JPS62502777A - 液体の粘度の連続測定方法及びこの方法を実施する装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 液体の粘度の連続測定方法及びこの方法を実施する装置本発明は液体の粘度の測 定方法に間し、そして更に詳細にはその連続測定方法並びにこの方法を実施する 装置に関する。

液体の粘度は下記の主な型式の装置の１つによって標準的に決定される： （１）　回転粘度計 （２）　落下球 （３）　毛細管粘度計 毛細管粘度計測法（ｖｉｓｃｏｍｅｔｒｉ　）ははっきり限定された、標準化さ れた条件の下で与えられた毛細管を通り自由に流れる液体のある既知の容積に対 する流速の測定に基づいている。実際には、これは毛細管の入口部分における２ つの与えられたマークされたレベル間に存在する容積として与えられる。これ等 の２つのレベル間を通過するために液面に対して使用された時間は、これによっ て同時に毛細管を通過する同等の液体容積（二対する流出時間に等しい。伝統的 にこのような毛細管粘度計測法はストップウォッチの使用及びレベルマークを通 過する液面の目で見る判断に基づいている。

この方法の自動化はこの目で見て／手動で決定された時間測定を光学的又は電気 的（コンダクタンス）センサの使用によって代用することを含んでいた。このよ うな自動粘度計装置は市場で入手可能である。

種々の粘度計、並びに基本的理論の更に他の記載はカーク・オドマー（Ｋｉｒｋ −Ｏｔｈｍｅｒ）の化学技術百科事典、第２１版、４６０乃至４８４頁に見出さ れることができる。

粘度はバルブ工業において重要な製品パラメータである。化学的バルブ（漂白さ れたセルローズ）のサンプルは従って例えば銅（ＩＩ）エチレンジアミン（ＣＥ Ｄ）、又は銅アンモニウム内て會容解され、そして得られる液体の粘度はパルプ を特徴ずけるのに使用される品質の中にある。

ノルディック（Ｎｏｒｄｉｃ）バルプ工業内では、その方法スキャン・シー（Ｓ ＣＡ、Ｎ−Ｃ）１５　：　６２がこの分析に対して使用されている。最近この方 法が主として受け入れられ、そしてＩＳＯ５３５１／１−１９８１としてＩＳＯ によって使用されている。数年前スエーデン、サンズバール（Ｓｕｎｄｓｖａｌ ｌ　）の５ＣＡＩｉＪ御システムズＡＢはこの品質制御分析のために、粘度分析 器［ビスコマット（Ｖｉｓｃｏ＋＊ａｔ　）　３２０　２０　Ｊを導入した。注 目すべき研究開発の成果であると報じられたこの進歩した分析設備でも、融合（ Ｔ　ｕＳｅｄ−ｉｎ）白金電極で毛細管内に吸入される７毛細管から流出するサ ンプルに基づいている。

公知の粘度測定方法、特にセルローズの粘度測定方法は調査すべき液体が一定の 圧力下で毛細管を通り下方に通過し、そして羊位時間当り通過する液体の量が測 定されれば簡単化されることができることか判った。

この最近の測定法は、毛細管の下方部分を去る滴（ｄｒｏｐｓ）が記録され、そ して単位時間当りの滴数が測定されれば、危も容易に実施される。

本発明を図面を参照して更に説明する。

第１図は本方法を実施する装置を示している、第２図及び第３図は本方法に従う ことによって得られた結果と、標準方法の使用による結果との図解的比較を示し ている。

第４図は第１図に示された装置の他の変更を示している。

第１図において、本方法を実施する装置を示しており、そしてこれはジャケラｌ −１の内側に示された毛細管を具備しており、このジャケット１を通り例えばあ る温度の水がパイプチューブ２を通って加えられ、そしてパイプチューブ３から 排出されることかできる。

この毛細管は広がった部分４を有しており、これにポンプおよびチューブ１によ って液体が導入される。この液体は、毛細管を通り流出する液体の旦を越える量 で膨張部分４内に導入される。余分の液体は、ポンプによってデユープ６を通り 、一定の液体レベルが毛細管の膨張した部分内に維持されるように、抽出される 一：液体は毛細管の下方端７を通り流出し、滴８の形で出て行く。毛細管の下方 端は、滴を示し、又は記録するだめの装置を含む一般的に滴計数装置と名付けら れた装置９内に配置されている。これを明示するためにここに示した実施例では 、装置９は、ホトタイオードであることができる光源並びに電子式計数装置又は 時間測定装置に接続されている光検出器を具備している。

サンプル液体がデユープ５を通り導入されると、液体は毛細管自身及びその膨張 部分内にたまり、抽出チューブ６に達し、そして滴が毛細管の下方端７から落下 を開始する。落下する滴は、ホトダイオードからの光ビームを通過して、その滴 の通過が光検出器によって検出され、且つ電子式計数装置によって記録されるよ うになっている。毛細管から流出する液体は液体の粘度に依存しており、従って 単位時間当りの滴数は液体の粘度に対する度合である。その結果、満開の時間が 、好ましくけ滴を計数し、そしである数の滴に対する時間を測定することによっ て、次いで２つの連続の満開の時間平均を計算することによって、計算されるこ とができる。選択的に、与えらえた時間期間内に落下する滴数を計数し、そして 、二のような測定の平均を計算することも思考できる。

第４図において、第１図による装置の変更された形式が示されている。

番号１乃至９は第１図と同じ部分に関連している。

第４図による装置は圧力が変化できるようにマリオテ（Ｍａｒｉｏｔｔａ　）フ ラスコを備えつけられている。この追加の装置は容器１０と、連結管１１と、チ ューブ５及び６か気密な方法で取付けられている閉鎖キャップ１２とを具備して いる。スライディングチューブ１３が容器１０内に下方に装入されており、液面 １４以下のその位置は調整されることができる。チューブ１３をこのような方法 で液体内にｍＮすることによって、システム内の圧力は液柱ｈ　ｒｎ　ｍだけ減 少されることができる。これは、他の粘度範囲に移るときに、毛細管を通りほぼ 同じ範囲の線型流れ（ｌｉｎｅａｒ　ｆｌｏｗ）で操作できるので有利である。

１例として、粘度計の頂部における液面上の圧力の徐々の減少が２０％グリセロ ール溶液に対して２．７９秒、７滴（大気圧力）から６．１０秒／滴（（大気圧 力ー１００ｍｍ水柱）に滴下速さの線型増加を生じたことを指摘することができ る６修正係数は０．９８２であることが判った。

光源及び光検出器を使用する代りに、それ等の滴は小さいマイクロホンに打当て ることによって、２つの電子チップ間を通過することによって、又は落下する滴 を記録できる任意の装置によって検出され、且つ計数されることができる。

第２図において、５ＣＡＮ−Ｃ１５によってｃｍＶｇとして測定され、且つ計算 された固有粘度（ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ　ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）が下記の条件下で 一連のセルローズバルブに対して、第１図の装置による秒／滴の横軸に対して示 されている。

χ軸：　第１図による滴計数及び時間測定のために０．６ｍｍ毛細管に適合する ように、ＣＥＤに融解されたパルプ。

Ｙ軸：　５ＣＡＮ−Ｃ１５：６２によってＣＥＤに融解されたパルプ、Ｑ、５ｍ ｍ毛細管。５ＣＡＮ−Ｃ１，５によって計算された固有（ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ　 ）粘度、ｒ＝０．９８９゜流出時間の従来の不連続測定と本方法及び装置によっ て実施された測定との間の比較が種々の比率のグリセロールと水の混合物に対し て行なわれた。２０乃至５０％グリセロール溶液に対して良い直線関係が見出さ れた。不連続粘度測定は５ＣＡＮ　Ｃ１，５によって実施された。相関係数は０ ．９９９５で計算された。

本方法を実施する方法及びこれを行なう装置は第１に粘性８液の粘度測定を意味 しているが、本方法及び装置は、粘度が連続的に監視し、且つ測定しようと思う 特性の１つであるすべての場合に使用されることができることは明らかである。

Ｉ「ジグ１．ｉｆζンフｏ　２゜ 固着π度　、　ｃｍ３／ｇ ｌム°ンブ１．　小°ング２゜ 昭和６２年３月１８日

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. １．毛細管法の使用による液体の粘度の連続測定方法において、それが毛細管内 又は毛細管上方で一定の液体レベルを確立されており、そして該毛細管を通る流 速が測定されることを特徴とする方法。
2. ２．該毛細管に対して出口の流量を越える流量の液体が加えられ、そして余分な 液体が、一定の液体のレベルが得られるよう吸引される請求の範囲１に記載の方 法。
3. ３．該毛細管の下方端７を出る滴が記録され、そして各々の滴量の時間が液体の 粘度に対する表現として使用される請求の範囲１又は２に記載の方法。
4. ４．ジヤケツトを通り温度制御された水を導くために入口スタブ（２）及び出口 スタブ（３）を備えた水ジヤケツト１を選択的に取付けた毛細管を含んでいる請 求の範囲１〜３による方法を実施する装置において、該毛細管の上方部分（４） に液体を導入する入口チユーブ（５）と、加えられた液体の余分な量を抜き出す 抽出チユーブ（６）と、該毛細管の下方端（７）に取付けられた滴計数装置（９ ）とを具備することを特徴とする装置。
5. ５．該毛細管の上方部分４における液面上の圧力を調整する手段（１０、１１、 １２、１３）を具備する請求の範囲４に記載の装置。
6. ６．圧力調整手段がチユーブ（１１）を経て、密接に取付けたキヤツプ（１２） に連結されている液体容器（０）を含んでおり、そしてそれが容器（１０）内に ある場合、密接に取付けられたスライデイングチユーブ（１３）に取付けられて いる請求の範囲５に記載の装置。