KR20170070118A - 실리콘 조성물 및 그 조성물로부터 제조된 감압 접착제 층을 갖는 감압 접착제 필름 - Google Patents

실리콘 조성물 및 그 조성물로부터 제조된 감압 접착제 층을 갖는 감압 접착제 필름 Download PDF

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Abstract

기재 필름 및 기재 필름의 표면 상에 형성된 감압 접착제 층을 포함하는 감압 접착제 필름이 제공되며, 상기 감압 접착제 층은 분자 내에 적어도 2개의 알케닐 기를 갖고, 25℃에서 10,000 내지 1,000,000 mPa·s의 점도를 갖는 다이오르가노폴리실록산; (B) 분자 내에 적어도 하나의 알케닐 기를 갖고, 25℃에서 생고무와 유사하거나 25℃에서 1,000,000 mPa·s를 초과하는 점도를 갖는, 실리콘 조성물의 질량을 기준으로 10 질량% 이하의 양의 다이오르가노폴리실록산; (C) 하기 평균 단위 화학식으로 표현되는 오르가노폴리실록산 수지: (R1 3SiO1/2)x (Si04/2)1.0 (상기 식에서, 각각의 R1은 알케닐 기가 없는 할로겐 치환되거나 비치환된 일가 탄화수소 기를 나타내고, x는 0.5 내지 1.0의 수임); (D) 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자를 갖는 오르가노하이드로겐폴리실록산; (E) 실리카 미세 분말; 및 (F) 하이드로실릴화(hydrosilylation) 촉매를 포함하는 실리콘 조성물로부터 제조된다.

Description

실리콘 조성물 및 그 조성물로부터 제조된 감압 접착제 층을 갖는 감압 접착제 필름{SILICONE COMPOSITION AND A PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE FILM HAVING A PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE LAYER MADE FROM THE COMPOSITION}
상호 참조
본 출원은 35 U.S.C. §119(e) 하에 2014년 10월 16일자로 출원된 미국 가특허 출원 제62/064558호의 이익을 주장한다. 미국 가특허 출원 제62/064558호는 본 명세서에 참고로 포함된다.
기술분야
본 발명은 기재 상에 감압 접착제 층을 형성할 수 있는 실리콘 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 그 조성물로부터 제조된 감압 접착제 층을 갖는 감압 접착제 필름에 관한 것이다.
실리콘 감압 접착제는 실리콘에 내재하는 탁월한 내열성, 내냉동성(freeze resistance) 및 전기 특성을 가지며, 이러한 특성을 손상시키지 않으면서 접착력을 유지시킨다. 따라서 그것은 높은 수준의 신뢰성이 요구되는 감압 접착제로서 널리 사용된다. 전형적인 실리콘 감압 접착제 조성물은 분자 내에 적어도 2개의 알케닐 기를 갖는 다이오르가노폴리실록산; 0.6 내지 1.7의 SiO4/2 단위에 대한 R3SiO1/2 단위의 몰비로 R3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위를 함유하는 오르가노폴리실록산 (여기서, R은 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 일가 탄화수소 기임); 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산; 억제제, 하이드로실릴화 촉매; 및 용매를 포함한다 (미국 특허 제8,057,909 B2호 참고).
최근, 실리콘 감압 접착제 조성물은 기재 필름 상에 얇은 감압 접착제 층을 수득하기 위해서 마이크로 그라비어(micro gravure) 코팅에 적용될 수 있다. 그러나, 상기에 언급된 실리콘 감압 접착제 조성물은 기재 필름 상에 적절한 접착력 및 우수한 내스크래치(anti-scratch) 특성을 나타내는 감압 접착제 층을 형성할 수 없다.
해결하려는 과제
본 발명의 목적은 적절한 점도를 나타내고, 기재 필름 상에 적절한 접착력 및 우수한 내스크래치 특성을 나타내는 감압 접착제 층을 형성할 수 있는 실리콘 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 감압 접착제 층이 적절한 접착력 및 우수한 내스크래치 특성을 나타내는 감압 접착제 필름을 제공하는 것이다.
과제의 해결 수단
본 발명의 실리콘 조성물은
(A) 분자 내에 적어도 2개의 알케닐 기를 갖고, 25℃에서 10,000 내지 1,000,000 mPa·s의 점도를 갖는, 실리콘 조성물의 질량을 기준으로 60 내지 80 질량%의 양의 다이오르가노폴리실록산;
(B) 분자 내에 적어도 하나의 알케닐 기를 갖고, 25℃에서 생고무와 유사하거나 25℃에서 1,000,000 mPa·s를 초과하는 점도를 갖는, 조성물의 질량을 기준으로 0 질량% 초과 내지 10 질량% 이하의 양의 다이오르가노폴리실록산;
(C) 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 20 질량%의 양의 하기 평균 단위 화학식으로 표현되는 오르가노폴리실록산 수지:
(R1 3SiO1/2)x (SiO4/2)1.0
(상기 식에서, 각각의 R1은 알케닐 기가 없는 할로겐 치환되거나 비치환된 일가 탄화수소 기를 나타내고, x는 0.5 내지 1.0의 수임);
(D) 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자를 갖고, 조성물 중 총 알케닐 기 1 몰 당, 오르가노하이드로겐폴리실록산 성분 중 규소-결합 수소 원자 0.1 내지 10 몰을 제공하는 양의 오르가노하이드로겐폴리실록산;
(E) 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 5 질량%의 양의 실리카 미세 분말; 및
(F) 조성물의 하이드로실릴화(hydrosilylation)를 가속시키는 양의 하이드로실릴화 촉매를 포함한다.
본 발명의 감압 접착제 필름은 기재 필름 및 기재 필름의 표면 상의 감압 접착제 층을 포함하고, 상기 감압 접착제 층은
(A) 분자 내에 적어도 2개의 알케닐 기를 갖고, 25℃에서 10,000 내지 1,000,000 mPa·s의 점도를 갖는, 실리콘 조성물의 질량을 기준으로 60 내지 80 질량%의 양의 다이오르가노폴리실록산;
(B) 분자 내에 적어도 하나의 알케닐 기를 갖고, 25℃에서 생고무와 유사하거나 25℃에서 1,000,000 mPa·s를 초과하는 점도를 갖는, 조성물의 질량을 기준으로 0 질량% 초과 내지 10 질량% 이하의 양의 다이오르가노폴리실록산;
(C) 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 20 질량%의 양의 하기 평균 단위 화학식으로 표현되는 오르가노폴리실록산 수지:
(R1 3SiO1/2)x (SiO4/2)1.0
(상기 식에서, 각각의 R1은 알케닐 기가 없는 할로겐 치환되거나 비치환된 일가 탄화수소 기를 나타내고, x는 0.5 내지 1.0의 수임);
(D) 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자를 갖고, 조성물 중 총 알케닐 기 1 몰 당, 오르가노하이드로겐폴리실록산 성분 중 규소-결합 수소 원자 0.1 내지 10 몰을 제공하는 양의 오르가노하이드로겐폴리실록산;
(E) 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 5 질량%의 양의 실리카 미세 분말; 및
(F) 조성물의 하이드로실릴화를 가속시키는 양의 하이드로실릴화 촉매를 포함하는 실리콘 조성물로부터 제조된다.
발명의 효과
본 발명의 실리콘 조성물은 적절한 점도를 나타내고, 기재 필름 상에 적절한 접착력 및 우수한 내스크래치 특성을 나타내는 감압 접착제 층을 형성할 수 있다. 추가로, 본 발명의 감압 접착제 필름은 적절한 접착력 및 우수한 내스크래치 특성을 나타내는 감압 접착제 층을 갖는다.
먼저, 본 발명의 실리콘 조성물을 상세히 설명할 것이다.
성분 (A)는 분자 내에 적어도 2개의 알케닐 기를 갖는 다이오르가노폴리실록산이다. 성분 (A) 내의 알케닐 기는 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 및 헵테닐 기로 예시될 수 있고, 바람직하게는 비닐 기이다. 성분 (A) 내의 비-알케닐 Si-결합 유기 기는 알킬 기, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 및 헥실 기; 아릴 기, 예컨대 페닐, 톨릴, 및 자일릴 기; 아르알킬 기, 예컨대 벤질 및 페네틸 기; 및 할로겐화된 알킬 기, 예컨대 3-클로로프로필 및 3,3,3-트라이플루오로프로필 기로 예시될 수 있고, 바람직하게는 메틸 및 페닐 기이다. 성분 (A)의 분자 구조는 실질적으로 직쇄형이지만, 분자 쇄의 일부는 분지화될 수 있다. 회전식 점도계에 의해서 측정된 25℃에서의 성분 (A)의 점도는 10,000 내지 1,000,000 mPa·s이고, 바람직하게는 10,000 내지 500,000 mPa·s, 또는 10,000 내지 100,000 mPa·s이다.
성분 (A)는 다이메틸비닐실록시-말단블로킹된(endblocked) 다이메틸폴리실록산; 다이메틸비닐실록시-말단블로킹된 다이메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체; 트라이메틸실록시-말단블로킹된 다이메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체; 다이메틸비닐실록시 및 트라이메틸실록시에 의해서 말단화된 분자 쇄 말단을 갖는 부분적인 분지쇄형인 다이메틸폴리실록산; 트라이메틸실록시-말단블로킹된 부분적인 분지쇄형인 다이메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체; 상기 다이오르가노폴리실록산 내의 메틸의 전부 또는 일부를 알킬, 예컨대 에틸 또는 프로필, 아릴, 예컨대 페닐 또는 톨릴, 또는 할로겐화된 알킬, 예컨대 3,3,3-트라이플루오로프로필로 대체함으로써 수득된 다이오르가노폴리실록산; 상기 다이오르가노폴리실록산 내의 비닐의 전부 또는 일부를 알케닐, 예컨대 알릴 또는 프로페닐로 대체함으로써 수득된 다이오르가노폴리실록산; 및 상기 다이오르가노폴리실록산의 둘 이상의 혼합물로 예시될 수 있다.
성분 (A)는 조성물의 질량을 기준으로 60 내지 80 질량%, 바람직하게는 조성물의 질량을 기준으로 65 내지 80 질량%의 양으로 사용된다. 이는, 성분 (A)의 함량이 상기에 기술된 범위의 하한 이상인 경우, 조성물이 마이크로 그라비어 코팅에 적절한 점도를 나타내고, 그 함량이 상기에 기술된 범위의 상한 이하인 경우, 조성물이 기재 필름 상에 적절한 접착력 및 우수한 내스크래치 특성을 나타내는 감압 접착제 층을 형성하기 때문이다.
성분 (B)는 분자 내에 적어도 하나의 알케닐 기를 갖는 또 다른 다이오르가노폴리실록산이다. 성분 (B) 내의 알케닐 기는 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 및 헵테닐 기로 예시될 수 있고, 바람직하게는 비닐 기이다. 성분 (B) 내의 비-알케닐 Si-결합 유기 기는 알킬 기, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 및 헥실 기; 아릴 기, 예컨대 페닐, 톨릴, 및 자일릴 기; 아르알킬 기, 예컨대 벤질 및 페네틸 기; 및 할로겐화된 알킬 기, 예컨대 3-클로로프로필 및 3,3,3-트라이플루오로프로필 기로 예시될 수 있고, 바람직하게는 메틸 및 페닐 기이다. 성분 (B)의 분자 구조는 실질적으로 직쇄형이지만, 분자 쇄의 일부는 분지화될 수 있다. 성분 (B)는 25℃에서 생고무와 유사하거나, 그것이 25℃에서 액체인 경우에도, 그것은 회전식 점도계에 의해서 측정되는 경우 25℃에서 1,000,000 mPa·s를 초과하는 점도를 갖는다. 그것은 바람직하게는 25℃에서 생고무와 유사하다.
성분 (B)는 다이메틸비닐실록시-말단블로킹된 다이메틸폴리실록산; 다이메틸비닐실록시-말단블로킹된 다이메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체; 트라이메틸실록시-말단블로킹된 다이메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체; 다이메틸비닐실록시 및 트라이메틸실록시에 의해서 말단화된 분자 쇄 말단을 갖는 부분적인 분지쇄형인 다이메틸폴리실록산; 트라이메틸실록시-말단블로킹된 부분적인 분지쇄형인 다이메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체; 상기 다이오르가노폴리실록산 내의 메틸의 전부 또는 일부를 알킬, 예컨대 에틸 또는 프로필, 아릴, 예컨대 페닐 또는 톨릴, 또는 할로겐화된 알킬, 예컨대 3,3,3-트라이플루오로프로필로 대체함으로써 수득된 다이오르가노폴리실록산; 상기 다이오르가노폴리실록산 내의 비닐의 전부 또는 일부를 알케닐, 예컨대 알릴 또는 프로페닐로 대체함으로써 수득된 다이오르가노폴리실록산; 및 상기 다이오르가노폴리실록산의 둘 이상의 혼합물로 예시될 수 있다.
성분 (B)는 조성물의 질량을 기준으로 0 질량% 초과 내지 10 질량% 이하, 바람직하게는 조성물의 질량을 기준으로 1 내지 10 질량%의 양으로 사용된다. 이는, 성분 (B)의 함량이 상기에 기술된 범위의 하한 이상인 경우, 조성물이 마이크로 그라비어 코팅에 적절한 점도를 나타내고, 그 함량이 상기에 기술된 범위의 상한 이하인 경우, 조성물이 기재 필름 상에 매끄러운 표면을 갖는 감압 접착제 층을 형성하기 때문이다.
성분 (C)는 하기 평균 단위 화학식으로 표현되는 오르가노폴리실록산 수지이다.
(R1 3SiO1/2)x (SiO4/2)1.0
상기 식에서, 각각의 R1은 알케닐 기가 없는 할로겐 치환되거나 비치환된 일가 탄화수소 기를 나타내고, 알킬 기, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 및 헥실 기; 아릴 기, 예컨대 페닐, 톨릴, 및 자일릴 기; 아르알킬 기, 예컨대 벤질 및 페네틸 기; 및 할로겐화된 알킬 기, 예컨대 3-클로로프로필 및 3,3,3-트라이플루오로프로필 기로 예시될 수 있다. R1은 바람직하게는 메틸 및 페닐 기이다.
상기 식에서, x는 0.5 내지 1.0의 수이고, 바람직하게는 0.5 내지 0.9의 수이다. 이는, x의 수가 상기에 기술된 범위의 하한 이상인 경우, 조성물이 마이크로 그라비어 코팅에 적절한 점도를 나타내고, x의 수가 상기에 기술된 범위의 상한 이하인 경우, 조성물이 기재 필름 상에 적절한 접착력 및 우수한 내스크래치 특성을 나타내는 감압 접착제 층을 형성하기 때문이다.
성분 (C)는 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 20 질량%, 바람직하게는 조성물의 질량을 기준으로 1 내지 20 질량%의 양으로 사용된다. 이는, 성분 (C)의 함량이 상기에 기술된 범위의 하한 이상인 경우, 조성물이 기재 필름 상에 적절한 접착력을 나타내는 감압 접착제 층을 형성하고, 그 함량이 상기에 기술된 범위의 상한 이하인 경우, 조성물이 마이크로 그라비어 코팅에 적절한 점도를 나타내기 때문이다.
성분 (D)는 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자를 갖는 오르가노하이드로겐폴리실록산이다. 성분 (D) 내의 Si-결합 유기 기는 알킬 기, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 및 헥실 기; 아릴 기, 예컨대 페닐, 톨릴, 및 자일릴; 아르알킬 기, 예컨대 벤질 및 페네틸 기; 및 할로겐화된 알킬 기, 예컨대 3-클로로프로필 및 3,3,3-트라이플루오로프로필 기로 예시될 수 있다. 성분 (D) 내의 Si-결합 유기 기에 대해서 메틸 기가 바람직하다. 성분 (D)의 분자 구조는 예를 들어, 직쇄형, 분지쇄형, 부분적으로 분지화된 직쇄형, 네트워크형 또는 덴드리트형(dendritic)일 수 있다. 25℃에서의 성분 (D)의 점도는 중요하지 않지만, 바람직하게는 1 내지 1,000,000 mPa·s이고, 보다 바람직하게는 1 내지 10,000 mPa·s이다.
성분 (D)는 트라이메틸실록시-말단블로킹된 메틸하이드로겐폴리실록산; 트라이메틸실록시-말단블로킹된 다이메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체; 다이메틸하이드로겐실록시-말단블로킹된 메틸하이드로겐폴리실록산; 다이메틸하이드로겐실록시-말단블로킹된 다이메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체; 다이메틸하이드로겐실록시-말단블로킹된 다이메틸폴리실록산; 사이클릭 메틸하이드로겐폴리실록산; 화학식 (CH3)2HSiO1/2로 표현되는 실록산 단위 및 화학식 SiO4/2로 표현되는 실록산 단위를 포함하는 오르가노폴리실록산; 상기 오르가노폴리실록산 내의 메틸의 전부 또는 일부를 알킬, 예컨대 에틸 또는 프로필, 아릴, 예컨대 페닐 또는 톨릴, 또는 할로겐화된 알킬, 예컨대 3,3,3-트라이플루오로프로필로 대체함으로써 수득된 오르가노폴리실록산; 및 상기 오르가노폴리실록산의 둘 이상의 혼합물로 예시될 수 있다.
성분 (D)는 조성물 중 총 알케닐 기 1 몰 당 성분 (D)로부터의 규소-결합 수소 원자 0.1 내지 10 몰, 바람직하게는 0.1 내지 5 몰, 및 특히 바람직하게는 0.1 내지 3 몰을 제공하는 양으로 고려 중인 조성물 중에서 사용된다. 이는, 성분 (D)의 함량이 상기에 기술된 범위의 하한 이상인 경우, 조성물이 기재 필름 상에 우수한 기계적인 특성을 나타내는 감압 접착제 층을 형성하고, 그 함량이 상기에 기술된 범위의 상한 이하인 경우, 조성물이 기재 필름 상에 적절한 접착력을 나타내는 감압 접착제 층을 형성하기 때문이다.
성분 (E)는 수득된 감압 접착제의 내스크래치 특성을 증가시키기 위한 실리카 미세 분말이다. 성분 (E)는 건식 실리카(fumed silica), 습식 실리카(precipitated silica), 하소 실리카(calcined silica), 또는 이러한 실리카 분말의 표면을 오르가노규소 화합물, 예컨대 오르가노알콕시실란, 오르가노할로실란, 또는 오르가노실라잔으로 처리함으로써 수득된 바와 같은 분말로 예시될 수 있다. 특히 수득된 실리콘 감압 접착제의 만족스러운 내스크래치 특성을 생성하기 위해서 적어도 50 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 실리카 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
성분 (E)는 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 5 질량%, 바람직하게는 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 3 질량%의 양으로 사용된다. 이는, 성분 (E)의 함량이 상기에 기술된 범위의 하한 이상인 경우, 조성물이 기재 필름 상에 우수한 내스크래치 특성을 나타내는 감압 접착제 층을 형성하고, 그 함량이 상기에 기술된 범위의 상한 이하인 경우, 조성물이 기재 필름 상에 적절한 접착력을 나타내는 감압 접착제 층을 형성하기 때문이다.
성분 (F)는 고려 중인 조성물의 경화를 가속시키는 하이드로실릴화 촉매이고, 백금 촉매, 로듐 촉매, 및 팔라듐 촉매로 예시될 수 있고, 백금 촉매가 바람직하다. 이러한 백금 촉매는 미분된 백금 분말, 백금 블랙, 염화백금산, 사염화백금, 염화백금산의 알콜 용액, 백금의 올레핀 착물, 백금의 알케닐실록산 착물, 및 백금의 카르보닐 착물로 예시될 수 있다.
성분 (F)는 조성물의 경화를 가속시키는 양으로 고려 중인 조성물 중에서 사용되지만, 그 함량은 달리 중요하지 않다. 예를 들어, 백금 촉매가 성분 (F)로서 사용되는 경우, 이 성분의 함량은 바람직하게는 조성물 1,000,000 질량부 당 성분 (F)로부터의 백금 금속 0.01 내지 500 질량부, 및 보다 바람직하게는 조성물 1,000,000 질량부 당 성분 (F)로부터의 백금 금속 0.1 내지 100 질량부를 제공한다.
본 발명의 실리콘 조성물은 기재 필름에 대한 점착력을 개선시키기 위해서 (G) 앵커리지(anchorage) 첨가제를 함유할 수 있다. 성분 (G)는 실란 커플링제, 예컨대 메틸트라이메톡시실란, 비닐트라이메톡시실란, 알릴트라이메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란, 3-글리시독시프로필트라이메톡시실란, 3-아미노프로필트라이메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실란, 비스(트라이메톡시실릴)프로판, 및 비스(트라이메톡시실릴)헥산; 상기 실란 커플링제와, 적어도 하나의 규소-결합 하이드록시 기 및 규소-결합 알케닐 기를 갖는 실록산 화합물의 혼합물 또는 반응 혼합물로 예시될 수 있다.
성분 (G)의 함량은 중요하지 않지만, 바람직하게는 조성물의 질량을 기준으로 0.1 내지 5 질량% 범위, 바람직하게는 조성물의 질량을 기준으로 0.1 내지 3 질량%이다. 이는, 성분 (G)의 함량이 상기에 기술된 범위의 하한 이상인 경우, 조성물이 기재 필름에 우수한 접착력을 나타내는 감압 접착제 층을 형성할 수 있고, 그 함량이 상기에 기술된 범위의 상한 이하인 경우, 조성물이 기재 필름 상에 적절한 접착력을 나타내는 감압 접착제 층을 형성하기 때문이다.
본 발명의 실리콘 조성물은 그의 저장 안정성 및 취급 특성을 개선시키기 위해서 (H) 반응 억제제를 함유할 수 있다. 성분 (H)는 아세틸렌 화합물, 예컨대 2-메틸-3-부틴-2-올, 3,5-다이메틸-1-헥신-3-올, 및 2-페닐-3-부틴-2-올; 엔-인 화합물, 예컨대 3-메틸-3-펜텐-1-인 및 3,5-다이메틸-3-헥센-1-인; 오르가노실록산 화합물, 예컨대 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 및 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산; 트라이아졸, 예컨대 벤조트라이아졸; 포스핀; 메르캅탄; 및 하이드라진으로 예시될 수 있다.
성분 (H)의 함량은 중요하지 않지만, 바람직하게는 조성물의 질량을 기준으로 0.01 내지 5 질량% 범위, 바람직하게는 조성물의 질량을 기준으로 0.01 내지 3 질량%이다. 이는, 성분 (H)의 함량이 상기에 기술된 범위의 하한 이상인 경우, 조성물이 우수한 저장 안정성을 가질 수 있고, 그 함량이 상기에 기술된 범위의 상한 이하인 경우, 조성물이 저온 하에서 기재 필름 상에 감압 접착제 층을 형성할 수 있기 때문이다.
본 발명의 실리콘 조성물은 그의 코팅 특성을 증가시키기 위해서 유기 용매를 함유할 수 있다. 유기 용매는 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 또는 유사한 방향족 탄화수소; 헥산, 사이클로헥산, 헵탄, 옥탄, 또는 유사한 지방족 탄화수소; 아세테이트, 메틸에틸케톤, 메틸아이소부틸케톤, 또는 유사한 케톤; 다이메틸에테르, 다이에틸에테르, 테트라하이드로푸란, 또는 유사한 에테르; 부틸 포르메이트, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 에틸 프로피오네이트, 셀로솔브(Cellosolve) 아세테이트, 또는 유사한 에스테르로 예시될 수 있다. 방향족 탄화수소, 특히 톨루엔 및 자일렌이 바람직하다.
유기 용매의 함량은 중요하지 않지만, 바람직하게는 그의 용액 중의 비휘발성 물질 함량이 10 내지 80 질량%, 또는 20 내지 70 질량%이도록 하는 양이다.
본 발명의 실리콘 조성물은 필요하다면, 다른 임의의 성분의 첨가와 함께, 상기에 언급된 성분 (A) 내지 성분 (F)를 혼합함으로써 제조된다. 수득된 실리콘 조성물을 기재 필름 상에 도포한 후, 그것은 실온에서 또는 가열을 사용하여 경화되어 기재 필름의 표면 상에 감압 접착제 층을 형성한다. 조성물은 그라비어 코트, 마이크로 그라비어 코트, 오프셋(offset) 코트, 오프셋 그라비어, 롤 코트, 리버스 롤(reverse-roll) 코트, 에어 나이프(air-knife) 코트, 커튼(curtain) 코트, 콤마(comma) 코트 등에 의해서 도포될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 감압 접착제 필름을 상세히 설명할 것이다.
본 발명의 감압 접착제 필름은 기재 필름 및 기재 필름의 표면 상의 감압 접착제 층을 포함하고, 상기 감압 접착제 층은 기재 필름의 표면 상의 상기에 언급된 실리콘 조성물로부터 제조된다. 기재 필름은 수지, 예컨대 폴리이미드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 나일론, 폴리에테르-에테르 케톤, 폴리페닐렌 설파이드, 액정 폴리아릴레이트, 폴리에테르 설폰, 폴리에테르 이미드 등으로부터 제조된 연신 또는 비연신 플라스틱 필름 기재일 수 있다. 기재 필름은 또한 상기에 언급된 수지로 코팅된 필름 유사 플라스틱을 포함할 수 있다. 그것이 내열 특성을 제공할 필요가 있는 경우, 폴리이미드 (PI), 폴리에테르-에테르 케톤 (PEEK), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 액정 폴리아릴렌, 폴리아미도이미드 (PAI), 폴리에테르 설핀 (PES) 등으로부터 기재 필름을 형성하는 것이 제안된다.
본 발명의 감압 접착제 필름은 상기에 언급된 실리콘 조성물을 기재 필름의 표면 상에 도포하고, 이어서 실온에서 또는 가열을 사용하여 조성물을 경화시킴으로써 감압 접착제 층을 기재 필름의 표면 상에 형성함으로써 제조된다. 조성물은 상기에 언급된 것과 동일한 방법에 의해서 도포될 수 있다. 열을 사용한 경화가 바람직하다. 가열은 50℃ 초과, 바람직하게는 80 내지 200℃ 범위의 온도에서 수행되어야 한다.
감압 접착제 층은 바람직하게는 5 μm 내지 10 mm, 바람직하게는 5 μm 내지 5 mm, 5 μm 내지 1 mm, 5 μm 내지 500 μm, 5 μm 내지 100 μm, 또는 5 μm 내지 50 μm의 두께를 갖는다. 이는, 두께가 상기에 기술된 범위의 하한 이상인 경우, 감압 접착제 층이 우수한 내스크래치 특성을 나타낼 수 있고, 그 두께가 상기에 기술된 범위의 상한 이하인 경우, 감압 접착제 층이 적절한 접착력을 나타낼 수 있기 때문이다.
감압 접착제 층은 바람직하게는 ASTM D3363에 따라서 측정할 때 H 이상의 연필 경도를 갖는다. 이는 연필 경도가 H 이상인 경우, 감압 접착제 층이 우수한 내스크래치 특성을 나타낼 수 있기 때문이다.
감압 접착제 층은 바람직하게는 50 gf/인치 미만의 박리 접착 강도를 가질 수 있다. 이는, 박리 접착 강도가 50 g/인치 미만인 경우, 감압 접착제 층이 보호 필름으로부터 순조롭게 박리될 수 있기 때문이다.
보호 필름은 폴리에틸렌 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름, 폴리에테르설폰 필름, 플루오로수지 필름, 및 이형지로 예시될 수 있다.
실시예
본 발명의 실리콘 조성물 및 감압 접착제 필름을 하기 실시예 및 비교예를 통해서 상세히 기술한다. 실시예에서의 점도 (mPa·s 단위)는 회전식 점도계를 사용하여 25℃에서 측정된 값이다. 실시예에 보고된 다른 물성은 25℃에서 측정된 값이다. 감압 접착제 필름의 특성을 하기와 같이 측정하였다.
[접착 강도]
50 μm의 두께를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 필름 상에 25 μm의 두께를 수득하기 위해서 실리콘 조성물을 마이크로 그라비어 코팅에 적용하였다. 이어서, 규소 조성물을 150℃에서 2분 동안 가열하여 PET 필름 상에 감압 접착제 층을 수득하였다. 180°에서의 박리 및 0.3 미터/분의 박리 속도 동안 접착 강도를 측정하였다.
[Ÿ‡-아웃(wet-out) 성능]
보호 필름을 부착한 경우, 공동(void)의 존재 또는 공동 제거 용이성에 의해서 감압 접착제 층의 Ÿ‡-아웃 성능을 평가하였다.
[내스크래치 성능]
손톱에 의해서 감압 접착제 층의 내스크래치 성능을 평가하였다.
[연필 경도]
ASTM D3363에 따른 연필 시험기에 의해서 감압 접착제 층의 표면의 연필 경도를 측정하였다.
[실시예 1]
하기 물질을 균일하게 혼합함으로써 실리콘 조성물을 제조하였다:
38,000 mPa·s의 점도 및 0.09 질량%의 비닐 함량을 갖는 다이메틸비닐실록시-말단블로킹된 다이메틸폴리실록산 78.36 질량%;
1,000,000 mPa·s 초과의 점도 및 0.01 질량%의 비닐 함량을 갖는 생고무 유사 다이오르가노폴리실록산 2.00 질량%;
자일렌 35 질량%와 하기 평균 단위 화학식으로 표현되는 오르가노폴리실록산 수지 65 질량%의 혼합물 15.00 질량%
{(CH3)3SiO1/2}0.65(SiO4/2)1.0;
8.18 질량%의 비닐 함량을 갖고, 3-글리시독시프로필 트라이메톡시실란과 실란올-말단블로킹된 다이메티실록산-메틸비닐실록산 올리고머의 혼합물을 포함하는 앵커리지 첨가제 1.00 질량%;
다이메틸다이클로로실란으로 표면 처리되고, 200 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 건식 실리카 분말 1.50 질량%;
20 mPa·s의 점도 및 1.50 질량%의 규소-결합 수소 함량을 갖는 트라이메틸실록시-말단블로킹된 메틸하이드로겐폴리실록산 1.00 질량% (이러한 첨가는 조성물 중 비닐 1 몰 당 이러한 메틸하이드로겐폴리실록산 중의 규소-결합 수소 원자 2.81 몰을 제공함);
플래티넘-1,3-다이비닐-1,1,3,3-테트라메틸다이실록산 착물 1.00 질량%; 및
에티닐사이클로헥산-1-올 0.14 질량%.
40 질량%의 농도가 될 수 있도록 실리콘 조성물을 톨루엔 중에 용해시키고, 이어서 마이크로 그라비어 코팅기에 적용하였다. 감압 접착제 필름 및 감압 접착제 층을 상기에 기술된 바와 같이 평가하고, 그의 특성을 표 1에 보고하였다.
[실시예 2]
하기 물질을 균일하게 혼합함으로써 실리콘 조성물을 제조하였다:
38,000 mPa·s의 점도 및 0.09 질량%의 비닐 함량을 갖는 다이메틸비닐실록시-말단블로킹된 다이메틸폴리실록산 74.35 질량%;
1,000,000 mPa·s 초과의 점도 및 0.07 질량%의 비닐 함량을 갖는 생고무 유사 다이오르가노폴리실록산 6.00 질량%;
자일렌 35 질량%와 하기 평균 단위 화학식으로 표현되는 오르가노폴리실록산 수지 65 질량%의 혼합물 15.00 질량%:
{(CH3)3SiO1/2}0.65(SiO4/2)1.0;
8.18 질량%의 비닐 함량을 갖고, 3-글리시독시프로필 트라이메톡시실란과 실란올-말단블로킹된 다이메티실록산-메틸비닐실록산 올리고머의 혼합물을 포함하는 앵커리지 첨가제 1.00 질량%;
다이메틸다이클로로실란으로 표면 처리되고, 200 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 건식 실리카 분말 1.50 질량%;
20 mPa·s의 점도 및 1.50 질량%의 규소-결합 수소 함량을 갖는 트라이메틸실록시-말단블로킹된 메틸하이드로겐폴리실록산 1.00 질량% (이러한 첨가는 조성물 중 비닐 1 몰 당 이러한 메틸하이드로겐폴리실록산 중의 규소-결합 수소 원자 2.58 몰을 제공함);
플래티넘-1,3-다이비닐-1,1,3,3-테트라메틸다이실록산 착물 1.00 질량%; 및
에티닐사이클로헥산-1-올 0.15 질량%.
40 질량%의 농도가 될 수 있도록 실리콘 조성물을 톨루엔 중에 용해시키고, 이어서 마이크로 그라비어 코팅기에 적용하였다. 감압 접착제 필름 및 감압 접착제 층을 상기에 기술된 바와 같이 평가하고, 그의 특성을 표 1에 보고하였다.
[비교예 1]
하기 물질을 균일하게 혼합함으로써 실리콘 조성물을 제조하였다:
2,000 mPa·s의 점도 및 0.23 질량%의 비닐 함량을 갖는 다이메틸비닐실록시-말단블로킹된 다이메틸폴리실록산 47.00 질량%;
1,000,000 mPa·s 초과의 점도 및 0.01 질량%의 비닐 함량을 갖는 생고무 유사 다이오르가노폴리실록산 27.00 질량%;
자일렌 35 질량%와 하기 평균 단위 화학식으로 표현되는 오르가노폴리실록산 수지 65 질량%의 혼합물 23.00 질량%:
{(CH3)3SiO1/2}0.65(SiO4/2)1.0;
8.18 질량%의 비닐 함량을 갖고, 3-글리시독시프로필 트라이메톡시실란과 실란올-말단블로킹된 다이메티실록산-메틸비닐실록산 올리고머의 혼합물을 포함하는 앵커리지 첨가제 1.00 질량%;
다이메틸다이클로로실란으로 표면 처리되고, 200 m2/g의 BET 비표면적을 갖는 건식 실리카 분말 1.50 질량%;
20 mPa·s의 점도 및 1.50 질량%의 규소-결합 수소 함량을 갖는 트라이메틸실록시-말단블로킹된 메틸하이드로겐폴리실록산 0.98 질량% (이러한 첨가는 조성물 중 비닐 1 몰 당 이러한 메틸하이드로겐폴리실록산 중의 규소-결합 수소 원자 2.00 몰을 제공함);
플래티넘-1,3-다이비닐-1,1,3,3-테트라메틸다이실록산 착물 1.00 질량%; 및
에티닐사이클로헥산-1-올 0.15 질량%.
40 질량%의 농도가 될 수 있도록 실리콘 조성물을 톨루엔 중에 용해시키고, 이어서 마이크로 그라비어 코팅기에 적용하였다. 감압 접착제 필름 및 감압 접착제 층을 상기에 기술된 바와 같이 평가하고, 그의 특성을 표 1에 보고하였다.
[표 1]
Figure pct00001
산업상 이용가능성
본 발명의 실리콘 조성물은 기재 필름 상에 적절한 접착력 및 우수한 내스크래치 특성을 나타내는 감압 접착제 층을 형성할 수 있기 때문에, 그것은 마이크로 그라비어 코팅에 의해서 감압 접착제를 형성하기에 적합하다.

Claims (8)

  1. 실리콘 조성물로서,
    (A) 분자 내에 적어도 2개의 알케닐 기를 갖고, 25℃에서 10,000 내지 1,000,000 mPa·s의 점도를 갖는, 상기 조성물의 질량을 기준으로 60 내지 80 질량%의 양의 다이오르가노폴리실록산;
    (B) 분자 내에 적어도 하나의 알케닐 기를 갖고, 25℃에서 생고무와 유사하거나 25℃에서 1,000,000 mPa·s를 초과하는 점도를 갖는, 상기 조성물의 질량을 기준으로 0 질량% 초과 내지 10 질량% 이하의 양의 다이오르가노폴리실록산;
    (C) 상기 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 20 질량%의 양의 하기 평균 단위 화학식으로 표현되는 오르가노폴리실록산 수지:
    (R1 3SiO1/2)x (SiO4/2)1.0
    (상기 식에서, 각각의 R1은 알케닐 기가 없는 할로겐 치환되거나 비치환된 일가 탄화수소 기를 나타내고, x는 0.5 내지 1.0의 수임);
    (D) 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자를 갖고, 상기 조성물 중 총 알케닐 기 1 몰 당, 오르가노하이드로겐폴리실록산 성분 중 상기 규소-결합 수소 원자 0.1 내지 10 몰을 제공하는 양의 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산;
    (E) 상기 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 5 질량%의 양의 실리카 미세 분말; 및
    (F) 상기 조성물의 하이드로실릴화(hydrosilylation)를 가속시키는 양의 하이드로실릴화 촉매
    를 포함하는, 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (G) 상기 조성물의 질량을 기준으로 0.1 내지 5 질량%의 양의 앵커리지(anchorage) 첨가제를 추가로 포함하는, 실리콘 조성물.
  3. 제1항에 있어서, (H) 상기 조성물의 질량을 기준으로 0.1 내지 5 질량%의 양의 반응 억제제를 추가로 포함하는, 실리콘 조성물.
  4. 제1항에 있어서, (I) 유기 용매의 용액 중 비휘발성 물질 함량이 10 내지 80 질량%이도록 하는 양의 상기 유기 용매를 추가로 포함하는, 실리콘 조성물.
  5. 기재 필름 및 상기 기재 필름의 표면 상의 감압 접착제 층을 포함하고, 상기 감압 접착제 층은
    (A) 분자 내에 적어도 2개의 알케닐 기를 갖고, 25℃에서 10,000 내지 1,000,000 mPa·s의 점도를 갖는, 실리콘 조성물의 질량을 기준으로 60 내지 80 질량%의 양의 다이오르가노폴리실록산;
    (B) 분자 내에 적어도 하나의 알케닐 기를 갖고, 25℃에서 생고무와 유사하거나 25℃에서 1,000,000 mPa·s를 초과하는 점도를 갖는, 상기 조성물의 질량을 기준으로 0 질량% 초과 내지 10 질량% 이하의 양의 다이오르가노폴리실록산;
    (C) 상기 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 20 질량%의 양의 하기 평균 단위 화학식으로 표현되는 오르가노폴리실록산 수지:
    (R1 3SiO1/2)x (SiO4/2)1.0
    (상기 식에서, 각각의 R1은 알케닐 기가 없는 할로겐 치환되거나 비치환된 일가 탄화수소 기를 나타내고, x는 0.5 내지 1.0의 수임);
    (D) 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합 수소 원자를 갖고, 상기 조성물 중 총 알케닐 기 1 몰 당, 오르가노하이드로겐폴리실록산 성분 중 상기 규소-결합 수소 원자 0.1 내지 10 몰을 제공하는 양의 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산;
    (E) 상기 조성물의 질량을 기준으로 0.5 내지 5 질량%의 양의 실리카 미세 분말; 및
    (F) 상기 조성물의 하이드로실릴화를 가속시키는 양의 하이드로실릴화 촉매를 포함하는 상기 실리콘 조성물로부터 제조되는, 감압 접착제 필름.
  6. 제5항에 있어서, 상기 기재 필름이 폴리이미드 (PI), 폴리에테르-에테르 케톤 (PEEK), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 액정 폴리아릴렌, 폴리아미도이미드 (PAI), 폴리에테르 설핀 (PES), 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET)로 이루어진 군으로부터 선택되는, 감압 접착제 필름.
  7. 제5항에 있어서, 상기 감압 접착제 층이 5 μm 내지 10 mm의 두께를 갖는, 감압 접착제 필름.
  8. 제5항에 있어서, 상기 감압 접착제 층이 ASTM D3363에 따라서 측정할 때 H 이상의 연필 경도를 갖는, 감압 접착제 필름.
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