KR20000076352A - 가요성 그라파이트 복합 시이트 및 이의 제조방법 - Google Patents

가요성 그라파이트 복합 시이트 및 이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20000076352A
KR20000076352A KR1019997008453A KR19997008453A KR20000076352A KR 20000076352 A KR20000076352 A KR 20000076352A KR 1019997008453 A KR1019997008453 A KR 1019997008453A KR 19997008453 A KR19997008453 A KR 19997008453A KR 20000076352 A KR20000076352 A KR 20000076352A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
natural graphite
intercalated
flakes
particles
graphite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
KR1019997008453A
Other languages
English (en)
Inventor
로버트 안젤로 머큐리
Original Assignee
티모티 엔. 비숍
유카 카아본 테크놀로지 코포레이션
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 티모티 엔. 비숍, 유카 카아본 테크놀로지 코포레이션 filed Critical 티모티 엔. 비숍
Publication of KR20000076352A publication Critical patent/KR20000076352A/ko
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/522—Graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/536—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite based on expanded graphite or complexed graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/02—Granular materials, e.g. microballoons
    • C04B14/022—Carbon
    • C04B14/024—Graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/08—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by adding porous substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/10—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
    • C09K3/1003—Pure inorganic mixtures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16J—PISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J15/00—Sealings
    • F16J15/02—Sealings between relatively-stationary surfaces
    • F16J15/06—Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces
    • F16J15/10—Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces with non-metallic packing
    • F16J15/102—Sealings between relatively-stationary surfaces with solid packing compressed between sealing surfaces with non-metallic packing characterised by material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/20—Resistance against chemical, physical or biological attack
    • C04B2111/28—Fire resistance, i.e. materials resistant to accidental fires or high temperatures
    • C04B2111/285—Intumescent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2200/00—Chemical nature of materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
    • C09K2200/02—Inorganic compounds
    • C09K2200/0204—Elements
    • C09K2200/0208—Carbon
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/913—Material designed to be responsive to temperature, light, moisture
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/92—Fire or heat protection feature
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/25—Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31—Surface property or characteristic of web, sheet or block
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Gasket Seals (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

본 발명은 삽간된 벗겨지지 않은 팽창된 천연 그라파이트의 미세 입자와 팽창되지 않은 삽간된 팽창성 천연 그라파이트 입자의 혼합물을 압축시킴으로써 제조되며, 팽창되지 않은 입자가 팽창된 입자보다 더 미세한 크기를 갖는 가요성 그라파이트 시이트에 관한 것이다. 생성된 가요성 그라파이트 시이트는 개선된 내화성 및 밀봉성을 나타낸다.

Description

가요성 그라파이트 복합 시이트 및 이의 제조방법 {FLEXIBLE GRAPHITE COMPOSITE SHEET AND METHOD}
가요성 그라파이트는 개스킷의 제조를 위해 시이트 형태로 상업적으로 사용된다. 가요성 그라파이트 시이트는 압축된 벗겨지고 팽창된 그라파이트 입자의 형태로 존재하거나, 벗겨지고 팽창된 그라파이트 입자와 벗겨지지 않고, 삽간되고 팽창되지 않은 팽창성 그라파이트 입자의 압축된 혼합물의 형태로 존재할 수 있다. 압축된 혼합물의 형태는 밀봉이 향상될 정도로 고온에 대한 노출시에 개스킷으로서 적소에서 팽창을 일으킨다는 장점이 있다. 상기 유형의 재료는 또한, 불꽃에 대한 노출시에 삽간된 팽창성 그라파이트의 팽창이 내화성으로서 작용하기 때문에, 벽에 대한 내화성 커버링 또는 다른 내화성 대체물로서 사용하도록 제안되어 왔다. 상업적인 이유로, 시이트 재료를 제조하는 데에 있어서의 출발 재료로서, 점점 더 작아지는 크기의 천연 그라파이트 입자, 즉 작은 크기의 플레이크를 사용하는 것이 유리해지고 있다. 이러한 더욱 미세한 재료의 사용의 경우에, 시이트의 팽창 및 내화 작용은 벗겨진 팽창된 입자와 팽창되지 않은 삽간된 입자가 분리되고, 불규칙한 밀봉 및 내화 상태를 갖는 불균질 생성물을 생성시키려는 경향 때문에 매우 불균일해졌다. 이러한 문제점은 본 발명의 가요성 그라파이트 시이트 재료에서, 개스킷 또는 내화성 대체 커버링의 제조에 사용하려는 가요성 그라파이트 시이트의 각각의 벗겨지고 팽창성인 성분에 대한 출발 재료로서 천연 그라파이트 플레이크의 다양한 크기의 배치를 사용함으로써 방지된다.
본 발명은 시이트로부터 제조되는 개스킷의 내화성 및 밀봉성을 향상시키기 위한 열팽창성 성분을 포함하는 가요성 그라파이트 시이트에 관한 것이다.
도 1은 100X의 원래의 배율에서 20 x 50 메쉬 크기의 천연 그라파이트 플레이크를 보여주는 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 100X의 원래의 배율에서 50 x 80 메쉬 크기의 천연 그라파이트 플레이크를 보여주는 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 3 및 도 6은 35X의 원래의 배율에서 본 발명에 따르는 가용성 그라파이트 시이트를 보여주는 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 4 및 도 5는 35X의 원래의 배율에서 종래의 가용성 그라파이트 시이트를 보여주는 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
천연 그라파이트는 평면들 사이에 약한 결합을 갖는 평평한 적층된 평면에서 결합된 원자를 포함하는 탄소의 결정 형태이다. 천연 그라파이트의 입자를 예를 들어 황산 및 질산 용액의 삽간물로 처리함으로써, 그라파이트의 결정 구조가 반응하여 그라파이트와 삽간물의 배합물을 형성한다. 천연 그라파이트의 분쇄, 밀링 및 다른 기계적 처리는 그라파이트의 결정 배향 및 삽간물의 효율을 변동시킬 수 있다. 그라파이트의 처리된 삽간된 입자는 "열팽창성 그라파이트"로서 공지되어 있으며, 시판용이다. 고온에 대한 노출시에, 삽간된 그라파이트의 입자는 팽창을 일으키고, c-방향으로, 즉 그라파이트의 결정면에 대해 수직인 방향으로, 아코디언 형태로 원래의 부피의 80배 이상의 치수로 팽창한다. 벗겨지지 않은, 즉 팽창된 그라파이트 입자는 외관상 벌레 모양이고, 따라서 워엄(worm)으로서 언급되는 것이 통상적이다.
팽창성 그라파이트 입자를 제조하기 위한 통상적인 방법은 본원에 참고문헌으로 인용된 셰인(Shane) 등의 미국 특허 제3,404,061호에 기술되어 있다. 상기 방법의 전형적인 실싱에서, 천연 그라파이트 플레이크는 산화제, 예를 들어 질산과 황산의 혼합물을 함유하는 용액 중에 플레이크를 분산시킴으로써 삽간된다. 삽간 용액은 당분야에 공지된 산화제 및 다른 삽간제를 함유한다. 그 예로는, 질산, 염소산 칼륨, 크롬산, 과망간산 칼륨, 크롬산 칼륨, 이크롬산 칼륨, 과염소산 등을 함유하는 용액과 같은 산화제 및 산화제 혼합물, 또는 예를 들어 질산과 염소산염의 혼합물, 크롬산과 인산의 혼합물, 황산과 질산의 혼합물, 또는 유기 강산, 예를 들어 트리플루오로아세트산, 및 유기산 중에 가용성인 강한 산화제를 포함하는 것이 있다.
바람직한 삽간제는 황산, 또는 황산 및 인산과 산화제, 즉 질산, 과염소산, 크롬산, 과망간산 칼륨, 과산화수소, 요오드산 또는 과요오드산 등의 혼합물의 용액이다. 덜 바람직하더라도, 삽간 용액은 염화 제2철, 및 황산과 혼합된 염화 제2철과 같은 금속 할라이드, 또는 브롬과 황산의 용액 또는 유기 용매 중의 브롬의 용액으로서의 브롬과 같은 할라이드를 함유할 수 있다.
플레이크가 삽간된 후에, 과량의 용액이 플레이크로부터 배출되고, 물로 세척된 후에, 삽간된 그라파이트 플레이크는 건조되고, 단지 수초 동안의 불꽃에 대한 노출시에 팽창될 수 있다. 시판용 팽창성 그라파이트 플레이크 생성물은 유카 카본 컴퍼니 인코포레이트(UCAR Carbon Company Inc.)로부터 입수할 수 있다.
이와 같이 처리된 그라파이트 입자는 하기에서 "삽간된 그라파이트의 입자"로서 언급된다. 고온에 대한 노출시에, 삽간된 그라파이트의 입자는 c-방향으로, 즉 그라파이트의 결정면에 대해 수직인 방향으로, 아코디언 형태로 원래의 부피의 80배 내지 1000배 이상의 치수로 팽창한다. 벗겨진 그라파이트 입자는 외관상 벌레 모양이며, 따라서 워엄으로서 언급되는 것이 통상적이다. 워엄은 가요성 시이트 내로 함께 압축되어, 원래의 그라파이트가 벗겨지지 않는 한은, 다양한 형태로 형성되고 절단될 수 있다.
접촉 개스킷 관계로, 내화 바닥 및 벽 커버링으로서 사용하기 위해, 조합된 벗겨진 가용성 그라파이트 입자와 벗겨지지 않은 삽간된 입자의 압축된 시이트를 개스키 형태로 사용하는 것은 공지되어 있다. 개스킷으로 사용되는 경우에, 개스킷은 고온과의 접촉시에 팽창할 것이고, 또한 기밀 내화 밀봉을 제공할 것이다. 내화벽 커버링으로서 사용되는 경우에, 불꽃에 대한 노출시의 삽간된 그라파이트 성분의 팽창은 불꽃을 소멸시키는 작용을 한다.
본 발명의 특정 구체예에서, 도 1에 도시된 바와 같이 (원래의 배율 100X), 80 중량% 20 x 50 메쉬(50 메쉬 상에서 20 메쉬를 통과함) 크기 이상에서, 비교적 미세한 천연 그라파이트 플레이크 입자, 즉 천연 그라파이트 플레이크의 제 1 배치는 상기 기술된 바와 같이 삽간 용액 중에 천연 플레이크를 분산시킴으로써 처리된다. 제 1 배치의 플레이크가 삽간된 후에, 과량의 용액은 플레이크로부터 배출된 후에, 물로 세척되고 건조된다. 제 1 배치의 건조된 플레이크는 단지 수초 동안만 불꽃에 대해 노출되고, 삽간된 플레이크 입자는 초기 건조된 삽간된 플레이크의 부피의 약 80 내지 1000배인 벌레모양의 워엄형 입자로 팽창, 즉 벗겨진다. 도 2에 도시된 바와 같이(원래의 배율 100X), 80 중량% 50 x 80 메쉬(80 메쉬 상에서 50 메쉬를 통과함) 크기 이상에서 더 작은 크기의 천연 그라파이트 플레이크의 제 2 배치는 제 1 배치와 동일한 방식으로 삽간 용액으로 처리되고, 유사하게 물로 세척되고 건조된다. 80 중량% 50 x 80 메쉬 크기 이상의, 이들 벗겨지지 않은 삽간된 천연 그라파이트 플레이크는 제 1 배치의 벗겨진 입자와 혼합되고 배합되어, 약 5 내지 25 중량%의 혼합물 중의 벗겨지지 않은 삽간된 천연 그라파이트 플레이크를 제공한다. 벗겨진 삽간된 천연 그라파이트 플레이크 입자는 고부피의 벗겨진 벌레 모양 입자와 쉽게 혼합되어, 벗겨지지 않은 비팽창 플레이크와 벗겨진 팽창된 벌렘 모양 입자의 실질적으로 균일한 배합물을 제공한다. 이는, 예를 들어 진동 테이블 상에 위치한 벗겨진 천연 그라파이트 입자의 층 위에 더욱 미세한 벗겨지지 않은 천연 그라파이트 입자를 분무시킴으로써 달성될 수 있다. 삽간된 벗겨지지 않은 천연 그라파이트 입자는, 로울 프레스될 때에, 삽간된 벗겨지지 않은 천연 그라파이트 입자(100)가 도 3에 도시된 바와 같은 압축된 벗겨지지 않은 천연 그라파이트의 매트릭스(110)에서 압축에 의해 실질적으로 균일하게 "록킹 (locking)"되어 있는 가요성 그라파이트 시이트를 생성시키는 벗겨진 천연 그라파이트 입자의 인접 매트릭스에 균일하게 트랩핑되고 감싸여질 수 있다.
80 메쉬 크기보다 더 미세한 벗겨지지 않은 삽간된 천연 그라파이트 플레이크의 사용은 큰 벗겨진 그라파이트 입자의 층의 표면 근처에서 이러한 입자를 집중시키는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 더 미세한 입자는 더 큰 벗겨진 입자의 매스 중에 균일하게 트랩핑되지 않아서 불균일한 미세한 생성물을 생성시킨다. 80 메쉬 크기보다 미세한 벗겨지지 않은 삽간된 그라파이트 플레이크의 사용은 또한, 수함량을 과량 보유하는 플레이크를 생성시켜서, 팽창 용량을 손실시키고 보장 수명을 제한하는 시이트를 생성시키는 것으로 밝혀졌다.
더 큰 크기, 예를 들어 30 x 50 메쉬의 삽간된 벗겨지지 않은 천연 그라파이트 입자는 축적되고, 개스킷 또는 내화성 커버링으로서 사용할 때에 팽창 동안 혼합물 중의 불균일성 및 분열성 채널의 형성을 야기시키려는 경향이 있다.
실시예 I (종래 기술)
80 중량% 20 x 50 메쉬 크기의 천연 그라파이트 플레이크(도 1)를 황산(90 중량%)과 질산(10 중량%)의 혼합물로 처리하였다. 처리한 삽간된 처년 플레이크를 물로 세척하고, 물이 약 1 중량%가 될 때까지 건조시켰다. 처리된 삽간된 열팽창성 천연 그라파이트 플레이크의 일부를 2500oF에서 노에 도입시켜서, 삽간된 비팽창 플레이크의 부피의 약 325배의 부피를 갖는 1 파운드의 벌레 모양의 워엄형 입자 내로 플레이크를 신속히 팽창시켰다. 0.18 파운드의 처리된 삽간된 비팽창 천연 그라파이트 플레이크를 워엄형 열팽창된 그라파이트 입자와 배합시켜서, 20 x 50 메쉬 크기의 약 15 중량%의 삽간된 비팽창 천연 그라파이트 플레이크를 함유하는 배합된 혼합물을 제공하였다.
워엄형의 팽창된 삽간된 그라파이트 플레이크와 비팽창 그라파이트 플레이크의 배합된 혼합물을 두께가 약 0.060 인치이고 폭이 12 인치인 시이트로 로울링시켰다. 도 4에서 35X의 원래의 배율로 횡단면으로 도시한 0.060 인치 두께의 시이트는 비교적 큰 플레이크, 및 삽간된 팽창성 플레이크(230)의 불균일 분포에 의해 야기되는 공극(200) 및 크랙(210)을 보여준다.
실시예 1의 큰 8.5 x 11 인치 시이트를 오븐 내에서 250℃, 300℃ 및 400℃ 까지 가열하였다. 시이트의 횡단면을 따르는 두께 및 밀도의 변동을 하기의 표에 기재하였다 :
가열 온도(℃) 팽창의 변동(%) 밀도의 변동(#/Ft.2)
250℃ 0-100 70-35
300℃ 100-500 35-4
400℃ 100-800 35-3
시이트의 샘플을 1/2 ID x 1 3/4" OD x 0.060" 두께로 절단하고, 동일한 온도로 고정된 오븐 내에서 가열하였다.
상기 시험의 결과는 400℃에서, 샘플이 나머지 한면에 대해 한면에서 훨씬 더 팽창하고, 즉 팽창이 약 2배 이상 변동됨을 보여준다.
실시예 II
층의 두께를 감소시키고, 재료를 약 0.020 인치 두께 시이트로 로울링시키려는 시도를 하는 것을 제외하고는, 실시예 I의 방법을 수행하였다. 이러한 노력은 층의 한면에 대한 재료의 축적 및 집중으로 인해, 도 5에 도시된 바와 같이 성공적이지 못하였으며, 재료를 공극(510)에 의해 도시된 바와 같이 균일한 두께의 인접 시이트로 캘린더링시킬 수 없었다.
실시예 III (본 발명)
80 중량% 20 x 50 메쉬 크기의 천연 그라파이트 플레이크의 제 1 배치(도 1)를 황산(90 중량%)과 질산(10 중량%)의 혼합물로 처리하였다. 처리된 삽간된 천연 그라파이트 플레이크를 물로 세척하고, 물이 약 1 중량%가 될 때까지 건조시켰으며, 삽간된 열팽창성 천연 그라파이트 플레이크의 일부를 2500℃에서 노에 도입시켜서, 삽간된 비팽창 플레이크의 부피의 약 325배의 부피를 갖는 1 파운드의 벌레 모양의 워엄형 입자를 신속히 팽창시켰다.
80 중량% 50 x 80 메쉬 크기의 더 작은 천연 그라파이트 플레이크의 제 2 배치(도 2)를 더 큰 크기의 천연 그라파이트의 제 1 배치와 동일한 방식으로 황산과 질산의 혼합물로 처리하고, 물로 세척하여, 삽간된 비팽창 열팽창성 천연 그라파이트 플레이크를 수득하였다.
더 작은 입자 크기의 제 2 배치 재료의 삽간된 비팽창 열팽창성 천연 그라파이트 플레이크 0.18 파운드로 구성된 일부를 제 1 배치의 워엄형 열팽창 입자 1 파운드와 배합시켜서, 약 15 중량%의 삽간된 비팽창 천연 그라파이트 플레이크를 수득하였다.
워엄형 열팽창 천연 그라파이트 입자와 삽간된 비팽창 천연 그라파이트 플레이크의 혼합물을 두께가 약 0.050 인치이고 폭이 24 인치인 시이트로 로울링시켰다.
실시예 III으로부터의 시이트의 샘플(8.5 인치 x 11 인치)를 250℃, 300℃ 및 400℃에서 팽창에 대해 시험하고; 실시예 I과 비교하여 팽창 및 밀도의 감소된 변동율을 하기의 표에 기재하였다 :
가열 온도(℃) 팽창의 변동(%) 밀도의 변동(#/Ft.2)
250℃ 75-125 40-30
300℃ 400-600 14-10
400℃ 650-900 9-7
* 본원에서 사용되는 메쉬 크기는 미국 스크린 시리즈이다.
실시예 IV (본 발명)
실시예 III의 재료를 사용하여, 두께가 각각 약 0.015 인치 및 0.020 인치인 시이트로 플레이크를 로울링시켰다. 2가지 시도는 모두 성공적이었으며, 만족스러운 인접 시이트를 생성시켰고, 이는 본 발명의 입자 크기를 사용하는 중요성을 나타내는 것이다. 0.015 인치 두께 시이트의 샘플을 도 6에서 35X 원래 배율로 횡단면으로 도시하였다. 본 발명에 따르는 도 7의 시이트는 균일한 밀도 및 두께를 가지며, 허용할 수 없는 공극 및 틈을 함유하지 않는다.
실시예 V
고정물을 밀봉시켜서 질소 흐름을 막기 위한 다양한 그라파이트 시이트의 능력을 측정하기 위해 시험 장치를 사용하였다. 실시예 I 및 III의 벗겨진 시이트 및 샘플의 재료의 동일한 형상 및 중량을 각각 갖는 3개의 채널을 400℃로 가열하였다. 가열 후에, 시이트 각각의 질소 흐름에 대한 저항성을 동일한 온도 및 압력 조건하에 측정하였다. 결과를 하기에 기재하였다 :
재료의 종류 흐름에 대한 상대적 저항성
100% 벗겨진 그라파이트 시이트 0.0002
실시예 1 (종래 기술) 0.0007
실시예 3 (본 발명) 10.000

Claims (2)

  1. 80 중량% 20 x 50 메쉬 크기 이상의 삽간된 천연 그라파이트 플레이크의 열팽창에 의해 형성되는 벗겨진 팽창 천연 그라파이트와 80 중량% 50 x 80 메쉬 크기 이상의 벗겨지지 않은 삽간된 천연 그라파이트 플레이크의 배합된 혼합물의 로울 프레스된 가요성 시이트로서, 배합된 혼합물과 가요성 시이트 중의 벗겨지지 않는 삽간된 천연 그라파이트의 양이 5 내지 25 중량%인 로울 프레스된 가요성 시이트.
  2. (i) 80 중량% 20 x 50 메쉬 크기 이상의 천연 그라파이트 플레이크의 제 1 배치를 제공하는 단계;
    (ii) 천연 그라파이트 플레이크의 제 1 배치를 삽간 용액으로 처리하여, 삽간된 열팽창성 그라파이트 플레이크를 수득하는 단계;
    (iii) 단계(ii)의 삽간된 천연 그라파이트 플레이크를 승온에 노출시켜서, 삽간된 천연 그라파이트 플레이크를 팽창된 벌레 모양의 워엄형 그라파이트 입자로 벗겨내는 단계;
    (iv) 80 중량% 50 x 80 메쉬 크기 이상의 천연 그라파이트 플레이크의 제 2 배치를 제공하는 단계;
    (v) 천연 그라파이트 플레이크의 제 2 배치를 삽간 용액으로 처리하여, 50 x 80 메쉬 크기의 벗겨지지 않은 삽간된 열팽창성 그라파이트 플레이크를 수득하는 단계;
    (vi) 단계(iii)로부터의 팽창된 벌레 모양의 워엄형 그라파이트 입자를 단계(v)로부터의 팽창되지 않은 삽간된 팽창성 천연 그라파이트 플레이크와 혼합시켜서, 약 5 내지 25 중량%의 팽창되지 않은 삽간된 열팽창성 천연 그라파이트 플레이크를 제공하는 단계; 및
    (vii) 단계(vi)의 배합된 혼합물을 압력 로울을 통해 통과시켜서, 배합된 혼합물로 형성된 압축 시이트를 형성시키는 단계를 포함하여, 가요성 그라파이트 시이트를 제조하는 방법.
KR1019997008453A 1997-03-18 1998-03-17 가요성 그라파이트 복합 시이트 및 이의 제조방법 Withdrawn KR20000076352A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/819,744 US5985452A (en) 1997-03-18 1997-03-18 Flexible graphite composite sheet and method
US8/819,744 1997-03-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20000076352A true KR20000076352A (ko) 2000-12-26

Family

ID=25228929

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019997008453A Withdrawn KR20000076352A (ko) 1997-03-18 1998-03-17 가요성 그라파이트 복합 시이트 및 이의 제조방법

Country Status (10)

Country Link
US (2) US5985452A (ko)
EP (1) EP0968149B1 (ko)
JP (1) JP2001515450A (ko)
KR (1) KR20000076352A (ko)
AT (1) ATE221034T1 (ko)
AU (1) AU6538098A (ko)
BR (1) BR9809050A (ko)
DE (1) DE69806737D1 (ko)
TW (1) TW384277B (ko)
WO (1) WO1998041486A1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8632855B2 (en) 2009-04-07 2014-01-21 Samsung Electronics Co., Ltd. Methods of preparing a graphene sheet

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5370405A (en) * 1991-08-30 1994-12-06 Nippon Pillar Packing Co., Ltd. Packing
US5985452A (en) * 1997-03-18 1999-11-16 Ucar Carbon Technology Corporation Flexible graphite composite sheet and method
US20020054995A1 (en) * 1999-10-06 2002-05-09 Marian Mazurkiewicz Graphite platelet nanostructures
US6660434B2 (en) * 2000-03-06 2003-12-09 Superior Graphite Co. Engineered carbonaceous materials and power sources using these materials
WO2001072863A1 (en) * 2000-03-27 2001-10-04 Apache Products Company Fire resistant foam and foam products, method and dispersions for making same
US6451486B1 (en) 2000-05-01 2002-09-17 The Gillette Company Battery cathode including a mixture of manganese dioxide with carbon particles of expanded and non-expanded graphite
WO2002029836A1 (en) 2000-10-02 2002-04-11 Andelman Marc D Fringe-field capacitor electrode for electrochemical device
US20030045005A1 (en) * 2000-10-17 2003-03-06 Michael Seul Light-controlled electrokinetic assembly of particles near surfaces
WO2002066245A1 (en) * 2000-11-02 2002-08-29 Graftech Inc. Flexible graphite sheet having increased isotropy
US6921610B2 (en) 2001-07-11 2005-07-26 The Gillette Company Battery
US20040000735A1 (en) * 2002-06-28 2004-01-01 Graftech Inc. Partially expanded, free flowing, acid treated graphite flake
US20040127621A1 (en) * 2002-09-12 2004-07-01 Board Of Trustees Of Michigan State University Expanded graphite and products produced therefrom
US20060241237A1 (en) * 2002-09-12 2006-10-26 Board Of Trustees Of Michigan State University Continuous process for producing exfoliated nano-graphite platelets
US8501858B2 (en) * 2002-09-12 2013-08-06 Board Of Trustees Of Michigan State University Expanded graphite and products produced therefrom
DE10256963B4 (de) * 2002-12-05 2006-10-19 Hilti Ag Verfahren zur Steuerung der Expansionseigenschaften von thermisch expandierbaren Schwefelsäure-Graphitpartikeln und deren Verwendung
UA72692C2 (en) * 2003-07-25 2007-06-25 Ener 1 Subsidiary Entpr With F Process for preparation of carbon material for electrodes of lithium-ion current sources
US20070066641A1 (en) * 2003-12-19 2007-03-22 Prabha Ibrahim Compounds and methods for development of RET modulators
JP4726451B2 (ja) * 2004-08-30 2011-07-20 日本黒鉛工業株式会社 アルカリ電池用非膨張黒鉛粉末の製造方法、アルカリ電池用非膨張黒鉛粉末、アルカリ電池用導電炭素材、正極合剤及びアルカリマンガン電池
US7241409B2 (en) * 2004-10-29 2007-07-10 Advanced Energy Technology Inc. Gas permeable flexible graphite sheet material and process therefor
GEP20105052B (en) 2005-01-28 2010-07-26 Euro Celtique Sa Alcohol resistant dosage forms
US20090311436A1 (en) * 2006-05-16 2009-12-17 Board Of Trustees Of Michigan State University Conductive composite materials with graphite coated particles
US8017228B2 (en) * 2006-05-16 2011-09-13 Board Of Trustees Of Michigan State University Conductive composite compositions with fillers
US20080280031A1 (en) * 2006-05-16 2008-11-13 Board Of Trustees Of Michigan State University Conductive coatings produced by monolayer deposition on surfaces
US20110011601A1 (en) * 2008-03-14 2011-01-20 Kazuhiro Ono Fire barrier protection comprising graphitized films
WO2009134299A2 (en) * 2008-03-14 2009-11-05 Kaneka Corporation Fire barrier protection for airplanes comprising graphite films
KR100911433B1 (ko) * 2009-04-22 2009-08-11 한국지질자원연구원 판상형이며 나노크기의 두께를 갖는 초미립 인상 흑연 제조방법
MY163731A (en) 2010-07-01 2017-10-13 Graftech Int Holdings Inc Graphite electrode
CA2842407A1 (en) * 2011-07-20 2013-01-24 Hemlock Semiconductor Corporation Manufacturing apparatus for depositing a material on a carrier body
CN107250236A (zh) * 2014-12-22 2017-10-13 瑞来斯实业公司 树脂中的石墨剥离
WO2017044712A1 (en) 2015-09-11 2017-03-16 Laird Technologies, Inc. Devices for absorbing energy from electronic components
DE102015011952A1 (de) * 2015-09-18 2017-03-23 Sgl Carbon Se Kathodenboden, Verfahren zur Herstellung eines Kathodenbodens und Verwendung desselben in einer Elektolysezelle zur Herstellung von Aluminium
AU2023257938A1 (en) * 2022-04-19 2024-10-24 Lifoam Industries, Llc Polylactic acid-based bead foam articles having ultra-highly planar particles.

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB991581A (en) * 1962-03-21 1965-05-12 High Temperature Materials Inc Expanded pyrolytic graphite and process for producing the same
US4565649A (en) * 1974-08-23 1986-01-21 Intercal Company Graphite intercalation compounds
US4102960A (en) * 1976-12-15 1978-07-25 Stackpole Carbon Company Process for making high strength flexible graphite foil
DE2748135C2 (de) * 1977-10-27 1982-10-14 Sigri Elektrographit Gmbh, 8901 Meitingen Flexibler Graphitschichtstoff
US4199628A (en) * 1978-03-23 1980-04-22 The Dow Chemical Company Vermicular expanded graphite composite material
US4915925A (en) * 1985-02-11 1990-04-10 Chung Deborah D L Exfoliated graphite fibers and associated method
JPS6287407A (ja) * 1985-10-12 1987-04-21 Res Dev Corp Of Japan フイルム状グラフアイト層間化合物及びその製造方法
US4895713A (en) * 1987-08-31 1990-01-23 Union Carbide Corporation Intercalation of graphite
US5225379A (en) * 1988-02-09 1993-07-06 Ucar Carbon Technology Corporation Composites of flexible graphite particles and amorphous carbon
JPH064482B2 (ja) * 1988-06-08 1994-01-19 三井鉱山株式会社 葉片状黒鉛粉末及びその製造方法
US5149518A (en) * 1989-06-30 1992-09-22 Ucar Carbon Technology Corporation Ultra-thin pure flexible graphite calendered sheet and method of manufacture
DE69012675T2 (de) * 1989-06-30 1995-05-04 Ucar Carbon Tech Graphitfolie.
US5376450A (en) * 1991-06-25 1994-12-27 Ucar Carbon Technology Corporation Low surface acid intercalated graphite and method
US5176863A (en) * 1991-08-06 1993-01-05 Ucar Carbon Technology Corporation Flexible graphite composite fire retardant wallpaper and method
EP0688747B1 (en) * 1994-06-20 1998-12-30 Polycarbon, Inc. Graphite foam materials and method of making same
US5531454A (en) * 1994-12-29 1996-07-02 Indian Head Industries, Inc. Expandable gasket, sealed joint and method of forming same
US5494506A (en) * 1995-01-17 1996-02-27 Ucar Carbon Technology Corporation Gas filtering device for air bag gas generator
US5698088A (en) * 1996-07-08 1997-12-16 The Hong Kong University Of Science And Technology Formic acid-graphite intercalation compound
US5985452A (en) * 1997-03-18 1999-11-16 Ucar Carbon Technology Corporation Flexible graphite composite sheet and method
US5846459A (en) * 1997-06-26 1998-12-08 Ucar Carbon Technology Corporation Method of forming a flexible graphite sheet with decreased anisotropy

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8632855B2 (en) 2009-04-07 2014-01-21 Samsung Electronics Co., Ltd. Methods of preparing a graphene sheet

Also Published As

Publication number Publication date
JP2001515450A (ja) 2001-09-18
WO1998041486A1 (en) 1998-09-24
ATE221034T1 (de) 2002-08-15
EP0968149A1 (en) 2000-01-05
US6143218A (en) 2000-11-07
EP0968149B1 (en) 2002-07-24
DE69806737D1 (de) 2002-08-29
BR9809050A (pt) 2000-08-01
AU6538098A (en) 1998-10-12
TW384277B (en) 2000-03-11
US5985452A (en) 1999-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20000076352A (ko) 가요성 그라파이트 복합 시이트 및 이의 제조방법
US5981072A (en) Oxidation and corrosion resistant flexible graphite composite sheet and method
EP0527046B1 (en) Flexible graphite composite
US5846459A (en) Method of forming a flexible graphite sheet with decreased anisotropy
US6074585A (en) Flexible graphite composite
US5494506A (en) Gas filtering device for air bag gas generator
US6017633A (en) Flexible graphite composite sheet and method
KR20010022259A (ko) 가요성 흑연 복합체
JP2001517860A (ja) 燃料電池素子用導電性シール
EP0971863B1 (en) Oxidation and corrosion resistant flexible graphite composite sheet and method
US5990027A (en) Flexible graphite composite
US6433067B2 (en) Formable flexible graphite sealing composites
MXPA99012037A (en) Flexible graphite sheet with decreased anisotropy

Legal Events

Date Code Title Description
PA0105 International application

Patent event date: 19990917

Patent event code: PA01051R01D

Comment text: International Patent Application

PG1501 Laying open of application
PC1203 Withdrawal of no request for examination
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid