JPS60226837A - 無水エタノ−ルの製造装置および無水エタノ−ルの製造法 - Google Patents

無水エタノ−ルの製造装置および無水エタノ−ルの製造法

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JPS60226837A
JPS60226837A JP58227561A JP22756183A JPS60226837A JP S60226837 A JPS60226837 A JP S60226837A JP 58227561 A JP58227561 A JP 58227561A JP 22756183 A JP22756183 A JP 22756183A JP S60226837 A JPS60226837 A JP S60226837A
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ethanol
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Toshiaki Akaha
赤羽 利昭
Arimasa Sato
佐藤 有正
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、無水エタノールの製造方法および装置に関す
る。更に詳しくは、本発明は、稀薄かつ泥状のエタノー
ル原料から省エネルギー的に無水エタノールを取得する
ことのできる該製造方法および装置に関する。
公知の稀薄原料からの無水アルコール製造装置は、直列
に接続された濃縮塔、共沸蒸留塔および溶剤回収塔から
なる装置の濃縮塔に稀薄原料を供給し、塔頂蒸気は夫々
独立の冷却源で冷却されるよう構成されている。
このため特に濃縮塔で消費する熱量は、たとえば該公知
方法で取得される無水アルコールの保有する熱量とはC
等量にも達し、そのコストは今日の省エネルギー時代に
おいては無視しえない程度のものである。特開昭58−
11317号は、この問題に関し、濃縮塔を第1塔(粗
濃縮塔)と第2塔(濃縮塔)に分け、該第2塔の塔頂蒸
気を圧縮昇温させてこの蒸気で第1塔の加熱に必要な水
蒸気を発生させ、該加熱後の凝縮液(94〜95%アル
コール)の一部を取得しく製品)、一部を該第2塔の環
流液とする如く構成している。これにより、第1.2塔
の所要加熱量は、上記圧縮に必要な電力をスチーム換算
してもなお公知の2塔式濃縮装置ニ較へて約172最の
熱量ですむことになっている。
しかし、該方法で得られる製品は、84〜95%アルコ
ールであり、無水アルコールを得るための共沸塔以下の
熱源の合理化は達成されていない。
木発明者等は、特開昭58−113717号において残
された課題を解決すべく研究して二発明を完成し、先に
特願昭57−138244号および仝58−70708
号として特許出願した。これらの発明の装置では、第1
塔(粗濃縮塔)および第2塔(濃縮塔)のいずれか一つ
を加圧塔、他の一つを常圧塔とし常圧塔の塔頂蒸気を機
械式圧縮ポンプで圧縮して被圧縮ガスが数基の缶の加熱
に使用できる如くシ、他の一つを加圧蒸留塔としてその
塔頂蒸気を共に常圧で操作する共沸蒸留塔と溶剤回収塔
の加熱に使用できる如くすることにより、共沸蒸留塔以
下の熱源の合理化を図った。
また、同様の目的で他の一発明を完成し特願昭57−2
081184号として特許出願した。この発明の装置で
は、第1塔(粗濃縮塔)および第2塔(共沸塔)のいず
れか一つの塔頂ガスを蒸気タービンで機械的に圧縮し、
圧縮されたガスを同一の塔の缶液の加熱に使用し、他の
一つの塔の塔頂蒸気を吸収式熱ポンプ(兼しポイラー)
で凝縮させることにより同一の塔の缶液の熱源とし、該
吸収式熱ポンプの熱源には前述の蒸気タービンで使用ず
みの背圧蒸気を使用することにより熱源の合理化を図っ
た。しかしながら、これらの改良技術では、粗濃縮塔の
塔頂蒸気中に含まれる非被縮性のガスを分離せず、若し
くは分離することが不可能なため、エタノール原料とし
て前述の醪のような醗酵に基づく炭酸ガス(CO2)を
含有しているものを使用した場合には、非凝縮性ガスと
してのCo2が粗濃縮塔、儂縮塔若しくは共沸塔に蓄積
し、これらのガスの各塔々頂蒸気への混入は、圧縮機の
圧縮比を増加させ、被圧縮ガスが各基のレポイラーで凝
縮しないのでレポイラーの伝熱係数が低下し、結局該し
ポイラーの所要伝熱面積を増大させることが判った。
上述のようにC02が濃縮塔に蓄積する状況を考察する
と下記の如くである。
■先ず原料醪(6〜IO%エタノール含有)に含まれる
 Cfhの量は、CO2の溶解度上は水(30”(りと
みなせば、その溶解度は0.6B5mJL /水tan
 (日本化学会発行、化学便覧)であるので、原料1m
”ハr(約1000Kg/hr)に対して、 0.8B5 X 1 = 0.685Nm″/hrが溶
解している。
■次に、この原料を密閉系の蒸留システムで処理した際
、 Copの排出先は、イ、蒸留されたエタノールおよ
び口、廃液中のいずれかである。しかしながら、後述す
る理由でエタノールへ移行するC02量は、原料から持
込まれるCO2に較べて著しく少なく、廃液中に移行す
るCO2は殆んどない。
先づ前者については、無水エタノールガスが78℃で凝
縮し、この温度で溶解しうるC(h量を15℃の水に於
けるC02溶解度と7!3℃の水におけるそれとの比と
同じ比率(1/3.8)で低下するとすれば、エタノー
ル6重量%の原料1000Kg/hrに対して、+00
0X O,08X 2.3X 1/3.8÷0.79=
 0.048Nrrf /hr となる(た(し、 2.3は15℃のエタノールに対す
る CO2の溶解度、0.78はエタノールの比重であ
る)。上述の0.048Nrn”/hr *、”、前述
(7) 0.eEi5Nm’ /hr (原料から持込
まれるCfh量)に較べ著しく少ない。
次に後者(廃液中に移行するC02)については、濃縮
塔(若しくは粗濃縮)の缶液(註、この一部が逐次排出
される)は、 100°C(常圧の場合)の水であり、
CO2の溶解度は、実質的に零である。
■■、■に述べた理由で蒸留システムに持込まれたCo
2は、その大部分系内に蓄積し、前述のトラブルを惹き
おこす。
木発明渚等は、この問題を解決すべく、原料中に含まれ
る炭酸カスを予め除去する装置として後に詳述する脱気
塔を濃縮塔、共沸蒸留塔ならびに溶剤回収塔からなる無
水エタノール製造装置に組み合わせ、この脱炭酸ガス装
置で処理されたエタノール原料を濃縮塔に供給できるよ
うにすることにより、前述のトラブルを解決した。
以上のように本発明は、省エネルギー的無水アルコール
の製造法と装置の提供を目的とする。
以下本発明の構成および効果を図のフローシートに基づ
いて詳細に説明する。
図において、醗酵法によって製造された醪のようなエタ
ノール原料(エタノール濃度1〜6mo1%)は、脱気
塔Aの中段へ配管1を通じて供給される。脱気塔A内は
、配管2で連結された真空発生装置Hにより50〜10
0mmHgabsに保たれている。
供給されたエタノール原料は、該塔内な着下する間に、
後述の表に示すように脱炭酸ガスされる。
供給されるエタノール原料の温度または塔内温度は限定
されないが、15〜30°C程度である。脱気塔Aの内
部構造は、限定されず、例えばぬれ壁塔、充填塔若しく
は棚板塔のいずれでもよい。該塔内を流下して脱炭酸ガ
スされたエタノール原料は、配管3およびポンプP−1
を経て濃縮塔Bの中段に供給される。
前述の真空発生装置は、所要の真空度が得られるならば
、装置的に限定されず、例えば1)真空ポンプ又は水流
によるアスピレータ一方式、2)真空によるフラッシン
グ方式が採用できる。図に示された真空発生装置Hは、
後者で蒸気エゼクタ−に+ 、 Kaと凝縮器L 、 
L2の直列2段階の組合わせが脱気塔Aの塔頂と配管2
により連結されている。
蒸気エジェクターに+ 、 &に所要の蒸気が凝縮器L
+ 、 L2に冷却水が供給されて前述の真空が発生し
、脱気塔A内のエタノール原料中の炭酸ガスを脱気する
。脱気された炭酸ガスは、配管2,2°、2”を経て、
凝縮した蒸気と共に水月槽Mを経て排出される。
濃縮塔Bに供給される脱炭酸されたエタノール原料と脱
炭酸前のそれとの量的°関係は、例えば次の表のように
なる。
表 かくして、例えば、上述(3)の組成を持つ原料は、濃
縮塔Bでエタノール84.4重量%まで蒸留濃縮される
。該濃縮された塔頂蒸気は、配管4により圧縮機Qに導
かれる。他方、塔底液は、水(但し醗酵粕含有)となり
、配管7から逐次排出される。圧縮機Qに導かれた塔頂
蒸気(常圧)は、3〜4Kg/crn’Gに圧縮される
。圧縮された該蒸気は、配管4°により、塔Bに付設さ
れたレポイラーE−1(熱交換器)に導かれ、こへで配
管6により循環している塔Bの缶液を加熱して蒸発させ
ると共に自らは冷却凝縮される。前述の被圧縮蒸気の凝
縮温度は圧縮圧が4Kg/cm’Gのとき 112℃で
あり、他方塔Bの塔底液は実質的に水である(沸点10
0℃)。したがって塔底液中溶解物および塔内圧損失に
よる塔底液の沸点上昇を考慮しても塔Bが常圧で運転さ
れる限り前述の被圧縮蒸気は塔Bの塔底液の加熱源とし
て温度的には十分である。
レポイラーE−1で冷却凝縮された凝縮液(濃縮エタノ
ール)の一部は、凝縮液ポンプP−2により配管4’ 
、 5’を通じて塔Bに還流し、他の一部は配管4゛、
5を通じて共沸蒸留塔Cの上段近くに供給される。
数基Cは、共沸溶剤(例えばベンゼン)を使用する共沸
蒸留塔で塔頂から3m分共沸組成の蒸気(この場合、エ
タノール−水−ベンゼン)ヲ留出し、塔底からは配管1
0により無水エタノール(製品)を排出する。塔頂から
の3成分共沸蒸気は、配管8により圧縮機Qに導かれ、
3〜4Kg/crn’Gに圧縮される。今、圧縮圧を3
.4Kg/cm’Gとすれば、被圧1i!蒸気の凝縮温
度は85℃である。一方、塔Cの缶液は、無水エタノー
ルであって、塔Cが常圧で運転される場合、その沸点は
78℃である。
したがって、前述の被圧縮蒸気は、塔Cの缶液を加熱す
るに十分な温度差を有し、この温度差は塔内圧損失によ
る無水エタノールの沸点上昇を考慮してもなお十分であ
る。そこで前述の被圧縮蒸気は、配管8°を経て塔Cに
付設されたレポイラーE−2に導かれ、同じく配管11
によってレポイラーE−2に導かれた塔Cの缶液(無水
エタノール)を加熱して蒸発させ、自らは冷却されて凝
縮する。該凝縮液は、凝縮液ポンプP−3、配管9を通
じてデカンタ−Fに送られる。該凝縮液は、デカンタ−
F内で溶剤に富む相と水に富む相の二相に分離される。
そして前者は、配管12により塔Cに戻る。
後者(水に富む相)は、配管12によりデカンタ−Fか
ら溶剤回収塔りに送られる。数基では、塔頂かも配管1
4によりエタノール−水−溶剤の3成分共沸蒸気を留出
し、塔底からは配管17により水を排出する。該共沸蒸
気は、配管14を経て凝縮器E−3に入り、水により冷
却凝縮され、凝縮液は配管14′、ポンプP−4、配管
15を経て一部はデカンタ−Fに送られ他の一部はさら
に配管15゛を経て還流液として塔りに戻る。本発明に
あっては、塔りの塔頂蒸気(3成分蒸気)を圧縮して、
被圧縮ガスを塔りの缶の熱源とすることもできる。しか
し、■塔りのリポーラーE−4の所要熱量は他の塔B、
Cのリポーラーのそれに較べて著しく少なく、また、■
塔頂蒸気と塔底液の温度が大きいので、凝縮器E−3に
代えて圧縮機を設置することはそれほど有利ではない。
以上説明したところから明らかなように、本発明は、醗
酵法により得られ、従って炭酸ガスを含む稀薄エタノー
ル液を原料とし、ヒートポンプを適用した蒸留装置を用
いて無水エタノールを製造する際の次の二つの問題点を
解決できるという効果を有する。すなわち、■原料中に
含まれる炭酸カスがヒートポンプの圧縮機の圧縮比を増
大させることにより、圧縮機運転のための消費動力を増
大させ、および■ヒートポンプにより圧縮されたカスが
不凝縮性ガス(註、炭酸ガス)を含むため、該ガスを含
まない場合に較べてレポイラーの所要伝熱面積が増大す
るという問題点である。
したがって上述のヒートポンプは機械式熱ポンプであっ
ても吸収式熱ポンプであってもエタノール原料中の炭酸
ガス除去により上述の効果がもたらされることになる。
【図面の簡単な説明】
図は、本発明の無水エタノール製造装置のフローシート
を示す。 図において、AおよびHは、脱炭酸ガス装置を構成し、
前者は脱気塔、後者は真空発生装置(註、蒸気エゼクタ
)を示す。また、B、C,Dはそれぞれ蒸留装置を構成
する濃縮塔、共沸蒸留塔および溶剤回収塔である。 また、Gl、Glはヒートポンプの圧縮機、E −1。 E−2およびE−4は夫々塔B、CおよびDに付設され
たレポイラー、E−3は塔りの凝縮器、Fは塔Cに付設
されるデカンタ−でP−1,P−2,P−3およびP−
4は夫々ポンプを示す。 以 」−

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)脱炭酸カス装置、濃縮塔、共沸蒸留塔および溶剤
    回収塔からなる蒸留装置であってエタノール原料から無
    水エタノールを製造するものにおいて、該脱炭酸ガス装
    置は、脱気塔A、原料供給管1、エタノール蒸気配管2
    .脱気液配管3.脱気液ポンプP−1および前記配管2
    で結合された真空発生装置Hからなり、濃縮塔Bには、
    脱気液配管3、エタノール蒸気配管4および該配管4で
    数基Bと連結された圧縮気Q、エタノール凝縮液配管4
    ′および該配管4′で圧縮機Gと缶液配管6で数基Bと
    連結された熱交換器E−1、該缶液配管6および廃液抜
    出管7.配管4°および環流配管5“で数基Bと連結さ
    れた濃縮液ポンプP−2が結合され、共沸蒸留塔Cには
    、濃縮液配管5、共沸組成ガス配管8.該配管8で数基
    と連結された圧縮aG!、共沸液配管8′および該配管
    8′で圧縮機Gと缶液配管1】で数基Cと連結された熱
    交換器E−2.該缶液配管11および水抜出管10.配
    管8゛で熱交換器E−2と配管9でデカンタ−Fと連結
    された共廓液ポンプP−3、環流液配管12該配管12
    で数基Cと連結されたデカンタ−Fが結合され、溶剤回
    収塔りには、配管13.配管14.該配管で数基と連結
    された凝縮器E−3.配管14°および該配管14°で
    凝縮器E−3と配管15でデカンタ−Fと連結されたポ
    ンプP−4、該配管15および配管15と該塔々頂を連
    結する配管15’ および水抜出配管17が結合されて
    なる無水エタノール製造装置。
  2. (2)真空発生装置Hが直列に結合されたスチームエジ
    ェクターKIと凝縮器LLの組合せおよびスチームエジ
    ェクターんと凝縮器L2の組合わせからなり、該に+は
    配管2で脱気塔Aと該んは連結管で該LIと結合され、
    該L1とbは夫々排水管2°、2”で水封器Mと結合さ
    れてなる特許請求の範囲第(1)項に記載の製造装置。
  3. (3)濃縮塔、共沸蒸留塔および溶剤回収塔からなる蒸
    留装置を用いてエタノール原料から無水エタノールを製
    造する方法において、濃縮塔の手前に脱気塔および真空
    発生装置からなる炭酸ガス除去装置を付加し、前記濃縮
    塔および共沸蒸留塔は加圧蒸留塔とし、前記脱気塔へ無
    水エタノール原料を供給して減圧処理することにより脱
    炭酸ガス処理し、該脱炭酸ガス処理された前記原料を濃
    縮塔へ供給し、数基の塔頂蒸気を圧縮して被圧縮ガスで
    数基の缶液を加熱して蒸気を発生させ、該加熱後の凝縮
    液の一部を共沸蒸留塔へ供給し、他の一部を濃縮塔への
    環流液とし、共沸蒸留塔の塔頂蒸気を圧縮して被圧縮ガ
    スで数基の缶液を加熱して蒸気を発生させ、該加熱後の
    凝縮液をデカンタ−へ送り、該デカンタ−で上下二層に
    分離した上層液を共沸蒸留塔へ環流させ、塔底から無水
    エタノールを抜出し、該デカンタ−の下層液を溶剤回収
    塔へ供給し、溶剤回収塔の塔頂蒸気を冷却凝縮させて凝
    縮液の一部を該塔々頂へ環流させ、他の一部をデカンタ
    −へ環流させ、塔底液を缶で加熱して蒸気を発生させ、
    塔底液(水)の一部を排出させることを特徴とする無水
    エタノールの製造方法。
  4. (4)脱気塔に稀薄エタノール原料を供給し、塔内を1
    5〜40℃、塔内圧を20〜200麿mHgとして脱炭
    酸ガスする特許請求の範囲第一(3)項に記載の方法。
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