JPS62200298A - 有機溶媒の洗浄方法およびそれを用いた装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は有機溶媒の洗浄方法およびそれを用いた洗浄装
置に係り、特に核燃料の抽出に用いる抽出有機溶媒中の
分解生成物および金属イオンの洗浄除去に好適な有機溶
媒の洗浄方法およびそれを用いた装置に関する。

〔従来の技術〕

使用済核燃料の抽出溶媒にけ、リン酸トリブチル等の有
機リン酸化合物が多く用いられている。

使用済核燃料の再処理に用いる抽出溶媒であるリン酸ト
リブチル（ＴＢＰ）は、脂肪族炭化水素の希釈剤で２０
〜３０　ｖｏＬ　％に希釈して用いられる。従来はこの
ＴＢＰで使用済核燃料を抽出した後硝酸で逆抽出をおこ
なっていた。

しかし、上記溶器溶媒は、放射線分解または化学分解に
より一部が分解し、使用済核燃料中の金属イオンと錯体
を形成して、核燃料の正常な抽出操作が妨害されていた
。つまり特に問題になるのけ、使用済核燃料の再処理に
用いるリン酸トリブチルの場合であり、この場合には使
用済核燃料中に含まれる核分裂生成物からの放射線にょ
シ放射線分解が生じ、リン酸ジプチル（ＤＢＰ）が多量
に生じる。一方希釈剤も同様にして分解され、有機酸等
の分解生成物となる。

リン酸ジブチルは特にジルコニウム、ウラン、プルトニ
ウムおよびルテニウムと強固な錯体を形成し、有機溶媒
中にこれら金属を強く保持させることになる。その結果
核燃料の抽出の分配比等が狂うこと罠より正常な抽出操
作が妨害される。特に、最近核燃料の高燃焼度化が進む
傾向にあり。

また従来の軽水炉よりも飛躍的に燃焼度が高い高速増殖
炉の場合には放射線量が大きくなり、これまで以上に高
濃度の分解生成物が生ずる恐れがある。

１度使用された抽出溶媒は放射性廃棄物低減の要請から
再使用されている。このため、有機溶媒再生工程におい
て、当該有機溶媒を洗浄剤により洗浄し、有機溶媒中の
分解生成物および金属イオンを除去する必要がある。な
お、上記分解生成物と金属イオンは錯体を形成しており
、％にジルコニウムは強固な錯体を形成しているため、
その除去が難しいものである。

そこで、これらの分解生成物および金属イオンを除去し
て、有機溶媒を再使用するために、従来より炭酸ナトリ
ウム溶液による液−液抽出を主とする洗浄が実施されて
きた。これは、逆抽出後抽出溶媒と硝酸溶液を分離し、
当該有機溶媒を水酸化ナトリウムで洗浄するものである
。しかし、これらの炭酸ナトリウム溶液からなる洗浄剤
は、固体廃棄物となり、たとえば核燃料１トンを処理す
るごとに約１００Ｋｆのナトリウム化合物の廃棄物が発
生する。この廃棄物は核燃料再処理から発生する廃棄物
総量の大きな部分を含めることになり。

その廃棄物の低減を図る上で大きな問題となっている。

そのうえ、アルカリ金属塩は水溶性が高いなど化学的に
不安定で取扱いが難しいという問題がある。

上記炭酸ナトリウム溶液による液−液抽出を主とする洗
浄剤では、充分な洗浄能力がないためＫ。

また少しでも沈澱の生成を避ける必要性から３〜４段で
別々の洗浄剤（たとえば第１段に０．２Ｎ炭酸す）　Ｉ
Ｊウム、第２段Ｋ　Ｏ，Ｉ　Ｎ硝酸、第３段ＫＯ，Ｉ　
Ｎ水酸化ナトリウム）を用いて有機溶媒の洗浄、再生操
作がおこなわれていた。このような炭酸ナトリウムを用
いた洗浄方法に代わるものとして、ヒドラジンを主成分
とする洗浄剤を使用し、これを分解処理することにより
固体廃棄物の発生量を低減する従来例が存在する（たと
えば米国特許屋４０５９６７１）。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、上記ヒドラジン系の化合物を用いた従来技術で
は、核燃料の高燃焼度化がすすみ高分解生成物が生ずる
濃度では、充分な洗浄能力を示さない問題があることが
わかった。

このほか、ヒドラジン系の化合物は、常温でも分解する
ため、保存がしにくいことおよび爆発の恐れがあり取扱
い上注量を必要とする問題がある。

この結果、ヒドラジンを主成分とする洗浄剤を用いて、
核燃料抽出有機溶媒を再生する（洗浄する）操作は、特
別の注意を必要とする問題があった。

本発明は、上記問題点を解決するために、固体廃棄物の
発生量が少く、シかも洗浄され、再生される有機溶媒中
に高濃度の除去されるべき物質が含まれていても高い洗
浄能力を示す有機溶媒の洗浄方法およびその方法を用い
た装置を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

固体廃棄物の低減化のため、有機溶媒の洗浄剤は水素、
チッ素、酸素および炭素だけからなる化合物である必要
がある。これらの各元素が酸化分解、熱分解が可能だか
らである。

洗浄剤は分解生成物（ＤＢＰ等）を除去する必要性から
アルカリ性を示しくＤＢＰは酸性である）。

同時に水溶性でなければならない。アルカリ性と同時に
水溶性を示すことは有機溶媒から不純物を水溶液中に洗
浄除去するうえで重要である。

水素、チッ素、酸素および炭素だけからなる化合物は有
機溶媒とみなされ、アルカリ性、水溶性を示す化合物は
限定されたものとなる。

チッ素は電気陰性度が酸素より小さく、したがって生成
するイオンの正電荷をよシ吸収しゃすぐ、チッ素の周り
の水素が配位した化合物は叱較的強い塩基性を示す。水
素たとえば電子放出性のアルキル基で置換するとより塩
基性が強くなる。このような化合物はアミンと呼ばれ、
前記アルカリ性等の性質を備えている。しかし、アミン
の多くは極性の低い溶媒にも溶けるのでより高い極性の
ものを得る必要がある。アミンのアルキル化をすすめ、
第４級アンモニウム塩とすると非常に強い極性を示すこ
とが予想される。この化合物け４１ｖＡの有機置換基が
チッ素に共有結合しており、この第４級アンモニウム塩
ではアンモニウムの正電荷とは、塩イオンの負電荷でつ
り合っている。この陰イオンが水酸化イオンであるとき
、水溶液は強いアルカリ性を示す。たとえば水酸化テト
ラアルキルアンモニウムの塩基性は、水酸化ナトリウム
や水酸化カリウムのそれに相当するかまたはそれ以上で
ある。そのほか係るアンモニウム塩は安定であるため室
温でヒドラジンのように分解の恐れがなくして貯蔵する
ことができる。

本発明は、下記の構造式（Ｒはアルキル基を示す）で示
す水酸化テトラアルキルアンモニウム塩等の水酸化ｇ４
４級チツ素化物の上記した性質に基づきなされたもので
ある。

本願筒１の発明は、水酸化第４級チッ素化合物を含む溶
液からなる洗浄剤を有機溶媒と液−液接触させ、当該液
−液接触後前記洗浄剤と前記有機溶媒とを分離すること
を特徴とする有機溶媒の洗浄方法である。

一方、本願筒２の発明は、有機溶媒を貯留する有機溶媒
貯留容器と、水酸化第４級チッ素化合物を含む溶液から
なる洗浄剤を貯留する洗浄剤貯留容器と、前記有機溶媒
貯留タンク内の有機溶媒と前記洗浄剤貯留容器内の洗浄
剤とを混合、攪拌する攪拌装置と、当該攪拌溶液を洗浄
剤と有機溶媒とに分離する分離装置とを備えてなるとと
を特徴とする有機溶媒の洗浄装置である。

上記本発明に用いられる水酸化第４級チッ素化合物には
、水酸化テトラアルキルアミンの他、他の複素環化合物
１例えばピロール、オキサゾール。

チアゾール、イミダゾール、ピリジン、ピリミジンキノ
リン、キノキサンリン、プリン、プテリジ（ｌＯ） ン、カルバゾール、アクリジン、７エナジンの水酸化第
４級（チッ素）化合物も含む。

〔作用〕

上記本発明の構成において、水酸化第４級チッ素化合物
が強塩基性であることは、従来のヒドラジンを主成分と
する洗浄剤と比較して有機溶媒中の分解生成物または分
解生成物と金属イオンとの錯体の除去に非常に有効なも
のである。すなわち、たとえば水酸化テトラアルキルア
ンモニウムは。

有機溶媒中で分解生成物との間に錯体を形成している金
属イオンに対しても水溶性の錯体を形成することができ
る。したがって、炭酸ナトリウムの洗浄剤のように水酸
化物沈澱の形成に伴い液−液抽出が第３層の形成などに
より妨害される恐れがない。金属イオンはアルカリ性雰
囲気中では水酸化物沈澱となりやすいため、金属イオン
が水酸化テ［・ラアルキルアンモニウムにより錯体とな
るようによって係る水酸化物沈澱の形成を防止すること
ができる。

一般に水酸ナトリウム等のアルカリは、このような金属
イオンとの間で錯体を形成する性質をもたないため、陰
イオンとして、金属イオンと錯体を形成するものを添加
してやる必要がある。このような陰イオンは、酸として
の性質をもち、洗浄剤のアルカリ性を低下させることＫ
なる。この点。

強アルカリ性でありながら、同時にアミンとしての性質
を屯つチッ素の周囲に＃換基が４個結合した化合物では
、洗浄剤の強アルカリ土類金属イオンに対する錯体能力
の両方の性質を併せもっている。金属イオンとの錯体形
成は、金属の陰イオン錯体との間で生じると考えられる
ので、この性質が洗浄剤としてのアルカリ性を損うこと
はないものである。

一例としてジルコニウムが核燃料再処理における逆抽出
液である硝酸溶液中に存在している場合に、この硝酸溶
液を水酸化テトラアルキルアンモニウムイオンが含まれ
る洗浄剤で洗浄した場合の推定される反応について説明
する。

Ｚ　ｒ　Ｏｘ　＋　４　ＮＯｓ　＋２　ＲＮ４→（Ｚ　
ｒ　Ｏ（Ｎ０３）４　Ｐ°２Ｒ４Ｎ・・・・・・・・・
（１） （Ｒ４Ｎテトラアルキルアンモニウムイオン）上記反応
は、プルトニウム、ウラン、ルテニウム等の問題となる
他の金属イオンに対しても生ずると考えられる。このと
き、水酸化テトラアルキルアンモニウムは水溶性が高く
、この錯体も同様であるため強アルカリ性下でもこれら
の金属イオンは沈澱を生じることなく、安定な錯体とし
て水相（洗浄剤相）へ移行する。なお、ＤＢＰとＺｒＯ
＊が錯体を形成していた場合、水酸化テトラアルキルア
ンモニウムで洗浄すると、ＤＢＰとＺｒＯ雪の錯体が破
壊され、Ｚｒと水酸化テトラアルキルアンモニウムとの
錯体が生ずるものである。

このような洗浄剤として高い性能をもつ水酸化第４級チ
ッ素化合物には種々のものを考えることができる。その
うち水酸化テトラアルキルアンモニウムがあり１分解し
たときの最終分解ガスの発生量が小さいことおよび水溶
性が高く溶媒への残留が少いことから、アルキル基の小
さい水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエ
チルアンモニウムが望ましい。この＃丘かアルキル基の
代りにアルケン、アルキン等の他の置換基をもったもの
であってもよい。このほか第４級チッ素化合物を形成す
ることができる複素環であってもよい。

例として水酸化テトラメチルアンモニウムを使゛　つた
場合のジルコニウム除去率を他と洗浄剤と比較して第１
図に示す。

第１図によれば、リン酸トリブチルの０〜０．０５モル
チがリン酸ジブチルになっただけの場合では。

どの洗浄剤も高い除去率を示しているが、０．１〜数モ
ルチがリン酸ジプチルになった場合には、水酸化テトラ
アルキルアンモニウムは、他の洗浄剤と比較して高い洗
浄能力を示している。このことは、たとえば水酸化テト
ラメチルアンモニウムを核燃料再処理溶媒に用いた場合
、核燃料の高燃焼度化に充分に対応できる洗浄能力であ
る。高速増殖炉用燃料を再処理する場合には、多いもの
では数チの分解生成物の発生が予想され、これまでの洗
浄剤では再生することができなかったが、水酸化第４級
チッ素化合物からなる洗浄剤を用いて洗浄することによ
り、再処理有機溶媒を再生するととが充分可能となる。

水酸化第４級チッ素化合物からなる洗浄剤は。

有機溶媒中の分解生成物、金属イオン等の他の洗浄され
るべき物質に対して高い洗浄能力を有している。したが
って、１段の洗浄または水洗を含めても、２段の洗浄だ
けで有機溶媒を洗浄し、再生する操作を完了させること
ができる。したがって洗浄装置の構成を簡単にすること
ができる。

〔実施例〕

次に本発明の実施例を添付図面に沿って詳説する。

第２図は１本願第２の発明に係る有機溶媒洗浄装置の一
実施例の構成を示した構成図である。

第２図において、パルプ２を備えた配管は、劣化溶媒（
非洗浄有機溶媒）タンクＩに接続されている。この劣化
溶媒タンクｌは、パルプ５を備えた配管により、ミキサ
ーセトラ７に接続されている。

一方、洗浄剤タンク３けパルプ６を備えた配管によりミ
キサーセトラ７に接続されている。

ミキサー七トラフ内にはミキサ一部８．ξキサ一部隔壁
、セトラ部１１．セトラ部隔壁１４、有機相貯留部１５
からなっている。ミキサ一部８内にはミキサー９が設け
られている。

有機相貯留部１５け、配管を介して再生溶媒タンク１６
に接続されている。再生溶媒タンク１６には、パルプ１
７を備えた配管が接続されている。

ミキサーセトラ７内の水相１３け、配管により廃洗浄剤
槽に配管を介して流れ込まれるよう罠なっている。

次に本実施例の動作について説明する。

劣化溶媒は核燃料抽出分離工程から逆抽出操作終了後、
パルプ２を介して劣化溶媒タンクｌに入る。

洗浄剤タンク３にＩ′ｉ、０．４Ｎ−水酸化テトラメチ
ルアンモニウム溶液が貯蔵されている。劣化溶媒はパル
プ５を介してミキサーセトラ７に送られ、洗浄剤はパル
プ６を介して同様にミキサー七トラフに送られる。

ミキサーセトラ７のミキサ一部８では、ミキサ＝９によ
シ劣化溶媒と洗浄剤が攪拌され懸濁状態となる。懸濁液
はミキシング部隔壁１０をオーバーフローし、セトラ部
１１に入る。ここでは、懸濁液は有機相１２と水相１３
に分けられる。有機相はセトラ部隔壁１４をオーバーフ
ローして有機相貯留部１５に入り、その後再生溶媒タン
ク１６に送られる。この再生溶媒は、水酸化テトラメチ
ルアンモニウムにより溶媒中の分解生成物および金属イ
オンが除去されているため、劣化前の有機溶媒と同等の
性能を有している。その結果バルブ１７を介して抽出分
離工程に送られ再使用される。

有機溶媒の使用量の節約を図るためである。

一方、水相１３は廃洗浄剤相１８に送られ、廃洗浄剤が
廃棄処理部において処理される。次に上記第２図で示し
た実施例を使用して、ＤＢＰを有機溶媒に添加したとき
の、洗浄剤による再生率をジルコニウムの分配比を基に
求めた。その結果を第３図に示す。なお、第３図には水
酸化テトラメチルアンモニウム以外の他の洗浄剤を用い
た比較例について図示しである。

第３図から判るように、水酸化テトラメチルアンモニウ
ムからなる洗浄剤は、ＤＢＰ濃度が１モルチ以上の高濃
度であっても、１０（ｌ近い再生率を示している。他の
洗浄剤ではｌ）　Ｂ　Ｐ濃度が１モルチ以上超えるとほ
とんど再生率がなくなることが判る。この結果、水酸化
テトラメチルアンモニウムは他の洗浄剤と異なり、洗浄
能力が強く１段だけの洗浄でも充分に、有機溶媒を洗浄
できる。

この洗浄の結果、有機溶媒を純粋な状態で再使用するこ
とができる。

次に有機溶媒洗浄装置の第２の実施例について説明する
。本実施例では廃洗浄剤の処理装置が設けられている。

第４図はその構成図を示したものである。

劣化溶媒タンク１は第１洗浄器２２に配管を介して接続
されている。同様に洗浄剤タンク３も接続されている。

純水タンク２４Ｖｉ第２洗浄器２５に配管を介１〜で接
続されている。第１洗浄器２２と第２洗浄器２５け配管
によって接続されている。第２洗浄器２５には、抽出工
程へ有機溶媒を送るための配管５１が接続されている。

第１洗浄器２２および第２洗浄器２５は、それぞれ配管
によって洗浄剤タンク２３に接続されている。洗浄剤タ
ンク２３け、配管によって蒸留塔２６に接続されている
。蒸留塔２６は凝縮器２７１Ｃ接続され、この凝縮器２
７は焼却器２８に接続されている。蒸留塔２６はバルブ
２９を有する配管が接続されている。凝縮器２７には純
水系へ純水を送る配管５２が接続されている。焼却器２
８には、排ガス系へ排ガスを送るための配管５３が接続
されている。

次に本実施例の動作について説明する。

劣化溶媒は、劣化溶媒タンク１に貯蔵されている。洗浄
剤タンク３には、水酸化テトラメチルアンモニウムの０
．４規定溶液が貯蔵されている。この洗浄液は劣化溶媒
とともに第１洗浄器２２に送られ、混合後水相と有機相
に分離される。この際水相へ有機溶媒中の分解生成物と
金属イオンが移行する。水相は廃洗浄剤タンク２３に一
時貯蔵される。

純水タンク２４には純水が貯被されており、第１洗浄ａ
２２から出てきた有機相とともに第２洗／１１）器２５
に送られ、混合後水相と有機相に分離される。この操作
により有機溶媒中に残留していた水酸化テトラメチルア
ンモニウムが除去される。

第２洗浄器２５を出た有機相は再生溶媒として核燃料の
抽出工程で再使用される。

第２洗浄器から出た水相は廃洗浄剤タンク２３に送られ
る。廃洗浄剤タンク２３中の廃洗浄剤は。

定期的に蒸留器２６に送られ、蒸留される。

蒸留器２６における蒸留操作により水酸化テトラメチル
アンモニウムは水、＠３アミンおよびアルカンに分解さ
れる。この結果蒸留器２６において、これら低沸点成分
と固体廃棄物（金属イオン等）に分離される。

蒸留器２６から出た低沸点成分は、＃縮器２７に送られ
、水が凝縮除去される。ここで得られた純水は純水タン
ク２４に、たとえば還流され、再使用される。

凝縮器２７における水以外の低沸点の第３アミンおよび
アルケンは、焼却器２８に送らｉｍ化処理され、Ｃ０２
とＮＯＸと水になり、排ガス系に送られる。

蒸ｖａ器２６に残留した高沸点成分は定期的にバルブ２
９を介して取出して廃棄物処理系で処理される。本実施
例によると、固体廃棄物発生量が少くかつ高効率の有機
溶媒の洗浄、再生が可能となる。

次に本願第１の発明にかかる有機溶媒の洗浄方法を、従
来の有機溶媒の再生工程（核燃料の再処理の場合）の装
置構成で、そのまま用いることのできる場合の実施例を
説明する。第５１９は、その実施例の有機溶媒処理ルー
チンを示す構成図である。

洗浄剤タンク３け、ミキサー３１に配管を介して接続さ
れている。希硝酸タンク２４は、ミキサー３３に接続さ
れている。希水酸化ナトリウムタンク３６は、ミキサー
３５に接続されている。

ミキサー３１けミキサー３３に接続され、ミキサー３３
は配管を介してミキサー３５に接続されている。

劣化溶媒は、ミキサー３１内に供給されるようになって
いる。

ミキサー３３には配管４０が接続され、この配管４０は
酸回収系へ導かれている。ミキサー３５には配管４１が
接続され、この配管４１け再生溶媒系へ接続されている
。ミキサー３１から出た配管４２けミキサー３５から出
た配管４３と接続し。

配管４２は廃アルカリタンク３２に接続されている。廃
アルカリタンク３２から出た配管４４は蒸留器３７に接
続されている。蒸留器３７には、酸回収系へ接続する配
管４５および廃棄物処理系へ接続される配管４６が接続
されている。そのほか蒸留器３７には、硝酸廃液を供給
するための配管４７が接続されている。

次に本実施例の動作について説明する。洗浄剤タンク３
中に水酸化テトラメチルアンモニウム溶液（０，２Ｎ　
）を貯蔵しておく。この貯蔵は室温でよく、ヒドラジン
系の洗浄剤のように分解を防ぐだめの冷却設備の必要は
ない。この洗浄剤をミキブーセトラ３１内で劣化溶媒と
接触させた後、水相と有機相に分離する。水相は廃アル
カリ洗浄剤タンク３２に貯蔵する。有機相はこの後、従
来の溶媒再生工程と同様にミキサー七トラ３３で希硝酸
タンク３４中の０．ｌＮ−ＨＮＯｓ　と接触させた後、
ミキサーセトラ３５中で希水酸化ナトリウムタンク３６
中の０．ｌＮ−ＮａＯＨと接触させる。この操作終了後
有機相は再生溶媒として使用される。

ミキサー七トラ３３から出た水素は、希硝酸廃液として
酸回収系へ送られる。ミキサー七トラ３５から出た水素
は、廃アルカリ洗浄剤タンク３２中に貯蔵される。廃ア
ルカリ洗浄剤タンク３２中の廃液は、他の系からの硝酸
廃液とともに蒸発缶３７に送られ、蒸発濃縮される。こ
のとき加熱と硝酸の影響で水酸化テトラメチルアンモニ
ウムは分解してガス化される。残りは廃棄物処理系で処
理されるが、最終的に固形分となるのけＮａＯＨ洗浄に
よるものがほとんどで、廃棄物発生量は１／３程度にな
る。

上記本実施例によると従来のプラントで用いられている
装置構成を変更することなく、溶媒再生工程で発生する
放射性廃棄物発生前を大幅に低減することができる。

なお、蒸留操作時に分解の生じない洗浄剤ないしは洗浄
剤の分解を防ぐことができれば、沸点の違いを分離、疑
縮して、洗浄剤タンク３に還流することによりこれを４
決用することができる。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、非処理有機溶媒中
の廃棄物＃度の高いものであっても高い効率でこれを洗
浄除去することができる。また固体廃棄″＋！！！Ｊ発
生１が少いため、核燃料再処理の分計などにおいては、
放射線廃棄物の発生量を少くすることができる。

また５本発明によれば、洗浄剤である水酸化第４級チッ
素化合物は室温でも安定なため、有機溶媒の洗浄を高効
率におこなうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はＤＢＰ濃度とジルコニウム除去率との関係を示
すグラフ、第２図は本発明に係る有機溶媒の洗浄装置の
一実施例を示す工程図、第３図は第２図の実施例におけ
る有機溶媒の洗浄率（再生率）を他の洗浄剤と比較した
グラフ、第４図は本発明に係る有機溶媒の洗浄装置の他
の実施例を示す工＠図、第５図は本発明に係る有機溶媒
の洗浄装置を従来の装置にそのまま適用したｌ実施例を
示す工程図である。 ｌ・・・劣化溶媒タンク、３・・・洗浄剤タンク、７・
・・ミキサー七トラＳ　１６・・・再生溶媒タンク、２
６・・・蒸留塔、２８・・・焼却器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、水酸化第４級チッ素化合物を含む溶液からなる洗浄
   剤を有機溶媒と液−液接触させ、当該液−液接触後前記
   洗浄剤と前記有機溶媒とを分離することを特徴とする有
   機溶媒の洗浄方法。 ２、特許請求の範囲第１項において、前記第４級チッ素
   化合物は水酸化テトラアルキルアンモニウムであること
   を特徴とする有機溶媒の洗浄方法。 ３、特許請求の範囲第２項において、前記水酸化テトラ
   アルキルアンモニウムが水酸化テトラメチルアンモニウ
   ムまたは水酸化テトラエチルアンモニウムの少なくとも
   いずれか１種であることを特徴とする有機溶媒の洗浄方
   法。 ４、特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項
   において、前記洗浄剤と前記有機溶媒との分離後、当該
   洗浄剤を真空蒸留し、該洗浄剤中の廃棄物を該洗浄剤中
   から分離し、該洗浄剤を回収してこれを再使用すること
   を特徴とする有機溶媒の洗浄方法。 ５、特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか１項
   において、前記有機溶媒と分離された洗浄剤を熱分解ま
   たは酸化分解することを特徴とする有機溶媒の洗浄方法
   。 ６、有機溶媒を貯留する有機溶媒貯留容器と、水酸化第
   ４級チッ素化合物を含む溶液からなる洗浄剤を貯留する
   洗浄剤貯留容器と、前記有機溶媒貯留タンク内の有機溶
   媒と前記洗浄剤貯留容器内の洗浄剤とを混合、攪拌する
   攪拌装置と、当該攪拌溶液を洗浄剤と有機溶媒とに分離
   する分離装置とを備えてなることを特徴とする有機溶媒
   の洗浄装置。 ７、特許請求の範囲第６項において、前記第４級チッ素
   化合物は水酸化テトラアルキルアンモニウムであること
   を特徴とする有機溶媒の洗浄装置。 ８、特許請求の範囲第７項において、前記水酸化テトラ
   アルキルアンモニウムが、水酸化テトラメチルアンモニ
   ウムまたは水酸化テトラエチルアンモニウムの少なくと
   も１種であることを特徴とする有機溶媒の洗浄装置。 ９、特許請求の範囲第６項ないし第８項のいずれか１項
   において、前記分離された洗浄剤を真空蒸留して、該洗
   浄剤中から廃棄物を取除いた後、当該洗浄剤を前記洗浄
   剤貯留容器まで還流する還流装置が設けられていること
   を特徴とする有機溶媒の洗浄装置。 １０、特許請求の範囲第６項ないし第９項のいずれか１
   項において、前記分離装置から分離された洗浄剤を熱分
   解または酸化分解する分解装置が設けられていることを
   特徴とする有機溶媒の洗浄装置。