JPS63237800A - 結晶成長制御方法 - Google Patents
結晶成長制御方法Info
- Publication number
- JPS63237800A JPS63237800A JP7008187A JP7008187A JPS63237800A JP S63237800 A JPS63237800 A JP S63237800A JP 7008187 A JP7008187 A JP 7008187A JP 7008187 A JP7008187 A JP 7008187A JP S63237800 A JPS63237800 A JP S63237800A
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- Japan
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- crystal
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、目的物質を含有する溶液すしくは懸濁液から
目的物の結晶を１４Ｉるための結晶成長ｌｌｌ１１御方
法の改善に関し、特にグルタミン酸等の右ｉ酸などの結
晶成長制御に有効に適用できる。
目的物の結晶を１４Ｉるための結晶成長ｌｌｌ１１御方
法の改善に関し、特にグルタミン酸等の右ｉ酸などの結
晶成長制御に有効に適用できる。
〈従来技術〉
第１図にＶづいて結晶缶自動晶析ｖ４ｉｉ！の概要を説
明する。１は結晶缶、２は結晶缶下部に設けられた加熱
部、Ｓはこの加熱部２に供給される加熱蒸気、３は缶内
の晶析スラリーの固さを測定する固さ計、５は晶析スラ
リーのレベルを測定するレベル計、６はｎ拌羽根、７は
ｌ！！拌駆動駆動用動機、８１、Ｌ缶内に供給される溶
液Ｆの給液弁である。
明する。１は結晶缶、２は結晶缶下部に設けられた加熱
部、Ｓはこの加熱部２に供給される加熱蒸気、３は缶内
の晶析スラリーの固さを測定する固さ計、５は晶析スラ
リーのレベルを測定するレベル計、６はｎ拌羽根、７は
ｌ！！拌駆動駆動用動機、８１、Ｌ缶内に供給される溶
液Ｆの給液弁である。
９はシーケンス制ｔｉｐＳｉ装置であり、囚さ３１４．
レベルｊ１５よりの測定信＠ｅＭ、 ｅ Ｌ １．：基
づいて給液弁８の開υ１をル！１１１１する。更に図示
されていないが、缶内への差水を制御する差水供給制御
弁も設けられ、同様にシーケンス制ｆｉｌｌ装置により
その開閉が制御される。
レベルｊ１５よりの測定信＠ｅＭ、 ｅ Ｌ １．：基
づいて給液弁８の開υ１をル！１１１１する。更に図示
されていないが、缶内への差水を制御する差水供給制御
弁も設けられ、同様にシーケンス制ｆｉｌｌ装置により
その開閉が制御される。
固さ計の測定値に基づく育晶工程にお（〕る晶晶析法は
、固さの測定値がブＯグラムされた設定値に達する毎に
差水又は溶液を供給し、スラリーの固さを一旦弛めた後
に濃縮晶析を続け、固さが前回の設定値よりも一定値だ
（）高い設定ｂＴ（に達づると再び差水又は溶液を供給
してスラリーの固さを弛める操作を間欠的に実行し、山
内のレベルが一定値に達すると濃縮を終了する。一般に
、育晶工桿では給液晶析が行われる。
、固さの測定値がブＯグラムされた設定値に達する毎に
差水又は溶液を供給し、スラリーの固さを一旦弛めた後
に濃縮晶析を続け、固さが前回の設定値よりも一定値だ
（）高い設定ｂＴ（に達づると再び差水又は溶液を供給
してスラリーの固さを弛める操作を間欠的に実行し、山
内のレベルが一定値に達すると濃縮を終了する。一般に
、育晶工桿では給液晶析が行われる。
結晶成長のメカニズムは極めて複雑であり、従来明解に
解明されていなかったが、出願人の研究によれば、濃縮
にしたがって溶液中には胞芽と呼ばれる液体と固体の性
質を合′ｔ！持つ中間物質が存在し、かつ結晶の回りに
は胞芽取り囲んで胞芽帯が形成されており、濃縮により
この胞芽および胞芽帯を成長させると共に、成長のある
段階でこれらを崩壊さけるυｊ御を実行づることにより
、胞芽帯から結晶への転換を促進させうる事が確かめら
れた。
解明されていなかったが、出願人の研究によれば、濃縮
にしたがって溶液中には胞芽と呼ばれる液体と固体の性
質を合′ｔ！持つ中間物質が存在し、かつ結晶の回りに
は胞芽取り囲んで胞芽帯が形成されており、濃縮により
この胞芽および胞芽帯を成長させると共に、成長のある
段階でこれらを崩壊さけるυｊ御を実行づることにより
、胞芽帯から結晶への転換を促進させうる事が確かめら
れた。
この場合、固さ計の測定ｆｉ！Ｉｅｒ＋は、′ｌＪ質ｍ
、胞芽ω〈趨芽の量＋飽芽帯最）、結晶Ｍの３者のパラ
メータを含む物理量として測定される。固さの測定値が
一定値に達す、る毎に溶液を供給するいわゆる間欠制御
は、胞芽聞即ち胞芽の聞および胞芽帯碌が一定量に達す
る毎にそれらを崩壊するための操作を実行していること
になる。
、胞芽ω〈趨芽の量＋飽芽帯最）、結晶Ｍの３者のパラ
メータを含む物理量として測定される。固さの測定値が
一定値に達す、る毎に溶液を供給するいわゆる間欠制御
は、胞芽聞即ち胞芽の聞および胞芽帯碌が一定量に達す
る毎にそれらを崩壊するための操作を実行していること
になる。
第３図は、砂糖とグルタミン酸との濃縮晶析段階での固
さのプログラム１ＩＩＪ ｉｌｌの比較を示すものであ
り、実線で示ずグルタミン酸は、育晶初期の期間Ｔ＋に
おいて、固さＭ＋〜Ｍ２の比較的軟らかい領域で徐々に
固さを−Ｌげていく操作が必要とされ固さ計の測定値も
ほぼフラットに近くなる。これは胞芽発生みが砂糖の場
合に比較して小さく測定１１ａｅＭに対する影響度が小
さいためである。
さのプログラム１ＩＩＪ ｉｌｌの比較を示すものであ
り、実線で示ずグルタミン酸は、育晶初期の期間Ｔ＋に
おいて、固さＭ＋〜Ｍ２の比較的軟らかい領域で徐々に
固さを−Ｌげていく操作が必要とされ固さ計の測定値も
ほぼフラットに近くなる。これは胞芽発生みが砂糖の場
合に比較して小さく測定１１ａｅＭに対する影響度が小
さいためである。
一方点線で示づ砂糖の場合では、］゛ｌの期間でも固さ
Ｍ３〜Ｍ４の比較的固い領域でかなり急勾配を以て固さ
を上げていく操作を実行するので、最初から固さ計の測
定値により胞芽の量、胞愕帯聞を把握できることになる
。
Ｍ３〜Ｍ４の比較的固い領域でかなり急勾配を以て固さ
を上げていく操作を実行するので、最初から固さ計の測
定値により胞芽の量、胞愕帯聞を把握できることになる
。
第４図は、砂糖溶液の晶析又はグ１」タミン酸の育晶中
明〜後期（第２図でＴ２の期間）にお（）る晶析のプロ
グラム制御の拡大図であり、（Ａ）に示すごとく、固さ
の測定値８ＭがＭ３の設定値に達した時刻ｔｌで（Ｂ）
に示すごとく、給液弁８を一定時間開いて溶液を供給し
、固さを−Ｆ」弛めた後濃縮晶析を続け、時刻ｔ２で前
回の固さ設定値Ｍ３よりもΔＭだけ高い設定ｆＩＪＭ
４に達すると溶液を再び一定時間供給し、以下同様の操
作を繰り返す。
明〜後期（第２図でＴ２の期間）にお（）る晶析のプロ
グラム制御の拡大図であり、（Ａ）に示すごとく、固さ
の測定値８ＭがＭ３の設定値に達した時刻ｔｌで（Ｂ）
に示すごとく、給液弁８を一定時間開いて溶液を供給し
、固さを−Ｆ」弛めた後濃縮晶析を続け、時刻ｔ２で前
回の固さ設定値Ｍ３よりもΔＭだけ高い設定ｆＩＪＭ
４に達すると溶液を再び一定時間供給し、以下同様の操
作を繰り返す。
〈発明が解決しようとする問題点〉
この様に、砂糖の場合やグルタミン酸でも固さ計により
胞芽糟、胞芽帯量の増加が測定可能な育畠期園では、固
さの設定勾配はかなり急に出来るので、ΔＭの値は外乱
による測定値ｅＭの揺らぎに比較して充分大きく取れる
。従って、６１Ｍのレベル変化だけに曇づいて給液弁８
の開閉を制御しても問題は生じない。
胞芽糟、胞芽帯量の増加が測定可能な育畠期園では、固
さの設定勾配はかなり急に出来るので、ΔＭの値は外乱
による測定値ｅＭの揺らぎに比較して充分大きく取れる
。従って、６１Ｍのレベル変化だけに曇づいて給液弁８
の開閉を制御しても問題は生じない。
所が、アミノ酸などの晶析では、上記のように固さの測
定値の変化が小さい期間工１で給液弁の１１、ＩＩ ｌ
［ｌを実行Ｊる必要があり、ΔＭを極めて小さくする必
要があるので、外乱などのノイズがｅＭにｍ畳した場合
は誤操作となる危険がある。また、固さ計は、羽根を缶
内で回転させてその反力により固さを測定する構造であ
り、攪拌機によるスラリーの缶内流動で結晶のかたまり
が羽根に当たった場合は一時的に測定ｆｔ１（３＋が変
動する。この変動がΔＭを越えたＭＡ＆もｗＡ操作とな
り、操業が極めて不安定となって、固さによるプログラ
ム制御を実現することが困難となる問題がある。
定値の変化が小さい期間工１で給液弁の１１、ＩＩ ｌ
［ｌを実行Ｊる必要があり、ΔＭを極めて小さくする必
要があるので、外乱などのノイズがｅＭにｍ畳した場合
は誤操作となる危険がある。また、固さ計は、羽根を缶
内で回転させてその反力により固さを測定する構造であ
り、攪拌機によるスラリーの缶内流動で結晶のかたまり
が羽根に当たった場合は一時的に測定ｆｔ１（３＋が変
動する。この変動がΔＭを越えたＭＡ＆もｗＡ操作とな
り、操業が極めて不安定となって、固さによるプログラ
ム制御を実現することが困難となる問題がある。
本発明は、この様な問題点を解消することができる結晶
成長１１．ｌｊ御方法の提供を目的とする。
成長１１．ｌｊ御方法の提供を目的とする。
く問題点を解決するための手段〉
本発明方法の特徴は、結晶缶内の晶析スラリーの固さが
一定値に達する毎に缶内に溶液を供給して上記固さを一
時的に弛める操作を繰り返す結晶成長制御方法において
、上記固さの測定値がほぼフラットとなる期間は、過飽
和度の測定値と缶内の晶析スラリーのレベルの測定値に
基づいて次の溶液供給を実行する点にある。
一定値に達する毎に缶内に溶液を供給して上記固さを一
時的に弛める操作を繰り返す結晶成長制御方法において
、上記固さの測定値がほぼフラットとなる期間は、過飽
和度の測定値と缶内の晶析スラリーのレベルの測定値に
基づいて次の溶液供給を実行する点にある。
く作用〉
本発明によれば、固さの測定値がほぼフラットとなる期
間は、過飽和度の測定値と缶内の晶析スラリーのレベル
の測定値に駐づいて次の溶液供給が実行される。
間は、過飽和度の測定値と缶内の晶析スラリーのレベル
の測定値に駐づいて次の溶液供給が実行される。
〈実施例〉
第１図における制御装置９内のＩｌｓ能ブロブロック線
図り本発明方法の実施例を説明する。まず定常的に実行
される固さ計によるプログラム制御（グルタミン酸の場
合は期間Ｔ２ ）について説明する。
図り本発明方法の実施例を説明する。まず定常的に実行
される固さ計によるプログラム制御（グルタミン酸の場
合は期間Ｔ２ ）について説明する。
９１はプログラム的に前回の設定値より６Ｍだけ高い設
定値ｅＭｓを供給する固さ設定器、９２は設定値ｅ門Ｓ
と固さの測定値ｅＭとを比較してｅＭ≧６ｒ＋ｓのとき
出力ＣＭ◇を発信する比較器、９３は期間Ｔ２にＪメい
て上記比較出力ｅｒ＋ｏが発信された場合に給液弁８を
一定時間開き溶液を缶内に供給する操作信＠ ｅ ｖ
ｏを発信する給液弁υＪ御手段である。
定値ｅＭｓを供給する固さ設定器、９２は設定値ｅ門Ｓ
と固さの測定値ｅＭとを比較してｅＭ≧６ｒ＋ｓのとき
出力ＣＭ◇を発信する比較器、９３は期間Ｔ２にＪメい
て上記比較出力ｅｒ＋ｏが発信された場合に給液弁８を
一定時間開き溶液を缶内に供給する操作信＠ ｅ ｖ
ｏを発信する給液弁υＪ御手段である。
９４は木発朗の特（殻部を実現するためのピーク判定手
段であり、缶内に設けた過飽和爪針１０の測定値ｅｓｓ
並びにスラリーレベル測定値ｅｌを入力し、ｅｓｓの上
限ピーク並びに６Ｌの下限ピークが満足される近傍のタ
イミングにおいて判定出力ｅｓｏを発信する。
段であり、缶内に設けた過飽和爪針１０の測定値ｅｓｓ
並びにスラリーレベル測定値ｅｌを入力し、ｅｓｓの上
限ピーク並びに６Ｌの下限ピークが満足される近傍のタ
イミングにおいて判定出力ｅｓｏを発信する。
給液弁制御手段９３は、期間Ｔ＋において上記判定出力
ｅｓｏが発信されたときにｅＭｏの場合と同様に給液弁
８を一定助問開ぎ溶液を缶内に供給する操作信号ｅｖｏ
を発信する。
ｅｓｏが発信されたときにｅＭｏの場合と同様に給液弁
８を一定助問開ぎ溶液を缶内に供給する操作信号ｅｖｏ
を発信する。
次に、第３図に基づいて本発明の＠御方法の原理並びに
動作を説明する。（Ａ＞は期間Ｔ１にお番〕ろ過飽和度
の測定値ｅｓｓ、（Ｂ＞はスラリーのレベル測定値ｅ［
、（Ｃ）は給液弁８の間開による溶液Ｆの供給状態を示
り。
動作を説明する。（Ａ＞は期間Ｔ１にお番〕ろ過飽和度
の測定値ｅｓｓ、（Ｂ＞はスラリーのレベル測定値ｅ［
、（Ｃ）は給液弁８の間開による溶液Ｆの供給状態を示
り。
（Ａ）において、期間「１を、結晶が非常に小さい期間
Ｔ ＋ ＋ 、結晶があるＰｆｆ１度人きくなった期間
Ｔ Ｉ ２ 、結晶が大きくなって結晶速度が讃縮速１
東を上回るようになった期間ＴＩ３に細区分したとき、
期間Ｔ＋＋では、前回の溶液供給の結果過飽和度ｅ９９
が一旦低下してＩＩｔａにより上昇しピーク点Ｐ＋ 、
Ｐｚに達するタイミング１．．１２は胞芽ｍのピークと
一致しており、期間Ｔ＋２゜ＴＩ３ではピークＰ３〜Ｐ
６をやや過ぎたところで胞芽ｍのピークとなる。更にい
ずれの期間においても、胞芽量のピークは、スラリーの
レベルについてみると、その下限ピークｉｔ 、１２・
・・ｌｃに一致する。
Ｔ ＋ ＋ 、結晶があるＰｆｆ１度人きくなった期間
Ｔ Ｉ ２ 、結晶が大きくなって結晶速度が讃縮速１
東を上回るようになった期間ＴＩ３に細区分したとき、
期間Ｔ＋＋では、前回の溶液供給の結果過飽和度ｅ９９
が一旦低下してＩＩｔａにより上昇しピーク点Ｐ＋ 、
Ｐｚに達するタイミング１．．１２は胞芽ｍのピークと
一致しており、期間Ｔ＋２゜ＴＩ３ではピークＰ３〜Ｐ
６をやや過ぎたところで胞芽ｍのピークとなる。更にい
ずれの期間においても、胞芽量のピークは、スラリーの
レベルについてみると、その下限ピークｉｔ 、１２・
・・ｌｃに一致する。
従って、過飽和度ｅｓｓのピークとスラリーレベルの下
限ピークの両者が発生する近傍のタイミングにおいて溶
液供給を実行すれば、胞芽および胞芽帯の成長と崩壊の
間欠制御を固さの測定値を用いることなく実行できるこ
とになる。
限ピークの両者が発生する近傍のタイミングにおいて溶
液供給を実行すれば、胞芽および胞芽帯の成長と崩壊の
間欠制御を固さの測定値を用いることなく実行できるこ
とになる。
過飽和度のピークは、溶液固有の値となるが、スラリー
レベルの下限値はプ［１グラム的に設定することが可能
である。叩ら、スラリーレベルのある下限ピーク（、ｉ
’＋ ）の値をａｌ、引ぎ続く次の上限ピークの値をｂ
ｉ とするとき、次の下限ピーク（１２）の（ビｆａｉ
十＋は、１〉α〉Ｏとするとき、 ａｔ ＋＋ ＝ （ｔ）ｊ −ａｉ ） ’（Ｚで決定
することができる。
レベルの下限値はプ［１グラム的に設定することが可能
である。叩ら、スラリーレベルのある下限ピーク（、ｉ
’＋ ）の値をａｌ、引ぎ続く次の上限ピークの値をｂ
ｉ とするとき、次の下限ピーク（１２）の（ビｆａｉ
十＋は、１〉α〉Ｏとするとき、 ａｔ ＋＋ ＝ （ｔ）ｊ −ａｉ ） ’（Ｚで決定
することができる。
従って、この下限設定値に達するタンミングを下限ピー
クと見なし、過飽和１真の測定値のピークとの論ｙＪ積
によりピーク判定手段９４は判定出力ｅｓｏを給液弁制
御手段９３に発信する。
クと見なし、過飽和１真の測定値のピークとの論ｙＪ積
によりピーク判定手段９４は判定出力ｅｓｏを給液弁制
御手段９３に発信する。
〈発明の効果〉
以上説明したように、本発明制御方法によれば、結晶速
度が濃縮速度に比較して遅い育晶初期の期間において、
固さ８１による胞芽、胞芽帯成長の検出が困難なグルタ
ミン酸などの溶質の晶析を、的確なタイミング決定に基
づいて間欠溶液供給による胞芽成長、崩壊υ１ｕｌｌの
方式で制御することが可能となり、推定による溶液供給
方法に比較して結晶成長制御の効率を格段に向、Ｅせし
めることができる。
度が濃縮速度に比較して遅い育晶初期の期間において、
固さ８１による胞芽、胞芽帯成長の検出が困難なグルタ
ミン酸などの溶質の晶析を、的確なタイミング決定に基
づいて間欠溶液供給による胞芽成長、崩壊υ１ｕｌｌの
方式で制御することが可能となり、推定による溶液供給
方法に比較して結晶成長制御の効率を格段に向、Ｅせし
めることができる。
第１図は本発明方法を適用した結晶缶制御装置の実施例
を示す構成図、第２図は、固さによるプログラムｉｌｌ
’Ｈの説明図、第３図は本発明方法の動作説明図、第
４図は一般的な固さのプログラム制御方法の動作説明図
である。
を示す構成図、第２図は、固さによるプログラムｉｌｌ
’Ｈの説明図、第３図は本発明方法の動作説明図、第
４図は一般的な固さのプログラム制御方法の動作説明図
である。
Claims (1)
- 結晶缶内の晶析スラリーの固さが一定値に達する毎に缶
内に溶液を供給して上記固さを一時的に弛める操作を繰
り返す結晶成長制御方法において、上記固さの測定値が
ほぼフラットとなる期間は、過飽和度の測定値と缶内の
晶析スラリーのレベルの測定値に基づいて次の溶液供給
を実行することを特徴とする結晶成長制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7008187A JPH0773519B2 (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | 結晶成長制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7008187A JPH0773519B2 (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | 結晶成長制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63237800A true JPS63237800A (ja) | 1988-10-04 |
| JPH0773519B2 JPH0773519B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=13421234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7008187A Expired - Lifetime JPH0773519B2 (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | 結晶成長制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0773519B2 (ja) |
-
1987
- 1987-03-24 JP JP7008187A patent/JPH0773519B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0773519B2 (ja) | 1995-08-09 |
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