JPS61186293A - スタ−ルビ−の製造方法 - Google Patents

スタ−ルビ−の製造方法

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JPS61186293A
JPS61186293A JP60027661A JP2766185A JPS61186293A JP S61186293 A JPS61186293 A JP S61186293A JP 60027661 A JP60027661 A JP 60027661A JP 2766185 A JP2766185 A JP 2766185A JP S61186293 A JPS61186293 A JP S61186293A
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JP
Japan
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cvd
ruby
star
plasma cvd
crystal
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Application number
JP60027661A
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English (en)
Inventor
Kuniharu Yamada
邦晴 山田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Epson Corp
Original Assignee
Seiko Epson Corp
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Publication date
Application filed by Seiko Epson Corp filed Critical Seiko Epson Corp
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Publication of JPS61186293A publication Critical patent/JPS61186293A/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/20Aluminium oxides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、スタールビーの製造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来のスタールビーは、特公昭59−88192、特公
昭59−88198に示す如く、主成分の酸化アルミニ
ウムに5着色剤としての酸化クロム、星影効果を生ぜし
めるだめの酸化チタンを原料として結晶合成を行ない、
その後熱処理を施すことにより製造している。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従来のスタールビーは、ベルヌーイ法(火炎溶融法)、
引き上げ法(CZ法)%浮遊帯域融解法(FZ法)等の
融液法により製造されている。
ベルヌーイ法は、星影を生ぜしめるために添加する酸化
チタンの結晶内への均一な混入が困難であり、引き上げ
法は結晶の長さ方向において、酸化チタンの濃度が不均
一となる。又、浮遊帯域融解法は、酸化チタンの結晶中
への固溶量が制限され、原料中への添加量全増加させる
と、結晶中の結晶欠陥(気泡、成分の偏析等)を増加さ
せてしまうという欠点を有する。
そとで本発明は、このような問題点を解決するもので、
その目的とするところは、良好な色調と明瞭な星影効果
を有する、均質なスタールビーを提供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明のスタールビーの製造方法は、酸化アルミニラム
を主成分とし5着色剤として、少なくとも酸化クロムを
含有するルビー結晶を、四塩化チタン雰囲気中で、Cv
D、又はプラズマCVDft行ない、その後、空気ある
いは酸素を含む雰囲気中で、熱処理することを特徴とす
る。
〔作用〕
本発明の上記の製造方法によれば、酸化アルミニウムを
主成分とし、少なくとも酸化クロムを含有するルビー結
晶に、外部からチタンイオンを供給するものでおり、そ
の量のコントロールにより星影効果の出現度合をコント
ロールするものである。従って、この場合に原料として
使用するルビー結晶は、特に製造方法を限定するもので
はなく、上記以外の他の製造方法(例えばフラックス法
)による結晶を用いても可能である。
〔実施例−1〕 主成分の酸化アルミニウム(AI/2os)に2着色剤
として酸化クロム(c rzOs)を8重量%。
添加剤として酸fヒチタン(Tooり’li1重量%秤
量混合し、圧粉成形後大気炉で1700℃x i。
8一 時間の焼結を行ない、大略10+uφX5QgAの原料
棒を作成し、FZ法によりルビー結晶を得た。
同様の方法で複数個のルビー結晶を準備し、以下のCV
D及びプラズマCVD装置試料とした。
■CVD キャリアーガスとして10%酸素を含有するアルゴンを
使用し、これを四塩化チタン中にバブリングして雰囲気
ガスとした。
この時のガス流量、加熱温度の条件を変えた時の評価(
色調、透明感、星影効果の程度、全体の均一性)を第1
表に示す、なおCVD終了後試料の熱処理は、大気炉で
1500℃X2H保持した後、 10℃/Hの割合で降
温し、1000℃でスイッチを切り炉冷した。
第   1   表 ■プラズマC’7D 容量結合タイプのプラズマCVD装Ro h [極間に
ルビー結晶を保持し、キャリアーガスとして5チ酸素を
含有するアルゴンを使用し、これを四塩化チタン中にバ
ブリングして雰囲気ガスとした。最初プラズマCVD装
置のチャンバー内を真空排気した後、排気量を絞りなが
ら雰囲気ガスを導入してプラズマCVD装置行1つだ。
この時の真空度(ガス流量に対応)、加熱温度の条件を
変えた時の評価(内容は第1表と同様)を第2表に示す
、なおプラズマCV D終了後試料の熱処理は、酸素5
0%を含有するアルゴン芽囲気中でh  16001:
x2H保持した後、15℃/Hの割合で降温し、900
℃でスイッチを切り炉冷した。
第   2   表 第1表、及び第2表より、CVD及びプラズマCVDの
いずれの場合も加熱温度が特性に影響を及ぼしており、
CVDでは500℃以上、ブラダマCVDでは800℃
以上が望ましい。
〔実施例−2〕 主成分の酸化アルミニウム(AJ、03)に5着色剤と
して酸化クロム(c riO3)を4重量%秤量混合し
、圧粉成形後大気炉で1700℃×15時間の焼結を行
ない、大略10mA X 50 wxJの原料棒を複数
本作成し、FZ法により複数本のルビー結晶とし、CV
D及びプラズマCvDの試料とした。
CVD、プラズマCVD及び熱処理は実施例−1と全く
同一条件で行なったところ、#1は同様の結果を示した
が、全体的に実施例−1に比較して星影効果が弱くなる
方向ヘシフトした。
〔実施例−8〕 主成分の酸化アルミニウム(A7.o3)に2着色剤と
して酸化クロム(Cτ203)を2重量%、添加剤とし
て酸化チタン(T702 )を0.5重量%秤量混合し
、圧粉成形後大気炉で1600℃XlO時間の焼結を行
ない、大略Bowφの塊状原料を作成し、これをイリジ
ウムルツボにセットし。
CZ法によりルビー結晶を得た。結晶は大略20UφX
80ONxJの大きさであり、これを切断して、以下の
CVD及びプラズマCVD用の試料とした。
■CVD キャリアーガスとして80チ酸素を含有するアルゴンを
使用し、これを四塩化チタン中にバブリングして雰囲気
ガスとした。
この時のガス流量、加熱温度の条件を変えた時の評価(
内容は実施例−1と同様)を第8表に示す、なおCVD
終了後、試料の熱処理は大気炉で1600℃X2H保持
した後、10℃/Hの割合で降温し、1000℃でスイ
ッチを切り炉冷した。
第8表 ■プラズマCVD 誘導結合タイプのプラズマCVD装置のサセプター上に
、ルビー結晶を載置し、キャリアーガスとして10%水
素を含有するアルゴンを使用lO− し、これを四塩化チタン中にバブリングして雰囲気ガス
とした。まずプラズマCVD装置のチャンバー内を真空
排気した後、排気量を絞りながら雰囲気ガスを導入して
プラズマCVDを行なった。この時の真空度(ガス流量
に対応)、加熱温度の条件を変えた時の評価(内容は、
実施例−1と同様)を第4表に示す、なおプラズ¥Cv
D終了後試料の熱処理は、大気炉中で、1500℃X8
H保持した後、8℃/Hの割合で降温し、900℃でス
イッチを切り炉冷した第4表 第8表、及び第4表より、CVD及びプラズマCVD、
いずれの場合もやはり加熱温度が特性に影響を及ぼして
おり、CVDでは550〜1150℃、 7’ ラ/l
’ −r CV Dでは850〜1150℃が望ましい
〔実施例4〕 主成分の酸化アルミニウム(AAzOs)に5着色剤と
して酸化クロム(crzos)t8重量%秤量混合し、
圧粉成形後大気炉で1700℃×10時間の焼結を行な
い、大略801IJφの塊状原料を作成シ、これをイリ
ジウムルツボにセットし、C2法によりルビー結晶を得
た。結晶は大略250φX 200 y Jの大きさで
あり、これを切断して、複数個のルビー結晶とし、 C
1i’D及びプラズマCVDの試料とした。
CVD、プラズマCVD、及び熱処理は、実施例−8と
全く同一条件で行なったところ、やはり同様の結果を示
したが、実施例−8に比較して。
全体的に色調が淡くなる方向ヘシフトした。
〔実施例−5〕 主成分の酸化アルミニウム(Arabs)に、着色剤と
して酸化クロム(crzos)vl−5重量%。
添加剤として酸化チタン(Too、)’ji2重量%秤
量混合し、これを原料粉末として、ベルヌーイ法により
ルビー結晶を得た。ルビー結晶は大略15藺φX80w
Jの大きさであり、これを切断して。
以下のCVD及びプラズマCVD用の試料とした。
■CVD キャリアーガスとして20%酸Xt含有するアルゴンを
使用し、これを四塩化チタン中にバブリングして雰囲気
ガスとした。
この時のガス流量、加熱温度の条件を変えた時の評価(
色調、透明感、星形効果の程度、全体の均一性)ft第
5表に示す、なおC’TID終了後試料の熱処理は、大
気炉で1700℃XIH保持した後、15℃/■の割合
で降温し、1000℃でスイッチを切り炉冷した。
第5表 ■プラズマCVD 容量結合タイプのプラズマCVD装置の、電極間にルビ
ー結晶を保持し、Φヤリアーガスとして10チ酸素を含
有するアルゴンを使用し、これを四塩化チタン中にバブ
リングして雰囲気ガスとした。まずプラズマCVD装置
のチャンバー内を真空排気した後、排気量を紋りながら
雰囲気ガスを導入してプラズマCVDを行なった。
この時の真空度(ガス流量に対応)、加熱温度の条件を
変えた時の評価(内容は実施例−1と同様)を第6表に
示す。なおプラズマCVD終了後、試料の熱処理は、酸
素50チを含有するアルゴン雰囲気中で、1600℃X
2H保持した後、10℃/Hの割合で降温し、1000
℃でスイッチを切り炉冷した。
第   6   表 第5表、及び第6表より、CVD及びプラス、CVDの
いずれの場合も、加熱温度が特性に影響を及はしテオリ
、cvDでは550〜1150℃、プ5 ス−r CV
 Dでは850〜1150’co範囲が望ましい。
〔発明の効果〕
以上述べたように本発明によれば、酸化アルミニウムを
主成分とし1着色剤として、少なくともクロムを含有す
るルビー結晶′f、、四塩化チタン雰囲気中で、CVD
又はプラズマCVDf行ない。
その後、空気あるいは酸素を含む雰囲気中で、熱処理す
ることにより1色調及び星影効果が均一で、適度な透明
感を有し、結晶欠陥の少ない結晶が得られ、天然宝石の
最高級品と同等の品質を有する、スタールビーを提供で
きるという効果を有する。
又本発明によれば、一度合酸されたルビー結晶に、後処
理を施すことによりスタールビーを合成することが可能
となるため、品質は勿論のこと、歩留の向上にも顕著な
効果が見られた、コスト低減に大きく貢献する効果を有
する。
以   上

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 酸化アルミニウムを主成分とし、着色剤として、少なく
    ともクロムを含有する、ルビー結晶を、四塩化チタン雰
    囲気中で、CVD、又はプラズマCVDを行ない、その
    後、空気あるいは酸素を含む雰囲気中で、熱処理するこ
    とを特徴とする、スタールビーの製造方法。
JP60027661A 1985-02-15 1985-02-15 スタ−ルビ−の製造方法 Pending JPS61186293A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5093152A (en) * 1987-04-22 1992-03-03 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for protecting an optical substrate by plasma deposition
EP1394293A1 (en) * 2002-08-30 2004-03-03 Samir Gupta A process for imparting and enhancement of colours in gemstone minerals and gemstone minerals obtained thereby
US6872422B2 (en) 2001-07-09 2005-03-29 Samir Gupta Process for imparting and enhancement of colours in gemstone minerals and gemstone minerals obtained thereby
KR100698610B1 (ko) * 2004-10-22 2007-03-21 서울시립대학교 산학협력단 천연루비의 열처리에 의한 색향상 기술

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US6872422B2 (en) 2001-07-09 2005-03-29 Samir Gupta Process for imparting and enhancement of colours in gemstone minerals and gemstone minerals obtained thereby
EP1394293A1 (en) * 2002-08-30 2004-03-03 Samir Gupta A process for imparting and enhancement of colours in gemstone minerals and gemstone minerals obtained thereby
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