JPS6241291A - 固体潤滑膜の作製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、ポリテトラフルオロエチレン膜（以下ＰＴＦ
Ｅ膜という）を優れた密着性で基板上に被着させ、耐湿
性を有しかつ低摩擦係数を有する固体潤滑膜を作製する
方法に関する。

〈従来の技術〉 所定の基板面に薄膜を被着させる方法として、従来よシ
真空加熱蒸着、ＲＦス・ぐツタ蒸着、イオンビームヌノ
々ツタ蒸着、イオンブレーティング、化学蒸着（以下Ｃ
ＶＤという）等で薄膜形成物質を被着ぢせる方法が知ら
れている。しかし、これらの蒸着方法では、ポリテトラ
フルオロエチレン（以下、ＰＴＦ’Ｅという）などの絶
縁性でかつ熱変性が問題となるような高分子の薄膜を、
基板上に高能率でかつ密着性良く被着させることは非常
に困難であった。

〈発明が解決しようとする問題点〉 例えば、真空加熱蒸着、ＲＦスパッタ蒸着、イオングレ
ーティングをＰＴＦＥ膜形成に適用した場合、抵抗加熱
、熱電子または加速された電子が、ＰＴＦＥターゲット
及び基板上のＰＴＦＥ膜を変性させてしまう。また、イ
オンビームスパッタ蒸着を用いた場合には、ＰＴＦＥタ
ーゲットの表面がイオンビームの電荷によシ帯電して、
イオンビームの入射が妨げられ、ス・々ツタ蒸着が進行
しなくなる。また、ＣｖＤによりＰＴＦＥ膜ｔ−形成す
ると、基板とＰＴＦＥ膜との密着性が弱いと堅う欠点が
ある。

本発明は、上記問題点に鑑み、熱変性がなく問題点を解
決するための手段〉 本発明者らは、前記目的を達成するために種々検討を重
ねた結果、高速原子線金側いたスパッタ蒸着によれば、
熱変性がなく密着性の優れたＰＴＦＥ膜を得ることを知
見した。さらに、高速原子線を用いたス・９ンタ蒸着に
よれば、従来作製が困難であった硫化モリブデン膜も、
容易に作製できることを知見した。

かかる知見に基つく本発明の構成は、高速原子線をポリ
テトラフルオロエチレンターゲットに照射して基板上に
ポリテトラフルオロエチレンスパッタ蒸着膜を形成する
ことを特徴とする。また他の構成は、高速原子線を用い
て基板上に硫化モリブデンスノソツタ蒸着膜を形成し、
次いで、高速原子線をポリテトラフルオロエチレンター
ゲットに照射して前記硫化モリブデンスフ９ツタ蒸着膜
上にポリテトラフルオロエチレンスパッタ蒸着膜を形成
することを特徴とする。ここで、硫化モリブデンスパッ
タ蒸着膜を形成する場合、モリブデンターゲットと硫黄
ターゲットと複合ターゲットを用いることによシ、モリ
ブデンと硫黄との組成比が所望の値に規定された硫化モ
リブデン膜を形成することができる。なお、硫化モリブ
デンターゲットを用いた場合には、絶縁性の硫黄がぬけ
て、ターゲットの組成比と膜の組成比とが変化してしま
う傾向がある。

〈実　施　例〉 以下、本発明の好適な実施例を詳細に説明する。

まず、本発明に用いる高速原子線を発生させる高速原子
線源装置の一例を示すが、これに限定されるものではな
い。

第１図は、高速原子線源装置の説明図である。同図に示
すように、この高速原子線源装置は、両端面がカソード
４ａ、４ｂとなるカソードケース３を有している。ここ
で、カソード４ａ、４ｂは共に接地されており、カソー
ド４ｂには、ガス導入口１が設けられている。

一方、カソードケース３の内部には、両端面の中央に、
図中上部、下部にそれぞれ丸棒状のアノード２が配置さ
れており、これらアノード２は、外部に設けられた電源
８に接続されている。壕だ、カソード４ａの中央部には
、グラファイトメツシュ製の粒子線引き出し口５が形成
されておシ、この粒子線引き出し口５には円筒状の中性
化機構６が直結されている。

次にこのような構成の高速原子線源装置の使用方法を説
明する。

まず、ガス導入口１からカソードケース３内にＡｒなど
の不活性ガスを導入して１Ｏ−１Ｔｏｒｒ　−１０Ｔｏ
ｒｒ程反として、カソード４ａ、４ｂに対してアノード
２を数１ｏｏｖから数ｋＶの高電位に保持する。すると
、アノード２、カソード３ａ、３ｂから放出された電子
がアノード２へ向けて加速し、２本のアノード２の中間
を通シ越して反対側のカソード４ｂ、４ａへ達して速度
を失い、更にアノード２へ同けて加速されて上述した捗
舞を繰り返ｆ。いわゆるパルクハウゼンークルツの振動
と名づけられる高周波振動がアノード２を中心としてカ
ソード４ａ、４ｂ間で行なわれることとなシ、このよう
に振動する電子がガス分子と衝突して、効果的にプラズ
マが形成されることとなる。形成されるプラズマ中のプ
ラスイオンは、カソード４ａ、４ｂに引き付けられ一〇
加速され、粒子線引き出し口５を通って円筒状をなす中
性化機構６に入射することとなる。入射したイオン線が
中性化機構６内における側壁に衝突すると、このイオン
線は側壁からイオン衝撃によシ生じた二次電子と結合し
て中和され、高速原子線となる。またイオン線は、中性
化機構６の側壁に衝突する際に電荷変換を行ない、高速
原子線となることもある。更にバルクハクゼ／−クルツ
の振動を行っている電子が速反０となるカソード４ａ付
近で、イオンと納会してこれを中オロし、高速原子線源
作ることになる。このような主なメカニズムによシ、イ
オン線が高速原子線７となって、中性化機構６から放出
される。

実施例１ 上記高速原子線源装Ｒを用いてＰＴＦＥをスパッタ蒸着
を行う一実施例を図面を診照しながら説明する。

第２図は、本実施例を実施するための高速原子線スパッ
タ蒸着装置の説明図である。図面中、９ａ、９ｂは、上
述した高速原子線源、１０ａ、１０ｂはこれらの高速原
子線源９ａ。

９ｂよシ放射される高速原子線放射路、１２は５ＵＳ４
４０Ｃ（ＪＩＳ規格のステンレス鋼）裂の基板である。

ここで、ＰＴＦＥターゲット１１は、高速原子線源放射
路ｉｏ＆、ｔａｂから外れるように後方へ後退できるよ
うに保持されている。ｔた、基板１２は、ホルダ１３に
より一定角度に回転できるように保持されている。これ
らの構成は、全て真空槽（図示せず）内に配置されてお
り、この真空槽は、排気ポンプ（図示せず）によって任
意の真空度に排気されるようになっている。

このような装置を用いて次のように基板１２上にＰＴＦ
Ｅ固体潤滑膜を形成する。

■　まず、排気ポンプを作動し、真９槽内を１０　　Ｔ
ｏｒｒ程度の真空度にした後、高速原子線源９ａ、９ｂ
に不活性ガス（例えばＡｒ）を導入して１０〜１０　　
Ｔｏｒｒのガス圧にする。

■　その後、ターゲットｌｌを高速原子線放射路１０ｂ
から外れるように後退させた後、高速原子線源９ｂのカ
ソード４ａ、４ｂ（第１図参照）とアノード２（＠１図
参照）間に３ｋＶ程度の高電圧を印加して中性＠構６（
第１図参照）を通して電気的に中性のＡｒ原子線を基板
１２に向けて照射し、基板１２の表面をクリーニングす
る。

■　次いで、ＰＴＦＥターケ”ント１１を押し出して高
速原子線源放射路１０ａ内にセントし、高速原子線源９
ａより漏速Ａｒ原子、線を照射してＰＴＦＥターｒット
１１を衝撃することにより、第３図に示すように基板１
２０表面に厚さ０．１μｍのＰＴＦＥスノ々ツタ蒸着膜
１４が形成される。

実施例２ 実施例１で用いたものと同様な装置によシ基板上に硫化
モリブデン族？形成し、さらにＰＴＦＥ膜を形成する例
を説明する。なお、本実施例を実施する装置には、第２
図におけるターゲット１１と同様に移動できるＷＪ４図
に示すようなＭＯ−ｓ　複合ターゲット１６が備えられ
ている。このＭｏ　−８複合ターゲット１６は、硫黄タ
ーグツｌ’１５ａ上に２枚の扇形のモリブデンターゲッ
ト１６ｂ、１６ｃを重ね合せて形成されておシ、これら
モリブデンターケ゛ツ）１６ｂ、１６ｃの重なり具合を
脚筒して、モリブデンターゲット１６ｂ、１６ｃの頂角
θを変化させることができる。これてよシ、ス・９ツタ
蒸着膜におけるＳとＭｏの組成比を変化させることがで
きるようになっている。

本実施例においては、まず実施例１の■。

■と同様に操作する。次いで、第４図に示すＭｏ−８ｄ
合ターゲット１６を高速原子線放射路１０ａ内に押し出
し、このＭｏ−８ｆｆ合ターｒツ）１６を高速Ａｒ＆子
線で衝撃する。かくて、基板１２の表面に厚さ０．１μ
ｍ　の硫化モリプ１ン膜が形成される。

次に、ＭＯ−８複合ターゲット１６を高速原子線放射路
１０ａから外れるように移動した後、実施例１の■の操
作をすると、第５図に示すように、基板１２上形成され
た硫化モリブデン膜１５上に０．１／Ｊｍの膜厚のＰＴ
ＦＥスパッタ蒸着膜１４が形成される。

ここで、先に、下層膜としての硫化モリブデン膜の特性
を調べた実験を示す。

上述のＭＯ−８複合ターゲット１６のＭｏターｙツ）１
６ｂ、１６ｃの頂角θを変化させて、ＳとＭＯの組成比
を８：ｌ、６：１．・４：１　、２　：　１　、１．５
　：　ｌ及び０．３　：　１となるように調節してスパ
ッタ蒸着し、それぞれ膜厚が０．２μｍの硫化モリブデ
ン膜ａ、ｂ、ｃ、ｄ。

ｅ、ｆを形成した。次いで、３００℃で２時間の減圧熱
処理をした後、それぞれの膜の摩擦特性を調べた。結果
を第６図に示す。なお、この摩擦特性は、５００ｙ印加
の径６鵡の球圧子を用いた往復型試験にょシ測定し、第
６図には摺動回数とそのときの摩擦係数の測定値の関係
を示す。

同図に示すように、ＭＯ８２膜が最も良好な特性を示す
ことがわかる。よって、上記実施例においてもＭＯ８２
の膜を形成した。

上述のようＫして形成された第５図に示すような固体潤
滑膜は、吸湿性のある硫化モリブデン膜１５がＰＴＦＥ
膜１４にょシ覆われているので吸湿性もなく、長期に亘
シ安定した摩擦特性が得られる。さらに硫化モリブデン
膜１５が介在されているので、基板面の変形を防ぐとと
もに、表面がＰ’Ｉ’ＦＥ＆阜耗したときにも優れた摩
擦特性が得られる。

実施例１及び実施例２で得られた固体潤滑膜の摩擦特性
を第７図に示す。この摩擦特性は、上述した方法と同様
に、５００１印加の径６１の球圧子を用いた往復型試験
によシ測定したものであシ、第７図は、摺動回数と摩擦
係数の関係を示すものである。同図に示すように、実施
例１、実施例２いずれの場合もほぼ同様で０．１５程度
であり、固体潤滑膜として優れていることを示す。

上述した実施例においては、ＰＴＦＥスパッタ蒸溜膜及
び硫化モリブデンスパッタ蒸着膜は、いずれも高速原子
線を用いてスノぐツタ蒸着しただけで特別な後処理を施
していないが、これらスパッタ蒸着膜を形成させながら
同時にこのスパッタ蒸着膜に高速原子線（例えはＡｒ原
子線）を照射すると高速原子（Ａｒ　”）原子自身も基
板あるいはスパッタ蒸着膜面に注入され、基板原あるい
は膜中原子を反跳させてこれらの境界に新しい混合相が
形成されるので、相互の密着性がさらに強くなυ、膜が
さらに剥離しにくくなる。

また、曲面状の基板面に上述の固体潤滑膜をス・ぞツタ
蒸着するときには、基板を一定角度範囲内に保持して回
転させると、基板面に均一な曲面状の固体潤ｆｆ１ｌ＆
を形成することができる。　　　　　　　　　　　　　
　　　　　４゜さらに、ゴールベアリングのゴールのよ
う、こ球状のものは、無保持で回転させながらスパッタ
物質を蒸着させると、ポール面に均一な固体潤滑＠全形
成することができる。

〈発明の効果〉 以上、実施例とともに具体的に説明したように、本発明
にかかる固体潤滑膜の作製方法によれば、ＰＴＦＥのよ
うな絶縁性のものでも容易にスパッタ蒸着でき、熱変性
のない密着性のよいｙｌ膜を形成することができ、ＰＴ
ＦＥが本来有している低１９部係数、小せん断力、耐温
性を有効に生かすことができる。

また、本発明方法を硫化モリブデン膜形成に用いると、
所望の比の硫化モリブデン膜を良好に作製することがで
きるので、ＰＴＦＥ膜と基板との間に低摩擦係数の硫化
モリブデン膜を介在、させることによシ、基板面の変形
や摩耗を防止して耐久性に優れた固体潤滑膜とすること
ができる。

図面のｔｌｉｊ巣な説明 第１図は、本発明を実施するための高速原子線源装置の
一例を示す説明図、第２図は実施例で用いた高速原子線
スパッタ蒸着装置の説明図、第３図は実施例１で形成し
た基板上の固体潤滑膜を示す断面図、第４図は実施例２
のＭＯ−８複合ターゲットを示す説明図、第５図は実施
例２で形成した基板上の固体潤滑膜を示す断面図、第６
図は硫化モリブデン固体潤滑膜の摩擦特性図、第７図は
実施例で形成した固体潤滑膜の摩擦特性図である。

図　　面　　中、 １はガス導入口、 ２はアノード、 ３はカンードケース、 ４ａ、４ｂはカソード、 ６は中性化機構、 ７は高速原子線、 ９ａ、９ｂは高速原子線源、 １０ａ、１０ｂは高速原子線放射路、 １１はＰＴＦＥ　ター１’ｙ　）、 １２は基板、 １３はホルダ、 】４はＰＴＦ’Ｅ膜、 １５は硫化モリブデン膜、 １６はＭｏ　−３４１合ターゲットである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）高速原子線をポリテトラフルオロエチレンターゲッ
   トに照射して基板上にポリテトラフルオロエチレンスパ
   ッタ蒸着膜を形成することを特徴とする固体潤滑膜の作
   製方法。 ２）高速原子線を用いて基板上に硫化モリブデンスパッ
   タ蒸着膜を形成し、次いで高速原子線をポリテトラフル
   オロエチレンターゲットに照射して前記硫化モリブデン
   スパッタ蒸着膜上にポリテトラフルオロエチレンスパッ
   タ蒸着膜を形成することを特徴とする固体潤滑膜の作製
   方法。 ３）前記硫化モリブデンスパッタ蒸着膜の形成を、モリ
   ブデンターゲットと硫黄ターゲットとの複合ターゲット
   に高速原子線を照射することにより行うことを特徴とす
   る特許請求の範囲第２項記載の固体潤滑膜の作製方法。