JPS63278545A - ダイヤモンドの合成方法 - Google Patents
ダイヤモンドの合成方法Info
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- JPS63278545A JPS63278545A JP11543087A JP11543087A JPS63278545A JP S63278545 A JPS63278545 A JP S63278545A JP 11543087 A JP11543087 A JP 11543087A JP 11543087 A JP11543087 A JP 11543087A JP S63278545 A JPS63278545 A JP S63278545A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2203/068—Crystal growth
Landscapes
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、超高圧発生装置を用いてダイヤモンドを合成
する方法である。特に窒素を殆んど含まない高純度で、
無色透明なダイヤモンドを合成する方法に関するもので
ある。本方法によって合成した大型単結晶は、光学用意
材、超精密バイト、サージカルナイフ、等に用いられる
。
する方法である。特に窒素を殆んど含まない高純度で、
無色透明なダイヤモンドを合成する方法に関するもので
ある。本方法によって合成した大型単結晶は、光学用意
材、超精密バイト、サージカルナイフ、等に用いられる
。
無色透明で、窒素を殆んど含まないダイヤモンドの合成
方法は、Ｕ Ｓ Ｐ ４．０４３．０６６に記載の如く
Ｆｅ溶媒にＭを３〜５重量％添加したものや、無機材研
研究報告Ｎ（１３９（１９８４） ＰＩ３に記載の如く
、Ｆｅ、Ｎｉ及び合金溶媒にＺｒやＴｉ等の窒素と親和
力の強い金属を添加する方法であった。ところが、上述
の如＜Ｍ、Ｚｒ、Ｔｉ等を添加すると、該金属との間に
窒化物あるいは、炭化物を生成する。又合成した単結晶
と溶媒のぬれ性が良くなる。従って下記の如き問題点が
あった。
方法は、Ｕ Ｓ Ｐ ４．０４３．０６６に記載の如く
Ｆｅ溶媒にＭを３〜５重量％添加したものや、無機材研
研究報告Ｎ（１３９（１９８４） ＰＩ３に記載の如く
、Ｆｅ、Ｎｉ及び合金溶媒にＺｒやＴｉ等の窒素と親和
力の強い金属を添加する方法であった。ところが、上述
の如＜Ｍ、Ｚｒ、Ｔｉ等を添加すると、該金属との間に
窒化物あるいは、炭化物を生成する。又合成した単結晶
と溶媒のぬれ性が良くなる。従って下記の如き問題点が
あった。
■ 添加金属の窒化物あるいは炭化物の微少な包含物が
、結晶中に取り込まれる。
、結晶中に取り込まれる。
■ 金属溶媒そのものが、結晶中に巻き込まれ易くなる
。
。
本発明は、上述の欠点を改良し、包含物の無い高品質な
単結晶を提供するものである。
単結晶を提供するものである。
本発明の説明は、温度差法による単結晶合成を例に挙げ
行なう。
行なう。
本発明の特徴は、前述の従来方法の如く、窒素と親和力
の強い金属を添加するのではなく、窒素が極めて少ない
環境を容易に作り出し、その中で単結晶を合成する点に
ある。
の強い金属を添加するのではなく、窒素が極めて少ない
環境を容易に作り出し、その中で単結晶を合成する点に
ある。
その為、本発明では窒素の供給源を考察し、その窒素を
単結晶合成前に除去する方法を行なった。
単結晶合成前に除去する方法を行なった。
窒素の供給源は第１図に示す如く、
■ セルの隙間に存在する空気中の窒素■ 周囲の圧力
媒体中に含まれる窒素 ■ 炭素源中に含まれる窒素 ■ 溶媒金属中に含まれる窒素 がある。
媒体中に含まれる窒素 ■ 炭素源中に含まれる窒素 ■ 溶媒金属中に含まれる窒素 がある。
本発明の第１の特徴は、第２図に示す如く、超高圧発生
装置の反応容器を気密容器で密閉し、真空に引く事によ
って、上述■の窒素を容易に除去する点にある。＝刃車
結晶の合成部分をカプセル内に詰め、真空下で封入し、
該カプセルを超高圧セルの中に組み入れて、単結晶を合
成する試みは特開昭５６−１４００１７号公報に記載の
如く、過去に行なわれた事がある。従って、真空に引き
窒素の少ない環境下で合成する方法は既知である。
装置の反応容器を気密容器で密閉し、真空に引く事によ
って、上述■の窒素を容易に除去する点にある。＝刃車
結晶の合成部分をカプセル内に詰め、真空下で封入し、
該カプセルを超高圧セルの中に組み入れて、単結晶を合
成する試みは特開昭５６−１４００１７号公報に記載の
如く、過去に行なわれた事がある。従って、真空に引き
窒素の少ない環境下で合成する方法は既知である。
しかしながら、前述の如きカプセルを用いた方法では、
ア）真空下でのカプセル封入は手間が掛かる。イ）圧縮
時にカプセルが、破断し真空が破れる事がある。つ）粉
体あるいは型押体からなる圧力媒体を用いた場合には、
窒素が抜は切れず、無色透明にならない。工）カプセル
を用いる為、炭素源溶媒が小さくなり、大きな単結晶が
出来ないという欠点があった。本発明の第１の特徴であ
る前述の方法を用いる事により、上述のア）、イ）。
ア）真空下でのカプセル封入は手間が掛かる。イ）圧縮
時にカプセルが、破断し真空が破れる事がある。つ）粉
体あるいは型押体からなる圧力媒体を用いた場合には、
窒素が抜は切れず、無色透明にならない。工）カプセル
を用いる為、炭素源溶媒が小さくなり、大きな単結晶が
出来ないという欠点があった。本発明の第１の特徴であ
る前述の方法を用いる事により、上述のア）、イ）。
工）の欠点を解決した。
又本発明では、真空度との関係とについても実験を行な
い１０Ｔｏｒｒ以下の圧力で効果がある事が判明した。
い１０Ｔｏｒｒ以下の圧力で効果がある事が判明した。
本発明の第２の特徴は、周囲の圧力媒体中に含まれ６．
る窒素を除去するのにＴｉ、 Ｚｒ、、Ｈｆ、 Ｖ
、 Ｎｂ、Ｔａ。
る窒素を除去するのにＴｉ、 Ｚｒ、、Ｈｆ、 Ｖ
、 Ｎｂ、Ｔａ。
Ｃｒ、 Ｍｏ等の窒素と親和力が強い金属を圧力媒体中
に混ぜた点に有る。本発明により、真空に引くだけでは
除去出来なかった圧力媒体中の窒素を完全に取り去る事
が出来た。同時に前述のつ）の欠点も解決した。
に混ぜた点に有る。本発明により、真空に引くだけでは
除去出来なかった圧力媒体中の窒素を完全に取り去る事
が出来た。同時に前述のつ）の欠点も解決した。
上述の金属は、一種あるいは複数種合わせて、板状で積
層しても粉末にし、混合しても良いが、好ましいのは後
者の方法である。
層しても粉末にし、混合しても良いが、好ましいのは後
者の方法である。
又、本発明では、上述金属の混合量と合成した単結晶の
関係についても実験を行なった。その結果、混合量が体
積％で０．５％以下では窒素の除去効果がなく、１０％
以上では該金属と溶媒あるいはヒーターと反応が生じ、
再現性良く合成が出来ない不都合が生じた。
関係についても実験を行なった。その結果、混合量が体
積％で０．５％以下では窒素の除去効果がなく、１０％
以上では該金属と溶媒あるいはヒーターと反応が生じ、
再現性良く合成が出来ない不都合が生じた。
更にＡｊ！、Ｍｎ等の融点の低い金属を混合して、同様
の実験を行なったが、該金属と溶媒あるいはヒーターと
反応が生じた。
の実験を行なったが、該金属と溶媒あるいはヒーターと
反応が生じた。
本発明の第３の特徴は、高純度の原料を用い、炭素源及
び溶媒金属中の窒素を除去する点に有る。
び溶媒金属中の窒素を除去する点に有る。
炭素源には、窒素含有量が数ｐｐｎ＋以下の高純度の１
１ａ型砥粒を用いる事が好ましい。
１ａ型砥粒を用いる事が好ましい。
又、本発明では、含有室−素量と合成した単結晶の関係
についても実験を行ない、炭素源では含有窒素量が２０
ｐｐｍ以下、溶媒金属では５ ｐｐｍ以下であると効果
が有る事が判明した。又、本溶媒を作製するには、電子
ビーム溶解法が最も適している事を見い出した。
についても実験を行ない、炭素源では含有窒素量が２０
ｐｐｍ以下、溶媒金属では５ ｐｐｍ以下であると効果
が有る事が判明した。又、本溶媒を作製するには、電子
ビーム溶解法が最も適している事を見い出した。
〔発明の効果〕
本発明により、結晶中に窒化物、炭化物あるいは金属溶
媒の巻き込みが無く、窒素を殆んど含まない高品質な無
色透明な単結晶を容易かつ確実に合成出来るようになっ
た。
媒の巻き込みが無く、窒素を殆んど含まない高品質な無
色透明な単結晶を容易かつ確実に合成出来るようになっ
た。
実施例１
第２図に示す如く、超高圧発生装置の反応容器を気密容
器で密閉し、真空に引いた。真空度は第１表の如く、５
〜５０Ｔｏｒｒまで変化させた。
器で密閉し、真空に引いた。真空度は第１表の如く、５
〜５０Ｔｏｒｒまで変化させた。
結果を下表に示す。単結晶合成に用いたセル構成は第３
図に示す如く全実験とも同一で、圧力媒体はパイロフィ
ライトの粉末にＺｒ粉末を２ＶｏＡ％添加し、混合した
ものを型押した上で整形加工したものを用いた。
図に示す如く全実験とも同一で、圧力媒体はパイロフィ
ライトの粉末にＺｒ粉末を２ＶｏＡ％添加し、混合した
ものを型押した上で整形加工したものを用いた。
又、炭素源には、ＩＩａ型砥粒と分光分析用グラファイ
トを１：１に混合し、型押したものを用いた。
トを１：１に混合し、型押したものを用いた。
尚、型押体の窒素濃度を分析した所、１２ｐｐｍであっ
た。又、溶媒金属はＰａが５０重量％のＰａ−Ｃｏ合金
を用いた。溶媒の窒素濃度を分析した所、５ ｐｐｍで
あった。又、合成条件は５．５Ｇ Ｐ ａ 、 １４０
０℃で行なった。合成した単結晶は０．５〜０．７１／
ケの重量であった。
た。又、溶媒金属はＰａが５０重量％のＰａ−Ｃｏ合金
を用いた。溶媒の窒素濃度を分析した所、５ ｐｐｍで
あった。又、合成条件は５．５Ｇ Ｐ ａ 、 １４０
０℃で行なった。合成した単結晶は０．５〜０．７１／
ケの重量であった。
実施例２
第２図に示す如き気密容器内を加圧前に５ Ｔｏｒｒの
真空に引いた。又、第３図に示す如きセル構成を用い、
溶媒にはＦｅが５０重量％のＰａ−Ｃｏ合金を用いた。
真空に引いた。又、第３図に示す如きセル構成を用い、
溶媒にはＦｅが５０重量％のＰａ−Ｃｏ合金を用いた。
又、炭素源として分光分析用の高純度グラファイトを用
いた。それぞれ窒素分析を行なった所、含有量は１６ｐ
ｐｍと３ ｐｐｍであった。又、圧力媒体としてパイロ
フィライトの粉末にＴｉを０．２〜１５Ｖｏ １％変化
させて混ぜたものを、型押成形して用いた。
いた。それぞれ窒素分析を行なった所、含有量は１６ｐ
ｐｍと３ ｐｐｍであった。又、圧力媒体としてパイロ
フィライトの粉末にＴｉを０．２〜１５Ｖｏ １％変化
させて混ぜたものを、型押成形して用いた。
合成条件は、５．６ Ｇ Ｐａ 、 １４２０℃で行な
い得られた単結晶の重量は０．４〜０，６ ｃｔ／ケで
あった。
い得られた単結晶の重量は０．４〜０，６ ｃｔ／ケで
あった。
実験結果を第２表に示す。
Ｐｅ、 Ｃｏ、 Ｍｎ、 Ｎｉ、 Ｃｒの一種又は多種
元素よりなる他の溶媒を用いても同一の結果が得られた
。
元素よりなる他の溶媒を用いても同一の結果が得られた
。
実施例３
第２図に示す如き、気密容器内を加圧前に５ Ｔｏｒｒ
の真空に引いた。又第３図に示す如きセル構成を用い、
溶媒にはＰｅが７０重量％、Ｍｎが３０重量％のＰｅ−
Ｍｎ合金を用いた。含有窒素量は４ ｐｐｍであった。
の真空に引いた。又第３図に示す如きセル構成を用い、
溶媒にはＰｅが７０重量％、Ｍｎが３０重量％のＰｅ−
Ｍｎ合金を用いた。含有窒素量は４ ｐｐｍであった。
圧力媒体として、パイロフィライトの粉末にＺ「を２Ｖ
ｏＡ％混ぜたものを型押成形して用いた。
ｏＡ％混ぜたものを型押成形して用いた。
更に炭素源として、分光分析用グラファイトと一般用途
黒鉛粉末を混ぜ、窒素濃度を８〜５０ｐｐｍまで変化さ
せ、実験を行なった結果を第３表に示す。
黒鉛粉末を混ぜ、窒素濃度を８〜５０ｐｐｍまで変化さ
せ、実験を行なった結果を第３表に示す。
合成条件は、５．６０ Ｐａ 、 １４００℃で行ない
得られた単結晶の重量は０．４〜０，６ ｃｔ／ケであ
った。
得られた単結晶の重量は０．４〜０，６ ｃｔ／ケであ
った。
Ｐａ、 Ｃｏ、 Ｍｎ、 Ｃｒの一種又は多種元素より
なる他の溶媒を用いても同一の結果が得られた。
なる他の溶媒を用いても同一の結果が得られた。
実施例４
第２図に示す如き、気密容器内を加圧前に５ Ｔｏｒｒ
の真空に引いた。又第３図に示す如きセル構成を用い、
溶媒にはＦｅが７０重量％のＰａ −３０Ｃｏ合金を用
いた。電子ビーム溶解、真空溶解を用いて窒素含有量が
、３〜２０ｐｐｍの金属溶媒を作製した。圧力媒体とし
てはパイロフィライトの粉末にＮｂを５Ｖｏ１％混ぜた
ものを型押成形して用いた。
の真空に引いた。又第３図に示す如きセル構成を用い、
溶媒にはＦｅが７０重量％のＰａ −３０Ｃｏ合金を用
いた。電子ビーム溶解、真空溶解を用いて窒素含有量が
、３〜２０ｐｐｍの金属溶媒を作製した。圧力媒体とし
てはパイロフィライトの粉末にＮｂを５Ｖｏ１％混ぜた
ものを型押成形して用いた。
又、炭素源として、分光分析用グラファイトを用いた。
窒素含有量は１５ｐｐａ＋であった。
合成条件は、５．７ Ｇ Ｐａ 、 １４５０℃で行な
い、実験結果を第４表にしめすが、得られた単結晶の重
量は０．３〜０．４ ｃｔ／ケであった。
い、実験結果を第４表にしめすが、得られた単結晶の重
量は０．３〜０．４ ｃｔ／ケであった。
第４表
第１図は従来の温度差法によるダイヤモンド合成用セル
構成を示す。１はアンビル、２は円筒ダイ、３はセルの
隙間、４は圧力媒体、５は炭素源、６は溶媒金属、７は
種結晶、８は電極をそれぞれ示す。 第２図は本発明による真空気密部分を示す。Ａ。 Ｂが該真空気密部分、１１はアンビル、１２はアンビル
補強ケース、１３はダイ、１４はダイ補強ケース、１５
は真空引き方向、１６は気密容器、１７は真空封止用０
リング、１８は電極、１９は炭素源、２０は種結晶、２
１は溶媒金属、２２は圧力媒体、２３はカーボンヒータ
ーをそれぞれ示す。 第３図は本発明によるセル構成を示す。３１はアンビル
、３２は円筒ダイ、３３はガスケット、３４は本発明に
よる圧力媒体、３５はカーボンヒーター、３６は本発明
による低窒素濃度炭素源、３７は本発明による低窒素濃
度金属溶媒、３８は種結晶をそれぞれ示す。 ／、アンビ°ル ４．圧力づ１本 ７．４重
、６も晶２、円筒ダイ ５７次粂４８．霊独
３、＋ｔル／１１鬼目 ２ ネ媒４メ鳴茅２図
構成を示す。１はアンビル、２は円筒ダイ、３はセルの
隙間、４は圧力媒体、５は炭素源、６は溶媒金属、７は
種結晶、８は電極をそれぞれ示す。 第２図は本発明による真空気密部分を示す。Ａ。 Ｂが該真空気密部分、１１はアンビル、１２はアンビル
補強ケース、１３はダイ、１４はダイ補強ケース、１５
は真空引き方向、１６は気密容器、１７は真空封止用０
リング、１８は電極、１９は炭素源、２０は種結晶、２
１は溶媒金属、２２は圧力媒体、２３はカーボンヒータ
ーをそれぞれ示す。 第３図は本発明によるセル構成を示す。３１はアンビル
、３２は円筒ダイ、３３はガスケット、３４は本発明に
よる圧力媒体、３５はカーボンヒーター、３６は本発明
による低窒素濃度炭素源、３７は本発明による低窒素濃
度金属溶媒、３８は種結晶をそれぞれ示す。 ／、アンビ°ル ４．圧力づ１本 ７．４重
、６も晶２、円筒ダイ ５７次粂４８．霊独
３、＋ｔル／１１鬼目 ２ ネ媒４メ鳴茅２図
Claims (1)
- （１）アンビルあるいはダイよりなる超高圧発生装置の
反応容器又は、該容器の一部を気密容器で密閉し、該気
密容器内を１０Ｔｏｒｒ以下の真空に引き、あらかじめ
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｎ
の内一種又は２種以上よりなる金属粉末を、０．５〜１
０体積％混合した圧力媒体及び窒素含有濃度が２０ｐｐ
ｍ以下である炭素原料と５ｐｐｍ以下であるＦｅ、Ｃｏ
、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒの内一種又は２種以上の元素よりな
る金属溶媒を該反応容器内に配置し、ダイヤモンド安定
領域まで加圧加熱し、種結晶上にダイヤモンドを成長さ
せる事を特徴とする窒素含有量が、２ｐｐｍ以下である
ダイヤモンドの合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11543087A JPS63278545A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | ダイヤモンドの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11543087A JPS63278545A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | ダイヤモンドの合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63278545A true JPS63278545A (ja) | 1988-11-16 |
Family
ID=14662373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11543087A Pending JPS63278545A (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | ダイヤモンドの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63278545A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0603995A1 (en) * | 1992-12-22 | 1994-06-29 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Process for the synthesising diamond single crystals |
| US6129900A (en) * | 1991-02-15 | 2000-10-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for the synthesis of diamond |
| CN104014280A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-09-03 | 吉林大学 | 一种聚晶金刚石烧结方法 |
| CN104826553A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-08-12 | 桂林特邦新材料有限公司 | 提高复合片平整度的合成组件 |
-
1987
- 1987-05-11 JP JP11543087A patent/JPS63278545A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6129900A (en) * | 1991-02-15 | 2000-10-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for the synthesis of diamond |
| EP0603995A1 (en) * | 1992-12-22 | 1994-06-29 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Process for the synthesising diamond single crystals |
| CN104014280A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-09-03 | 吉林大学 | 一种聚晶金刚石烧结方法 |
| CN104826553A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-08-12 | 桂林特邦新材料有限公司 | 提高复合片平整度的合成组件 |
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