JPS63311346A - ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 - Google Patents
ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法Info
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- JPS63311346A JPS63311346A JP14874587A JP14874587A JPS63311346A JP S63311346 A JPS63311346 A JP S63311346A JP 14874587 A JP14874587 A JP 14874587A JP 14874587 A JP14874587 A JP 14874587A JP S63311346 A JPS63311346 A JP S63311346A
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- silver
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- stirring blade
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/035—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein characterised by the crystal form or composition, e.g. mixed grain
-
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- G03C2001/03517—Chloride content
-
- G—PHYSICS
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- G03C2001/0357—Monodisperse emulsion
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はコントロールダブルジェット法を用いたハロゲ
ン化銀写真乳剤の製造方法に関する。
ン化銀写真乳剤の製造方法に関する。
（従来技術）
ハロゲン化銀乳剤中の銀電位（ＥＡｇ）値を一定値にコ
ントロールしながら、銀塩水溶液とハロゲン化銀水溶液
を混合させるコン）ｏ−ルダブルジェット法は、銀電位
（ＥＡｇ）値をコントロールすることによシ、ハロゲン
化銀粒子の粒子径、粒度分布、晶癖等をコントロールす
ることのできる有効な写真乳剤製造方法として広く用い
られてきている。
ントロールしながら、銀塩水溶液とハロゲン化銀水溶液
を混合させるコン）ｏ−ルダブルジェット法は、銀電位
（ＥＡｇ）値をコントロールすることによシ、ハロゲン
化銀粒子の粒子径、粒度分布、晶癖等をコントロールす
ることのできる有効な写真乳剤製造方法として広く用い
られてきている。
この方法の最大の特徴はＥＡｇ値をコントロールするこ
とであるが、ハロゲン化銀の混合中のＥＡｇ値は攪拌条
件、銀塩及びハロゲン化物水溶液の濃度、注入速度、注
入量等によって著しい影響をうけ、厳密に一定のＥＡｇ
値にコントロールすることは困難で、ある振れ幅内でコ
ントロールしているの茅；現状である。特に臭化銀は溶
解度が低いためＥＡｇ値は振れやすい。
とであるが、ハロゲン化銀の混合中のＥＡｇ値は攪拌条
件、銀塩及びハロゲン化物水溶液の濃度、注入速度、注
入量等によって著しい影響をうけ、厳密に一定のＥＡｇ
値にコントロールすることは困難で、ある振れ幅内でコ
ントロールしているの茅；現状である。特に臭化銀は溶
解度が低いためＥＡｇ値は振れやすい。
コントロールダブルジェット法ではＥＡｇ値のフレはハ
ロゲン化銀粒子の粒子径、粒度分布、晶癖等に大きな影
響を及ぼすが、特に粒度分布の狭いハロゲン化銀乳剤を
得ようとすればＢＡｇの振れ幅を小さくすることは必須
である。
ロゲン化銀粒子の粒子径、粒度分布、晶癖等に大きな影
響を及ぼすが、特に粒度分布の狭いハロゲン化銀乳剤を
得ようとすればＢＡｇの振れ幅を小さくすることは必須
である。
特開６０−２０３９３４にはダブルジェット法のハロゲ
ン化銀写真乳剤の製造装置として、反応容器中に、撹拌
翼とその周囲に固定されたケーシングからなる混合器を
有し、該ケーシングは下端部にハロゲン塩水溶液、銀塩
水溶液および保護コロイド水溶液を該混合器に導入する
開口部を有し、上端部に該混合器にて生成されたハロゲ
ン化銀粒子を排出する開口部を有し、該上端部開口部は
排出される液流が撹拌翼回転軸方向の鉛直流となるに充
分な撹拌翼回転軸方向長さをもち、撹拌翼回転軸方向に
開口する、複数の導通路よシなるハロゲン化銀写真乳剤
の製造装置において、該混合器上方の保護コロイド水溶
液内に該導通路を通して鉛直流として排出された液流を
水平方向に転流させる流動制御板を有していることを特
徴とするハロゲン化銀写真乳剤の製造装置について述べ
られている。
ン化銀写真乳剤の製造装置として、反応容器中に、撹拌
翼とその周囲に固定されたケーシングからなる混合器を
有し、該ケーシングは下端部にハロゲン塩水溶液、銀塩
水溶液および保護コロイド水溶液を該混合器に導入する
開口部を有し、上端部に該混合器にて生成されたハロゲ
ン化銀粒子を排出する開口部を有し、該上端部開口部は
排出される液流が撹拌翼回転軸方向の鉛直流となるに充
分な撹拌翼回転軸方向長さをもち、撹拌翼回転軸方向に
開口する、複数の導通路よシなるハロゲン化銀写真乳剤
の製造装置において、該混合器上方の保護コロイド水溶
液内に該導通路を通して鉛直流として排出された液流を
水平方向に転流させる流動制御板を有していることを特
徴とするハロゲン化銀写真乳剤の製造装置について述べ
られている。
この装置の目的は、槽中の攪拌を均一にしてハロゲン化
銀粒子の粒度分布を狭くすることであるが、臭化銀を主
体とする乳剤の場合には粒度分布を十分に狭くすること
は出来ないと言う欠点があった。
銀粒子の粒度分布を狭くすることであるが、臭化銀を主
体とする乳剤の場合には粒度分布を十分に狭くすること
は出来ないと言う欠点があった。
（発明の目的）
本発明の目的は、コントロールダブルジェット法に於て
、コントロールされるＥＡｇ値の振れ幅を少なくし臭化
銀を主体とした写真乳剤を安定に製造する方法を提供す
ることである。さらにもう一つの目的は粒度分布の狭い
臭化銀を主体とした写真乳剤の製造方法を提供すること
である。
、コントロールされるＥＡｇ値の振れ幅を少なくし臭化
銀を主体とした写真乳剤を安定に製造する方法を提供す
ることである。さらにもう一つの目的は粒度分布の狭い
臭化銀を主体とした写真乳剤の製造方法を提供すること
である。
（発明の構成）
前記本発明の目的はコントロールダブルジェット法のハ
ロゲン化銀写真乳剤の製造装置として、反応容器中に、
撹拌翼とその周囲に固定されたケーシングからなる混合
器を有し、該ケーシングは下端部にハロゲン塩水溶液、
銀塩水溶液および保護コロイド水溶液を該混合器に導入
する開口部を有し、上端部に該混合器にて生成されたハ
ロゲン化銀粒子を排出する開口部を有し、該上端部開口
部は排出される液流が撹拌翼回転軸方向の鉛直流となる
に充分な撹拌翼回転軸方向長さをもち、撹拌翼回転軸方
向に開口する、複数の導通路よシなるハロゲン化銀写真
乳剤の製造装置であって、該混合器上方の保護コロイ□
ド水溶液内に該導通路を通して鉛直流として排出された
液流を水平方向に転流させる流動制御板を有しているハ
ロゲン化銀写真乳剤の製造装置を用いて、ハロゲン化銀
乳剤中の銀電位（ＢＡｇ）値を一定値に保ちながら臭化
銀を主体とした写真乳剤を製造する方法に於て、その用
いられる臭化物に対して２〜ｌＯモルチの塩化物を添加
することを特徴とするハロゲン化銀写真乳剤の製造方法
によって達成される。
ロゲン化銀写真乳剤の製造装置として、反応容器中に、
撹拌翼とその周囲に固定されたケーシングからなる混合
器を有し、該ケーシングは下端部にハロゲン塩水溶液、
銀塩水溶液および保護コロイド水溶液を該混合器に導入
する開口部を有し、上端部に該混合器にて生成されたハ
ロゲン化銀粒子を排出する開口部を有し、該上端部開口
部は排出される液流が撹拌翼回転軸方向の鉛直流となる
に充分な撹拌翼回転軸方向長さをもち、撹拌翼回転軸方
向に開口する、複数の導通路よシなるハロゲン化銀写真
乳剤の製造装置であって、該混合器上方の保護コロイ□
ド水溶液内に該導通路を通して鉛直流として排出された
液流を水平方向に転流させる流動制御板を有しているハ
ロゲン化銀写真乳剤の製造装置を用いて、ハロゲン化銀
乳剤中の銀電位（ＢＡｇ）値を一定値に保ちながら臭化
銀を主体とした写真乳剤を製造する方法に於て、その用
いられる臭化物に対して２〜ｌＯモルチの塩化物を添加
することを特徴とするハロゲン化銀写真乳剤の製造方法
によって達成される。
本発明の主旨とするところは特開６０−２０３９３４で
示された装置と塩化物の添加によｐＢＡｇ値を安定にコ
ントロールし、粒度分布の狭い臭化銀を主体とした写真
乳剤を製造することであるが、特にＥＡｇ値８０ｍＶ〜
２２０ｍＶの間で本発明の方法は効果的である。またＥ
Ａｇ値８０ ｍＶ以下ではＥＡｇ値の振れ幅は塩化物を
添加せずとも比較的少ないが本発明の方法を用いること
によシ、より振れ幅を少なくすることができる。
示された装置と塩化物の添加によｐＢＡｇ値を安定にコ
ントロールし、粒度分布の狭い臭化銀を主体とした写真
乳剤を製造することであるが、特にＥＡｇ値８０ｍＶ〜
２２０ｍＶの間で本発明の方法は効果的である。またＥ
Ａｇ値８０ ｍＶ以下ではＥＡｇ値の振れ幅は塩化物を
添加せずとも比較的少ないが本発明の方法を用いること
によシ、より振れ幅を少なくすることができる。
本発明においてＥＡｇ値は銀電位のことであり、金属銀
電極とダブルジャンクション型飽和Ａｇ／Ａ ｇｃｔ比
較電極を用いて測定した値である。
電極とダブルジャンクション型飽和Ａｇ／Ａ ｇｃｔ比
較電極を用いて測定した値である。
通常コントロールダブルジェット法ではＥＡｇ値−１０
０ｍＶ〜２４０ｍＶの範囲で実施される。
０ｍＶ〜２４０ｍＶの範囲で実施される。
本発明において臭化銀を主体とした写真乳剤とはハロゲ
ン化銀の臭化銀組成が９０モルチ以上のもので臭化銀、
塩臭化銀、ヨウ臭化銀、塩臭ヨウ化銀等である。
ン化銀の臭化銀組成が９０モルチ以上のもので臭化銀、
塩臭化銀、ヨウ臭化銀、塩臭ヨウ化銀等である。
本発明において臭化物とは臭化カリ、臭化ナトリウム等
が挙げられる。
が挙げられる。
本発明において塩化物とは、食塩、塩化カリ等で臭化物
に対して２〜１０モルチで十分にＥＡｇ値の振れ幅を少
なくする効果があシ、１０モルチ以下であれば結晶形に
影響を与えることがなく、臭化銀としての性質を損うこ
とはない。
に対して２〜１０モルチで十分にＥＡｇ値の振れ幅を少
なくする効果があシ、１０モルチ以下であれば結晶形に
影響を与えることがなく、臭化銀としての性質を損うこ
とはない。
本発明の塩化物の添加は臭化物水溶液の中に溶解しても
よいし、別の容器から臭化物水溶液の注入と同時に注入
しても良い。
よいし、別の容器から臭化物水溶液の注入と同時に注入
しても良い。
本発明の実施に於て、用いられる硝酸銀水溶液及びハロ
ゲン化物水溶液の濃度は０．５モル／ｌ−４モルμの範
囲で使用できる。
ゲン化物水溶液の濃度は０．５モル／ｌ−４モルμの範
囲で使用できる。
本発明の実施に於て、親水性コロイドとしては、水溶性
の高分子、例えばゼラチン、ポリビニルアルコール、ポ
リアクリルアミド、ポリビニルピロリドン等が用いられ
る。ゼラチンは酸処理ゼラチン、アルカリ処理ゼラチン
、脱カルシウムゼラチン（Ｃａ含有量１１０００ＰＰ以
下）、化学修飾ゼラチンを用いることができる。
の高分子、例えばゼラチン、ポリビニルアルコール、ポ
リアクリルアミド、ポリビニルピロリドン等が用いられ
る。ゼラチンは酸処理ゼラチン、アルカリ処理ゼラチン
、脱カルシウムゼラチン（Ｃａ含有量１１０００ＰＰ以
下）、化学修飾ゼラチンを用いることができる。
本発明の実施されるｐＨは２〜１０の範囲で実施するこ
とができる。
とができる。
本発明のハロゲン化銀乳剤の調整には、アンモニア法、
中性法及び酸性法のいずれの方法を用いても本発明の効
果は損わない。
中性法及び酸性法のいずれの方法を用いても本発明の効
果は損わない。
実施例
次に示すような方法で臭化銀乳剤（ＥＭ−１〜４）を製
造した。
造した。
ＥＭ−１，２
（Ａ液） オセインゼラチン ４．６Ｋｇ水
６．６Ｋｇ 表−１に示すようなＥＡｇ値になるようにあらかじめ臭
化カリを添加したＡ液に、ＥＡｇ値をコントロールしな
がら２Ｎ硝酸銀溶液及び２Ｎ臭化カリ溶液を６０℃で同
時注入し、平均粒子径的０．２μになるまで混合した。
６．６Ｋｇ 表−１に示すようなＥＡｇ値になるようにあらかじめ臭
化カリを添加したＡ液に、ＥＡｇ値をコントロールしな
がら２Ｎ硝酸銀溶液及び２Ｎ臭化カリ溶液を６０℃で同
時注入し、平均粒子径的０．２μになるまで混合した。
混合装置は特開６０−２０３９３４の明細書に示されて
いるダブルジェット装置を用いた。ＥＡｇ値は金属銀電
極とダブルジャンクション型飽和Ａｇ／Ａｇｃｔ比較電
極を用いて測定した。
いるダブルジェット装置を用いた。ＥＡｇ値は金属銀電
極とダブルジャンクション型飽和Ａｇ／Ａｇｃｔ比較電
極を用いて測定した。
ＥＭ−３，４
２Ｎ臭化カリ溶液に食塩を臭化カリに対して３モルチ、
６モルチ添加して他は全（ＥＭ−１，２と同じ方法で製
造した。
６モルチ添加して他は全（ＥＭ−１，２と同じ方法で製
造した。
表−１
ＥＭ−１〜４で製造された乳剤を電子績微鏡で観察し平
均粒子、粒度分布を測シ、単分散性を調べた。単分散性
は（粒径の標準偏差）／（平均粒径）Ｘ１００で表わさ
れる変動係数で示した。
均粒子、粒度分布を測シ、単分散性を調べた。単分散性
は（粒径の標準偏差）／（平均粒径）Ｘ１００で表わさ
れる変動係数で示した。
結果を次の表−２で示す。
ＢＭ−１，３を比べるとＥＡｇ値の振れ幅は明らかにＥ
Ｍ−３の方が小さく、変動係数も低く粒度分布が狭くな
っている。ＢＭ−４でも同様の効果が現われている。Ｅ
Ｍ−１，２では０．１５μ以下の微小粒子の発生が多く
見られた。
Ｍ−３の方が小さく、変動係数も低く粒度分布が狭くな
っている。ＢＭ−４でも同様の効果が現われている。Ｅ
Ｍ−１，２では０．１５μ以下の微小粒子の発生が多く
見られた。
ＥＭ−１〜４の結晶形はいずれも立方体であるが、ＥＭ
−１，２，３，４に著しい差はなかった。
−１，２，３，４に著しい差はなかった。
Claims (1)
- 反応容器中に、撹拌翼とその周囲に固定されたケーシン
グからなる混合器を有し、該ケーシングは下端部にハロ
ゲン塩水溶液、銀塩水溶液および保護コロイド水溶液を
該混合器に導入する開口部を有し、上端部に該混合器に
て生成されたハロゲン化銀粒子を排出する開口部を有し
、該上端部開口部は排出される液流が撹拌翼回転軸方向
の鉛直流となるに充分な撹拌翼回転軸方向長さをもち、
撹拌翼回転軸方向に開口する、複数の導通路よりなるハ
ロゲン化銀写真乳剤の製造装置であつて、該混合器上方
の保護コロイド水溶液内に該導通路を通して鉛直流とし
て排出された液流を水平方向に転流させる流動制御板を
有しているハロゲン化銀写真乳剤の製造装置を用いて、
ハロゲン化銀乳剤中の銀電位（ＥＡｇ）値を一定値に保
ちながら、臭化銀を主体とした写真乳剤を製造する方法
に於て、その用いられる臭化物に対して２〜１０モル％
の塩化物を添加することを特徴とするハロゲン化銀写真
乳剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14874587A JPS63311346A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14874587A JPS63311346A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63311346A true JPS63311346A (ja) | 1988-12-20 |
Family
ID=15459673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14874587A Pending JPS63311346A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63311346A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02304551A (ja) * | 1989-05-19 | 1990-12-18 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真乳剤 |
-
1987
- 1987-06-15 JP JP14874587A patent/JPS63311346A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02304551A (ja) * | 1989-05-19 | 1990-12-18 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真乳剤 |
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