JPS6251239B2 - - Google Patents
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- JPS6251239B2 JPS6251239B2 JP58132871A JP13287183A JPS6251239B2 JP S6251239 B2 JPS6251239 B2 JP S6251239B2 JP 58132871 A JP58132871 A JP 58132871A JP 13287183 A JP13287183 A JP 13287183A JP S6251239 B2 JPS6251239 B2 JP S6251239B2
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- crystal
- melting point
- melt
- vapor pressure
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
- C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は液体封止引き上げ法による−族
化合物半導体単結晶製造方法に関し、更に詳しく
は上記単結晶製造方法における結晶原料融液の合
成方法に関するものである。
化合物半導体単結晶製造方法に関し、更に詳しく
は上記単結晶製造方法における結晶原料融液の合
成方法に関するものである。
最近−族化合物半導体は高品質な単結晶が
得られるようになり、高速集積回路、光−電子集
積回路、エレクトロニクス素子用材料として広く
利用されるようになつてきた。
得られるようになり、高速集積回路、光−電子集
積回路、エレクトロニクス素子用材料として広く
利用されるようになつてきた。
−族化合物半導体の中でもガリウム砒素
（GaAs）はシリコンに較べて電子移動度がはるか
に早く、比抵抗が107Ω−cm上の高品質大型ウエ
ハーが容易に得られることなどにより注目を浴び
ている。このようなGaAs単結晶は現在殆ど液体
封止引き上げ法（LEC法）により製造されてい
る。この液体封止引き上げ法は予じめ作成した
GaAs多結晶を結晶原料融液の原料として用いる
引き上げ法と、結晶原料融液を直接原料元素より
合成する直接合成引き上げ法とに分けられる。
（GaAs）はシリコンに較べて電子移動度がはるか
に早く、比抵抗が107Ω−cm上の高品質大型ウエ
ハーが容易に得られることなどにより注目を浴び
ている。このようなGaAs単結晶は現在殆ど液体
封止引き上げ法（LEC法）により製造されてい
る。この液体封止引き上げ法は予じめ作成した
GaAs多結晶を結晶原料融液の原料として用いる
引き上げ法と、結晶原料融液を直接原料元素より
合成する直接合成引き上げ法とに分けられる。
多結晶を用いる引き上げ法は予じめボート成長
法などで作成したGaAs多結晶を原料として比較
的低圧下で原料の溶融と結晶の引き上げを行うた
め操作は容易であるが、原料のGaAs多結晶には
シリコンなどの不純物を多量に含むため、半絶縁
性とするには相当量クロムの添加を必要とし、結
晶内でクロムの不均一な分布が生じるため好まし
くない。一方、原料を直接合成する引き上げ法は
クロムの添加は不要であり、高純度の半絶縁性大
型結晶が得られるが、結晶原料であるGaとAs及
び封止剤として酸化ボロン（B2O3）をルツボに入
れ高圧下で加熱して結晶原料融液を合成する際
に、蒸気圧の低いAsがGaより多く蒸散する。従
つて所望の組成比のGaAs融液を合成するために
Asの蒸散を考慮して添加量を予じめ多くするよ
うなこともしているが、合成条件の僅かな変化に
よつてAsの蒸散する量が異なり、高品質のGaAs
単結晶を製造するための好ましいとしている組成
比（Ａｓ／Ｇａ＋Ａｓ）0.498〜0.5の範囲のGaAs融液を
合 成することは容易なことではない。このことは
GaP、GaSb、InP、InAs、InSbなどの高蒸気圧
元素と低融点元素によるGaAs以外の−族化
合物半導体単結晶を直接合成引き上げ法にて製造
する場合の原料融液の合成にすべて当て嵌ること
である。高品質の単結晶を製造するには結晶原料
融液が所望の組成比となるように調整すること
が、最も重要なことであるが、上述の如く、高蒸
気圧原料の蒸散量にばらつきがあり、従来の方法
では再現性が乏しかつた。
法などで作成したGaAs多結晶を原料として比較
的低圧下で原料の溶融と結晶の引き上げを行うた
め操作は容易であるが、原料のGaAs多結晶には
シリコンなどの不純物を多量に含むため、半絶縁
性とするには相当量クロムの添加を必要とし、結
晶内でクロムの不均一な分布が生じるため好まし
くない。一方、原料を直接合成する引き上げ法は
クロムの添加は不要であり、高純度の半絶縁性大
型結晶が得られるが、結晶原料であるGaとAs及
び封止剤として酸化ボロン（B2O3）をルツボに入
れ高圧下で加熱して結晶原料融液を合成する際
に、蒸気圧の低いAsがGaより多く蒸散する。従
つて所望の組成比のGaAs融液を合成するために
Asの蒸散を考慮して添加量を予じめ多くするよ
うなこともしているが、合成条件の僅かな変化に
よつてAsの蒸散する量が異なり、高品質のGaAs
単結晶を製造するための好ましいとしている組成
比（Ａｓ／Ｇａ＋Ａｓ）0.498〜0.5の範囲のGaAs融液を
合 成することは容易なことではない。このことは
GaP、GaSb、InP、InAs、InSbなどの高蒸気圧
元素と低融点元素によるGaAs以外の−族化
合物半導体単結晶を直接合成引き上げ法にて製造
する場合の原料融液の合成にすべて当て嵌ること
である。高品質の単結晶を製造するには結晶原料
融液が所望の組成比となるように調整すること
が、最も重要なことであるが、上述の如く、高蒸
気圧原料の蒸散量にばらつきがあり、従来の方法
では再現性が乏しかつた。
この発明は上記に鑑みなされたものであつて、
高圧高温下で結晶原料融液を合成する際に−
族化合物原料中の高蒸気圧原料の蒸散を抑制し、
所望の組成比を有する結晶原料融液を容易に且つ
再現性良く合成する方法を提供することを目的と
するものである。
高圧高温下で結晶原料融液を合成する際に−
族化合物原料中の高蒸気圧原料の蒸散を抑制し、
所望の組成比を有する結晶原料融液を容易に且つ
再現性良く合成する方法を提供することを目的と
するものである。
これまで結晶原料融液を直接合成する場合、先
ずルツボに粗砕した高蒸気圧原料（族元素）を
所定量に蒸散する量を考慮して入れ、続いて粗砕
した低融点原料（族元素）を所定量入れ、最后
に板状液体封止剤（B2O3）をその上に載せ、50−
70気圧1300℃程度の条件下で合成するが、高蒸気
圧原料の蒸散する過程、原因について、検討した
結果、ルツボに充填した10mm程度に粗砕された原
料間に多くの空間が存在し、その空間を通つて高
蒸気圧原料の揮発、蒸散が促進されること及び液
体封止剤が原料合成の過程で完全に原料表面を覆
つていないことが主な原因であることが判つた。
ずルツボに粗砕した高蒸気圧原料（族元素）を
所定量に蒸散する量を考慮して入れ、続いて粗砕
した低融点原料（族元素）を所定量入れ、最后
に板状液体封止剤（B2O3）をその上に載せ、50−
70気圧1300℃程度の条件下で合成するが、高蒸気
圧原料の蒸散する過程、原因について、検討した
結果、ルツボに充填した10mm程度に粗砕された原
料間に多くの空間が存在し、その空間を通つて高
蒸気圧原料の揮発、蒸散が促進されること及び液
体封止剤が原料合成の過程で完全に原料表面を覆
つていないことが主な原因であることが判つた。
そこでこの発明はルツボに先ず高蒸気圧原料を
入れ、その上に低融点原料を入れ、最后に板状の
液体封止剤を低融点原料の上に載せた後、低融点
原料の融点を僅かに越える程度の低温で且つ
0.01Torr程度の真空下で加熱する。このように低
温で加熱することにより低融点原料のみが溶融
し、高蒸気圧原料により形成されている空間に流
れ込み、高蒸気圧原料を被覆するようなかたちに
なる。空間に存在している雰囲気ガスは高圧容器
内が減圧されているため逐次ルツボ外へ排出され
る。一方、液体封止剤は低融点原料の溶融のた
め、融液上に直接接触して融液に蓋をした状態と
なる。溶融した低融点原料が固相状態の高蒸気圧
原料間に流れ込み、空間の存在が減少し、或るい
は無くなつたら続いて高圧容器内に不活性ガスを
圧入し通常の高圧高温による結晶原料融液の合成
処理を行う。その結果、温度が高くなると液体封
止剤が次に溶融して比重の差により溶融している
低融点原料の上を完全に覆い、更に温度が上昇し
て高蒸気圧原料が溶融するが、高蒸気圧原料の周
りには溶融低融点原料が存在し、更にその上を液
体封止剤で覆つているため、高蒸気圧原料の蒸散
は抑制され、ルツボに充填した原料組成比に近似
した組成の結晶原料融液が合成されることにな
る。
入れ、その上に低融点原料を入れ、最后に板状の
液体封止剤を低融点原料の上に載せた後、低融点
原料の融点を僅かに越える程度の低温で且つ
0.01Torr程度の真空下で加熱する。このように低
温で加熱することにより低融点原料のみが溶融
し、高蒸気圧原料により形成されている空間に流
れ込み、高蒸気圧原料を被覆するようなかたちに
なる。空間に存在している雰囲気ガスは高圧容器
内が減圧されているため逐次ルツボ外へ排出され
る。一方、液体封止剤は低融点原料の溶融のた
め、融液上に直接接触して融液に蓋をした状態と
なる。溶融した低融点原料が固相状態の高蒸気圧
原料間に流れ込み、空間の存在が減少し、或るい
は無くなつたら続いて高圧容器内に不活性ガスを
圧入し通常の高圧高温による結晶原料融液の合成
処理を行う。その結果、温度が高くなると液体封
止剤が次に溶融して比重の差により溶融している
低融点原料の上を完全に覆い、更に温度が上昇し
て高蒸気圧原料が溶融するが、高蒸気圧原料の周
りには溶融低融点原料が存在し、更にその上を液
体封止剤で覆つているため、高蒸気圧原料の蒸散
は抑制され、ルツボに充填した原料組成比に近似
した組成の結晶原料融液が合成されることにな
る。
低温で加熱処理する温度は低融点原料がGaの
場合は100℃程度、Inの場合は50〜160℃であつ
て、低融点原料のみが充分に溶融する温度であれ
ば良い。低温加熱処理中の真空度はルツボ中の原
料間に存在している気相分を排除することを目的
としているため、それ程高く減圧する必要はな
く、0.01Torr程度で充分である。処理時間はルツ
ボの大きさ、原料の充填量、原料特に低融点原料
の種類、加熱温度などにより異なるが、低融点原
料が充分溶融し、高蒸気圧原料間に入り込み、気
相分が高圧容器より排出されるまで行う必要があ
り、通常30分程度で充分である。原料の粒径の大
きさは、通常用いられている10mm程度のものでも
充分効果はあるが、粒径の小さい原料を用いた方
が空間の存在がそれだけ少くなり効果が向上す
る。特に出発原料中、高蒸気圧原料間に空間の存
在により高蒸気圧原料の蒸散が起るため、高蒸気
圧原料は微細化して上記空間を減らすようにする
ことにより高蒸気圧原料の蒸散量は顕著に減少す
る。例えば、粒径10mm程度の高蒸気圧原料を用い
た場合は蒸散量は従来の約1/10の0.3〜0.5％であ
るが、粒径が１mm程度の微細化した高蒸気圧原料
を用いると蒸散量は0.02％以下に大幅に減少す
る、また、液体封止剤はルツボの内径に近似した
円板状のものを用いると、低融点原料が溶融し、
高蒸気圧原料間に流れ込んだとき、その上面を被
覆した状態となり、更に高温高圧で合成するとき
に高蒸気圧原料の蒸散を抑制し、都合が良い。
場合は100℃程度、Inの場合は50〜160℃であつ
て、低融点原料のみが充分に溶融する温度であれ
ば良い。低温加熱処理中の真空度はルツボ中の原
料間に存在している気相分を排除することを目的
としているため、それ程高く減圧する必要はな
く、0.01Torr程度で充分である。処理時間はルツ
ボの大きさ、原料の充填量、原料特に低融点原料
の種類、加熱温度などにより異なるが、低融点原
料が充分溶融し、高蒸気圧原料間に入り込み、気
相分が高圧容器より排出されるまで行う必要があ
り、通常30分程度で充分である。原料の粒径の大
きさは、通常用いられている10mm程度のものでも
充分効果はあるが、粒径の小さい原料を用いた方
が空間の存在がそれだけ少くなり効果が向上す
る。特に出発原料中、高蒸気圧原料間に空間の存
在により高蒸気圧原料の蒸散が起るため、高蒸気
圧原料は微細化して上記空間を減らすようにする
ことにより高蒸気圧原料の蒸散量は顕著に減少す
る。例えば、粒径10mm程度の高蒸気圧原料を用い
た場合は蒸散量は従来の約1/10の0.3〜0.5％であ
るが、粒径が１mm程度の微細化した高蒸気圧原料
を用いると蒸散量は0.02％以下に大幅に減少す
る、また、液体封止剤はルツボの内径に近似した
円板状のものを用いると、低融点原料が溶融し、
高蒸気圧原料間に流れ込んだとき、その上面を被
覆した状態となり、更に高温高圧で合成するとき
に高蒸気圧原料の蒸散を抑制し、都合が良い。
上述のように、高温高圧で結晶原料融液を合成
する前に低温による前処理を行つて、所望の組成
比の結晶原料融液が形成したら、続いて公知の結
晶引き上げ法により結晶成長を行う。
する前に低温による前処理を行つて、所望の組成
比の結晶原料融液が形成したら、続いて公知の結
晶引き上げ法により結晶成長を行う。
この発明は上記の説明で明らかなように、液体
封止引き上げ法により−族化合物半導体単結
晶を製造する方法に、おいて、結晶原料融液を合
成する際に減圧下で低温加熱の前処理をすること
により、高蒸気圧原料の蒸散を抑制しルツボに充
填した原料組成比に近い結晶原料融液が容易に得
られることとなり、所望の組成比を有する融液を
容易に調整することができ、結晶の引き上げが行
なわれるから、組成の均一な高品質単結晶が得ら
れることになる。
封止引き上げ法により−族化合物半導体単結
晶を製造する方法に、おいて、結晶原料融液を合
成する際に減圧下で低温加熱の前処理をすること
により、高蒸気圧原料の蒸散を抑制しルツボに充
填した原料組成比に近い結晶原料融液が容易に得
られることとなり、所望の組成比を有する融液を
容易に調整することができ、結晶の引き上げが行
なわれるから、組成の均一な高品質単結晶が得ら
れることになる。
更に、過剰の高蒸気圧原料を使用する必要は無
く、微砕化した結晶原料を用いれば原料のルツボ
への充填量が増加し、それだけ大きな単結晶を製
造できて経済的であるばかりでなく、高蒸気圧原
料の蒸散による結晶成長装置、特に高圧容器内の
汚染が低下し、その除去労力が軽減される。
く、微砕化した結晶原料を用いれば原料のルツボ
への充填量が増加し、それだけ大きな単結晶を製
造できて経済的であるばかりでなく、高蒸気圧原
料の蒸散による結晶成長装置、特に高圧容器内の
汚染が低下し、その除去労力が軽減される。
尚、明細書においては、−族化合物単結晶
の結晶原料融液の合成について述べたが、液体封
止引き上げ法によるHgCdTe、PbSnTeの如く
−族化合物半導体単結晶の製造にも応用するこ
とができる。
の結晶原料融液の合成について述べたが、液体封
止引き上げ法によるHgCdTe、PbSnTeの如く
−族化合物半導体単結晶の製造にも応用するこ
とができる。
次にこの発明の実施例を示す。
実施例 １
内径100mm、高さ100mmのパイロリテツク窒化ボ
ロン製ルツボに粒径５〜10mmのAs537.3ｇと
Ga500ｇ入れ、その上に円板状のB2O3150ｇを載
せ、ルツボを高圧容器内に設置して、0.01Torrに
減圧し、100℃で約30分加熱処理して、Gaのみを
溶融させた。その後高圧容器内にアルゴンガスを
圧入し、30気圧とした後加熱温度を1300℃に昇温
し、結晶原料融液の合成を行つた。得られた融液
の成分を測定した結果、Asの蒸散は充填量の0.4
％程度であり、高圧容器内へのAsの付着は除去
する必要がない程度の微量であつた。
ロン製ルツボに粒径５〜10mmのAs537.3ｇと
Ga500ｇ入れ、その上に円板状のB2O3150ｇを載
せ、ルツボを高圧容器内に設置して、0.01Torrに
減圧し、100℃で約30分加熱処理して、Gaのみを
溶融させた。その後高圧容器内にアルゴンガスを
圧入し、30気圧とした後加熱温度を1300℃に昇温
し、結晶原料融液の合成を行つた。得られた融液
の成分を測定した結果、Asの蒸散は充填量の0.4
％程度であり、高圧容器内へのAsの付着は除去
する必要がない程度の微量であつた。
比較のため、同じ条件にて低温加熱処理を除い
て直接結晶原料融液の合成を行つた結果、合成し
た結晶原料融液中のAsの蒸散量は５％以上であ
つた。
て直接結晶原料融液の合成を行つた結果、合成し
た結晶原料融液中のAsの蒸散量は５％以上であ
つた。
実施例 ２
実施例１と同じルツボに粒径を１mm以下に微細
化したAsとGaを入れ、他は同じ条件で低温処理
と高温高圧により、結晶原料融液の合成を行つた
結果、Asの蒸散量は0.01％以下であつて、ルツ
ボに充填した組成比に近似のGaAs結晶原料融液
が形成した。
化したAsとGaを入れ、他は同じ条件で低温処理
と高温高圧により、結晶原料融液の合成を行つた
結果、Asの蒸散量は0.01％以下であつて、ルツ
ボに充填した組成比に近似のGaAs結晶原料融液
が形成した。
Claims (1)
- １ 高蒸気圧原料と低融点原料を含む化合物半導
体単結晶の出発原料を減圧下で該低融点原料の融
点を僅かに越える程度の低温で加熱して溶融した
低融点原料で上記高蒸気圧原料を被覆し、次いで
上記状態の出発原料を高圧下で加熱処理して結晶
原料融液を合成し、合成した結晶原料融液に種結
晶を用いて単結晶を形成することを特徴とする液
体封止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58132871A JPS6027694A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 液体封止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58132871A JPS6027694A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 液体封止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027694A JPS6027694A (ja) | 1985-02-12 |
| JPS6251239B2 true JPS6251239B2 (ja) | 1987-10-29 |
Family
ID=15091496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58132871A Granted JPS6027694A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 液体封止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027694A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115504850B (zh) | 2021-06-07 | 2025-05-23 | 河北中化滏恒股份有限公司 | 1,4－二甲基萘的制造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59223296A (ja) * | 1983-05-27 | 1984-12-15 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 封止型化合物半導体結晶製造用原料 |
-
1983
- 1983-07-22 JP JP58132871A patent/JPS6027694A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6027694A (ja) | 1985-02-12 |
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