JPS63139016A - アルミナを精製するための改良方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 アルミナの焚り丈夫 本発明はバイヤー法によるアルミナの製造方法に関する
。より詳細には、アルミナ製造工程の処理液流に第三ポ
リアミンを接触させることによって、鉄を除去すること
によるバイヤー法によるアルミナ製造方法の改良に関し
ている。

杢−ヌＬ明−ダし扶蓋立Ｌ□□□」Ｌ アルミナの製造方法として最も広く用いられている方法
はバイヤー法である。一般の工業的なバイヤー法におい
ては、原料ボーキサイトをｉ！続的に破砕機に供給する
。そこで、鉱石は微細な粉末状態にまで粉砕される。粉
砕された鉱石は次ぎにスラリー混合機に供給され、そこ
で固形分５０％のスラリーが廃液を用いてつくられる。

このボーキサイトのスラリーを次いで希釈し、三基の蒸
静かまく直列にある）の送られ、そこで約３００−８０
０°Ｆ及び１００−２０００ｐ、ｓ、ｉ、の温度及び圧
力において、三水和物及び−水和物の形の両方が含まれ
ていてもよい鉱石から、使用可能なアルミナの全体の９
８％を抽出する。蒸解かまからの流出液は一連の７ラツ
シユタンクを通過し、そこで蒸Ｍされたスラリーが約２
３０Ｔに冷却され、且つ大気圧に戻される際に熱及び凝
縮物が回収される。フラッシュ作業を終えたアルミネー
ト液は約２−４％の固形分を含み、泥沈降槽（ｍｕｄ　
　５ｅａｔｌｅｒ）の中心の溜（ｗｅ　ｌ　ｌ　）に供
給される。泥分が沈降し、清澄化したアルミン酸ナトリ
ウム溶液は、“生の（ｇｒｅｅｎ　）”又は“充満（ｐ
ｒｅｇｎａｎ　ｔ　）”液と称されるが、泥沈降槽の頂
部のせきを溢流し、次ぎの工程へと進む。沈降した固形
物（″赤泥［ｒｅｄ　　ｍｕｄ］″）は泥沈降槽の底部
から抜き取られ、アルミン酸ナトリウムと苛性ソーダを
回収するため、向流洗浄回路を３ｙＪ過する。赤泥は最
も除去の困難な不純物の一つとして酸化鉄を含んでいる
。赤泥は往々にして分離が困難な非常に細かい粒子とし
て現れる。

それは通常鉱石の約３０−７０重量％を構成し、本工程
を経済的に効率的なものにするためには可溶化したアル
ミナ液から迅速に、且つ奇麗に分離しなければならない
。分離の速度が遅過ぎると、実質的に生産量が減少し、
全体の工程の効率が損なわれる。同様に分離が奇麗に行
かないと、得られるアルミナが幾分か粗なものとなり、
多くの最終的用途には望ましくないような高い水準で鉄
を含有するようになる。

上記の問題を克服し、アルミナからの赤泥の分離を実質
上迅速化すると同時に、各成分を奇麗に分離する方法が
各種提案されているが、その、中でポリアクリレートを
陰イオン性凝集剤として使用する米国特許第３，３９０
，９５９号、及びバイヤー法のアルミナ回収回路中の赤
泥を沈降させるためのポリアクリレートと澱粉を併用す
る米国特許第３，６８１，０１２号に開示された方法が
ある。

これらと関連して、同一目的に対しアクリル酸とメ千ロ
ール化アクリル酸の共重合体を使用する米国特許第３，
９７５，４９６号、及びポリアクリル酸と７クリレ一ト
ーアクリルアミド共重合体を順次共用する英国特許明細
書第２０８０２７２号及び２１ｌ２３６６号は又興味あ
るものである。他の解決手段も提案されている二日本国
公開特許公！１第５６０９２１ｌ６号＜７／２５／８１
　）には赤泥のＪｕ集剤として使用するために第四、ア
ンモニウム塩で陽イオン化されたで澱粉が開示されてい
る；米国特許第４，０８３，９２５号は赤泥沈降槽内で
特殊な条件下に陰イオン性ポリアクリルアミドと接触さ
せることにより、アルミン酸のアルカリ金属塩液からの
第一鉄の分離を促進している；東ドイツ国（ＤＥ）特許
第２５５２８０４号（８／１ｌ／７７）は低濃度の澱粉
で改善された凝集性を付与するために、澱粉を四硼酸ナ
トリツム及びマグネシウム塩を用いて処理している；ロ
シア国特許第５０７５２６号（４１０６／７６）は赤泥
固形物の凝集には式（Ｒ−Ａｒ　　ＣＨ２−Ｎ−Ｉ）ｈ
）”Ｃ１−の陽イオン性凝集剤が他の既知の凝集剤より
も良好であると報告している；日本国特許第、１７４０
１８５５８号（１０１０５／７４）は赤泥の沈降及ゾ濾
過に無機カルシウム化合物とポリアクリル酸ナトリウム
を使用することを開示している；日本国特許第Ｊ５００
９６４６０Ａ（７／６１／７５）は赤泥な廃水から分離
するために重合体アクリル酸ナトリウム、次いでポリ（
ベーター（メタクリルオキシ）エチルトリメチルアンモ
ニウムクロリド〉のような陽イオン性重合体凝集剤を使
用しており、且つ米国特許第４５７８２５５号は有機物
を除去するためにポリ（ノアリルノメチルアンモニウム
クロリド）のような有機性重合体であり、水溶性、陽イ
オン性である第四アンモニウム塩の使用を教示しでいる
。更に１９８５年８月９日付けの同時係属出願第０６／
７６３，８６３号及び１９８６年７月１６日付けの８８
３．・１６２号は、第四ポリアミドを用いてバイヤー法
の工程液流から有機物と関連した鉄の不純物の酸部分を
除去する方法を教示している。上記の多数のバイヤー法
工程液流の精製方法は、各々載量の鉄を除去するのに役
立つものではあるが、いずれも最終アルミナ生成物が鉄
で望ましからざる汚染を受けることがない程度まで鉄を
除去することに専ら焦点を絞っていない。バイヤー法工
程液流内に存在する鉄は、少なくとも三つの形態のうち
の一つであり、且つ往々にして総ての三つの形態として
存在している。これらの三つの形態とは粒子状鉄、溶解
鉄及びコロイド状鉄である。これらの形態の鉄の一種は
、バイヤー法の赤泥の普通の凝集法によって除去される
であろうが、しかし総ての三つの形態が、バイヤー法の
主要製品として回収されるアルミナ製品を、許容し難い
皿の鉄によって汚染する程度にまで、沈殿工程に入る液
中に存在する場合には問題となる。

本発明の方法は、鉄がいかなる形態で存在するかに拘わ
らず、且つ通常総ての形態で存在するにしても、バイヤ
ー法の工程液流から鉄を除去するように設計されている
。

即ち、本発明の方法は通常の“充満”液精製方法により
普通取り残されるバイヤー法工程液からの鉄の除去方法
を提供する。

本ｌ」へ４隻 本発明によって、ボーキサイトからアルミナを製造する
バイヤー法に改良法が見出だされた。バイヤー法は鉱石
中に含まれているアルミナを溶解するために、強塩基性
の物質を用いて水溶液中で且つ高温において、通常は蒸
気加圧してボーキサイトを蒸解する工程を含んでいる。

次いでアルミネート液は、ボーキサイト鉱石と該鉱石を
蒸解するために使用される塩基性物質との間の反応後残
留する不溶性残渣を＃Ｉ成するボーキサイト鉱石の不溶
解成分、及び蒸解の開に沈殿する不溶性生成物から分離
される。上記の分離を逐行するためには、アルミネート
液は通常陰イオン性澱粉及び／又はポリアクリレートの
ような陰イオン性凝集剤で処理され、且つ濾過により清
澄化される。次いでアルミナは比較的純粋な形で三水和
物固体状として炉液から沈殿する。残留する液相又は廃
液は最初の蒸解工程に返還され、塩基を追加して成分を
再構成した後、別な新しい鉱石の蒸解剤として使用され
る。一般に、赤泥と共に閉じ込められた液は苛性水溶液
で洗浄され、そこで得られた液も又再使用される。

一般に赤泥と称される上記の不溶性成分は、バイヤー法
の全体を効率的にするために比較的速やかにアルミネー
ト液から分離しなければならない。

これは一般に大きな沈降槽又はデカンタ−中で行なわれ
る。分離自体は奇麗且つ完全でなければならないが、溶
解したアルミナ液中の分散相として少量の赤泥残渣が残
留している。濾過工程を経た後では粒子状、コロイド状
、及び溶解性鉄の形態の全体の鉄の量は、工業的標準の
総てに合致するアルミナ製品が沈殿工程から得られるよ
うに充分に小さくなければならない。

上記の方法において本発明の基礎を形成する改良点は、
バイヤー法の苛性アルミネート溶液中に、澱粉及び／又
はポリアクリレート凝集剤を添加する普通の工程（例え
ば第一沈降槽において）を後又は前に実施すると共に、
第三ポリアミンを添加し且つ効率的に混合することに存
在する。この処理は、上記の特許により例示されたよう
な現有技術の諸方法に比較すると、沈殿の方に行くが液
中の鉄の量的な減少をもたらす。第三ポリアミンは沈降
工程と最終清澄化の間、即ち、陰イオン性凝集が存在す
る大部分の固形物を除去した後に使用することが好適で
あるが、しかし任意の添加順序又は同時使用をも予想さ
れることである。

随１」へ亀と 本発明によれば、赤泥を分離するために陰イオン性凝集
剤をアルミネート液に添加し、且つ生じた液を鉄、特に
溶解した及び／又はコロイド形態にある鉄の除去の効率
を増大させるのに効果的な量の第三ポリアミンと接触さ
せることによる、バイヤー法のアルミナ回収回路のアル
ミネート液中の鉄の量的水準を減少させるための方法が
提供される。

鉄含量の減少量を測定し、−・般に現有技術アルミネー
ト法試料から成る対照物と比較される。多くの場合僅か
５％の減少が重要であるが、対照物と比較した場合、減
少範囲は１０ないし５０％にわたることが可能である。

バイヤー法で一般に使用されている陰イオン性凝集剤は
澱粉、アクリル酸及びアクリレ−Ｆのホモポリマー、少
なくとも８０モル％のアクリル酸又はアクリレート単量
体を含むアクリル酸又はアクリレートの共重合体、該酸
のアルカリ金属、アルカリ土類金属又はアンモニツムの
塩、又は上記の任意の組み合わせから選択される。陰イ
オン性凝集剤の添加量は通常乾燥赤泥残渣１トン当たり
凝集剤０．０１ないし４０１ｂｓ、の範囲である。

商業的な工場運転の工程系統においては、第三ポリアミ
ンの添加は蒸解工程からの吹き出し排畠されたばかりの
苛性アルミネート溶液中で行うこともでき、且つ又沈降
槽への供給液に添加することもできる。しかし、ポリア
ミンは沈降槽溢流浪人Ｖ濾過の間に添加することが好適
である。

本発明に使用される第三ポリアミンはかなりその種類が
広範囲であることができる。使用される処理条件、例え
ば高温及び強い苛性条件、一般には２２５°Ｆ、及び８
０−４００　ｇ／Ｎの全アルカリ含有量（炭酸ナトリウ
ム当量として表した）の下で安定でなければならない。

第三ポリアミンは当該分野の専門家には周知であり、米
国特許＠１９７７２５３号及び３２４８３５３号にその
製造方法が詳細に開示されているので、参考として参照
されたい。一般にこれらの第三ポリアミンは１モルのモ
ノアルキル又はモノフル力メ−ルアミンを、約０．５な
いし約１．５モル、好適には約０．７ないし約１．２モ
ルのエピハロヒドリンと、約０−１００°Ｃの範囲の温
度で反応させることｌ：より製造される。少量の、即ち
最高約１０モル％の多官能性アミンも同時に反応させる
ことができる。

適当なモノアルキル及びモノアルカメールアミンはメチ
ルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミ
ン、エタ７−ルアミン、プロパツールアミン、ヘキサフ
ールアミン等を含む。適当な多官能性アミンはアンモニ
ア、エチレンジアミン、ノエチレントリアミン、７ヱニ
レンノアミン等を含んでいる。

本性で使用される第三ポリアミンは少な（とも１０會０
００、好適には少なくともｉｏ、ｏｏｏ、及び−ノη好
適には約１５０，０００ないし約５０ｏ、ｏｏｏの分子
量を有している。分子量が約５ｏ、ｏｏｏ以下の第三ポ
リアミンは本発明の方法において充分に機能しない。第
三ボリアインは又好適には約３０％以下の第四窒素を有
することが必要である。第四窒素の量は、できるだけ小
さい方が一層好適である。

本発明に使用される第三ポリアミンは、可溶化されたア
ルミナ及び全体にわたって分散した鉄を含む、蒸解され
たボーキサイト鉱石処理液流に、鉄の量を減少させるの
に少なくとも充分な量を、通常単に希ｉｉ溶液の形で添
加することによって使用される。一般に最も良い結果を
得るためには処理液流１ｌ当たり第三ポリアミンを少な
くとも杓ＯＪ　　Ｒｇ使用しなければならない。少なく
とも１０ｚｌ？の第三ポリアミンを添加することが一層
好適である。

一般には第三ポリアミンの添加量が或限度を越えると、
更に追加して加えても、既に到達した最大の速度以上に
分離速度を改善しない点に達するのであるが、前述した
量より一層多い量を本発明の範囲から逸脱することなく
使用できることが理解されよう。このように、この点に
達した時には過剰量を使用することは不経済である。

１履皇共碧北へ礼哩 下記の実施例は本発明を説明する目的で記述するもので
あり、添付した特許請求の範囲の記載事項以外に本発明
を限定すると解釈すべきではない。

総ての部及びパーセントは待に断らない限り重量を基準
としたものである。

尺凡ヱ２ １６０．５部の４０％メチルアミン及ゾ２０７゜５部の
水を３０℃まで加熱した。１５７．５部のエピクロール
ヒドリンを４０−５０°Ｃで２．５時間にわたって添加
した。ｐＨは８．３であった。７６．５部の５０％Ｎａ
ＯＨを添加しＩ）Ｈな９．６に上げた６得られる混合物
を９０部２℃に６．５時間加熱し、その間にエピクロー
ルヒドリンを１．２部づつに小分けしたものを約１時間
間隔で６回添加し、最後は０．５部のエピクロールヒド
リンを添加した。溶液を約６０℃に冷却し、１５８部の
水と５８部の４０％Ｈ２ＳＯ，を添加した。

最終濃度は固形公約３０％であり、体積粘性率（ｂｕｌ
ｋ　　ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）は８５５　ｃｐｓであり、
固有粘度は０．５６８で、分子量は２４４，０００であ
った。

この生成物を生成物Ａと表示した。

バイヤー法アルミナ工場の沈降槽の溢流液がら成体積置
の液を収集した。等量に小分けした液中に、種々の用量
の生成物Ａを入れて９５℃で２分間攪拌した。この処理
に続いて、工場のケリー（Ｋｅｌｌｙ）を濾過器に近似
させるために、アルミン酸三カルシツムスラリーでブレ
コー）　（ｐｒｅｅｏａｔ）Ｉ。

た布を通して濾過した。次いで炉液の全鉄量を分析した
（原子吸光法により）。

液１ｌ当たりの　　　　　　Ｆｅ２Ｏ。

０．００００　　　　　０．００９２　　　−−−０．
０１６７　　　　　０．００７４　　　　２００．００
３０　　　　　０，００６８　　　　２６０．０６７０
　　　　　０．００８０　　　　１３０．１６７０　　
　　　０．００６０　　　　３５１：液に添加する前に
その始めの濃度の１／３０に希釈された 直ちに理解できるように、鉄の量が生成物Ａの使用によ
って、極めて少量の添加であっても事実上減少する結果
が得られた。

１５７．３部の４０％メチルアミン、１．２４部のエチ
レンジ７ミン及び２０９．５部の水を混合した。全体で
１５７．５部のエピクロールヒドリンを２．５時間にわ
たっで添加した（温度は２８℃から４６°Ｃに上昇した
）。溶液を４０°Ｃに冷却し、７６．５部の５０％Ｎａ
ＯＨを６０分間で添加した。

ｐＨは１０．２となった。溶液を合計３時間の開９２℃
に加熱しくｐＨ＝８．８）、その間に１．２部づつに小
分けしたエピクロールヒドリンを周期的に（５回）添加
した。混合物がゲル化し始めた時に、１００部の水と６
６部の４４％Ｈ２ＳＯ，を添加した。最終濃度は固形公
約３０％であった。えられた生成物を生成物Ｂと表示し
た。

バイヤー法アルミナ工場の沈降槽の潅流液から成体積置
の液を収集した。￥？量に小分けした液中に、種々の用
量の生成物Ｂを入れて９５℃で２分間攪拌した。この処
理に続いて、工場のケリー濾過器に近似させるために、
アルミン酸三カルシウムスラリーでプレコートした布を
通してｔＰ遇した。

次いで炉液の全鉄量を分析した（原子吸光法により）。

０．０００　　　　　　０．０１２５　　　−−−０．
０３３　　　　　　０．０１ｌ６　　　　７０．０６７
　　　　　　０．０１０７　　　　１４０．０００　　
　　　　　　　０．００９２　　　　　−−−０．０６
７　　　　　　　　　０，００７４　　　　　　２００
．１６７　　　　　　　　　　０．００７１　　　　　
　２３１：液に添加する前にその始めの濃度の１／３０
に希釈された に１男−Ｌ １．６１．１部のメチルアミン（１，０モル）２．６．
６部のエチレンジアミン（０，１ｌモル）３．１５３．
６部の水 ４．０．３部の市販の界面活性剤 ５．０．１部の５０％ＨＢｒ 上記の試薬１−５を適当な反応容器中で混合し、３０℃
に加熱した。注射器式ポンプを用いて１分間に０．６５
部の一定速度でエピクロールヒドリンを添加した。ｐＨ
を７．０より正しく高く保つために、５０％ＮａＯＨを
必要に応じて添加した。

最初の１．５時間に温度を６２°Ｃに上げた。次いで温
度を９０℃に上げるために熱を供給した。・２．５時間
経過後、総ての原料エピクロールヒドリン（９０，０部
）並びに３５．５部の５０％Ｎ　ａ　ＯＩｔは添加が終
わっていた。続く２時間の量温度を９０℃に保ち、２．
４部に小分けしたエピクロールヒドリンをほぼ２０分間
毎に（６回）添加した。

続く２時間の間に１．２部のエピクロールヒドリンを２
回添加し、次いで０．６部づつ２回添加した。９０℃で
の加熱を更に１．５時間（ｐＨ７，３）継続し、混合物
を冷却した。希薄（０，５Ｎ）ＨＣＩを添加して最終固
形分濃度を３０％とした。最終体積粘性率は４２０　ｃ
ｐｓで、固有粘度は０．４１９であり、分子量は１４８
．００であった。得られる生成物を生成物Ｃと表示し、
実施例１のようにバイヤー法の液を処理するために使用
した。

０．０００　　　　　　０．０１０７　　　−−−０．
０３３　　　　　　０．０１ｌ０　　　　００．０００
　　　　　　０，０１２５　　　−−一０．０６７　　
　　　　０，０１ｌ６　　　　７０．０００　　　　　
　　　　０，００９２　　　　　−−−０．１６７　　
　　　　　　　０．００６８　　　　　２６１：液に添
加する前にその始めの濃度の１／３０に希釈された 大ｆｆ１ １６０．５部の４０％メチルアミン及び水を３０℃に加
熱した。１５７．５部のエピクロールヒドリンを２．５
時間にわたって添加した。温度は４５℃であった０次い
で１．５時間の間に７６．５部の５０％ＮａＯＨを添加
した。温度は４９℃であった。得られる混合物を次ぎの
３０分間９１℃に加熱した。犬ぎの３．５時間の間に、
１．２部に小分けしたエピクロールヒドリンを５回添加
し、次ぎの１時間の間に、０．６部に小分けしたエピク
ロールヒドリンを３回添加し、次ぎの３時間の間に、０
．１２部づつのエピクロールヒドリンを６回添加し、０
．０６部のエピクロールヒドリンを添加して、得られる
混合物を更に０．５時間加熱した。１００部の水を添加
し、混合物を再び９０°Ｃに加熱した。次の１時間の間
に０．０６部に小分けしたエピクロールヒドリンを３回
添加し、その後に２．０部のメチルアミン（４０％）及
び８０部の水を添加した。媒体を冷却し、６６．５部の
４０％Ｈ２ＳＯ，を添加した。最終）良度は固形分３０
％であった；体積粘性率は８６６　ｃｐｓで、固有粘度
は分子量約２６３．０００に対応する０、５９５であっ
た。回収された生成物は生成物りと表示され、実施例２
のようにバイヤー法の８Ｉ流を処理するのに使用された
。

０．００００　　　　　　０．０１０７　　　　−−−
０．０１６７　　　　　　０，０１ｌ０　　　　　００
．０３３０　　　　　　０．０１０４　　　　　３０．
０００　　　　　　　０．０１２５　　　　−−−０．
０６７　　　　　　　０，０１ｌ０　　　　１２０．１
６７　　　　　　　０．００９２　　　　２６１：液に
添加する前にその始めの濃度の１／３０に希釈された 実施例５ 実施例４の方法に従って、約９０℃における濾過器供給
液に種々の用量の生成！ｔｊ７Ｄを添加した。

得られる媒体を１５分間攪拌し、次いで４５　μｍのミ
リポア（ｍｉ　Ｉ　ｌ　１ｐｏｒｅ）　フィルターでｔ
濾過しだ。

炉液の鉄を分析した。

０．０００　　　　　　　０．０１ｌ６　　　−−−０
．１００　　　　　　　０．００８２　　　　２９０、
１３３　　　　　　０．００６８　　　　４１０、１３
３　　　　　　　０．００７３　　　　３７０、１６７
　　　　　　　０，００７１　　　　３９０．２００　
　　　　　　０．００５９　　　　４９に液に添加する
前にその始めの濃度の１／３０に希釈された 火ＩＬ−影ニュ」− 工業的バイヤー法のアルミナ製造工場の吹き出し液を分
取しｐ−液に、メチルアミンをモノエタノールアミンに
交換したこと以外は、実施例１のようにして製造された
生成物Ｅを１ｌ当たり０．４部添加した。同様な分取液
を当該分野で既知な構造的に近い関係にあるポリアミン
を等社用いて処理した。得られた結果は下記の第１表に
記載されである： 施例　１３−１７ 工業的なアルミナ工場の沈降槽溢流液に、生成物Ｅ及び
他の市販の構造的に近い関係のあるポリアミンを各種の
用量で添加した。得られた結果は下記の第■表に記載し
である： 対照　　　　　　　　　　　　　　１２．６１３　　生
成物Ｅ　　　Ｏ，５０９，７１４同じ　　　０，１５　
　　　７．４１５　　　同じ　　　０．０５　　　１ｌ
．３対照　　　　　　　　　　　　　　　９・３１６Ｃ
生成物Ｘ　　　Ｏ，５０１３，４１７Ｃ同じ　　　０．
０５　　　１０．２Ｃ＝比較例 バイヤー法工場からの９５＋５℃の沈降槽溢流液に、実
施例１のようにして製造され、３０％固形分で４００　
ｃｐｓの体積粘性率を有するメチルアミン／エピクロー
ルヒドリン重合体を、種々な用量で（１％溶液に希釈し
た後に）添加した。重合体を入れて２分間攪拌し、次い
で混合物を石灰でプレコートした布を通して濾過した。

炉液の鉄を原子吸光分光法（Ａ、Ａ、）により分析した
。結果は下記の第■表に示されている： 災］Ｅ伝−−影Ｊ−二λ」− 生成物Ｃを実施例１８−２５のようにバイヤー法沈降槽
溢流液に添加した。結果は下記の第■表に記載されでい
るニ ー　　　　　対照　　　　　　６．１．６，４２６　　
　　０．０２０　　　　　５，５−　　　　　対照　　
　　　　７．４ ２７　　　　０．０２０　　　　　７，２２８　　　　
０．０４０　　　　　６．６生成物Ｃの３０％溶液をア
ルミナ製造のだめのバイヤー法の蒸解液吹き出し液に添
加した結果は、上記第Ｖ表に示す通りである： 策−ｙユニり 一　　　　対照　　　　　　　　　６．０２９　　　　
　　　１．０　　　　　　　　　　　　　　６，０上記
と同様であるが、沈降槽溢流液に添加した場合 −無し　　　　　　　　　　６．０ ３０　　　　０．１０　　　　　　　　５，０３１　　
　　０．５０　　　　　　　　４，０３２　　　　１．
０　　　　　　３，０，３，０固形分３０％で体積粘性
率２７．５ｃｐｓを有する工タ７−ルアミン／エピクロ
ールヒドリンポリアミンをバイヤー法アルミナ製造工場
の沈降槽溢流液に添加した。試薬を入れて６０秒間攪拌
し、液をホット・プレート上で９５±５℃に保持しなが
ら６０分間放置して沈降させた。鉄量及び濁度を測定す
るために試料を頂部から抜き取った。それらの結果は枦
適時間（ワットマン＃５４枦低に１００ｍ１を通す際の
）と共に下記の第■表に記されている： ｕｎ−ニュー６虻 実施例１８の方法に従って、本発明の範囲内に入る一連
の第三ポリアミンを種々の用量で、下記のようなバイヤ
ー法工場の沈降槽溢流液の種々な分取液に添加した。円
板状炉布を濯ぎ、６０１！の石灰スラリーで真空下にプ
レコートした。５００　ｘｉの液を加熱及び攪拌装置を
備えた適当な容器に装入した。指示量のポリアミン溶液
を添加し、攪拌し、プレコートフィルターを通して濾過
した。

次いで炉液中の鉄を誘導結合プラズマ法（Ｉ　ｎｄｕｃ
ｔｉｖｅｌｙ　　Ｃｏｕｐｌｅｄ　　Ｐ　１ａｓｖａａ
　　Ｍｅｔｈｏｄ）により分析した。結果は下記の第■
表に記載されている：リ％ＩＪ山−１×　＝　Σ 本発明のポリアミンの混合物並びに他の物質を一緒１こ
添加することも可能であり、本発明の範囲内に入るもの
であることは理解されよう。これらの助Ｍ薬は、分散助
剤、増量剤、消泡剤等として添加できる。該助剤は鉱石
蒸解かまスラリー中に確実に容易に溶解するように、水
溶液の形で添加することが好適である。

＝９１６１ バイヤー法のアルミナ製造工場から蒸解かま吹き出し液
を採取した。この液の第一の分取液に、該液１ｐ当たり
実施例４の生成物Ｄ（そのまま）を０．１５９添加した
。２分後、市販のポリアクリレート赤泥凝集剤を添加（
２ｔｇ　／ｅ　）シた。鉄液の第二の分取液は凝集剤だ
けで処理した（対照）。

各場合とも１０分間沈降後、上澄み液を濾過し、炉液５
００ａ＋１を１ｌの容器に入れ、２５．ＯＯｇのアルミ
ナ三水和物の種子を添加した。

容器を７５℃の炉に入れて２４時間横揺れによって混合
した。この時開の経過後、スラリーを除去し、沈殿を１
．５１の沸騰水で洗浄した。沈殿な１０５℃で乾燥し、
秤量し、次いで鉄含量を分析した（下記の結果は原料種
子について補正しである）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）バイヤー法のアルミナ回収回路から不溶性の赤泥を
   分離する方法において、処理工程液を該液の鉄含量が減
   少するのに充分な量の第三ポリアミンと接触させ、且つ
   効果的に混合することを特徴とする改良方法。 ２）使用される第三ポリアミンの量が処理工程液１ｌ当
   たり少なくとも約１．０ｍｇであることを特徴とする特
   許請求の範囲１項記載の方法。 ３）使用される第三ポリアミンが１）モノアルキルアミ
   ン又はモノアルカノールアミン及び２）エピハロヒドリ
   ン及び３）随時、アルキレンジアミン又はアンモニアか
   ら製造されることを特徴とする特許請求の範囲１項記載
   の方法。 ４）使用されるモノアルキルアミンがモノメチルアミン
   であることを特徴とする特許請求の範囲３項記載の方法
   。 ５）使用されるモノアルキルアミンがモノエタノールア
   ミンであることを特徴とする特許請求の範囲３項記載の
   方法。 ６）該ポリアミンがバイヤー法の蒸解工程及びろ過工程
   の間で添加されることを特徴とする特許請求の範囲１項
   記載の方法。 ７）該ポリアミンが沈降槽溢流液に添加されることを特
   徴とする特許請求の範囲１項記載の方法。