MD4586C1 - Metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului total în biomasă algală - Google Patents

Metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului total în biomasă algală Download PDF

Info

Publication number
MD4586C1
MD4586C1 MDA20160088A MD20160088A MD4586C1 MD 4586 C1 MD4586 C1 MD 4586C1 MD A20160088 A MDA20160088 A MD A20160088A MD 20160088 A MD20160088 A MD 20160088A MD 4586 C1 MD4586 C1 MD 4586C1
Authority
MD
Moldova
Prior art keywords
selenium
solution
ions
supernatant
added
Prior art date
Application number
MDA20160088A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Other versions
MD4586B1 (ro
MD20160088A2 (ro
Inventor
Валентина БУЛЬМАГА
Мария ПИСОВ
Original Assignee
Государственный Университет Молд0
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственный Университет Молд0 filed Critical Государственный Университет Молд0
Priority to MDA20160088A priority Critical patent/MD4586C1/ro
Publication of MD20160088A2 publication Critical patent/MD20160088A2/ro
Publication of MD4586B1 publication Critical patent/MD4586B1/ro
Publication of MD4586C1 publication Critical patent/MD4586C1/ro

Links

Landscapes

  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la chimia analitică şi microbiologie, şi anume la o metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului total în biomasă algală.Metoda include mineralizarea probei, adăugarea hidroxidului de sodiu pentru precipitarea ionilor de Fe3+ şi Cu2+, mascarea ionilor restanţi de Fe3+ şi Cu2+ prin legarea lor pe cationit, adăugarea soluţiilor de HCl de 4,5 M, KI de 0,25%, amidon de 0,2% şi determinarea concentraţiei seleniului utilizând curba de calibrare.

Description

Invenţia se referă la chimia analitică şi microbiologie, şi anume la o metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului în material biologic, în special la o metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului total în biomasă algală, pentru utilizare în medicină, industria alimentară şi protecţia mediului.
În ultimii ani s-au intensificat cercetările asupra evaluării de noi surse naturale cu conţinut de seleniu, dat fiind rolul important al acestui element esenţial în contracararea radicalilor liberi. Ca un element constitutiv al selenoproteinelor, seleniul are roluri structurale şi enzimatice semnificative, manifestă proprietăţi antioxidante şi serveşte drept catalizator pentru producerea hormonului tiroidian activ. Seleniul este necesar pentru buna funcţionare a sistemului imunitar şi reducerea stresului oxidativ, o cauză a îmbătrânirii premature şi a maladiilor cronice, inclusiv a cancerului.
În calitate de sursă naturală de seleniu poate servi cianobacteria Spirulina platensis îmbogăţită cu seleniu, obţinută la cultivare în prezenţa unor compuşi anorganici ai Se(IV). Evaluarea conţinutului de seleniu în biomasă necesită elaborarea unei metode accesibile.
Este cunoscută o metodă de determinare a acidului ascorbic bazată pe oxidarea acidului ascorbic cu un exces stabilit de Se (IV), în mediu de acid clorhidric şi determinarea ulterioară a Se (IV) restant prin reacţia cu iodură în acelaşi mediu acid pentru a elibera iodul, care reacţionând cu amidonul formează un complex stabil de iod-amidon, colorat în albastru, care prezintă o absorbanţă maximă la 580 nm. Pentru determinarea seleniului se iau 0,2 mL probă la care se adaugă 1mL soluţie de HCl (2 M), se lasă timp de 10 min, ulterior se adaugă 1,5 mL de soluţie de KI (0,5%), 0,5 mL soluţie de amidon (1%) şi se diluează până la 10 mL cu H2O bidistilată [1].
Dezavantajul acestui metode constă în faptul că se utilizează amidon în concentraţii prea mari, ceea ce duce la tulburarea probei, iar utilizarea soluţiei de KI în surplus contribuie la oxidarea ionilor de I- sub acţiunea oxigenului din aer, astfel intensificându-se coloraţia în timp. Totodată metoda nu propune soluţii pentru evitarea interferenţei altor ioni prezenţi, cum ar fi Fe3+ şi Cu2+.
Ca cea mai apropiată soluţie a invenţiei este considerată metoda de determinare a seleniului care se bazează pe reacţia seleniului (IV) cu iodura de potasiu de 2% în mediu acid cu eliberarea iodului liber, la care se adaugă soluţie de amidon de 1%, astfel formându-se complexul iod-amidon de culoare albastră, cu o absorbţie maximă la 570 nm. Conform acestei metode, legea lui Beer se respectă în intervalul concentraţiilor seleniului de 2…12 µg. Pentru legarea ionilor de Fe3+ şi Cu2+, care de asemenea reacţionează cu KI cu formarea iodului liber, autorii propun utilizarea în calitate de agenţi de complexare NaF şi EDTA [2].
Dezavantajul metodei constă în aceea că diapazonul concentraţiilor de seleniu pentru care se respectă liniaritatea funcţiei A570=f(CSe) este relativ mică (2…12µgSe), totodată metoda propune utilizarea unei concentraţii mari (2%) de KI, ceea ce influenţează asupra preciziei de determinare cantitativă a seleniului.
Problema pe care o soluţionează prezenta invenţie constă în extinderea intervalului de concentraţii de seleniu (2…27 µgSe/mL) pentru care se păstrează dependenţa liniară la măsurarea absorbanţei complexului iod-amidon la 570 nm şi stabilizarea coloraţiei complexului iod-amidon.
Esenţa invenţiei constă în elaborarea unei noi metode spectrofotometrice de determinare a seleniului total în biomasă algală care constă în aceea că proba se mineralizează cu amestec de HClO4 şi HNO3 în raport de 2:1, reziduul uscat obţinut se tratează cu soluţie de HCl de 4,5 M timp de 5…6 ore pentru extragerea seleniului, se centrifughează ulterior, la supernatant se adaugă soluţie de NaOH de 33% pentru neutralizare şi precipitarea ionilor de Fe3+ şi Cu2+ cu centrifugarea ulterioară, se adaugă la supernatant cationit în forma H+ pentru legarea ionilor restanţi de Fe3+ şi Cu2+, după decantare supernatantul se tratează cu soluţie de HCl de 4,5 M pentru transformarea Se(VI) în Se(IV), se adaugă soluţie de KI de 0,25% şi soluţie de amidon de 0,2%, se măsoară absorbanţa la lungimea de undă de 570 nm şi se determină concentraţia seleniului utilizând curba de calibrare.
Rezultatul tehnic obţinut constă în lărgirea intervalului de determinare a Se până la 27 µgSe/mL, precum şi majorarea stabilităţii coloraţiei complexului iod-amidon, înlăturarea influenţei ionilor de Fe3+ şi Cu2+ prin precipitare cu NaOH şi captare pe cationit. Rezultatul tehnic obţinut se datorează utilizării soluţiei de KI cu o concentraţie relativ mică şi înlăturării efective a influenţei ionilor de Fe3+ şi Cu2+.
Curba de calibrare pentru determinarea concentraţiei de seleniu conform metodei propuse a fost proiectată cu utilizarea soluţiei stoc de 10 mg (Na2SeO3)/10 mL, din care a fost preparată soluţia de lucru de 0,1 mg (Na2SeO3)/mL. Din soluţia de lucru au fost obţinute prin diluţie cu apă bidistilată diverse probe de Se (µg/mL): 2,25, 4,5, 6,75, 9,0, 11,25, 12,5, 15,75, 18,0, 20,25, 22,5, 24,75 şi 27,0. La 0,1 mL probă se adaugă 0,5 mL soluţie de HCl (4,5 M), se agită şi se lasă timp de 10 min, apoi se adaugă 0,75 mL de soluţie de KI (0,25%, preparată oblibatoriu ex tempore), se agită şi la interval de 2 min se adaugă 0,5mL soluţie de amidon (0,2%) şi 1,0 mL de H2O. Se măsoară absorbanţa soluţiilor astfel obţinute în decurs de 10 min la 570 nm faţă de proba oarbă şi se construieşte curba de calibrare (A570=f(CSe)).
Exemple de realizare a invenţiei
Determinarea seleniului total în biomasă de Spirulina platensis
La 24,2 mg de biomasă se adaugă amestec de HClO4 şi HNO3 (2:1, raport volumetric) şi se supune mineralizării pe baia de nisip la 120°C, până la obţinerea unui rest uscat de culoare albă. După răcire se adaugă 1 mL de soluţie de HCl (4,5 M) şi se lasă timp de 5…6 ore pentru extragerea seleniului total şi convertirea parţială a Se(VI) în Se(IV) pe baia de apă la 90…95°C timp de 30 min. Din soluţia obţinută se iau 0,5 mL supernatant la care se adaugă 0,25 mL soluţie de NaOH (33%) pentru neutralizarea amestecului şi precipitarea ionilor de Fe3+ şi Cu 2+, se centrifughează la 6000 rot/min timp de 5 min. La 0,5 mL supernatant se adaugă 0,1 g cationit (KY-2) în forma H+ pentru legarea ionilor restanţi de Fe3+ şi Cu2+, după agitare se lasă pe 15…20 min. Din amestecul stratificat obţinut se iau 0,3 mL supernatant la care se adaugă 0,5 mL soluţie de HCl (4,5 M) pentru transformarea Se(VI) în Se(IV), se agită şi se lasă timp de 10 min, apoi se adaugă 0,75 mL de soluţie de KI (0,25%), se agită şi la interval de 2 min se adaugă 0,5 mL soluţie de amidon (0,2%) şi 0,8 mL H2O. Se măsoară absorbanţa soluţiilor astfel obţinute în decurs de 10 min la 570 nm faţă de proba oarbă, se determină seleniul total utilizând curba de calibrare. Concentraţia seleniului total în biomasa de spirulină a constituit 16,3 mg% sau 163 mg/kg.
Metoda poate fi utilizată pentru determinarea selenului total, organic şi anorganic din biomasă de spirulină.
Determinarea seleniului anorganic în biomasă de Spirulina platensis.
La 17,4 mg biomasă de spirulină îmbogăţită cu seleniu se adaugă 1 mL soluţie de HCl (4,5 M) pentru extragerea seleniului anorganic în decurs de 5…6 ore. Proba se centrifughează şi la 0,5 mL supernatant se adaugă 0,25 mL de soluţie de NaOH (33%) pentru neutralizarea amestecului şi precipitarea ionilor de Fe3+ şi Cu2+, se centrifughează la 6000 rot/min timp de 5 min pentru înlăturarea precipitatului. La 0,5 mL supernatant se adaugă 0,1 g cationit (KY-2) în forma H+ pentru legarea ionilor restanţi de Fe3+ şi Cu2+ şi după agitare se lasă timp de 15…20 min. După decantare se iau 0,3 mL supernatant, la care se adaugă 0,5 mL de soluţie de HCl (4,5 M), se agită şi se lasă timp de 10 min, apoi se adaugă 0,75 mL de soluţie de KI (0,25%), se agită şi la interval de 2 min se adaugă 0,5 mL de soluţie de amidon (0,2%) şi 0,8 mL de H2O. Se măsoară probele în decurs de 10 min la 570 nm faţă de proba oarbă. Seleniu anorganic în biomasă nu s-a depistat.
Seleniul total include seleniul organic şi cel anorganic, astfel Se(org)=Se(tot)-Se(anorg).
1. H. D. Revanasiddappa şi M. A. Veena. Sensitive Spectrophotometric Methods for the Determination of Ascorbic Acid. E-Journal of Chemistry, 2008, vol. 5, nr. 1, p. 10-15 (regăsit în internet la 2017.07.07 URL <<https://www.hindawi.com/journals/jchem/2008/476326/abs/>>)
2. Narayana Badiadka et al. Spectrophotometric Determination of Selenium Using Potassium Iodide and Starch as Reagents. Microchimica Acta, 2003, vol. 141, nr. 3/4, p. 175-178 (regăsit în internet la 2017.07.07 <<https://link.springer.com/article/10.1007/s00604-002-0936-2>>)

Claims (1)

  1. Metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului total în biomasă algală care constă în aceea că proba se mineralizează cu amestec de HClO4 şi HNO3 în raport de 2:1, reziduul uscat obţinut se tratează cu soluţie de HCl de 4,5 M timp de 5…6 ore pentru extragerea seleniului, se centrifughează ulterior, la supernatant se adaugă soluţie de NaOH de 33% pentru neutralizarea şi precipitarea ionilor de Fe3+ şi Cu2+ cu centrifugarea ulterioară, se adaugă la supernatant cationit în forma H+ pentru legarea ionilor restanţi de Fe3+ şi Cu2+, după decantare supernatantul se tratează cu soluţie de HCl de 4,5 M pentru transformarea Se(VI) în Se(IV), se adaugă soluţie de KI de 0,25% şi soluţie de amidon de 0,2%, se măsoară absorbanţa la lungimea de undă de 570 nm şi se determină concentraţia seleniului utilizând curba de calibrare.
MDA20160088A 2016-07-21 2016-07-21 Metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului total în biomasă algală MD4586C1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MDA20160088A MD4586C1 (ro) 2016-07-21 2016-07-21 Metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului total în biomasă algală

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MDA20160088A MD4586C1 (ro) 2016-07-21 2016-07-21 Metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului total în biomasă algală

Publications (3)

Publication Number Publication Date
MD20160088A2 MD20160088A2 (ro) 2018-01-31
MD4586B1 MD4586B1 (ro) 2018-07-31
MD4586C1 true MD4586C1 (ro) 2019-02-28

Family

ID=61072132

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
MDA20160088A MD4586C1 (ro) 2016-07-21 2016-07-21 Metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului total în biomasă algală

Country Status (1)

Country Link
MD (1) MD4586C1 (ro)

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU689942A1 (en) * 1977-06-01 1979-10-05 Revold P Pantaler Method of selenium determination
MD659G2 (ro) * 1995-10-16 1997-07-31 Институт Микробиологии И Биотехнологии Академии Наук Молдовы Metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului

Also Published As

Publication number Publication date
MD4586B1 (ro) 2018-07-31
MD20160088A2 (ro) 2018-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yang et al. Transformation and uptake of silver nanoparticles and silver ions in rice plant (Oryza sativa L.): The effect of iron plaque and dissolved iron
Bhattacharjee et al. Mercaptobenzoheterocyclic compounds functionalized silver nanoparticle, an ultrasensitive colorimetric probe for Hg (II) detection in water with picomolar precision: A correlation between sensitivity and binding affinity
Amjadi et al. A highly sensitive plasmonic sensor for detection of selenium based on the shape transformation of silver nanoprisms
Li et al. Methylmercury-sensitized “turn on” SERS-active peroxidase-like activity of carbon dots/Au NPs nanozyme for selective detection of ochratoxin A in coffee
CN104330391A (zh) 基于n-乙酰-l-半胱氨酸-金纳米团簇的过氧化氢测定方法
Jiang et al. Effect of abiotic factors on the mercury reduction process by humic acids in aqueous systems
Cai et al. Mercaptosuccinic acid modified CdTe quantum dots as a selective fluorescence sensor for Ag+ determination in aqueous solutions
CN104215617B (zh) 基于金纳米团簇的脲酶活性荧光测定方法
Balcerzak et al. Spectrophotometric studies of the interaction of noble metals with quercetin and quercetin-5′-sulfonic acid
CN104914083B (zh) 一种荧光银纳米簇同时检测I‑和Br‑的方法及运用
MD4586C1 (ro) Metodă spectrofotometrică de determinare a seleniului total în biomasă algală
Petdum et al. Natural colorimetric sensor from sappanwood for turn-on selective Fe2+ detection in aqueous media and its application in water and pharmaceutical samples
Xiong et al. Simple multimodal detection of selenium in water and vegetable samples by a catalytic chromogenic method
CN113310960B (zh) 硫量子点的合成方法及基于硫量子点测定Fe2+和H2O2的方法
Losev et al. Using silica modified by poly (hexamethylene guanidine) and nitroso-R-salt for the preconcentration and determination of cobalt
Nagul et al. The nature of the salt error in the Sn (II)-reduced molybdenum blue reaction for determination of dissolved reactive phosphorus in saline waters
Lin et al. Photometric determination of ammonia nitrogen in slaughterhouse wastewater with Nessler's reagent: effects of different pretreatment methods
Liu et al. Effect of nitrate enrichment and diatoms on the bioavailability of Fe (III) oxyhydroxide colloids in seawater
Bizerea-Spiridon et al. Spectrophotometric determination of selenium through triiodide anion
Singh et al. Kinetics and mechanism of mercury catalysed ligand exchange reaction between hexacyanoferrate (II) and phenanthroline in aqueous medium
Gavrilenko et al. Solid phase spectrophotometric determination of silver using dithizone immobilized in a polymethacrylate matrix
Dolenko et al. Correlation biological activity and physicochemical properties of humic acids in aqueous solutions
CN110026562A (zh) 近红外荧光探针铁纳米簇的合成方法及其应用
Papageorgiou et al. Activated Carbons for the Removal of Copper and Iron Ions from Wine Samples
Eshwar et al. Characterization of metal complexes with humic fractions by potentiometric titrations

Legal Events

Date Code Title Description
FG4A Patent for invention issued
KA4A Patent for invention lapsed due to non-payment of fees (with right of restoration)
MM4A Patent for invention definitely lapsed due to non-payment of fees