極8に
衝突し1次X線を発生させる。
せられたタングステンフィラメント7がら発生する熱電
子はタングステンフィラメント7と対陰4fAa間に引
加される加速電圧により加速され、高速度で対陰極8に
衝突し1次X線を発生させる。
しかしてこのとき対陰極8に衝突する電子線は、偏向コ
イル10により電子線の照射方向と交差する対陰極8を
含む面内で走査される。
イル10により電子線の照射方向と交差する対陰極8を
含む面内で走査される。
このため対陰極8にはタングステンフィラメント7から
照射される中央部のエネルギー強度の大きい電子線と周
辺部のエネルギー強度の小さい電子線とが一様に照射さ
れることになる。
照射される中央部のエネルギー強度の大きい電子線と周
辺部のエネルギー強度の小さい電子線とが一様に照射さ
れることになる。
電子線の照射により対陰極8から放射される1次X線は
、ベリリウム窓9、スリット12を経て、例えばフィル
ターペーパー上に収集された試料3に照射されて試料物
質に対応した2次X線を放出する。
、ベリリウム窓9、スリット12を経て、例えばフィル
ターペーパー上に収集された試料3に照射されて試料物
質に対応した2次X線を放出する。
しかし、試$313に照射される1次X線は、タングス
テンフィラメント7から放射される電子線が走査されて
いるため、試料3のどの位置においても強度の大きい1
次X線と強度の小さい1次X線とが一様に照射されるこ
とになり、試料の位置による1次X線の強度の偏りが解
消される。
テンフィラメント7から放射される電子線が走査されて
いるため、試料3のどの位置においても強度の大きい1
次X線と強度の小さい1次X線とが一様に照射されるこ
とになり、試料の位置による1次X線の強度の偏りが解
消される。
このあと試料3から放射される2次X線はコリメーター
のスリットにより平行にされて回折結晶5により分光さ
れ各元素に対応する波長のX線の強度がX線検出器6に
より検出されて試料物質の定性、定石が行なわれる。
のスリットにより平行にされて回折結晶5により分光さ
れ各元素に対応する波長のX線の強度がX線検出器6に
より検出されて試料物質の定性、定石が行なわれる。
第3図は、第4図A〜Eに示した元素付着量既知の模擬
試料13を使用して、本発明の螢光X線分析装置により
測定した結果を実際の付着量に対する分析値の比で示し
たグラフである。
試料13を使用して、本発明の螢光X線分析装置により
測定した結果を実際の付着量に対する分析値の比で示し
たグラフである。
なお、使用した模擬試料A−Eは、イオン交換ペーパー
14のそれぞれに斜線で示す位置に一定量の銅イオンを
均一に付着させて、それぞれの銅イオンの付着した部分
を切り抜いて調整した試料である。
14のそれぞれに斜線で示す位置に一定量の銅イオンを
均一に付着させて、それぞれの銅イオンの付着した部分
を切り抜いて調整した試料である。
また第3図中に、比較例として示したものは、同一試料
について偏向コイルを備えていない従来の螢光X線分析
装置を用いて測定した結果を示したものである。
について偏向コイルを備えていない従来の螢光X線分析
装置を用いて測定した結果を示したものである。
第3図のグラフからも明らかなように、本発明の螢光X
線分析装置による測定値は、実際の付着量とよく一致し
ており、被測定元素が試料中に遍在する場合でも正確な
定量を行なうことができる利点を有する。
線分析装置による測定値は、実際の付着量とよく一致し
ており、被測定元素が試料中に遍在する場合でも正確な
定量を行なうことができる利点を有する。
[発明の効果]
以上の説明からも明らかなように本発明によれば、試料
全体に均一な強度でX線が照射されるので分析$11’
[が著しく向上する。
全体に均一な強度でX線が照射されるので分析$11’
[が著しく向上する。
また、従来から知られているあらゆる螢光X線分析装置
について、簡単な改良を加えるだけで得ることができる
。
について、簡単な改良を加えるだけで得ることができる
。
第1図は本発明の実施例による1次X線の照射強度分布
を示す図、第2図は本発明装置の一実施例を模式的に示
す図、第3図は本発明の螢光X線分析装置の分析精度の
測定結果を示す図、第4図は第3図の実験に使用した試
料の形状および大きさを示す図である。 1・・・・・・・・・・・・X線管球 2・・・・・・・・・・・・試料固定装置3・・・・・
・・・・・・・試 料 4・・・・・・・・・・・・コリメータ5・・・・・・
・・・・・・回折結晶 6・・・・・・・・・・・・X線検出器7・・・・・・
・・・・・・タングステンフィラメント8・・・・・・
・・・・・・対陰極 9・・・・・・・・・・・・ベリリウム窓10・・・・
・・・・・・・・偏光コイル11・・・・・・・・・・
・・制御回路12・・・・・・・・・・・・スリット1
3・・・・・・・・・・・・模擬試料14・・・・・・
・・・・・・イオン交換ペーパー代理人弁理士 須 山
佐 − 第1図 1 第2図 第3図 笥4図 A B CD E 第1頁の続き 0発明者小林 果樹 @発明者森川 義武 @発明者 何台 真− 川崎市川崎区浮島町4番1号 日本原子力事業株式会社
研内
を示す図、第2図は本発明装置の一実施例を模式的に示
す図、第3図は本発明の螢光X線分析装置の分析精度の
測定結果を示す図、第4図は第3図の実験に使用した試
料の形状および大きさを示す図である。 1・・・・・・・・・・・・X線管球 2・・・・・・・・・・・・試料固定装置3・・・・・
・・・・・・・試 料 4・・・・・・・・・・・・コリメータ5・・・・・・
・・・・・・回折結晶 6・・・・・・・・・・・・X線検出器7・・・・・・
・・・・・・タングステンフィラメント8・・・・・・
・・・・・・対陰極 9・・・・・・・・・・・・ベリリウム窓10・・・・
・・・・・・・・偏光コイル11・・・・・・・・・・
・・制御回路12・・・・・・・・・・・・スリット1
3・・・・・・・・・・・・模擬試料14・・・・・・
・・・・・・イオン交換ペーパー代理人弁理士 須 山
佐 − 第1図 1 第2図 第3図 笥4図 A B CD E 第1頁の続き 0発明者小林 果樹 @発明者森川 義武 @発明者 何台 真− 川崎市川崎区浮島町4番1号 日本原子力事業株式会社
研内
Claims (2)
- (1)電子ビームを陽極ターゲットへ衝突させて1次X
線を発生させこれを試料に照射するX線管と、このX線
管からの1次X線の照射された試料から放射される2次
X線を分光しその強度を測定するX線分光計とを備えて
なる螢光X線分析装置において、前記X線管に前記電子
ビームをこれと交わる面内で走査させる偏光コイルを配
設したことを特徴とする螢光X線分析装置。 - (2)X線管と試料間にX線照射領域を限定するスリッ
トを配置したことを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載の螢光X線分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59073702A JPS60216249A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | 螢光x線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59073702A JPS60216249A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | 螢光x線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60216249A true JPS60216249A (ja) | 1985-10-29 |
| JPH0565840B2 JPH0565840B2 (ja) | 1993-09-20 |
Family
ID=13525808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59073702A Granted JPS60216249A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | 螢光x線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60216249A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007287643A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-11-01 | Tomohei Sakabe | X線発生方法及びx線発生装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5047585A (ja) * | 1973-08-31 | 1975-04-28 | ||
| JPS56152199A (en) * | 1980-03-31 | 1981-11-25 | Siemens Ag | Charged particle accelerator |
-
1984
- 1984-04-12 JP JP59073702A patent/JPS60216249A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5047585A (ja) * | 1973-08-31 | 1975-04-28 | ||
| JPS56152199A (en) * | 1980-03-31 | 1981-11-25 | Siemens Ag | Charged particle accelerator |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007287643A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-11-01 | Tomohei Sakabe | X線発生方法及びx線発生装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0565840B2 (ja) | 1993-09-20 |
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