Opis patentowy opublikowano: 1987 01 3i 130 828 Int Cl. C04B 41/14 Twórcy wynalazku; Konrad Chlumna, Ryszard Gutowski, Wojciech. Maslankiewicz Uprawniony z patentu: Zaklady Elektronowe '¦Lamina", Piaseczno /Polska/ SPOS&B METALIZOWANIA CERAMIKI Wynalazek dotyozy sposobu metalizowania ceramiki przeznaczonej do wytwarzania próznio- szczelnych zlacz ceramiki z metalem! polegajacego na nanoszeniu na powierzchnie elementu ceramicznego zawiesiny proszku metalu z dodatkiem substancji niemetalicznej i spiekaniu naniesionej warstwy w atmosferze gazu ochronnego.Znany sposób metalizowania ceramiki zawierajacej krzemiany polega na naniesieniu na powierzchnie elementu oeramioznego zawiesiny proszku metalu trudnotopiiwego, takiego Jak Mo lub W z dodatkiem Mn i spiekaniu tej warstwy w atmosferze gazu ochronnego. Sposób ten nie daje zadawalajacych wyników przy metalizowaniu ceramiki o zawartosci krzemianów mniejszej niz 2$.Inny znany sposób metalizowania ceramiki polega na naniesieniu na powierzchnie elemen¬ tu ceramicznego zawiesiny proszku metalu z dodatkiem krzemianów grupy ukladów MnO-Al-O-- -Si02t MnQ2-Si02t MnO^AlgO^SiOg, FeO-AlgO -Si02 oraz spiekaniu tej warstwy w atmo¬ sferze gazu ochronnego, zwlaszcza wilgotnego gazu o skladzie 73% HU i 25$ N2, otrzy¬ mywanego przez rozklad amoniaku. Sposób ten nie daje jednak zadawalajacych wyników w przy¬ padku koniecznosci spiekania naniesionych warstw w atmosferze czesto stosowanego wilgotne¬ go gazu o efcladzie 25$ H2 i 75$ Ng.Sposób wedlug wynalazku polega na naniesieniu na element ceramiczny w znany sposób warstwy metalizacyjnej utworzonej z 70-75% *agowyoh proszku metalu trudnotpliwego, takiego jak wolfram z dodatkiem niklu i 25-30$ wagowych szkla o temperaturze topnienia wyzszej od temperatury pózniejszego lutowania pometalizowanej ceramiki twardym lutem z metalem, a na¬ stepnie spieczeniu trej warstwy metalizaoyjnej w temperaturze nie przekraczajacej 1300°C w atmosferze wilgotnego gazu o skladzie 25?* Kg i 75?* Ng# W sklad szkla wchodzi wagowo 28-30$ Si02, 8,1-8,3$ BaO, 2,8$ CaO, 0,3?. MgO, k\-kk MnO, 2,5$ Li20, 13-1**$ Al^O*,2 . 130 828 1,1* Na~0 + K^O. Zastosowanie szkla o odpowiedniph wlasoiwosciaoh fizykochemicznych i dostosowanych do tego parametrów spiekania zapewnia silne zwiazanie metalu nieszlachet- rogo z ceramika, dajao po lutowaniu twardym z metalem silne mechanicznie i odporne na na¬ gle zmiany temperatur zlacza* Przyklad 1. Ceramike o zawartosci Al2°« wiekszej ni z 97,5* pokrywa sie pedzlem na grubosc 25-35 Aun zawieszona w substancji organicznej mieszanine, utworzona z 70* sagowych wolframu, 0,2* wagowych niklu i 29,8* wagowych szkla o skladzie /* wagowe/ MnO - M*, Si02 - 28*, AlgO- - 13*, DaO - 8,3*, CaO - 2,8£; MgO - 0,3* LigO - 2,5*, Na_0 + K~0 - 1,1 *. Pokrycie spieka sie przez 15 minut w temperaturze 1310°C w atmosferze ochronnej o temperaturze rosy +28 C utworzonej z 25% II2 i 75* N2.Przyklad II. Ceramike o zawartosci Al20~ równej 9'l* pokrywa sie pedzlem na grubosc 25-35 Am mieszanina utworzona z 75* wagowych wolframu, 0,2* wagowych niklu i 26,8* wagowych szkla o skladzie /* wagowe/ MnO - Vt*, SiO^ - 28*, AlgO- - 13*, BaO-8,3*, CaO - 2,8*, MgO - 0,3*, LigO - 2,5*f Na^O + K20 - 1,1*. Spiekanie w temperaturze 1250°C przez **5 minut w atmosferze 75* N2 i 25* Hp o temperaturze rosy + 2*l°C.Przyklad XIX* Ceramike o zawartosci Al^O- mniejszej niz 9*f* pokrywa sie pedzlem na grubosc 25-35 um mieszanina utworzona z 75* wagowych wolframu, 0,2* wagowych niklu i 24,8* wagowych szkla o skladzie /* wagowe/ MnO - k\ *, Si02 - 30*, A120- - 1*l*, BaO - 8,3*, CaO - 2,8*, MgO - 0,3* Li20 - 2,5*# Na2< + KgO - 1,1*. Spiekanie w tempera¬ turze 1250°C przez 30 minut w atmosferze 25* U2 i 75* N2 o temperaturze rosy + 28°C. PLPublished Patent: 1987 01 3 and 130 828 Int Cl. C04B 41/14 Inventors; Konrad Chlumna, Ryszard Gutowski, Wojciech. Maslankiewicz The holder of the patent: Zaklady Elektronowe '¦Lamina ", Piaseczno / Poland / METHOD OF METALLIZING CERAMICS Sintering the applied layer in a protective gas atmosphere. A known method of metallizing ceramics containing silicates consists in applying a suspension of a refractory metal powder, such as Mo or W with the addition of Mn to the surface of an aerosol element, and sintering this layer in a protective gas atmosphere. This method does not give satisfactory results at metallization of ceramics with a silicate content of less than 2%. Another known method of metallizing ceramics consists in applying to the surface of a ceramic element a suspension of metal powder with the addition of silicates of the group of systems MnO-Al-O-SiO2t MnQ2-SiO2t MnO ^ AlgO ^ SiOg, FeO-AlgO-SiO2 and sintering this layer in a protective gas atmosphere, in particular a moist gas of 73% HU and 25% N2, obtained by decomposition of ammonia. However, this method does not give satisfactory results when it is necessary to sinter the applied layers in the atmosphere of a frequently used moist gas with an Ephcada of 25% H2 and 75% Ng. The method according to the invention consists in applying to the ceramic element in a known manner a metallization layer formed of 70%. -75% of a hard-smoking metal powder, such as tungsten with the addition of nickel and 25-30% by weight of glass, with a melting point higher than the temperature of the subsequent brazing of metallized ceramics with a hard solder to the metal, and subsequent sintering of the three metal layer at a temperature not exceeding 1300 ° C in an atmosphere of a moist gas of 25 · * Kg and 75 · * Ng # Glass consists of 28-30 $ SiO2, 8.1-8.3 $ BaO, 2.8 $ CaO, 0.3 ”by weight. MgO, k \ -kk MnO, 2.5 $ Li20, 13-1 ** $ Al ^ O *, 2. 130 828 1.1 * Na ~ 0 + K ^ O. The use of glass with appropriate physical and chemical properties and sintering parameters adapted to this ensures a strong bond between the base metal and the ceramics, resulting in mechanically strong and resistant to sudden changes in the temperature of the joint after brazing with metal. * Example 1. Ceramics with a higher Al2 ° content With a brush of 97.5 * a thickness of 25-35 Aun suspended in an organic substance, a mixture made of 70 * sag tungsten, 0.2 * nickel and 29.8 * weight glass composed of / * weight / MnO - M *, SiO2 - 28 *, AlgO- - 13 *, DaO - 8.3 *, CaO - £ 2.8; MgO - 0.3 * LigO - 2.5 *, Na_0 + K ~ 0 - 1.1 *. The coating is sintered for 15 minutes at 1310 ° C in a protective atmosphere with a dew point of +28 ° C made of 25% II2 and 75 * N2. Example II. Ceramics with an Al20 ~ content equal to 9'l * are covered with a brush to a thickness of 25-35 Am a mixture of 75 * by weight tungsten, 0.2 * by weight nickel and 26.8 * by weight glass composed of / * weight / MnO - Vt * , SiO ^ - 28 *, AlgO- - 13 *, BaO-8.3 *, CaO - 2.8 *, MgO - 0.3 *, LigO - 2.5 * f Na ^ O + K20 - 1.1 *. Sintering at a temperature of 1250 ° C for ** 5 minutes in an atmosphere of 75 * N2 and 25 * Hp with a dew point of + 2 * 1 ° C. Example XIX * Ceramics with a content of Al ^ O- less than 9 * f * is covered with a brush on thickness 25-35 µm mixture made of 75 * wt. tungsten, 0.2 * wt. nickel and 24.8 * wt. * glass with the composition / * wt / MnO - k \ *, SiO 2 - 30 *, A120- - 1 * l * , BaO - 8.3 *, CaO - 2.8 *, MgO - 0.3 * Li20 - 2.5 * # Na2 <+ KgO - 1.1 *. Sintering at 1250 ° C for 30 minutes in an atmosphere of 25% U2 and 75% N2 with a dew point of + 28 ° C. PL