JPS63235445A - モリブデン線材とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、−膜構造材、高温炉用素材、ヒータ素材、高
温中での支持棒、ピン、ボルト等に使用されるモリブデ
ン線材とその製造方法に関する。

［従来の技術］ 一般に、粉末冶金法で製造されるモリブデン線及びモリ
ブデン線等を含むモリブデン線材は、純モリブデンによ
って製造され、このモリブデン線材の再結晶開始温度は
約１０００℃である。

よって、斯るモリブデンからなるモリブデン線材は、　
ｔｏｏｏ℃以上の高温で使用されると、モリブデンは再
結晶粒子の成長による線部材の脆化が生じるため、高温
状態の荷重負荷に対し容易に変形してしまうという問題
があった。

そこで、高温において変形し易いという上述の欠点を補
うモリブデン材料として、従来は、アルミニウム、カリ
ウム、ケイ素等を含有したモリブデン材料が用いられて
いた。

［発明が解決しようとする問題点コ しかしながら、従来のモリブデン材料は、その製造過程
において、高い加工率を必要とし、且つ。

加工性が悪いために、横断面積の小さなモリブデン線材
に限られてしまうという欠点があった。

そこで１本発明の目的は、上記欠点に鑑み加工性及び歩
留りに優れ、高温状態の荷重負荷に対しても、変形量の
少ない使用性の優れたモリブデン線及びモリブデン線等
のモリブデン線材を提供することである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明によれば、　０．０１〜１．０重量％のランタン
又はランタン酸化物、残部がモリブデンからなり。

該モリブデンの結晶粒子は実質的に繊維構造組織である
ことを特徴とする高温における変形量の少ないモリブデ
ン線材が得られる。

また１本発明によれば、　０．０１〜１．０重量％のラ
ンタン又はランタン酸化物、残部がモリブデンからなる
インゴットを準備する準備工程と、該インゴットの断面
積に対して６５％以上の総加工率で加工する加工工程と
を有することを特徴とするモリブデン線材の製造方法が
得られる。

また、前記準備工程におけるインゴットは、当該平均粒
径が０．１〜１０ｍｍであり、前記加工工程における加
工は、熱間圧延加工、熱間転打加工、及び温間引き抜き
加工のうちから選択された少なくとも一種であることが
好ましい。

すなわち１本発明によれば、モリブデン線材を製造する
場合の出発原料となるインゴットは、たとえば、　０．
０１−１．０重量％のランタン又はランタン酸化物をド
ープしたモリブデン粉末に水素還元を施し、プレス、焼
結して形成される。このとき。

インゴットの結晶は、従来の２０〜５０μ腸程度の微細
な粒径を有するインゴットに比べ、ランタンのドープに
よる活性化作用により、ドープ剤を含む微小ドープ孔を
有し、且つ、結晶粒子の平均粒径が、　０．１−１０ｍ
ｍの粗大粒となる。

次に、ドープ剤を含み、且つ、予め粗大化させた結晶粒
子を有する上記インゴットを、その横断面積に対して６
５％以上の加工率で熱間圧延加工。

又は熱間転打加工、温間引き抜き加工を施して。

線材の長さ方向にドープ材を配列させる。

これにより、第１図に示すとおり、予め粗大化した結晶
粒子は細長く成長した繊維構造組織を呈し、高温状態に
置かれた場合も等軸の微細結晶とはならない。尚、第２
図に示す通り、ランタンを含まない純モリブデンを用い
た場合のモリブデン線材では、繊維構造組織のばらつき
が見られる。

したがって９本発明によれば、高温状態に置かれた場合
でも、変形量の非常に少ない、高品質のモリブデン線材
が得られる。

ここで、モリブデン線材におけるランタンの組成範囲の
限定理由について説明する。

ランタンをｏ、ｏｔ−ｔ、ｏ重量％添加したモリブデン
線材は、加工によって線材の長さ方向に配列したランタ
ンの粒により、粗大化したモリブデン結晶粒子は、その
線材の長さ方向に細長く成長し。

その直径方向には抑制される。ところが、ランタンの添
加量が、　０．０１重量％よりも少ないと、ランタンの
ドープ剤としての効果が薄く、モリブデン結晶粒子の粒
成長の十分な抑制が困難となる。このため、高温状態に
おいてモリブデン結晶゛粒子は。

等軸結晶粒となり、脆化してしまう。一方、１．０重ｎ
％を越えると、多量のドープ剤の粒が生成されるため、
ｌｉ材の加工が不可能になるばかりでなく、高温状態に
おいては線材の長さ方向へのモリブデン結晶粒子の粒成
長をも抑制されてしまい。

却って等軸結晶粒の形成を助長してしまう結果となるか
らである。

［実施例コ 本発明の実施例について図面を参照して説明する。

まず、準備工程おいて、　０．０１−１．０重■％のラ
ンタンをドープしたモリブデン粉末に水素還元を施し、
プレス、焼結して形成されインゴットを準備した。

次に、加工工程において、インゴットに、その横断面積
で加工率６５％、８０％になるように圧延加工を施し、
繊維構造組織を有する棒材を形成した。

第３図に示すとおり、このようにして得られたモリブデ
ン線材から、　　３　ｔ　Ｘ１０Ｘ１２０　ａｍの試片
を作成し、これら試片上に約１．０ｋｇの荷重を載せて
。

水素雰囲気中の電気炉内で、　１７００℃、　１０時間
加熱する変形試験をおこなった。

その結果を表１に掲げる。尚、比較例として。

純モリブデンからなるインゴットを用いて製造されたモ
リブデン線材の変形試験結果（ａ、ｂ）を表の下段に示
す。

その結果１表１に示されるとおり、ランタンを０．０１
−１．０％含有させた本発明に係わるモリブデン棒材（
１〜６）は、変形量が極めて少ないことが認められる。

次に、室温での脆化を調べる為１本発明に係る０、５％
ランタン含含有モリブデン色、比較例として純モリブデ
ンからなる試片（！０φＸ９０ｍｍ）とを、１８００℃
ＸＩＯ時間加熱後、万能試験機を使用し、試験スピード
１　ｓ＋ａｌ／ｍｌｎ＋　　スパン５０ｍ１ｍで三点曲
げ試験を行った。

その結果、第４図に示すとおり１本発明に係るモリブデ
ン棒材では、９０°曲げにも十分耐え得ることが認めら
れた。一方、比較例の純モリブデンより作成された試片
は１曲げ角Ｏ＠で簡単に破壊した。

［発明の効果コ 以上の説明のとおり９本発明によれば、　０．０１〜１
．０重量％のランタンのドープにより予め粗大化させた
結晶粒子を有するインゴットを、その断面積に対して６
５％以上の加工率で加工を施して、ドープ剤をモリブデ
ン線材の長さ方向に配列させることにより、実際の使用
中の高温杖態において。

線材の直径方向への粒成長が抑制され、その長さ方向に
細長く粒成長した繊維構造組織を有するモリブデン線材
が得られるから、加工性及び歩留りに優れ、高温状態の
荷重負荷に対しても、変形量の少ない使用性の優れたモ
リブデン線材とその製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の実施例に係る圧延加工率９８．７％の
モリブデン線材の繊維構造Ｍ織を示す断面図（×５０倍
）、第２図は従来のランタンを含まない純モリブデンを
用いた圧延加工率９８．７％のモリブデン棒材の構造組
織を示す断面図（×５０倍）、第３図は変形試験の略図
、第４図は三点曲げ試験の結果を示す断面図である。 １・・・試片、２・・・荷１゜ Ｕ） 〜 Ｕ） × 第３図 第４図 手続：？′Ｆｔ１正書（自発） 昭和６３年６月１８日 許庁長官　吉田文毅殿 ６事件の表示 昭和６２年特許願第６９２０４号 ２、発明の名称 モリブデン線材とその製造方法 ３、補正をする者

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）０．０１〜１．０重量％のランタン又はランタン酸
   化物、残部がモリブデンからなり、該モリブデンの結晶
   粒子は実質的に繊維構造組織であることを特徴とする高
   温における変形量の少ないモリブデン線材。 ２）０、０１〜１．０重量％のランタン又はランタン酸
   化物、残部がモリブデンからなるインゴットを準備する
   準備工程と、該インゴットの断面積に対して６５％以上
   の総加工率で加工する加工工程とを有することを特徴と
   するモリブデン線材の製造方法。 ３）特許請求の範囲第２項記載のモリブデン線材の製造
   方法において、前記準備工程におけるインゴットは、当
   該平均粒径が０．１〜１０ｍｍであることを特徴とする
   モリブデン線材の製造方法。 ４）特許請求の範囲第２項又は第３項記載のモリブデン
   線材の製造方法において、前記加工工程における加工は
   、熱間圧延加工、熱間転打加工、及び温間引き抜き加工
   のうちから選択された少なくとも一種であることを特徴
   とするモリブデン線材の製造方法。