JPS63179026A - 溶製方法 - Google Patents
溶製方法Info
- Publication number
- JPS63179026A JPS63179026A JP828987A JP828987A JPS63179026A JP S63179026 A JPS63179026 A JP S63179026A JP 828987 A JP828987 A JP 828987A JP 828987 A JP828987 A JP 828987A JP S63179026 A JPS63179026 A JP S63179026A
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- JP
- Japan
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- titanium
- wire
- silicon
- alloy
- exothermic reaction
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
チタンシリサイドの溶製管側にとって先ず説明する。
この場合は、溶解炉においてチタン線がシリコン融液浴
中に下降溶解される。溶解炉としては、底部にシリコン
融液を収納する、ヒータ付きるつfft−そして上部に
チタン、i!it−支持しそして降下する手段上装備し
、そして真空またはアルゴン(不活性ガス)減圧下での
溶解ができる型式のものであれば良く、例えば高周波誘
導炉、抵抗加熱炉等が使用しうる。炉には排気口、観察
口が装備される。真空は10−4〜10−5Torrそ
してアルゴン減圧は100〜500 Torr 水準と
するのが一般的である。
中に下降溶解される。溶解炉としては、底部にシリコン
融液を収納する、ヒータ付きるつfft−そして上部に
チタン、i!it−支持しそして降下する手段上装備し
、そして真空またはアルゴン(不活性ガス)減圧下での
溶解ができる型式のものであれば良く、例えば高周波誘
導炉、抵抗加熱炉等が使用しうる。炉には排気口、観察
口が装備される。真空は10−4〜10−5Torrそ
してアルゴン減圧は100〜500 Torr 水準と
するのが一般的である。
溶解炉において、るつは内でシリコンが先ずヒータによ
シ溶解される。シリコン原料としては、9 N (99
!9999999%)以上の純度を有ししかもスパッタ
源として有害な放射性元素やアルカリ金属の含有量の少
ないものが容易に市販入手しうるので、そうした高純度
のものが使用される。るつぼとしては、発熱によ)るつ
ぼが損傷し、穴のあくトラブルをさけるためになるたけ
高密度のものの使用が好ましい。また、るつほからの不
純物の溶出による製品汚染を避けるために高純度のもの
あ使用が好ましい。高純度アルミ ” v%’F會’h
aカルシするつは等が使用しうる。例えば、密度比10
0%の高純度(99,95%)アルミするつほは、理論
密度まで高純度のアルミナtFE縮して製造されたるつ
ほであシ、現在例えば鋳込成型法によるスリップ・キャ
スト・ルツボとして市販されている。
シ溶解される。シリコン原料としては、9 N (99
!9999999%)以上の純度を有ししかもスパッタ
源として有害な放射性元素やアルカリ金属の含有量の少
ないものが容易に市販入手しうるので、そうした高純度
のものが使用される。るつぼとしては、発熱によ)るつ
ぼが損傷し、穴のあくトラブルをさけるためになるたけ
高密度のものの使用が好ましい。また、るつほからの不
純物の溶出による製品汚染を避けるために高純度のもの
あ使用が好ましい。高純度アルミ ” v%’F會’h
aカルシするつは等が使用しうる。例えば、密度比10
0%の高純度(99,95%)アルミするつほは、理論
密度まで高純度のアルミナtFE縮して製造されたるつ
ほであシ、現在例えば鋳込成型法によるスリップ・キャ
スト・ルツボとして市販されている。
シリコンを溶解した後、シリコン浴中にチタン線が下降
浸漬される。チタン巌は、例えば、リールに巻回したも
のを繰出して浴中に真直ぐ直巌として降下される。るつ
は径、るっは容量、巌径等によっては複数のチタン線を
同時に下降せしめてもよい。リールは、変速モータによ
シ回転され、チタン銀の下降速度をコントクールする。
浸漬される。チタン巌は、例えば、リールに巻回したも
のを繰出して浴中に真直ぐ直巌として降下される。るつ
は径、るっは容量、巌径等によっては複数のチタン線を
同時に下降せしめてもよい。リールは、変速モータによ
シ回転され、チタン銀の下降速度をコントクールする。
下降速度は、発熱反応の激しい初期の反応量を少くしそ
して反応が次第に鎮まるにつれ反応tを増大するようコ
ントロールし5る。
して反応が次第に鎮まるにつれ反応tを増大するようコ
ントロールし5る。
別様には、チタン線は、るつぼ内に充分におさまる範囲
内でらせんその他の形態に賦形したものを下降浸漬する
。例えば、らせん形態に巻いたチタン線を炉上端から吊
下し、制御された速度で下降する。こうすることにより
、浴中への浸漬点が円形に移動し、一箇所への集中的浸
漬による激しい発熱を回避しうる。反応の均一化を図る
点でも好適である。らせん状に限らず任意の屈曲或いは
巻回した形態を使用しうる。ここでも下降速度がフント
ロールされうる。
内でらせんその他の形態に賦形したものを下降浸漬する
。例えば、らせん形態に巻いたチタン線を炉上端から吊
下し、制御された速度で下降する。こうすることにより
、浴中への浸漬点が円形に移動し、一箇所への集中的浸
漬による激しい発熱を回避しうる。反応の均一化を図る
点でも好適である。らせん状に限らず任意の屈曲或いは
巻回した形態を使用しうる。ここでも下降速度がフント
ロールされうる。
下降速度は、チタン線直径及び形態並びにるつぼ直径及
び容量に依存して適宜選択されうるが、一般に200〜
50oOtm、/分の範囲である。
び容量に依存して適宜選択されうるが、一般に200〜
50oOtm、/分の範囲である。
チタン線もまた高純度のものを使用することは云うまで
もない。
もない。
シリコン浴の温度が必要以上に高くなると揮発ロスが多
くなるので、状態図に示される液相線よ)若干高い温度
に保持することが望ましい。Tl−81系はT i S
is化合物(&l!点1540℃)の両側で下降する
共晶液相線を有しておJ) 、T I 81s前後の目
標とする組成に対応する′Wi相線温度よシ少し高めと
するのが好都合である。TlSixは一般に15≦X≦
27の範囲から目標組成金選定される。
くなるので、状態図に示される液相線よ)若干高い温度
に保持することが望ましい。Tl−81系はT i S
is化合物(&l!点1540℃)の両側で下降する
共晶液相線を有しておJ) 、T I 81s前後の目
標とする組成に対応する′Wi相線温度よシ少し高めと
するのが好都合である。TlSixは一般に15≦X≦
27の範囲から目標組成金選定される。
溶解中の浴温度の調整は、シリコンとチタンの反応熱(
即ちチタン線寸法形状及び下降速度)と炉のヒータの入
力電力との調整によシもたらされる。本発明においては
反応熱の急激な発生がないので浴温の管理は非常に容易
である。
即ちチタン線寸法形状及び下降速度)と炉のヒータの入
力電力との調整によシもたらされる。本発明においては
反応熱の急激な発生がないので浴温の管理は非常に容易
である。
こうして、チタン機は徐々にシリコン浴中に溶解されて
いき、チタンシリサイドを生成する。本発明においては
チタン線の形でチタンが供給される為、チタン線は伝熱
によって充分に自然に予熱されておシ、従来見られた冷
装入物投入に伴うスプラッシニ問題は発生の余地がない
。チタン線は少量づつ徐々に浴中に浸漬されるので、パ
ラ物投下による湯面変動も生じない。
いき、チタンシリサイドを生成する。本発明においては
チタン線の形でチタンが供給される為、チタン線は伝熱
によって充分に自然に予熱されておシ、従来見られた冷
装入物投入に伴うスプラッシニ問題は発生の余地がない
。チタン線は少量づつ徐々に浴中に浸漬されるので、パ
ラ物投下による湯面変動も生じない。
モリブデンシリサイド或いはタングステンシリサイドの
溶製の場合も上記と同様にして実施が可能である。
溶製の場合も上記と同様にして実施が可能である。
高純度のシリコン融液中に高純度のモリブデン或いはタ
ングステンを添加すると、発熱反応が一層顕著に生ずる
が、本発明の利用によシ、こうした場合でも発熱反応全
充分に管理することが出来る。また、モリブデンやタン
グステンのような高融点金属でも容易に溶解することが
可能となる。
ングステンを添加すると、発熱反応が一層顕著に生ずる
が、本発明の利用によシ、こうした場合でも発熱反応全
充分に管理することが出来る。また、モリブデンやタン
グステンのような高融点金属でも容易に溶解することが
可能となる。
こうした特定例に限らず、本発明は、発熱反応と関与す
る合金系や金属化合物系の溶製に際して特に初期の爆発
的な反応進行を規制したい状況に等しく応用しうる。
る合金系や金属化合物系の溶製に際して特に初期の爆発
的な反応進行を規制したい状況に等しく応用しうる。
発明の効果
t 非常に安定した発熱反応の下で合金化乃至合成を行
える結果として、’Na 1に等のアルカリ金属といっ
た揮発性不純物元素が低減する。ゲート電極、ソース電
極及びドレイン電極においてアルカリ金属の存在は動作
信頼性全損ねるので、本発明の下でこうした電極形成の
為のターゲットを製造することによ〕高品質電極が作製
しうる。
える結果として、’Na 1に等のアルカリ金属といっ
た揮発性不純物元素が低減する。ゲート電極、ソース電
極及びドレイン電極においてアルカリ金属の存在は動作
信頼性全損ねるので、本発明の下でこうした電極形成の
為のターゲットを製造することによ〕高品質電極が作製
しうる。
2 シリサイド合成の場合、81+0→sso(g)↑
の反応によシ酸素の低減が図れる。酸素の存在は、スパ
ッタ或いは蒸着に際して有害である。
の反応によシ酸素の低減が図れる。酸素の存在は、スパ
ッタ或いは蒸着に際して有害である。
工 スプラッシュが抑制できるので、収率(歩留シ)が
向上する。
向上する。
4 溶解操作の管理が行いやすく、るつほの損傷が回避
されるので、安全性及び経済性が向上する。
されるので、安全性及び経済性が向上する。
& 揮散やスズラッシュに基くロスが無いので、目標組
成のものを製造できる。
成のものを製造できる。
4 鋳造によシ、大形のまた任意の形状の製品を密度比
はぼ100%で製造できる。
はぼ100%で製造できる。
2 高純度の金属同志の合金化乃至合成が可能である。
a 高融点合金の製造が可能である。
2 粉末添加時に飛散が生じない。
111 浴温のコントロールが容易である。
11 添加物が予熱されるので、一層迅やかな溶解が
もたらされる。
もたらされる。
実施例
高周波誘導炉において5 x 10””’ Torr
の真空雰囲気の下でチタンシリサイドを溶製した。る
つぼとしては、タテホ化学社製スリップ・キャストの密
度比100%の超高純度アルミするつは管使用した。る
つぼの大きさは内径1Q(31X深さ201であった。
の真空雰囲気の下でチタンシリサイドを溶製した。る
つぼとしては、タテホ化学社製スリップ・キャストの密
度比100%の超高純度アルミするつは管使用した。る
つぼの大きさは内径1Q(31X深さ201であった。
先ず、るつほにて9Nシリコン塊を2.000g溶解し
た。その後、高純度のチタン線(直径2W)i’)−ル
から直線状に繰出するととによシイ50簡/分の下降速
度においてシリコン浴中に下降し、最終的に1,705
.9のチタンを溶解せしめた。シリコン浴の温度は、当
初t450°Cに設定され、入力電力の調節によシ±1
00℃以内に維持した。温度調節は容易に為して、安定
した溶解作業を行うことが出来た。溶解後るつほの縁辺
を目視検査したが付着物はほとんど見られなかった。生
成チタンシリサイドの組成は分析の結果Tl812.Q
であシ、 目標値通シであった。更に、チタン線はso
oppmo酸素を含むものであったが、生成物の酸素含
有量は100 ppmに減少していた。
た。その後、高純度のチタン線(直径2W)i’)−ル
から直線状に繰出するととによシイ50簡/分の下降速
度においてシリコン浴中に下降し、最終的に1,705
.9のチタンを溶解せしめた。シリコン浴の温度は、当
初t450°Cに設定され、入力電力の調節によシ±1
00℃以内に維持した。温度調節は容易に為して、安定
した溶解作業を行うことが出来た。溶解後るつほの縁辺
を目視検査したが付着物はほとんど見られなかった。生
成チタンシリサイドの組成は分析の結果Tl812.Q
であシ、 目標値通シであった。更に、チタン線はso
oppmo酸素を含むものであったが、生成物の酸素含
有量は100 ppmに減少していた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)合金化乃至合成時に発熱反応を伴う合金乃至金属間
化合物系を、該系を構成する成分元素の少くとも1種の
融液浴に残る成分元素を添加することによって溶製する
方法において、添加成分元素を線材の形で融液浴中に下
降することにより該添加成分元素を徐々に溶かすことを
特徴とする発熱反応と関与する合金乃至金属間化合物系
の溶製方法。 2)シリコン浴中にチタン線を下降し、シリコン中にチ
タンを徐々に溶かしてチタンシリサイドを合成する特許
請求の範囲第1項記載の溶製方法。 3)シリコン浴中にモリブデン乃至タングステン線を下
降し、シリコン中にモリブデン乃至タングステンを徐々
に溶かしてモリブデンシリサイド乃至タングステンシリ
サイドを合成する特許請求の範囲第1項記載の溶製方法
。 4)線下降速度をコントロールする特許請求の範囲第1
)〜3)項のうちのいずれかの項記載の溶製方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP828987A JPS63179026A (ja) | 1987-01-19 | 1987-01-19 | 溶製方法 |
| DE19873790530 DE3790530T1 (ja) | 1987-01-19 | 1987-03-12 | |
| PCT/JP1987/000155 WO1988005472A1 (fr) | 1987-01-19 | 1987-03-12 | Procede de production de bain de fusion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP828987A JPS63179026A (ja) | 1987-01-19 | 1987-01-19 | 溶製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63179026A true JPS63179026A (ja) | 1988-07-23 |
Family
ID=11689013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP828987A Pending JPS63179026A (ja) | 1987-01-19 | 1987-01-19 | 溶製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63179026A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111908472A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-11-10 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料及其制备方法与应用 |
-
1987
- 1987-01-19 JP JP828987A patent/JPS63179026A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111908472A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-11-10 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种掺杂稀土元素的碳化硅粉料及其制备方法与应用 |
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