JPS60218068A - カール・フイツシヤー試薬およびこの試薬を用いる水分分析方法 - Google Patents
カール・フイツシヤー試薬およびこの試薬を用いる水分分析方法Info
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- JPS60218068A JPS60218068A JP60061047A JP6104785A JPS60218068A JP S60218068 A JPS60218068 A JP S60218068A JP 60061047 A JP60061047 A JP 60061047A JP 6104785 A JP6104785 A JP 6104785A JP S60218068 A JPS60218068 A JP S60218068A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はピリジン代用物質、二酸化イオウおよびヨウ素
を含有する水分分析用の改良されたカール・フィッシャ
ー試薬およびこの試薬を用いる水含有量の分析方法に関
する。
を含有する水分分析用の改良されたカール・フィッシャ
ー試薬およびこの試薬を用いる水含有量の分析方法に関
する。
カール・フィッシャー試薬中のピリジンの代りにその他
の代用物質を使用することに係る多くの提案が文献に見
い出される。Ａｎａｌ、 Ｃｂｉｍ。
の代用物質を使用することに係る多くの提案が文献に見
い出される。Ａｎａｌ、 Ｃｂｉｍ。
Ａｃ’ｔａ ９４ 、第３９５頁（１９７７年）には、
ピリジンを酢酸ナトリウムで置き換えている。しかし。
ピリジンを酢酸ナトリウムで置き換えている。しかし。
なから、この代用は成る種の欠点をともなう。
たとえば、これは溶剤として用−られるアルコールとＥ
ｔ）［エステルを生成し、この反応は水を遊離させ、こ
れが水分分析方法に影響することは勿論のことである。
ｔ）［エステルを生成し、この反応は水を遊離させ、こ
れが水分分析方法に影響することは勿論のことである。
これらの溶液はこの結果として不安定であって、そのブ
ランク値を確実に増大させる。
ランク値を確実に増大させる。
酢酸塩とは別に英国特許第７２８，９４７号明細書では
ピリジン代用物質としてアルコラード、フェノラートお
よび有機弱酸の金属塩も挙げられている。この特許明細
書に挙げられている物質を調べた処、あるものは溶解度
が不充分であり、またあるものは完成し庭溶液中で安定
性が不充分であるためにピリジンの代用には好適でない
ことが判った。すなわち析出物を生じ、長期間を要せず
して溶液の力価を甚しく低下させる。
ピリジン代用物質としてアルコラード、フェノラートお
よび有機弱酸の金属塩も挙げられている。この特許明細
書に挙げられている物質を調べた処、あるものは溶解度
が不充分であり、またあるものは完成し庭溶液中で安定
性が不充分であるためにピリジンの代用には好適でない
ことが判った。すなわち析出物を生じ、長期間を要せず
して溶液の力価を甚しく低下させる。
これらの欠点を回避するために、極く最近、三酸化イオ
ウに対しであるモル比でピリジンを脂肪族アミンにより
置き換えるかまたは複素環式化合物により置き換えるこ
とが提案された（ヨーロッパ特許第５５，０６６号）。
ウに対しであるモル比でピリジンを脂肪族アミンにより
置き換えるかまたは複素環式化合物により置き換えるこ
とが提案された（ヨーロッパ特許第５５，０６６号）。
しかしながら、この代用物質においても、依然として欠
点がある。すなわち、この欠点は、滴定を受ける水の量
によって終点の安定性が変わるという事実によるもので
ある。これらの試薬の使用によって、不快なピリジン臭
から使用者が解放されるということは事実であるが、ピ
リジンの代用物質として使用される窒素化合物には依然
として、毒性がある。
点がある。すなわち、この欠点は、滴定を受ける水の量
によって終点の安定性が変わるという事実によるもので
ある。これらの試薬の使用によって、不快なピリジン臭
から使用者が解放されるということは事実であるが、ピ
リジンの代用物質として使用される窒素化合物には依然
として、毒性がある。
本発明の目的は、安定であり、しかも、正確な分析結果
を提供し、水量が変わる場合でも極めて安定な終点を有
し、しかも理想的に低毒性であるという改良されたカー
ル・フィッシャー試薬を提供することにある。
を提供し、水量が変わる場合でも極めて安定な終点を有
し、しかも理想的に低毒性であるという改良されたカー
ル・フィッシャー試薬を提供することにある。
驚くべきことに、この種のカール・フィッシャー試薬は
、一端だけがエーテル化されているジオール化合物の塩
をピリジンおよび従来開示されているピリジン代用物質
の代りに使用することにより得られることが本発明者ら
により見い出された。
、一端だけがエーテル化されているジオール化合物の塩
をピリジンおよび従来開示されているピリジン代用物質
の代りに使用することにより得られることが本発明者ら
により見い出された。
これらの代用物質は試薬溶液に易溶性てあり、この溶液
は貯蔵に際し、安定であって、広い範囲の水含有量にわ
たる滴定に対しても安定な終点を有する。
は貯蔵に際し、安定であって、広い範囲の水含有量にわ
たる滴定に対しても安定な終点を有する。
従って、本発明は、ピリジン代用物質、二酸化イオウお
よびヨウ素を含有する水分分析用のカール・フィッシャ
ー試薬に関するものであって、存在するピリジン代用物
質が一般式（式中Ｒ１およびＲ２は同一かまたは異なっ
てぃて、それぞれ水素原子であるか、または１〜６個の
Ｃ原子を有するアルキル基であり 、Ｒ５は１〜６個の
Ｃ原子を有するアルキル基であり、Ｘはアルカリ金属イ
オンまたはアルカリ土類金属′イオンの１当量であり、
ｎは、ゼロまたは１〜４の数を表わし、そして、ｍは、
１〜４の数を表わす）で示される化合物の少なくとも１
種であるととを特徴とするカール・フィッシャー試薬を
提供するものである。
よびヨウ素を含有する水分分析用のカール・フィッシャ
ー試薬に関するものであって、存在するピリジン代用物
質が一般式（式中Ｒ１およびＲ２は同一かまたは異なっ
てぃて、それぞれ水素原子であるか、または１〜６個の
Ｃ原子を有するアルキル基であり 、Ｒ５は１〜６個の
Ｃ原子を有するアルキル基であり、Ｘはアルカリ金属イ
オンまたはアルカリ土類金属′イオンの１当量であり、
ｎは、ゼロまたは１〜４の数を表わし、そして、ｍは、
１〜４の数を表わす）で示される化合物の少なくとも１
種であるととを特徴とするカール・フィッシャー試薬を
提供するものである。
本発明は、また、このようなカール・フィッシャー試薬
を用いる水分の分析方法を提供する。
を用いる水分の分析方法を提供する。
本発明によるカール・フィッシャー試薬は全成分を単一
溶液中に含有する°、いわゆる−成分系試薬の形である
のが好ましい。
溶液中に含有する°、いわゆる−成分系試薬の形である
のが好ましい。
このような溶液は、慣用の方法で滴定液として使用する
のに充分な安定性を有する。この−成分系試薬は、分析
しようとする物質が試薬の溶剤よりも別の溶剤に対し、
より可溶性である場合に特に有利である。この場合には
、さらにまた、反応速度が溶解速度に依存しない。本発
明によるカール・フィッシャー試薬は、また、２種の溶
液、すなわち溶解剤および滴定剤よりなる、いわゆる２
成分系試薬としても使用できることは勿論のことである
。この溶解剤は二酸化イオウとピリジン代用物質を溶剤
中に含有するものであり、水含有量を分析しようとする
試料を受け入れる働きをする。滴定剤はヨウ素を溶剤に
溶かした溶液であり、一定温定値に標準化されているも
のである。
のに充分な安定性を有する。この−成分系試薬は、分析
しようとする物質が試薬の溶剤よりも別の溶剤に対し、
より可溶性である場合に特に有利である。この場合には
、さらにまた、反応速度が溶解速度に依存しない。本発
明によるカール・フィッシャー試薬は、また、２種の溶
液、すなわち溶解剤および滴定剤よりなる、いわゆる２
成分系試薬としても使用できることは勿論のことである
。この溶解剤は二酸化イオウとピリジン代用物質を溶剤
中に含有するものであり、水含有量を分析しようとする
試料を受け入れる働きをする。滴定剤はヨウ素を溶剤に
溶かした溶液であり、一定温定値に標準化されているも
のである。
本発明における適当なピリジン代用物質は、一端がエー
テル化されているジオール化合物の塩である。これらの
うち、好ましいものは、下記の一般式を有する： （式中Ｒ１およびＲ２は同一かまたは異なっていて、そ
れぞれ水素原子であるかまたは１〜４個のＣ原子を有す
るアルキル基であり Ｒ３は、１〜４個のＣ原子を有す
るアルキル基であり、ｎは、ゼロまたは１であり、そし
て、ｍは、１または２である）。
テル化されているジオール化合物の塩である。これらの
うち、好ましいものは、下記の一般式を有する： （式中Ｒ１およびＲ２は同一かまたは異なっていて、そ
れぞれ水素原子であるかまたは１〜４個のＣ原子を有す
るアルキル基であり Ｒ３は、１〜４個のＣ原子を有す
るアルキル基であり、ｎは、ゼロまたは１であり、そし
て、ｍは、１または２である）。
本発明に係る試薬中において特に好適なピリジン代用物
質は、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレ
ンクリコールモノエチルエーテル、エチレングリコール
モノプロピルエーテルまたはエチレングリコールモノブ
チルエーテルの各アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属
塩並びに１，２−および１．３−プロパンジオール、１
．２−１１，３−１２，３−および１，４−ブタンジオ
ールの相当するモノアルキルエーテルの各アルカリ金属
塩又はアルカリ土類金属塩、特にエチレングリコールモ
ノメチルエーテル、６−メトキシブタノール又は４−メ
トキシブタノールの各アルカリ金属塩又はアルカリ土類
金属塩である。ジエチレングリコールやトリエチレング
リフールの各誘導体の塩の中では、モノメチルエーテル
又はモノエチルエーテルの塩が特に好適である。
質は、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレ
ンクリコールモノエチルエーテル、エチレングリコール
モノプロピルエーテルまたはエチレングリコールモノブ
チルエーテルの各アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属
塩並びに１，２−および１．３−プロパンジオール、１
．２−１１，３−１２，３−および１，４−ブタンジオ
ールの相当するモノアルキルエーテルの各アルカリ金属
塩又はアルカリ土類金属塩、特にエチレングリコールモ
ノメチルエーテル、６−メトキシブタノール又は４−メ
トキシブタノールの各アルカリ金属塩又はアルカリ土類
金属塩である。ジエチレングリコールやトリエチレング
リフールの各誘導体の塩の中では、モノメチルエーテル
又はモノエチルエーテルの塩が特に好適である。
本発明に係るカール・フィッシャー試薬を製造する一方
法としては、一端がエーテル化されているジオレート化
合物を適当な溶剤に溶解することができる。溶剤は好ま
しくは上記のりオレートに相応する、一端がエーテル化
されているジオールである。成る量の特定のアルカリ金
属またはアルカリ土類金属を一端がエーテル化されてい
るジオールの一種に溶解することによりこれらの溶液を
製造するのも有利である。
法としては、一端がエーテル化されているジオレート化
合物を適当な溶剤に溶解することができる。溶剤は好ま
しくは上記のりオレートに相応する、一端がエーテル化
されているジオールである。成る量の特定のアルカリ金
属またはアルカリ土類金属を一端がエーテル化されてい
るジオールの一種に溶解することによりこれらの溶液を
製造するのも有利である。
次いでこのジオレート溶液に必要量の二酸化イオウを溶
解し、生成する溶液に、いわゆる−成分系試薬の場合は
、同様にしてそこにヨウ素が加えられる。
解し、生成する溶液に、いわゆる−成分系試薬の場合は
、同様にしてそこにヨウ素が加えられる。
本発明による代用化合物対二酸化イオウのモル比は約１
：０７〜１．５、好ましくは約に〇９〜１：１，２の範
囲内にあるべきである。
：０７〜１．５、好ましくは約に〇９〜１：１，２の範
囲内にあるべきである。
その他の点について、試薬用のおよびまた滴定用の溶剤
は原則的にこの目的に適するものとして文献に記載され
ている溶剤のいずれかであることができる。
は原則的にこの目的に適するものとして文献に記載され
ている溶剤のいずれかであることができる。
本発明においてピリジン代用物質を使用することにより
多くの利点が得られる：平衡点の変化が慣用のカール・
フィッシャー試薬に比較して明確であり、かつまた安定
である。この試薬は、より可溶性であって、従って、よ
り広い適用範囲を有し、すべて生態学的に安全であり、
低毒性であり、しかも安価である。
多くの利点が得られる：平衡点の変化が慣用のカール・
フィッシャー試薬に比較して明確であり、かつまた安定
である。この試薬は、より可溶性であって、従って、よ
り広い適用範囲を有し、すべて生態学的に安全であり、
低毒性であり、しかも安価である。
本発明に係るカール・フィッシャー試薬を使用すると、
水の定量分析の終点を目で見て、光度計測により、また
は電気計測により測定することができる（デッドストッ
プ滴定法または比色滴定法による）。本発明に係る試薬
は、自動式滴定装置で使用するのに適するばかりでなく
、また開放式で使用するのにも適している。滴定は一般
に、大気中の水分を排除して行なう。現時点で好適な方
法は電気的計器による滴定法、特にデッドストップ滴定
法である。
水の定量分析の終点を目で見て、光度計測により、また
は電気計測により測定することができる（デッドストッ
プ滴定法または比色滴定法による）。本発明に係る試薬
は、自動式滴定装置で使用するのに適するばかりでなく
、また開放式で使用するのにも適している。滴定は一般
に、大気中の水分を排除して行なう。現時点で好適な方
法は電気的計器による滴定法、特にデッドストップ滴定
法である。
本発明を次側によりさらに詳細に説明する。
例 １
ナトリウム５１Ｆをエチレングリコールモノメチルエー
テル１ｔに溶解する。この溶液に二酸化イオウ１４０ｔ
およびヨウ素１３０ｖを攪拌しながら順次加える。
テル１ｔに溶解する。この溶液に二酸化イオウ１４０ｔ
およびヨウ素１３０ｖを攪拌しながら順次加える。
水含有量を分析しようとする試料をエチレングリコール
モノメチルエーテル２０−に溶解し、前記の溶液で滴定
する。この溶液１−は、水６．５■を指示する。
モノメチルエーテル２０−に溶解し、前記の溶液で滴定
する。この溶液１−は、水６．５■を指示する。
例 ２
ナトリウム２６２を３−メトキシプロパツール１ｔに溶
解する。二酸化イオウ７６９およびヨウ素６５？を攪拌
しながら順次加える。
解する。二酸化イオウ７６９およびヨウ素６５？を攪拌
しながら順次加える。
水含有量を分析しようとする試料をメタノール２０ｍｅ
Ｋ溶解し、上記溶液で滴定する。この溶液の力価は６．
０である。
Ｋ溶解し、上記溶液で滴定する。この溶液の力価は６．
０である。
例 ろ
ナトリウム５２２を４−メトキシブタノール１ｔに溶解
する。二酸化イオウ１１８２およびヨウ素１２０２を攪
拌しながら順次加える。
する。二酸化イオウ１１８２およびヨウ素１２０２を攪
拌しながら順次加える。
水含有量を分析しようとする試料をメタノール２０−に
溶解し、上記溶液で滴定するこの溶液の力価は４．５で
ある。
溶解し、上記溶液で滴定するこの溶液の力価は４．５で
ある。
例 ４
ナトリウム４８９をジエチレングリコールモノエチルエ
ーテル１ｔに溶解する。二酸化イオウ１１０？およびヨ
ウ素１１０ｔを攪拌しながら順次加える。
ーテル１ｔに溶解する。二酸化イオウ１１０？およびヨ
ウ素１１０ｔを攪拌しながら順次加える。
水含有量を分析しようとする試料をメタノール２０−に
溶解し、上記溶液で滴定する。この溶液の力価は４．４
である。
溶解し、上記溶液で滴定する。この溶液の力価は４．４
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） ピリジン代用物質、二散化イオウおよびヨウ素
を含有する水分分析用カール・フィッシャー試薬であっ
て、存在するピリジン代用物質が、一般式 （式中Ｒ１およびＲ２は同一かまたは異なって、それぞ
れ水素原子であるかまたは１〜６個のＣ原子を有するア
ルキル基であり、Ｒ５は１〜６個のＣ原子を有するアル
キル基であり、Ｘはアルカリ金属イオンまたはアルカリ
土類金属イオンの一当量であり、ｎはゼロまたは１〜４
の数を表わし、そしてｍは、１〜４の数を表わす）で示
される化合物の少な（とも１種でるることを特徴とする
、水分分析用カール・フィッシャー試薬。 （２）存在するピリジン代用物質が式 （式中Ｒ１およびＲ２は同一かまたは異なって、それぞ
れ水素原子であるかまたは１〜４個のＣ原子を有するア
ルキル基であり、Ｒ５は１〜４個のＣ原子を有するアル
キル基であり、ｎはゼロまたは１であり、そして、ｍは
１または２である）で示される化合物の少なくとも１種
である特許請求の範囲第１項に記載のカール・フィッシ
ャー試薬。 Ｃ） ピリジン代用物質、二酸化イオウおよびヨウ素を
含有するカール・フィッシャー試薬を用いる水分分析方
法であって、ピ＋） ＞ン代用物質として一般式 （式中Ｒ１およびＲ２は、同一かまたは異なっていて、
それぞれ水素原子であるかまたは１〜６個のＣ原子を有
するアルキル基であり、Ｒ３は、１〜６個のＣ原子を有
するアルキル基であり、Ｘは、アルカリ金属イオンまた
はアルカリ土類金属イオンの一当量であり、ｎは、ゼロ
または１〜４の数を表わし、そして、ｍは、１〜４の数
を表わす）で示される化合物の少な（とも１種を含有す
るカール・フィッシャー試薬を使用することを特徴とす
る水分分析方法。 （４）前記のピリジン代用物質が式 （式中Ｒ１およびＲ２は同一かまたは異なっていて、そ
れぞれ水素原子であるかまたは１〜４個のＣ原子を有す
るアルキル基であり、Ｒ５は、１〜４個のＣ原子を有す
るアルキル基であり、ｎは、ゼロまたは１であり、そし
て、ｍは、１または２である）で示される化合物の少な
（とも１種を含有する特許請求の範囲第６項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3411181.6 | 1984-03-27 | ||
| DE19843411181 DE3411181A1 (de) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | Karl-fischer-reagenz und verfahren zur bestimmung von wasser mit hilfe dieses reagenzes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60218068A true JPS60218068A (ja) | 1985-10-31 |
Family
ID=6231702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60061047A Pending JPS60218068A (ja) | 1984-03-27 | 1985-03-27 | カール・フイツシヤー試薬およびこの試薬を用いる水分分析方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4647542A (ja) |
| EP (1) | EP0159518A1 (ja) |
| JP (1) | JPS60218068A (ja) |
| BR (1) | BR8501349A (ja) |
| DE (1) | DE3411181A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
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|---|---|---|---|---|
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| DE4421453A1 (de) * | 1994-06-18 | 1995-12-21 | Riedel De Haen Ag | Karl-Fischer-Reagenz |
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| JPS5627650A (en) * | 1979-08-14 | 1981-03-18 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | High-titer karl fischer reagent |
| JPS5664658A (en) * | 1979-10-31 | 1981-06-01 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Karl fisher reagent |
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| DE3048237A1 (de) * | 1980-12-20 | 1982-07-15 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | "pyridinfreies karl-fischer-reagenz und verfahren zur bestimmung von wasser mit hilfe dieses reagenzes" |
| DE3204962A1 (de) * | 1982-02-12 | 1983-08-25 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Karl-fischer-reagenz und verfahren zur bestimmung von wasser mit hilfe dieses reagenzes |
-
1984
- 1984-03-27 DE DE19843411181 patent/DE3411181A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-03-14 EP EP85102908A patent/EP0159518A1/de not_active Withdrawn
- 1985-03-26 BR BR8501349A patent/BR8501349A/pt unknown
- 1985-03-27 JP JP60061047A patent/JPS60218068A/ja active Pending
- 1985-03-27 US US06/716,439 patent/US4647542A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0159518A1 (de) | 1985-10-30 |
| BR8501349A (pt) | 1985-11-19 |
| US4647542A (en) | 1987-03-03 |
| DE3411181A1 (de) | 1985-10-10 |
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