JPS6177694A - 均一な組成の単結晶製造方法 - Google Patents

均一な組成の単結晶製造方法

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Publication number
JPS6177694A
JPS6177694A JP59196549A JP19654984A JPS6177694A JP S6177694 A JPS6177694 A JP S6177694A JP 59196549 A JP59196549 A JP 59196549A JP 19654984 A JP19654984 A JP 19654984A JP S6177694 A JPS6177694 A JP S6177694A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
crystal
single crystal
crucible
compsn
solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP59196549A
Other languages
English (en)
Inventor
Koichi Onodera
小野寺　晃一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokin Corp
Original Assignee
Tohoku Metal Industries Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Tohoku Metal Industries Ltd filed Critical Tohoku Metal Industries Ltd
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Publication of JPS6177694A publication Critical patent/JPS6177694A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は種結晶と固体結晶原料が充填されたるつぼに固
体結晶原料を連続的に補給しながら均一な組成を有する
長尺の単結晶の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、長尺の単結晶は種結晶と固体結晶原料を加熱装置
で加熱されたるつぼ内に充填し、これらの原材料を溶融
させて所定の温度分布で加熱装置とるつぼとの相対的位
置関係が変わるように加熱しながらるつぼを下方に移動
させ、るつぼ底部に単結晶を成長させる。初期の単結晶
が成長した後、結晶の成長とともにるつぼの上方よシ粉
末状、顆粒状またはペレット状の同じ組成の固体結晶原
料を単位時間当り一定量ずつ連続的に補給しながらるつ
ぼを下方に移動させ長尺の大形単結晶を得ている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従来、長尺の単結晶を得るとき連続的に下方に移動中の
るつぼ内に同種の固体結晶原料を単位時間当シ一定量補
給し溶融させているが、結晶の長手方向に組成偏析を生
じ、全体にわたシ均一な組成の単結晶素材が得られず均
一部を選択するため高価となる欠点がある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は従来のかかる欠点を除き９種結晶と固体結晶原
料を充填させ加熱し下方から凝固する成長した単結晶に
連続的に組成の異る固体結晶原料を補給し、全長にわた
り均一な組成の単結晶を得る製造方法である。
〔実施例〕
本発明の実施例を一般に磁気ヘッドコア材として広く用
いられているＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶の例について
説明する。まず酸化鉄ｕ’ｅｚｏｓ）５０．０ｍｏ１％
、酸化マンガン（ＭｎＯ）　３０．０ｍｏ１％、酸化亜
鉛（ＺｎＯ）　２０．０ｍｏ１％の割合で組成したフェ
ライト原料を白金ロンラム製るつぼ内に投入し。
加熱装置で加熱溶融し、完全に溶融した後、加熱装置に
対しるつぼを降下させ、単結晶の育成が進み、液相があ
る範囲になったとき組成比の異なる単結晶原料を補給原
料として補給する。
ここで補給される補給原料は酸化鉄ｕ’ｅ２ｏ３）５１
ｍｏ１％、酸化マンガン（ＭｎＯ）　２８．５ｍｏｌ％
、酸化亜鉛（ＺｎＯ）　２０．５ｍｏｌ％の組成とする
顆粒状であり、連続的に単位時間一定量補給される。こ
の結果は第１図のように製品の長さ〔閣〕に対する各組
成の組成（ｍｏｌ　％　）は従来に比べて均一化が見ら
れ、特に初期の段階に著しい効果がある。
〔発明の効果〕
以上に述べたように本発明によれば、全長にわたり組成
の均一な長尺の単結晶が得られ、一つの単結晶から得ら
れる所望の組成を有する単結晶素材の割合を高め原価の
低減をはかることができる。
【図面の簡単な説明】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、種結晶と固体結晶原料が充填されたるつぼを加熱装
    置との相対位置関係を連続して変化させ加熱し、前記る
    つぼ内で溶融凝固した単結晶に前記固体結晶原料を連続
    的に補給する単結晶製造方法において、前記充填された
    固体結晶原料と補給用固体結晶原料との組成を異にする
    ことを特徴とする長尺の均一な組成の単結晶製造方法。 ２、前記充填された固体結晶原料の組成と前記補給用固
    体結晶原料の組成との割合をＦｅＯ＿３を０〜５ｍｏｌ
    ％少く、ＭｎＯを０〜５ｍｏｌ％多く、ＺｎＯを０〜５
    ｍｏｌ％少くするＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶に関する
    特許請求の範囲第１項記載の均一な組成の単結晶製造方
    法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62148390A (ja) * 1985-12-19 1987-07-02 Sanyo Electric Co Ltd 単結晶育成方法
US5650008A (en) * 1995-12-01 1997-07-22 Advanced Materials Processing, Llc Method for preparing homogeneous bridgman-type single crystals
JP2010143782A (ja) * 2008-12-18 2010-07-01 Shinshu Univ 融液組成制御一方向凝固結晶成長装置および結晶成長方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62148390A (ja) * 1985-12-19 1987-07-02 Sanyo Electric Co Ltd 単結晶育成方法
US5650008A (en) * 1995-12-01 1997-07-22 Advanced Materials Processing, Llc Method for preparing homogeneous bridgman-type single crystals
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