JPS61280300A - 無水結晶質デキストロ−スの連続製造法およびその製造用装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、無水結晶質デキストロースの製造法およびそ
の製造のための装置に関するものでおる。

〔従来の技術〕

でんぶを加水分解の蒸発−結晶化によってパッチ方式で
無水デキストロースを製造することは公知である。この
方法の原理については、フランス特許２．０４６．３５
２号に記載されている。

最近では、でんぷん加水分解物から連続的にデキストロ
ースの含有率の高い無水生成物を製造することのできる
方法がフランス特許２、４８３．４２７号で提案されて
いる。

この方法はまず始めに、９２％以上の乾燥物質を含む上
記加水分解物を、好ましくは結晶化核の存在下洗攪拌し
、この様にして得られた圧潰デキストロースを、粉砕し
、流動床でコンディションして冷却させる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

これらの方法は、エネルギーコストが高くつき、さらに
複雑な装置や非常に微令プな操作を要するので、満足す
べき方法とはいえない。

これらの問題点、特に厳しく要求される経済性の点を解
決するために、本発明者等は、従来技術よりも実施に際
して種々の面で有利な製造法および装置を開発すべく研
究を重ね、特に、得られた無水デキストロースの価格の
点および使用される装置およびそれを実施する操作が単
純である点に重きをおいた。

〔問題点を解決するための手段〕

その結果、このような目的は、下記の点に特徴のある、
無水結晶質デキストロースの連続製造法により達成でき
ることを発見した。即ち、この連続製造法はグルコース
シロップと無水デキストロースからなる原料を、練りな
がら、好ましくは実質的に垂直な軸を持つ結晶化帯域で
あって、この帯域内で原料が天井から底に向って０．２
〜ｂ 能な温度勾配を受けるようにしである帯域を天井から底
て向けて通過させる点に特徴があシ、この結晶化帯域に
は、この帯域の上方末端から、−一方では、９２％以上
、好ましくは９４％以上のグルコース含有率を持ち、８
０％以上、好ましくは８２〜９０％、さらに好ましくは
８５〜８８％の乾燥物質含有率を持ち、温度がし、 一他方では、結晶化帯域の両端から全長の１／６以上、
好ましくは１１５以上、さらに好ましくは１／４以上離
れた、結晶化帯域の中間の位置から、結晶化されるべき
材料の一部が取出され、再循環され、その再循環量が、
この帯域中に導入されたグルコースシロップの量の１０
〜１２０％、好ましくは４０〜１１０％、さらに好まし
くは８０〜１００％であるようにし；結晶化帯域の下方
末端の位置で回収される無水デキストロース結晶に富ん
だ結晶質材料を連続的に集めることができるようにする
ものであって、この結晶化帯域は、好ましくはこれに先
行する結晶化の開始帯域が先ずあって、有利には、結晶
化帯域に追従するすべての地点で実質的に温度が一定で
ある熟成帯域があシ、好ましくはこの先行および追従帯
域の軸が実質的に垂直であり、しかも好ましくは結晶化
帯域の軸の延長上にあって、開始帯域について述べれば
、その中では温度がすべての地点で実質的に一定の飽和
温度より２〜５℃低い温度であシ、グルコースシロップ
を、その上方末端付近から、結晶化帯域の上方末端付近
に導入するのに先立ってこの帯域に供給し、開始帯域の
内容物は攪拌下に医たれ、そして、結晶化の開始は、こ
こで、結晶化帯域の上方末端付近に循環されるに先立っ
て、結晶化されるべき材料の再循環された部分を導入す
ることによって促進される。なお、開始帯域があるとき
は、再循環された部分は、変更することができ、しかも
開始帯域と結晶化帯域の各々の重要性の関数として選択
することのできる結晶化帯域の一定位置で、（この位置
は、開始帯域が結晶化帯域の約１／３である場合には、
結晶化帯域の上方１／３の位置に相当する）取り出され
るものである。

上記の製造法を実施するには、下記のような装置を使用
する。即ち −好ましくは実質的に垂直な軸を持つ、本質的に１つの
結晶化槽からなる装置であって、この装置はその上方末
端付近にグルコースに富んだシロップの供給設備、練る
ための設備、この槽を充填している結晶化されるべき原
料に、調節することのできる天井から底に向って全体的
に低下する温度勾配を確立するのに適した温度を調整す
るための設備、槽の両端から全長の１／６以上、好まし
くは１１５以上、さらに好ましくは１／４以上離れた中
間の位置から、結晶化されるべき材料の一部を好ましく
は槽の上方末端付近に位置する地点へ再循環するための
設備、および槽の下方末端付近に備げた無水デキストロ
ース結晶に非常に富んだ生成物を連続的に抜き出すため
の設備（この生成物は、この生成物から結晶を回収する
のに適した系に適当な手段を通して導″びかれる。）を
備えたものである。または−好ましくは実質的に垂直に
配列された、好ましくは一つが他の一つの上にあシ、好
ましくはこれらの２つの槽の軸が互いに実質的に延長上
にある、本質的に２槽からなる装置であって、・・・第
１槽すなわち結晶化開始槽は、その上方末端付近に取り
付けたグルコースて富んだシロップの供給設備、槽の中
味を攪拌するための攪拌設備、槽内のすべての地点で温
度を一定に保つのに適した温度調整のだめの設備そして
その下方末端付近に配置された抜き出し設備（この設備
は、シロップとこの槽の中で形成した結晶の混合物を取
り出し、この混合物を下記の第２槽の上方端部付近に配
置された点に導びくのに適したものである）を備えたも
のであり、・・・第２槽（すなわち結晶化槽固有）は内
容物を練るための設備およびこの槽を充填している結晶
化されるべきＬ１料に、頂部がら底部まで全体的に低下
する温度勾配を確立するのに適した温度調整のための設
備（この勾配はあるいは槽の第一の部分如のみ相当する
ものであって、槽の第二の部分はすべての点で一定温度
であってもよい。）を備えており、この第２槽はさらに
その下方端部付近に無水デキストロース結晶に非常に富
んだ生成物用の連続抜き出し設備をも備えたものである
。（この結晶生成物は、生成物から無水デキストロース
結晶を回収するのに適した設備に適当な手段によって導
びかれる。）またはさらに 一実質的に３つの槽からなる装置であって、好ましくは
この３つの槽は互いに一つの上にもう一つがあるように
配置され、また好ましくは三つの軸は実質的に互いに延
長上にあるようにし、第１槽と第２槽は上記したように
配列し、温度勾配は、第２槽全体に関するものであって
、第３槽は、この槽のすべての場所で温度が一定になる
ようにするのに適した攪拌および温度調整設備を備えた
ものである。

本発明は、しかしながら、好ましくは実施できる他の態
様にも関するものであシ、以下の記載πよりより明白に
理解できるであろう。

いずれにしても、本発明は、本発明の有用な具体例を示
す以下の記載および添付の図面によってさらに深く理解
することができる。

第１図および第２図は本発明で使用する装置製造するた
めの手順は以下またはこれと同等な方法によるものであ
る。

原料物質はグルコースに富んだシロップを使用し、好ま
しくは結晶および核を含まないものであって、例えばで
んぷん加水分解物から得られるシロップを使用する。こ
のシロップは８０％以上、好ましくは８２〜９０％、さ
らに好ましくは８５〜８８重量％の乾燥物質含有率を持
ち、グルコースな乾燥物質の重量の９２％以上、好まし
くは９４％以上の割合で含有しているものである。

このシロップは、好ましくは実質的に垂直な軸を持つ結
晶帯域に導びかれ、帯域の上方付近に位置する点から、
天井から底へ向けて送られ、この帯域内で結晶種の役割
を果す無水デキストロースの結晶の存在下に、練シおよ
び天井から底に全体的に低下する温度Ｋかげる。

シロップの結晶化帯域中に導入する際の温度は、６０℃
以上、好ましくは８０〜９０℃の範囲、そして実際には
８５℃付近の温度にするか、この温度に保っておく。

結晶化帯域内において、結晶化されるべき材料にかげら
れる温度勾配は、０．２〜ｂ時間、好ましくは０．５〜
０．７５℃／処理時間であり、帯域の出口で、即ち帯域
の下方末端付近の位置にある点では、シロップ、最初か
ら存在していた結晶および結晶化によって生成した結晶
、よりなる結晶化されるべき材料は、５５°Ｃ以上、好
ましくは５８〜６５℃の範囲内の温度になるようにする
。

好ましい具体例においては、低下温度勾配は結晶化帯域
の一部疋おいてのみあればよく、勾配のついた部分の後
および／または前にはすべての位置で一定温度に保たれ
た帯域があるのがよい。

結晶化されるべき材料が結晶化帯域の下部末端に近ずく
につれ、無水デキストロース結晶の含有率が増加し、帯
域の出口での材料は、無水デキストロース結晶知富んだ
ものである。

本発明によれば、結晶化帯域の両端から全長の１／６以
上、好ましくは１１５以上、さらに好ましくは１／４以
上の位置で、結晶化される原料の一部をとり出し、これ
を結晶化帯域の上方末端付近の位置で、結晶化帯域中に
再循環、再導入することによって、結晶化帯域の下方末
端付近で結晶に富んだ材料を、結晶化工程の・ぞラメ−
ターを乱すことなく連続的に抜き出すことができる。も
し・ξラメーターが乱れるとしたらそれに続く、液相と
結晶の分離工程の段階で影響が出て装置を間欠的に停止
する必要が出てくるであろうが、本発明ではこのことは
ない。

取り出され、再循環される部分は、結晶化帯域に供給さ
れるグルコースシロップの容積の１０〜“１２０容量％
、好ましくは４０〜１１０容量％、さらに好ましくは８
０〜１００容量％に相当する。

グルコースシロップ供給速度は、結晶化帯域内で結晶化
される材料の一定部分の平均滞留時間が１２〜１２０時
間、好ましくは３０〜５０時間になるように選択し、滞
留時間をどう選ぶかは、供給シロップの組成、および帯
域の内側の結晶化されるべき原料内に低下温度勾配を確
立するための手段として、帯域に備えられた手段の熱交
換容量によるものである。

結晶化される材料の粘度は徐々に無水デキストロース結
晶の部分の増加に比例して増加し、即ち、下降方向に増
加するので、好ましくは、帯域内の材料の輸送を速める
のに適した駆動または吸い出しのための手段を備えてお
く。

さらに、結晶化帯域に包含されている練シおよび均一化
の手段は、デツＰゾーンが生じないようにする必要があ
シ結晶化するための原料と冷却手段の間の熱交換も可能
な限り有効にするべきである。　　゛ 上記の結晶化帯域には、その上方に結晶化のだめの結晶
化開始すなわち出発帯域を、好ましくは実質的に垂直軸
で設置するのが好ましい。

この場合、原料物質を構成している、好ましくは実質的
に結晶および核を含まないデキストロースのシロップを
、この開始帯域の１方に導びき、連続的に攪拌しながら
この開始帯域を通過させるが、この帯域内ではシロップ
を飽和温度よりも２〜５℃低い実質的に一定温度に保つ
。

こうすることによって、グルコースシロップと無水デキ
ストロース結晶の混合物の生成によって表わされる結晶
化が開始する。

この第一帯域内の混合物の部分の平均滞留時間は、８〜
２４時間、好ましくは１０〜１６時間である。

第１帯域（開始帯域）から出てくる混合物を、次に練シ
ながら結晶化帯域の上部から下方へと通過させる。

二つの帯域の軸は好ましくは互いに延長上にくるように
配置する。

シロップのこの第２結晶化帯域中に導入される時点での
温度は、第１帯域から出てくるシロップの温度を実質的
に等しい値のものでらる。

混合部即ち、結晶化されるべき材料には、天井から底に
向って全体的に低下する温度勾配、０、２〜ｂ 時間を課する。好ましくは低下温度勾配は結晶化帯域の
最初の第１部分にのみかけ、後半の第２部分は、すべて
の・位置で実質的忙同一温度圧するのが好ましく、この
場合結晶化帯域の第２部分は、熟成帯域の役割を果す。

結晶化帯域の上方末端の位置の温度は７５〜８８℃でｂ
Ｉ）、下方末端の位置の温度は５５℃以上、好ましくは
５８〜６５℃である。

第２帯域から出てくる混合物は、無水デキストロース結
晶に富んだ結晶質の材料のかたちのものでアシ、これか
ら無水デキストロース結晶を回収する。

第２結晶化帯域を充填している４料金体は、この帯域を
、当業者の用いる用語で、いわゆる「ピストン」によっ
て通過する。

第１帯域の段階での結晶化の開始は、第２帯域を通過し
た混合物の一部分を、好ましくは第一帯域の上部末端の
位置へ再循環することによるのが好ましく、本発明を一
つの帯域で実施する場合ては、この琳−帯域の上部末端
に再循環すればよい。この再循環された部分は、常に第
１帯域に導入されたシロップの１０−１２０％、好まし
ぐは４０〜１１０％、さらに好ましくは８０〜１００％
にする。再循環すべきものの取り出しは結晶化帯−の変
化する位置でちって、開始帯域および結晶化帯域の各々
の重要度の関数として選択することのできる位置で行わ
れる。

開始帯域が結晶化帯域の約１／３の場合には、結晶化帯
域の上から１／３のところに相当する位置から再循環す
るものを取り出す。

皐−帯域しかない場合の如く、第２結晶化帯域の下部末
端から連続的に結晶化工程進行の・ぞラメ−ターを乱す
ことなく無水デキストロース結晶に富んだ４料を抜き出
すことができる。もしノぞラメ−ターの乱れがおるとし
たら、前述したような結果になるだろうが、本発明では
起らない。

第２結晶化帯域内の結晶化されるべき材料の部分の平均
滞留時間は１２〜１２０時間、好ましくは３０〜５０時
間であシ、適轟な滞留時間は、供給シロップの組成およ
び上記したような低下温度勾配をつけるための手段とし
て第２帯域に備えられた手段の熱交換容量によるもので
ある。

結晶化されるべき材料の粘度は、無水デキストロース結
晶の割合が多くなる罠つれ増大するので、結晶化帯域に
は、好ましくはこの帯域内の材料の進行を促進するのに
適した手段を備え付けるとよい。

同様に、第２結晶化帯域を構成する練シおよび均一化手
段は、単一帯域の場合のように、デツｒゾーンがないよ
うに、結晶化すべき材料と冷却手段との間の熱交換が可
能な限シ有効に行われる゛ようにすべきである。

２つ結晶化帯域（好ましくはそれに続く熟成帯域）によ
る系および琳−帯域からなる系においても、第２結晶化
帯域の出口で集められた結晶は、粘度スペクトルが充分
に限られておシ、平均粒度が充分大きいので結晶の水切
りおよび洗浄からなる次の工程の操作を非常に促進する
ことができる。ただし２つの結晶化帯域によって製造し
たものの方が、粒度分布もせまく粒度も太きい。

この２つの場合、遠心水切シ、そして液相のほとんどを
回収するための水洗が必要な場合の水洗からなる結晶の
分離の段階で既に結論が示されているように、粒度はあ
まシ変化がない。

この液相は母液を形成するが、そのグルコースの濃度は
グルコースに富んだ出発シロップ（この濃度は通常９０
％以上である）の濃度よりも低く、そしてその中に出発
シロップ中に含まれていた不純物のほとんどが再び見い
出される。

集められた母液は部分的に再循環することもできる。

本発明の製造法を実施するためには、特産下記するよう
な装置を使用する。

まず第１の具体例では、第１図に示したよ５に、軸ＸＹ
の回転円筒の形状を持つ単一槽からなる装置を使用する
。

軸ＸＹは好ましくは実質的に垂直でちる。

檜には、以下のものを備え付ける。

−グルコースに富んだシロップをこの槽の上部末端の位
置で供給するための設備でおって、ノぞイブ２で図示さ
れるもの。

一後に詳記する温度を調整するための設備。

一槽の下方末端の位置で、連続的に抜出しを行うための
設備であって１，５イブ３で図示されるもの。この設備
は結晶化槽の出口で得られたデキストロース結晶に富ん
だ生成物を回収するためのものであって、この抜出し設
備には、結晶化されたものが槽を通シぬけやすくするた
めの吸い出し手段（図示されていない。）を含むもので
あってもよい。

上記した練シおよび温度を調整するための設備は好まし
くは下記のものからなる。即ち一軸が、槽の軸ＸＹを併
合されている回転シャツｌ−５によって一定間隔で取り
付げられた練ジアーム４のセット、および 一線シアーム４に対して交互に配置された、槽１の壁に
取り付げられた冷却シート６（この冷却シートには冷却
液を通しである）である。

槽は、更に７で代表される次の手段、即ち一槽’）Ｘｎ
４から結晶化帯域の全体の長さの１／６以上の距離を隔
てた槽の中間の位置８で結晶化すべき材料Ｍの一部分を
取り出し、槽の天井から底に向けて通過させ、さらに −この部分を、好ましくは槽の上方末端付近に位置する
位置９へ再循環させるのに適した追速度および吸い出し
手段（図示されていない）の影響下に結晶化されるべき
材料が槽を通過する速度、即ち、この材料の一定部分が
槽の内部にある平均滞留時間は、結晶化されるべき材料
全体中において本発明による温度勾配を達成できるよう
に選択する。

実施に際しては、冷却液は水を使用し、コノ水と結晶化
されるべき原料との間の槽の一定点での平均温度差が２
〜】０°Ｃの範囲内にあるようにする。

第２の具体例は、第２図に示す通りであシ、この装置は
、本質的に槽１ａおよび１ｂからなるものであり、好ま
しくは一方（１ａ）がもう−万（ｘｂ）の上に配置され
ており、これらの槽は好ましくは軸ＸＩＩＹＩおよび軸
Ｘ２．Ｙ２での回転による円筒状の形態のもので、これ
らの軸は好ましくは実質的に垂直であり、互いに延長上
にあるのがよい。

槽Ｉｂは、第１の具体例の単一槽に相当するものである
。

槽１ａは、下記のものを備え付ける。

−その上方末端の位置でグルコースに富んだシロップを
供給するための設備でろって、ノにイブ１２で図示され
るもの、 一攪拌設備１３、および ＝１４で図示される温度を調節するための設備であって
、槽の内部のすべての点で一定温度に保つためのもの。

グルコースシロップと槽ｌａ中で形成された無水デキス
トロース結晶からなる混合物は、この槽の下部末端の付
近にある点１７から、後方の槽よりに流れ込む。この点
で上記混合物は、パイプ１８を通して槽１ｂに導びかれ
る。槽１ａの出ロオリフイス九対して槽１ｂの入口オリ
フィスが向くように配置させるように、従って２つの槽
を並列させるようにすることもできる。

しかし、一般的には、第２図に示したように、好ましく
は互いに延長上に一方が他方の上になるように２つの槽
を配置し、・ｑイブ１８が、槽槽１ｂの上部付近の点１
９での槽１ｂへ供給・ぞイブとして同時に使用される。

槽ｌｂは、第一の具体例の単一槽ｌと同様に既知上述し
た下記のものからなる練シおよび温度調整設備を備えた
ものである。即ち 一槽ｘｂの軸Ｘ２．Ｙ２をその軸が併用されている回転
シャツ）Ａによって一定の間隔をあけて取り付けられた
＃！ジアーム２１のセットおよび一練シアーム２１と交
互に配置された槽１ｂの腋に取り付けられた冷却シート
２１からなるものであってこれらの冷却シートは冷却液
が通されているものそある。

第１の具体例の港一槽と同様に槽ｌｂには、その槽の下
方の位置にパイプ２０によって図示された連続抜き出し
のだめの設備を備えてあシ、この設備によって、槽１ｂ
の出口で得られた無水デキストロース結晶に富んだ材料
を回収する。

温度調整のための設備は、槽１ｂの内部において、第１
の具体例の琳一槽の場合において述べたのと同様な全体
的に低下する温度勾配が達成できるように調整する。好
ましくは槽ｘｂは、ポンプ２４を含む・ｑイブ２３によ
って全体を示した追艷手段を備えていて、これによって
、−変更することのでき、しかも出発帯域および結晶化
帯域の各々の重要度の関数として選択される、槽の位置
２５で、（この位置は、出発帯域が結晶化帯域の約１／
３である場合には、槽１ｂの上から１／３のところにあ
る）結晶化されるべきそして槽１ｂの天井から底まで通
過させるべき材料の一部分を取り出し、 −この部分を好ましくは槽１ａの上方末端付近の位置２
６へ再循環できるようにする。

・ξイブ２５には例えば粉砕機といった分別手段２７を
設け、再循環部分中に含まれた大きな粒子の無水デキス
トロース結晶を砕くようにしておくこともできる。

実施に際して回連するが、冷却液としては水を使用し、
この水を結晶化されるべき材料との間で槽の一定の位置
での温度差が２〜１０’Ｃ［なるようにする。

槽”として個別化されている以外は第２の具体例におけ
るのと同様な装置からなるものであって、この第３槽は
、好ましくは第２槽の延長上の第２槽の下に配置されて
おり、この第３槽は、その中に含まれている駁料があら
ゆる点で実質的に一定であるようにするための手段が備
えられているものである。

〔実施例〕

実施例　１ ａ）有効容積３ゴの単一円筒型槽からなる装置を使用し
て本発明の第１の具体例を実施した。

この槽の中に、乾燥物質含有率８６％で、乾燥物質基準
で９７．５重量％のグルコースと残シの２．５％が主に
三糖類および多糖類からなるグルコースシロップを、７
５１／時間の流速で導入した。

槽１ａの入口でのシロップの温度は約８２℃にした。

同時に、上方から槽の高さの１／３のところで、結晶化
されるべき杖料の一部分を、３０１／時間の流速で再循
環させた。

結晶化されるべき科料の一定部分の槽内での平均通過時
間は４０時間であった。

槽の下方末端で抜き出された無水デキストロース結晶に
富んだ科料は、６２℃付近であって、槽の天井から底ま
での全体の温度の低下勾配は約０，５℃／時間であった
。

無水デキストロース結晶を分離、洗浄後に回収された母
液のグルコース含有率は、乾燥物質基準で９６．３％で
あシ、残シの三糖類または多糖類で１００％になった。

以下の式で示される結晶化収率は３３％慣あった。

（Ａ；供給シロップのグルコース含有率でアシ、９７．
５％であった。Ｈ；母液の濃度を−表わし、結晶の洗浄
後９６．３％であった） １日当り７０５ｋｌｉＪの無水デキストロースを製造す
ることができ、これは１３ｓＨ７日／槽の、結晶化帯域
ぜに相当した。

水切シおよび洗浄後に集められた結晶は、すぐれた物理
的および化学的特性を有するものでめった。

結晶は、純度が９９．５％でＩＪ）、粒度測定分布は下
記の通シであった。

２００〜５００μの結晶サイズのもの　２０．５％１０
０〜２００μの　　　／／　　　　　　２７．３％１０
０μ以下の　　　　　　　　　　５１．４％ｂ）同一の
装置および操作条件を採用し、系が平衡に達した後の、
ある時点で、再循環される部分を、本発明における範囲
以外の位置で取出した。

数時間後、早くも遠心分離機のところでわずかな分離が
生じ、本発明による条件下で再び開始する前に、装置を
停止゛させ、含まれている塊を除去しなくてはならなか
った。

実施例　２ 円筒形の槽１ａおよび１ｂで各々１および３ｄの有効容
量のものからなる本発明の第２の具体例に上る装置を使
用して実施した。

槽１ａの中に乾燥物質含有率が８６％であシ乾燥物質の
９７．５重量％がグルコースでめシ、残シの２．５重量
％が主に三糖類および多糖類からなるグルコースシロッ
プを、８０１７時間の流速で導入した。

槽１ａの入口でのシロップの温度を約８６℃にした。

槽１ａには攪拌器を備え付け、８２℃の一定温度に保っ
た。

シロップとデキストロース結晶の混合物からなる、−足
部分の槽ｌａ内の平均滞留時間は、約１２時間でおった
。

槽１ａから出てきた混合物は、・ぐイブ１８を通って、
槽１ｂの上部末端付近の点１９から槽！ｂに導びかれる
。

槽ｌｂ内で、この混合物を全体的に下ってゆく温度勾配
をかけ、この勾配の上限温度を８１℃にし、下限温度は
６１℃にした。

天井から底まで全体的に低下するこの温度勾配は約０．
５℃／時間に相当する。

槽１ｂの上部末端から全体の高さの１１５離れた点２５
の高さで、通過する結晶化されるべき原料の一部分を取
り出し、この部分を槽１ａの上部末端２６へ粉砕器２７
内で大きな結晶を粉砕してから再循環させた。

再循環した部分は、・ソイプ１２を通じて導入されたシ
ロップの量の８０％に相当した。

槽ｌｂの下方末端の位置でＪＲイブ２０を通じて抜き出
された無水デキストロース結晶に富む材料は６１℃付近
の温度にあシ、混合物の３２重量％に相当する結晶量を
分離した。

無水デキストロース結晶の分離は、遠心水切シにより行
われ、次に結晶を、洗浄した。

このようにして回収された母液のグルコース含有率は、
乾燥物質基準で９６．３％でラシ、残シは三糖類および
多糖類であった。

下記の式 ％式％ （式中、Ａは供給シロップのグルコース含有率を示し、
９７．５％に相当し、Ｈは母液中のグルコース含有率を
示し９６．３％に相当した。）で示される結晶化収率は
３２％であった。

１日当＃）７５０ｋｇの無水デキストロースを製造する
ことができ、これは−日当＃）２５０ゆ／装置の結晶化
帯域１＆ｍ３に相当する。

その上、装置を停める必要のある故障も生ぜず、連続的
に製造することができる。

水切シをして洗浄した後に集められた結晶はすぐれた物
理的および化学的特性を示した。

結晶は、９９．５％以上の純度のもので、フローインデ
ックスもすぐれており、粒度分布は下記の通りであった
。

２００〜５００μの結晶サイズのもの　　３９．１％１
００〜２００μの結晶サイズのもの　　４９．７％１０
０μ以下の結晶サイズのもの　　９．９％ｂ）同一の装
置および同一の操作条件を利用し、系が平衡に達した後
のある時点で、本発明忙よる範囲外に６る位置で、再循
環される部分を取り出した。

数時間後に早くも遠心分離機の位置でわずかな分離とし
て現われる、結晶のパラメーターの発生が認められ、本
発明による条件下で再び製造を開始する前に、装置を停
止して、含まれている塊を除去しなければならなかった
。

【図面の簡単な説明】

第１図および嬉２図は本発明で使用する装置の２つの変
形の概略を示すものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、グルコースシロップと無水デキストロース結晶から
   なる原料を、好ましくは実質的に垂直な軸を持つ結晶化
   帯域中を練りながら、天井から底に向けて通過させ、こ
   の結晶化帯域内で上記原料が調整可能な天井から底に向
   けて全体的に低下する温度勾配にかけられるようにする
   ことを特徴とする無水結晶質デキストロースの連続製造
   法であつて、結晶化帯域に、その上方末端付近において
   、 −一方では９２％以上のデキストロース含有率を持ち、
   乾燥物質含有率が８０％以上で、温度が６０℃以上のグ
   ルコースシロップを供給し、 −他方では結晶化帯域の両端から１／６以上離れた結晶
   化帯域の中間のところから取り出され、再循環された結
   晶化されるべき材料を、再循環された材料が、結晶化帯
   域に導入されたグルコースシロップの量の１０〜１２０
   容量％となるように供給し、結晶化帯域の下方末端のと
   ころで、回収されるべき無水デキストロース結晶を高含
   有率で含有する結晶質材料を集める、無水結晶質デキス
   トロースの連続製造法。 ２、結晶化帯域の前に結晶化開始帯域を設け、結晶化帯
   移の後に、すべての地点で実質的に温度が一定にされて
   いる熟成帯域を設け、この二つの帯域の軸が共に、好ま
   しくは垂直であつて、好ましくは結晶化帯域の軸の実質
   的に延長上にくるように配置されており、結晶化開始帯
   域ではその温度が飽和温度より２〜５℃低く、実質的に
   一定であるように、開始帯域の上方末端の位置からグル
   コースシロップを供給し、開始帯域の内容物は攪拌され
   ており、開始帯域および結晶化帯域の各々の重要性の関
   数により選択することのできる、結晶化帯域の一定の位
   置（可変であるが）（開始帯域が結晶化帯域の約１／３
   である場合には結晶化帯域の上方１／３のところに位置
   するところに相当するところで、）結晶化帯域内から取
   り出された結晶化されるべき材料の再循環部分を、開始
   帯域の上方末端付近へ導入することによつて、結晶化の
   開始が促進されることを特徴とする、特許請求の範囲第
   １項記載の製造法。 ３、原料を構成しているグルコースシロップが、実質的
   にデキストロース結晶および核を含まないものであるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ４、原料を構成しているグルコースシロップが、９４％
   以上のデキストロース含有率と、８２〜９０％、好まし
   くは８５〜８８％の乾燥物質含有率と、８０〜９０℃の
   温度を持つものであることを特徴とする、特許請求の範
   囲第１項記載の製造法。 ５、結晶化帯域内の温度勾配が、０．５〜１．５℃／処
   理時間、好ましくは０．５〜０．７５℃／処理時間であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造法
   。 ６、再循環される部分が、原料を構成するグルコースシ
   ロップの容積の４０〜１１０％、好ましくは８０〜１０
   ０％であることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記
   載の製造法。 ７、好ましくは垂直の軸を持つ、１つの結晶化槽であつ
   て、その上方末端付近にグルコースに富んだシロップを
   供給するための設備、内容物を練るための設備、槽を充
   填している結晶化されるべき原料内において調整可能な
   天井から底に向つて全体的に低下する温度勾配をつける
   のに適した温度調整のための設備、槽の両端から全長の
   １／６以上好ましくは１／５以上、さらに好ましくは１
   ／４以上離れた中間の位置から、好ましくは槽の上方末
   端付近に位置する地点へ、結晶化されるべき原料の一部
   を再循環させるための設備、さらに槽の下方末端付近に
   設けた、無水デキストロース結晶に非常に富んだ生成物
   を連続的に抜き出すための設備（この生成物はこの生成
   物から結晶を回収するのに適した設備に適当な手段によ
   つて送られる）、を備えた結晶化槽からなることを特徴
   とする、無水結晶質デキストロースの製造用装置。 ８、装置が、好ましくは、実質的に垂直な軸を持ち、好
   ましくは一方が他方の上になるように配列された、本質
   的に２つの槽からなり、−第１槽または結晶化開始槽に
   は、その上方末端付近にグルコースに富んだシロップを
   供給するための供給設備と、槽の内容物の攪拌設備、す
   べての点で内容物の温度を一定に保つのに適した温度調
   整設備およびこの槽の下方末端付近に配置された抜き出
   し設備であつて、この抜き出し設備は、シロップと槽の
   中で生成した結晶との混合物を抜き出し、この混合物を
   第２槽の上方末端付近に位置する点まで導くのに適した
   設備が備えられており、−第２槽または結晶化槽には、
   内容物を練るための設備、槽を充填している結晶化され
   るべき材料に天井から底に向つて全体的に低下する温度
   勾配を確立するのに適した温度調整のための設備（但し
   、この温度勾配はできることなら槽の第１部分にのみ確
   立し、槽の第２部分ではすべての位置で一定温度である
   ようにする）、さらには無水デキストロース結晶に非常
   に富んだ生成物（この生成物は、この生成物から無水デ
   キストロース結晶を回収するのに適した設備に適当な手
   段によつて送られる。）を連続的に抜き出すための設備
   を備えており、 この装置はさらに、開始槽が結晶化槽の約１／３である
   場合、この第２槽の上方１／３に位置する位置から取り
   出された第２槽の内容物の部分を第１槽の、好ましくは
   上方末端付近に位置する点へ再循環するための設備を備
   えているものであることを特徴とする、特許請求の範囲
   第７項記載の無水結晶質デキストロースの製造用装置。 ９、装置が、好ましくは一方が他方の上に配置されてお
   り、好ましくは３つの槽の軸が互に実質的に延長上にあ
   る、本質的に３つの槽からなるものであつて、 −第１槽または結晶化開始槽は、その槽の上方末端付近
   でグルコースに富んだシロップを供給するための供給設
   備、槽の内容物の攪拌設備、および槽内にすべての位置
   で一定温度になるようにするのに適した温度調整設備、
   および槽の下方末端付近に位置する抜き出し設備であつ
   て、シロップとこの槽の中で生成した結晶の混合物を抜
   き出して第２槽の上方末端付近に位置する点に導くのに
   適した抜き出し設備を備えており、 −第２槽または結晶化槽は、内容物を練るための設備、
   この槽を充填している結晶化されるべき原料中に、天井
   から底まで全体的に低下する温度勾配を確立するのに適
   した温度調整のための設備、さらに無水デキストロース
   結晶に非常に富んだ生成物（この生成物はこれから無水
   デキストロース結晶を回収するのに適した設備に適当な
   手段によつて導びかれる。）を連続的に抜き出すための
   設備とを備えており、 この装置にはさらに、開始槽が結晶化槽の約１／３であ
   る場合には、この第２槽の上から１／３に位置するとこ
   ろから取り出された第２槽の内容物の一部分を、好まし
   くは第１槽の上方末端付近に位置する点へ再循環するた
   めの設備を備えており、 −第３槽は、第３槽内においてすべての地点で一定温度
   に保つのに適した攪拌および温度調整手段を備えている
   ことを特徴とする、特許請求の範囲第７項記載の無水結
   晶質デキストロースの製造用装置。