JPS62171960A - 耐熱衝撃性セラミツクスの製造法 - Google Patents
耐熱衝撃性セラミツクスの製造法Info
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- JPS62171960A JPS62171960A JP61011306A JP1130686A JPS62171960A JP S62171960 A JPS62171960 A JP S62171960A JP 61011306 A JP61011306 A JP 61011306A JP 1130686 A JP1130686 A JP 1130686A JP S62171960 A JPS62171960 A JP S62171960A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
２ べ“／
産業上の利用分野
本発明は、熱膨張係数が小さく、耐熱衝撃性に優れ、か
つ比表面積が大きいセラミックス、例えば排ガス浄化用
触媒に利用されるセラミックスの製造法に関する。
つ比表面積が大きいセラミックス、例えば排ガス浄化用
触媒に利用されるセラミックスの製造法に関する。
従来の技術
従来、熱膨張係数が小さく、耐熱衝撃性に優れたセラミ
ックとしては、コーディエライトセラミックス、リチア
系セラミックス、チタン酸アルミニウムセラミックス等
がよく知られている。コープイエライＩ・セラミックス
とは、Ｍｇ０−Ａ７２０５−ｓｉｏ２系からなるセラミ
ックスである。コーディエライトは、タルクとカオリン
およびアルミナ（ｋ１２０． ）を任意の比率で調合し
、混合、脱水、成形、乾燥、焼結して製造される。ちな
みに焼結温度は、約１４００’Ｃで４〜５日間である（
特公昭５４−１５６４号公報、特公昭５１−２０３５８
号公報）。また、チタン酸アルミニウムセラミックスと
は、酸化チタン（アナターゼ型）と純度のよいα−ム１
２０．を原料として、等モル調金物を３ベーノ １６０ｏ〜１７ｏｏ℃で焼成して製造される（窯業工学
ハンドブック Ｐ、１２７４）。比表面積は、いずれも
１ ｍ２／ ９以下である。
ックとしては、コーディエライトセラミックス、リチア
系セラミックス、チタン酸アルミニウムセラミックス等
がよく知られている。コープイエライＩ・セラミックス
とは、Ｍｇ０−Ａ７２０５−ｓｉｏ２系からなるセラミ
ックスである。コーディエライトは、タルクとカオリン
およびアルミナ（ｋ１２０． ）を任意の比率で調合し
、混合、脱水、成形、乾燥、焼結して製造される。ちな
みに焼結温度は、約１４００’Ｃで４〜５日間である（
特公昭５４−１５６４号公報、特公昭５１−２０３５８
号公報）。また、チタン酸アルミニウムセラミックスと
は、酸化チタン（アナターゼ型）と純度のよいα−ム１
２０．を原料として、等モル調金物を３ベーノ １６０ｏ〜１７ｏｏ℃で焼成して製造される（窯業工学
ハンドブック Ｐ、１２７４）。比表面積は、いずれも
１ ｍ２／ ９以下である。
発明が解決しようとする問題点
このような従来の耐熱衝撃性セラミックスでは、高温焼
結を不可決としており、また合成されたセラミックスか
らは緻密な焼結体が得られなかったり、構成結晶の熱膨
張の大きな異方性によってできる粒界の亀裂等よシ、耐
熱衝撃性に問題を有していた。さらには、比表面積を必
要とする用途、例えば、排ガス浄化用触媒等には使用で
きなかった。本発明はかかる点に鑑みてなされたもので
、耐熱衝撃性に優れ、比表面積の大きいセラミックスを
提供することを目的としている。
結を不可決としており、また合成されたセラミックスか
らは緻密な焼結体が得られなかったり、構成結晶の熱膨
張の大きな異方性によってできる粒界の亀裂等よシ、耐
熱衝撃性に問題を有していた。さらには、比表面積を必
要とする用途、例えば、排ガス浄化用触媒等には使用で
きなかった。本発明はかかる点に鑑みてなされたもので
、耐熱衝撃性に優れ、比表面積の大きいセラミックスを
提供することを目的としている。
問題点を解決するだめの手段
本発明は上記問題点を解決するため、少なくともアルミ
ナゾルとチタン酸アルカリ塩および溶融シリカの三成分
を少なくとも必須成分とする混合物を１０００〜１３０
０℃で■焼してセラミックスを得るものである。
ナゾルとチタン酸アルカリ塩および溶融シリカの三成分
を少なくとも必須成分とする混合物を１０００〜１３０
０℃で■焼してセラミックスを得るものである。
作用
本発明により耐熱衝撃性に優れ、比表面積の大きなセラ
ミックスが得られる。
ミックスが得られる。
本発明に用いられるアルミナゾルとは、水を分散媒とし
たアルミナ水和物（ベーマイト系）ノコロイド液であり
、安定剤としてＮｏ； 、 ａ６− 、 ｔ、ＣＨ３Ｃ
ＯＯ−等が一般的に使用されるものである。
たアルミナ水和物（ベーマイト系）ノコロイド液であり
、安定剤としてＮｏ； 、 ａ６− 、 ｔ、ＣＨ３Ｃ
ＯＯ−等が一般的に使用されるものである。
次にチタン酸アルカリ塩とは、一般式Ｍ２０・ｎＴｉｏ
２（式中Ｍは、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビ
ジウム、セシウム、バリウム、ストロンチウム、カルシ
ウムから選ばれるアルカリ金属原子を表わし、ｎは１以
上の整数である）で示される物質である。
２（式中Ｍは、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビ
ジウム、セシウム、バリウム、ストロンチウム、カルシ
ウムから選ばれるアルカリ金属原子を表わし、ｎは１以
上の整数である）で示される物質である。
次に溶融シリカは、熱膨張係数が０．５Ｘ１０−６／ｄ
ｅｇ（常温〜１ｏｏｏ℃）と物質中もっとも小さく、熱
膨張を低減させる材料として一般的に知られている。し
かしながら溶融シリカはガラス形成酸化物でもあり、他
の物質、例えば、ナ） ＩＪウム、カリウム、カルシウ
ム等のアルカリ成分、アルミナ、チタニア等との共存下
で、１ｏｏＯ°Ｃ以６ ページ 上の温度で熱処理されると、クリストバライト。
ｅｇ（常温〜１ｏｏｏ℃）と物質中もっとも小さく、熱
膨張を低減させる材料として一般的に知られている。し
かしながら溶融シリカはガラス形成酸化物でもあり、他
の物質、例えば、ナ） ＩＪウム、カリウム、カルシウ
ム等のアルカリ成分、アルミナ、チタニア等との共存下
で、１ｏｏＯ°Ｃ以６ ページ 上の温度で熱処理されると、クリストバライト。
あるいはトリシマナイト等の結晶物を生成し、熱膨張係
数も４〜５ Ｘ １０−’／ｄｅｇ （常温〜５００℃
）と激増し、この点から、従来、耐熱衝撃性耐火物とし
ては使用に供されなかった。
数も４〜５ Ｘ １０−’／ｄｅｇ （常温〜５００℃
）と激増し、この点から、従来、耐熱衝撃性耐火物とし
ては使用に供されなかった。
前記のアルミナゾノペチタン酸アルカリ塩、溶融シリカ
の他、成形助剤として、たとえば、カルボキシメチルセ
ルロース、メチルセルロース、ポリビニルアルコール等
を添加したり、グリセリン、ワセリン等の可塑剤を添加
することもできる。
の他、成形助剤として、たとえば、カルボキシメチルセ
ルロース、メチルセルロース、ポリビニルアルコール等
を添加したり、グリセリン、ワセリン等の可塑剤を添加
することもできる。
実施例
゛ 以下本発明の詳細な説明する。
実施例１
アルミナ分が２０重量％であるアルミナゾル（日量化学
■のＡ−５２０）５０重量部、チタン酸カリウム（Ｋ２
Ｏ・ｅＴｉｏ２）５重量部、溶融シリカ８５重量部、さ
らに成形助剤としてメチルセルロース４重量部および可
塑剤としてグリセリン２重量部を加える。この混合物を
スクリー−二−ダを用い１０分間混練後、スクリーー型
押し出し族６ページ 形機に供給し、外形が直径１００ｍｍ、長さ８０ ｍｍ
の円柱状で、壁厚０．２５ｍｍ、−辺１．５ｍｍの正方
形開口を有するハニカム状に成形した。この成形体を１
００°Ｃ／時間の昇温速度で１０００℃まで昇温し、１
０００℃で１時間■焼した。このようにして得られたハ
ニカム構造体の物性を第１表に示す。
■のＡ−５２０）５０重量部、チタン酸カリウム（Ｋ２
Ｏ・ｅＴｉｏ２）５重量部、溶融シリカ８５重量部、さ
らに成形助剤としてメチルセルロース４重量部および可
塑剤としてグリセリン２重量部を加える。この混合物を
スクリー−二−ダを用い１０分間混練後、スクリーー型
押し出し族６ページ 形機に供給し、外形が直径１００ｍｍ、長さ８０ ｍｍ
の円柱状で、壁厚０．２５ｍｍ、−辺１．５ｍｍの正方
形開口を有するハニカム状に成形した。この成形体を１
００°Ｃ／時間の昇温速度で１０００℃まで昇温し、１
０００℃で１時間■焼した。このようにして得られたハ
ニカム構造体の物性を第１表に示す。
まだ、比較のだめ、アルミナゾルの代りにα−Ａ１２０
３粉末を使用した比較何人、再和性アルミナを使用した
比較例Ｂ、チタン酸カリウムの代りに酸化チタン（アナ
ターゼ型ＴｉＯ２）を使用した比較例Ｃ９溶融シリカの
代りにコーディエライト粉末を使用した比較例りについ
ても実施例と同様にしてハニカム状セラミックスを製造
した。また市販のコーディエライト系触媒担体を比較？
！ＩＩＥとする。これらの物性も第１表に示す。
３粉末を使用した比較何人、再和性アルミナを使用した
比較例Ｂ、チタン酸カリウムの代りに酸化チタン（アナ
ターゼ型ＴｉＯ２）を使用した比較例Ｃ９溶融シリカの
代りにコーディエライト粉末を使用した比較例りについ
ても実施例と同様にしてハニカム状セラミックスを製造
した。また市販のコーディエライト系触媒担体を比較？
！ＩＩＥとする。これらの物性も第１表に示す。
さらに、このようにして得られたハニカム状セラミック
スを触媒担体とし、白金およびロジウムロジウムは硝酸
ロジウムを使用し、両者の混合溶７ベ 液を担体に含浸し、乾燥後窒素を含む水素雰囲気下で５
００°Ｃで熱処理して排ガス浄化用触媒とした触媒は下
記により評価した。
スを触媒担体とし、白金およびロジウムロジウムは硝酸
ロジウムを使用し、両者の混合溶７ベ 液を担体に含浸し、乾燥後窒素を含む水素雰囲気下で５
００°Ｃで熱処理して排ガス浄化用触媒とした触媒は下
記により評価した。
（１）上記排ガス浄化用触媒を用いて、触媒温度２００
°Ｃ１空間速度２０，０００ ｈｒ−’ 、 Ｃｏ入口
間熱処理後のＣＯ浄化率を測定し／ｃ、。
°Ｃ１空間速度２０，０００ ｈｒ−’ 、 Ｃｏ入口
間熱処理後のＣＯ浄化率を測定し／ｃ、。
■） ２８００ ｃｃエンジン搭載自動車のＩｄｌ−
ガス経路に各り１ガス浄化用触媒を設置し、空燃比を１
４．０〜１５．６の範囲内で０．１の幅で変化させ、Ｃ
Ｏ。
ガス経路に各り１ガス浄化用触媒を設置し、空燃比を１
４．０〜１５．６の範囲内で０．１の幅で変化させ、Ｃ
Ｏ。
炭化水素（ＨＣ）、窒素酸化物（ＮＯｘ ）の浄化率を
５０時間ベンチ耐久試験後につき測定１．た。
５０時間ベンチ耐久試験後につき測定１．た。
評価法（１）による結果を第２表に、また評価法（２）
の結果を第３表に示す。なお第３表は評価法（２）から
得られる第２図の代表的グラフから求め、ＮＯｘの曲線
とＣｏ、ＨＣの曲線が交差する点の浄化率Ａ、Ｂおよび
浄化率８０％でのＮＯｘ−００，ＮＯｘ−）−（Ｃのい
ずれかの空燃比中（ウィンドウ１］）Ｇ、Ｄの狭い方で
評価した。
の結果を第３表に示す。なお第３表は評価法（２）から
得られる第２図の代表的グラフから求め、ＮＯｘの曲線
とＣｏ、ＨＣの曲線が交差する点の浄化率Ａ、Ｂおよび
浄化率８０％でのＮＯｘ−００，ＮＯｘ−）−（Ｃのい
ずれかの空燃比中（ウィンドウ１］）Ｇ、Ｄの狭い方で
評価した。
第１表
９ベ−ノ
第３表
第１表から明らかなように、アルミナゾノペチタン酸ア
ルカリ塩及び溶融シリカから得たもの以外の比較例Ａ−
Ｅは熱膨張係数が犬で耐熱衝撃性が悪く、比表面積が小
さい。
ルカリ塩及び溶融シリカから得たもの以外の比較例Ａ−
Ｅは熱膨張係数が犬で耐熱衝撃性が悪く、比表面積が小
さい。
まだ、第２表より明らかなように、比較例の触媒は、実
施例の触媒に比べ熱劣化が極度に大きい。
施例の触媒に比べ熱劣化が極度に大きい。
同様に第３表に示したエンジンベンチ耐久試験結果にお
いても、比較例触媒人〜Ｅは、ＣＯ，ＩＣ。
いても、比較例触媒人〜Ｅは、ＣＯ，ＩＣ。
ＮＯｘ各成分ガス浄化率および、ウィンドウ巾に対して
も実施例の触媒より劣っている。
も実施例の触媒より劣っている。
１ｏベーン
実施例２
実施例１と同様の組成で同一形状のノ・ニカム状に、１
００℃／時間の昇温速度で昇温し、さらに１時間収焼し
試料を調製した。これらの試料について耐圧強度、熱衝
撃温度、比表面積を測定した結果を第４表に示す。
００℃／時間の昇温速度で昇温し、さらに１時間収焼し
試料を調製した。これらの試料について耐圧強度、熱衝
撃温度、比表面積を測定した結果を第４表に示す。
第４表から明らかなように■焼温度は１０００℃〜１３
００℃の範囲が優れ、この範囲以外では、耐圧強度、熱
衝撃性、比表面積の物性面は不適当である。
００℃の範囲が優れ、この範囲以外では、耐圧強度、熱
衝撃性、比表面積の物性面は不適当である。
１１ ページ
実施例３
アルミナゾル、チタン酸カリウム、溶融シリカの混合比
率を種々変化させ、実施例１と同様に成形助剤、可塑剤
、水を加えてハニカム状に成形し、■焼し同様の評価を
行った。その結果、耐圧強度、耐熱衝撃性に優れている
組成範囲は、第１図の点ａ、ｂ、ｃ、ｄを結ぶ線で囲ま
れる部分（斜線部）であった。ａ、ｂ、ｃ、ｄの各点で
の組成範囲は第５表の如くである。
率を種々変化させ、実施例１と同様に成形助剤、可塑剤
、水を加えてハニカム状に成形し、■焼し同様の評価を
行った。その結果、耐圧強度、耐熱衝撃性に優れている
組成範囲は、第１図の点ａ、ｂ、ｃ、ｄを結ぶ線で囲ま
れる部分（斜線部）であった。ａ、ｂ、ｃ、ｄの各点で
の組成範囲は第５表の如くである。
第５表
上記、斜線部以外では熱膨張収縮率が、第３図人の如く
であったり、十分な比表面積や耐圧強度が得られなかっ
た。本発明によるセラミックスの熱膨張収縮率は、第３
図曲線Ｂの如くであった。
であったり、十分な比表面積や耐圧強度が得られなかっ
た。本発明によるセラミックスの熱膨張収縮率は、第３
図曲線Ｂの如くであった。
曲線人のものは、溶融シリカから一部クリストパライト
、トリシマナイト等の結晶が生成したためと考えられ、
特に低温側での熱膨張係数を大とし、耐熱衝撃性を低下
させたと推察される。まだ他のチタン酸アルカリ塩につ
いても同様の結果であった。
、トリシマナイト等の結晶が生成したためと考えられ、
特に低温側での熱膨張係数を大とし、耐熱衝撃性を低下
させたと推察される。まだ他のチタン酸アルカリ塩につ
いても同様の結果であった。
実施例４
アルミナ分２０重量％のアルミナゾル（日産化学■製の
Ａ−５２０）５０重量部、各種のチタン酸アルカリ塩６
重量部、溶融シリカ８６重量部、メチルセルロース４重
量部、グリセリン２重量部及び水３２重量部の混合物を
原材料として実施例１と同様にしてハニカム状セラミッ
クスを作成した。このものの物性を第６表に示す。
Ａ−５２０）５０重量部、各種のチタン酸アルカリ塩６
重量部、溶融シリカ８６重量部、メチルセルロース４重
量部、グリセリン２重量部及び水３２重量部の混合物を
原材料として実施例１と同様にしてハニカム状セラミッ
クスを作成した。このものの物性を第６表に示す。
（以 下 余 白）
１３ページ
１４ ページ
第６表から明らかなように、アルミナゾルと各種のチタ
ン酸アルカリ塩および溶融シリカからなるセラミックス
は、比表面積が大きく、耐圧強度耐熱衝撃性とも優れて
いる。なかでもチタン酸カリウムを使用したものは比表
面積、耐熱衝撃性が特に優れている。
ン酸アルカリ塩および溶融シリカからなるセラミックス
は、比表面積が大きく、耐圧強度耐熱衝撃性とも優れて
いる。なかでもチタン酸カリウムを使用したものは比表
面積、耐熱衝撃性が特に優れている。
実施例４
実施例３における各々のチタン酸アルカリ塩がウィスカ
ーである場合の物性を第７表に示す。
ーである場合の物性を第７表に示す。
（以下 余 白）
１５べ−２
第了表よりチタン酸アルカリ塩がウィスカーである根比
表面積が大きくなり、また耐圧強度、耐熱衝撃性におい
ても優れている。
表面積が大きくなり、また耐圧強度、耐熱衝撃性におい
ても優れている。
発明の効果
以上のように、本発明によれば、耐熱衝撃性に優れ、比
表面積が大きく、耐圧強度に優れた実用的セラミックス
を得ることができる。本発明によるセラミックスは特に
排ガス浄化用触媒担体として有用である。
表面積が大きく、耐圧強度に優れた実用的セラミックス
を得ることができる。本発明によるセラミックスは特に
排ガス浄化用触媒担体として有用である。
第１図は本発明のセラミックスを得る原料の固形分の好
ましい組成範囲を示す図、第２図は排ガス浄化用触媒の
空燃比と浄化率の関係を示す図、第３図はセラミックス
の熱膨張収縮率を比較した図である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 ｔｏ ｚｏ ｓｏ ４
゜アルミナ分（車量えう 第 ２ 区 ９炉、］−ｂ
ましい組成範囲を示す図、第２図は排ガス浄化用触媒の
空燃比と浄化率の関係を示す図、第３図はセラミックス
の熱膨張収縮率を比較した図である。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 ｔｏ ｚｏ ｓｏ ４
゜アルミナ分（車量えう 第 ２ 区 ９炉、］−ｂ
Claims (4)
- （１）少なくともアルミナゾルとチタン酸アルカリ塩と
溶融シリカからなる混合物を１０００〜１３００℃で■
焼することを特徴とする耐熱衝撃性セラミックスの製造
法。 - （２）前記混合物中における固形分の割合が、アルミナ
ゾルに含まれるアルミナ５〜３０重量％、チタン酸アル
カリ塩１〜１０重量％、溶融シリカ６０〜９４重量％で
ある特許請求の範囲第１項記載の耐熱衝撃性セラミック
スの製造法。 - （３）チタン酸アルカリ塩がチタン酸カリウムである特
許請求の範囲第１項または第２項記載の耐熱衝撃性セラ
ミックスの製造法。 - （４）チタン酸アルカリ塩がウィスカーである特許請求
の範囲第１項または第２項記載の耐熱衝撃性セラミック
スの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61011306A JPS62171960A (ja) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | 耐熱衝撃性セラミツクスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61011306A JPS62171960A (ja) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | 耐熱衝撃性セラミツクスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62171960A true JPS62171960A (ja) | 1987-07-28 |
| JPH0513102B2 JPH0513102B2 (ja) | 1993-02-19 |
Family
ID=11774319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61011306A Granted JPS62171960A (ja) | 1986-01-22 | 1986-01-22 | 耐熱衝撃性セラミツクスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62171960A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01189322A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-28 | Hitachi Ltd | 脱臭装置 |
| JPH029452A (ja) * | 1988-06-29 | 1990-01-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 排ガス浄化用触媒およびその製造法 |
| JPH02198641A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-07 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 触媒およびその製造法 |
| JPH0375272A (ja) * | 1989-05-18 | 1991-03-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ハニカムセラミックスの製造方法 |
| JP2007296954A (ja) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Toyota Motor Corp | 車両用シートのサポート部可変構造 |
-
1986
- 1986-01-22 JP JP61011306A patent/JPS62171960A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01189322A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-28 | Hitachi Ltd | 脱臭装置 |
| JPH029452A (ja) * | 1988-06-29 | 1990-01-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 排ガス浄化用触媒およびその製造法 |
| JPH02198641A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-07 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 触媒およびその製造法 |
| JPH0375272A (ja) * | 1989-05-18 | 1991-03-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ハニカムセラミックスの製造方法 |
| JP2007296954A (ja) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Toyota Motor Corp | 車両用シートのサポート部可変構造 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0513102B2 (ja) | 1993-02-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |