JPS6346970B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6346970B2 JPS6346970B2 JP8617680A JP8617680A JPS6346970B2 JP S6346970 B2 JPS6346970 B2 JP S6346970B2 JP 8617680 A JP8617680 A JP 8617680A JP 8617680 A JP8617680 A JP 8617680A JP S6346970 B2 JPS6346970 B2 JP S6346970B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- plasma
- container
- substrate
- reduced pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Thin Magnetic Films (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
本発明は磁気記録媒体、特に電算機などに使用
するデイスク状の磁気記録媒体の表面に形成する
酸化物磁性薄膜の製造法に関するものである。こ
の種の磁性薄膜を形成する方法には、γ−Fe2O3
を主成分とする磁性体粉末にバインダーを加えて
デイスクの表面に塗布する方法と、Ni−Co−Ｐ
系の強磁性薄膜をメツキによつて形成する方法と
があり、後者は磁気特性のすぐれている点で注目
されているがメツキ作業の条件を確定することが
困難なことおよび形成した薄膜の機械的強度が十
分でないことなどの理由で、実用化がおくれてお
り、現在行なわれている方法は、殆んど前者の方
法である。 ところで、最近は電算機が大型となり、かつ、
高密度の記録が行なわれるようになつたが、γ−
Fe2O3粉末にバインダーを加えた磁性薄膜は磁気
記録に関与するγ−Fe2O3が20％程度で、残余は
磁気記録に関与しないバインダーで占めている。
したがつて高密度の記録を行なうために、γ−
Fe2O3粒子の微粒子化と高密度の配間比、機械的
研磨による塗布膜の薄膜化が行なわれるが、その
記録密度は20000BPTが限度とされている。この
ようにγ−Fe2O3粉末のバインダーによる塗布膜
には記録密度に限界があるので、さらに高密度の
記録の要請に答える手段として、Feを真空中で
蒸着する方法、酸化性ふん囲気中でFe2O3を蒸着
する方法、Feターゲツトを用い、Fe、α−
Fe2O3、Fe3O4などの薄膜をスパツタリングによ
つて形成する方法、α−Fe2O3をターゲツトに用
い還元性ふん囲気中でFe3O4の薄膜をスパツタリ
ングによつて形成する方法、あるいは鉄の塩化物
を含む溶液をノズルから加熱された記録媒体に噴
霧状に吹付けて薄膜を形成する方法などが考えら
れている。 本発明は高密度の記録を行なうための磁性薄膜
の製造法として、上記従来の蒸着法、スパツタリ
ング法あるいは吹付法とは全く異なる新たな方法
を提供するものである。本発明の方法は、鉄塩化
物又はその溶液を加熱蒸発してえた蒸発煙を、プ
ラズマを発生させてある減圧容器内に導入し、こ
れを該容器内の前記プラズマのなかにおかれてあ
る加熱された基板に吹付けてその表面にγ−
Fe2O3の薄膜を形成し、該薄膜を還元してFe3O4
とした後、再び酸化してγ−Fe2O3とする酸化物
磁性薄膜の製造法であつて、特許請求の範囲１の
発明は、鉄塩化物の溶液の蒸発煙の酸素又は空気
をキヤリアガスとして減圧容器内に導入して基板
の表面にγ−Fe2O3の薄膜を形成する方法であ
り、特許請求の範囲３の発明は、無水の塩化鉄
（FeCl3）の蒸発煙を水素又はアルゴン若しくは
その混合ガスをキヤリアガスとして減圧容器内に
導入して基板の表面に金属鉄の薄膜を形成し、次
にこれを酸化してγ−Fe2O3の薄膜とする方法で
あるが、両者は共に、減圧容器内のプラズム中で
行なう蒸着法であつて、最終的にはγ−Fe2O3の
強磁性薄膜をうることを目的としている点におい
て発明の主要部が一致している。以下本発明を実
施例と共に具体的に説明する。 〔特許請求範囲１の発明〕 塩化第２鉄（FeCl3）又はFeCl3・6H2Oの水溶
液を加熱してえた蒸発煙を、10-1〜10-3Torrに
減圧してプラズマを発生させてある容器に、酸素
又は空気をキヤリアガスとして導入する。なお前
記蒸発煙は塩化第２鉄の水溶液の直接加熱又は熱
容量の大きなホツトプレートにこの水溶液を滴下
し、又は吹付けて発生させる。また、蒸発煙を減
圧容器に導入するパイプは保温をして蒸発煙の凝
縮を防止する。減圧容器の内部には加熱された基
板がプラズマ中におかれてあつて導入された蒸発
煙をその表面に吹き付けるとγ−Fe2O3の薄膜を
析出する。蒸発煙の熱分解反応が要するエネルギ
ーはプラズマから吸収されるので、基板の温度は
それだけ低くすることができ、最低150℃程度ま
で低下させることができる。なお、プラズマのな
い場合の基板の温度は400℃〜700℃を要する。か
くして基板上に形成されたγ−Fe2O3の薄膜は通
常の方法で還元してFe2O4とした後、再び酸化し
てγ−Fe2O3の酸化物磁性薄膜とする。 実施例 10-1Torrに減圧した容器内にプラズマを発生
させ、その中に基板（パイレツクスガラス）をセ
ツトした。なお、基板の温度は150℃、300℃、
400℃、600℃とした。一方、FeCl3・6H2O（100
ｇ）にH2O（40ｇ）を加えた溶液を300℃で加熱
して蒸発させ、蒸発煙を300℃に保温したパイプ
により酸素をキヤリアガスとして減圧容器に200
c.c.／minの割で導入した。プラズマ中における基
板への析出時間は20分である。基板上に析出した
酸化鉄薄膜がα−Fe2O3であることはＸ線、電子
線解析によつて確認された。このα−Fe2O3の薄
膜を300℃の水素と水蒸気の混合ガス中で２時間
還元し、次に300℃の空気中で２時間酸化した。
かくしてえたγ−Fe2O3薄膜の磁性特性は次のと
おりである。
するデイスク状の磁気記録媒体の表面に形成する
酸化物磁性薄膜の製造法に関するものである。こ
の種の磁性薄膜を形成する方法には、γ−Fe2O3
を主成分とする磁性体粉末にバインダーを加えて
デイスクの表面に塗布する方法と、Ni−Co−Ｐ
系の強磁性薄膜をメツキによつて形成する方法と
があり、後者は磁気特性のすぐれている点で注目
されているがメツキ作業の条件を確定することが
困難なことおよび形成した薄膜の機械的強度が十
分でないことなどの理由で、実用化がおくれてお
り、現在行なわれている方法は、殆んど前者の方
法である。 ところで、最近は電算機が大型となり、かつ、
高密度の記録が行なわれるようになつたが、γ−
Fe2O3粉末にバインダーを加えた磁性薄膜は磁気
記録に関与するγ−Fe2O3が20％程度で、残余は
磁気記録に関与しないバインダーで占めている。
したがつて高密度の記録を行なうために、γ−
Fe2O3粒子の微粒子化と高密度の配間比、機械的
研磨による塗布膜の薄膜化が行なわれるが、その
記録密度は20000BPTが限度とされている。この
ようにγ−Fe2O3粉末のバインダーによる塗布膜
には記録密度に限界があるので、さらに高密度の
記録の要請に答える手段として、Feを真空中で
蒸着する方法、酸化性ふん囲気中でFe2O3を蒸着
する方法、Feターゲツトを用い、Fe、α−
Fe2O3、Fe3O4などの薄膜をスパツタリングによ
つて形成する方法、α−Fe2O3をターゲツトに用
い還元性ふん囲気中でFe3O4の薄膜をスパツタリ
ングによつて形成する方法、あるいは鉄の塩化物
を含む溶液をノズルから加熱された記録媒体に噴
霧状に吹付けて薄膜を形成する方法などが考えら
れている。 本発明は高密度の記録を行なうための磁性薄膜
の製造法として、上記従来の蒸着法、スパツタリ
ング法あるいは吹付法とは全く異なる新たな方法
を提供するものである。本発明の方法は、鉄塩化
物又はその溶液を加熱蒸発してえた蒸発煙を、プ
ラズマを発生させてある減圧容器内に導入し、こ
れを該容器内の前記プラズマのなかにおかれてあ
る加熱された基板に吹付けてその表面にγ−
Fe2O3の薄膜を形成し、該薄膜を還元してFe3O4
とした後、再び酸化してγ−Fe2O3とする酸化物
磁性薄膜の製造法であつて、特許請求の範囲１の
発明は、鉄塩化物の溶液の蒸発煙の酸素又は空気
をキヤリアガスとして減圧容器内に導入して基板
の表面にγ−Fe2O3の薄膜を形成する方法であ
り、特許請求の範囲３の発明は、無水の塩化鉄
（FeCl3）の蒸発煙を水素又はアルゴン若しくは
その混合ガスをキヤリアガスとして減圧容器内に
導入して基板の表面に金属鉄の薄膜を形成し、次
にこれを酸化してγ−Fe2O3の薄膜とする方法で
あるが、両者は共に、減圧容器内のプラズム中で
行なう蒸着法であつて、最終的にはγ−Fe2O3の
強磁性薄膜をうることを目的としている点におい
て発明の主要部が一致している。以下本発明を実
施例と共に具体的に説明する。 〔特許請求範囲１の発明〕 塩化第２鉄（FeCl3）又はFeCl3・6H2Oの水溶
液を加熱してえた蒸発煙を、10-1〜10-3Torrに
減圧してプラズマを発生させてある容器に、酸素
又は空気をキヤリアガスとして導入する。なお前
記蒸発煙は塩化第２鉄の水溶液の直接加熱又は熱
容量の大きなホツトプレートにこの水溶液を滴下
し、又は吹付けて発生させる。また、蒸発煙を減
圧容器に導入するパイプは保温をして蒸発煙の凝
縮を防止する。減圧容器の内部には加熱された基
板がプラズマ中におかれてあつて導入された蒸発
煙をその表面に吹き付けるとγ−Fe2O3の薄膜を
析出する。蒸発煙の熱分解反応が要するエネルギ
ーはプラズマから吸収されるので、基板の温度は
それだけ低くすることができ、最低150℃程度ま
で低下させることができる。なお、プラズマのな
い場合の基板の温度は400℃〜700℃を要する。か
くして基板上に形成されたγ−Fe2O3の薄膜は通
常の方法で還元してFe2O4とした後、再び酸化し
てγ−Fe2O3の酸化物磁性薄膜とする。 実施例 10-1Torrに減圧した容器内にプラズマを発生
させ、その中に基板（パイレツクスガラス）をセ
ツトした。なお、基板の温度は150℃、300℃、
400℃、600℃とした。一方、FeCl3・6H2O（100
ｇ）にH2O（40ｇ）を加えた溶液を300℃で加熱
して蒸発させ、蒸発煙を300℃に保温したパイプ
により酸素をキヤリアガスとして減圧容器に200
c.c.／minの割で導入した。プラズマ中における基
板への析出時間は20分である。基板上に析出した
酸化鉄薄膜がα−Fe2O3であることはＸ線、電子
線解析によつて確認された。このα−Fe2O3の薄
膜を300℃の水素と水蒸気の混合ガス中で２時間
還元し、次に300℃の空気中で２時間酸化した。
かくしてえたγ−Fe2O3薄膜の磁性特性は次のと
おりである。
【表】
〔特許請求の範囲３の発明）
この発明は基板に蒸着させる薄膜が金属鉄であ
るから原料に無水のFeCl3を使用し、水素又はア
ルゴン等の還元性ガス気中において加熱して蒸発
煙とする。キヤリアガスにはその還元性ガスを使
用する。その他の点は特許請求の範囲１の発明と
同様である。 実施例 前記実施例と同様の条件および方法により、無
水FeCl3を水素ガス気中で300℃に加熱してえた
蒸発煙を水素ガスをキヤリアガスとして減圧容器
に導入し、プラズマ中におかれた基板に金属鉄の
薄膜を析出させた。析出時間は15分である。この
金属鉄の薄膜を350℃の空気中で２時間酸化して
γ−Fe2O3となし、次に300℃の水素と水蒸気の
混合ガス中で１時間還元してFe3O4にし、さらに
300℃の空気中で１時間酸化してγ−Fe2O3の磁
性薄膜とした。なお、これらの薄膜がそれぞれ、
α−Fe2O3、Fe3O4、γ−Fe2O3であることはＸ
線、電子線解析により確認された。かくしてえた
γ−Fe2O3の磁気特性は次のとおりである。
るから原料に無水のFeCl3を使用し、水素又はア
ルゴン等の還元性ガス気中において加熱して蒸発
煙とする。キヤリアガスにはその還元性ガスを使
用する。その他の点は特許請求の範囲１の発明と
同様である。 実施例 前記実施例と同様の条件および方法により、無
水FeCl3を水素ガス気中で300℃に加熱してえた
蒸発煙を水素ガスをキヤリアガスとして減圧容器
に導入し、プラズマ中におかれた基板に金属鉄の
薄膜を析出させた。析出時間は15分である。この
金属鉄の薄膜を350℃の空気中で２時間酸化して
γ−Fe2O3となし、次に300℃の水素と水蒸気の
混合ガス中で１時間還元してFe3O4にし、さらに
300℃の空気中で１時間酸化してγ−Fe2O3の磁
性薄膜とした。なお、これらの薄膜がそれぞれ、
α−Fe2O3、Fe3O4、γ−Fe2O3であることはＸ
線、電子線解析により確認された。かくしてえた
γ−Fe2O3の磁気特性は次のとおりである。
【表】
以上述べたように本発明の方法は、減圧容器内
のプラズマのなかで基板にα−Fe2O3の薄膜又は
金属鉄の薄膜を形成させるため、基板の加熱温度
を低くしても蒸着が可能となる。したがつて耐熱
度の低い基板例えばアルミニユーム合金板、ポリ
イミド樹脂板などの使用が可能となる。このこと
は電算機のハードデイスク、フレキシブルデイス
クなどの被膜形成にきわめて有利である。また被
膜の形成が熱化学的に行なわれるので基板との付
着が強固であつて耐久力にとみ、実用的にすぐれ
た酸化物磁性薄膜をうることのできる特長を有す
る。
のプラズマのなかで基板にα−Fe2O3の薄膜又は
金属鉄の薄膜を形成させるため、基板の加熱温度
を低くしても蒸着が可能となる。したがつて耐熱
度の低い基板例えばアルミニユーム合金板、ポリ
イミド樹脂板などの使用が可能となる。このこと
は電算機のハードデイスク、フレキシブルデイス
クなどの被膜形成にきわめて有利である。また被
膜の形成が熱化学的に行なわれるので基板との付
着が強固であつて耐久力にとみ、実用的にすぐれ
た酸化物磁性薄膜をうることのできる特長を有す
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 減圧した容器内にプラズマを発生させ、該容
器内に鉄塩化物の溶液を加熱蒸発してえた蒸発煙
を酸化性ガスをキヤリアガスとして導入し、該容
器内の前記プラズマのなかにおかれてある加熱さ
れた基板に吹付けてその表面にα−Fe2O3の薄膜
を形成し、該薄膜を還元してFe3O4とした後、再
び酸化してγ−Fe2O3とすることを特徴とする酸
化物磁性薄膜の製造法。 ２ 特許請求の範囲第１において、前記容器内の
減圧は10-1〜10-3Torrであつて前記鉄の塩化物
はFeCl3又はFeCl3・6H2Oであり、前記プラズマ
中で加熱されている基板の温度は150℃〜600℃で
あることを特徴とする酸化物磁性薄膜の製造法。 ３ 減圧した容器内にプラズマを発生させ、該容
器内に無水の塩化鉄（FeCl3）を還元性ガス気中
で加熱蒸発してえた蒸発煙を前記還元性ガスをキ
ヤリアガスとして導入し、該容器内の前記プラズ
マのなかにおかれてある加熱された基板に吹付け
てその表面に金属鉄の薄膜を形成し、該薄膜を酸
化してα−Fe2O3となし、次にこれを還元して
Fe3O4とした後、再び酸化してγ−Fe2O3とする
ことを特徴とする酸化物磁性薄膜の製造法。 ４ 特許請求の範囲第３において、前記容器内の
減圧は10-1〜10-3Torrであつて前記還元性ガス
は水素又はアルゴン、若しくはこれらの混合ガス
であり、前記プラズマ中で加熱されている基板の
温度は150℃〜600℃であることを特徴とする酸化
物磁性薄膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8617680A JPS5711832A (en) | 1980-06-25 | 1980-06-25 | Preparation of thin oxide magnetic film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8617680A JPS5711832A (en) | 1980-06-25 | 1980-06-25 | Preparation of thin oxide magnetic film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5711832A JPS5711832A (en) | 1982-01-21 |
| JPS6346970B2 true JPS6346970B2 (ja) | 1988-09-20 |
Family
ID=13879441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8617680A Granted JPS5711832A (en) | 1980-06-25 | 1980-06-25 | Preparation of thin oxide magnetic film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5711832A (ja) |
-
1980
- 1980-06-25 JP JP8617680A patent/JPS5711832A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5711832A (en) | 1982-01-21 |
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