SU47760A1 - Способ получени кубовых красителей р да дибензпиренхинона - Google Patents

Description

Исходным материалом способа получени  красителей служит, как известно, дибензпиренхинон. Получение последнего путем конденсации бензантрона с хлористым бензоилом в присутствии хлористого алюмини  и продувки воздухом или кислородом также не ново (см. герм. пат. № 426720 и соответствующий сов. пат. № 14509). Недостатками этого способа получени  дибензпиренхинона  вл етс  слишком больша  продолжительность процессов конденсации и окислени  (около 40 часов), причем выход красител  не превышает 70-80% теоретического, равно как и то, что реакционна  масса по окончании конденсации настолько густа и мало подвижна, в особенности при незначительном даже охлаждении, что выливание ее в воду дл  выделени  продукта реакции становитс  весьма затруднительным.

Сущность предлагаемого способа получени  дибензпиренхинона заключаетс  в применении приемов, устран ющих вышеозначенные недостатки. Дл  ускорени  процессов конденсации и окислени  предлагаетс  вместо продувани  воздухом или кислородом или добавлени  в реакционную массу других указанных в патентах веществ (галоидов, хлористого сульфурила или серы) примен ть добавление соответственного количества пиролюзита (МпОг), что сокращает длительность всего процесса до 5 - б часов вместо 40, при почти таком же выходе продукта. Дл  устранени  же затруднений, св занных с погустением реакционной смеси, предлагаетс  прибавл ть по окончании конденсации некоторое количество сухого инертного растворител  (нитробензола , полихлоридов бензола, сольвентнафта и т. п.), причем выход и качество продукта не понижаютс .

Пример . К смеси 11,5 г бензантрона и 30 г хлористого бензоила прибавл ют 115 г хлористого алюмини , нагревают до 125 - 135° и размешивают в течение 1 М-2 часов, прибавл   постепенно , в течение 1-1 Ji час.,--8 г пиролюзита (МпО2) в виде мелко растертого порошка, продолжа  размешивание в течение 4-5 часов, после чего массу разбавл ют водой, фильтруют и последовательно обрабатывают кислотой и хлором в растворе едкого натра и высушивают. Дл  очистки несколько раз экстрагируют щелочным раствором гидросульфита, а объединенный куб продувают воздухом. Выпавший осадок красител  отфильтровывают и высушивают. Полученный оранжевый порошок кристаллизуетс  из хинолина или нитробензола в виде игольчатых кристаллов, растворимых в концентрированной серной кислоте с синефиолетовым цветом. В егокармино-красном кубе растительное волокно окрашиваетс  в кармино-красныи цвет, переход щий после окислени  воздухом в чистый желтый, весьма прочный по отношению света, хлора, щелочей и кислот.

При концентрации вместо хлористого бензоила можно примен ть хлорангидриды других карбоновых кислот, например , клорангидрид толуиловой кислоты , хлористый хлорбензоил или паранитробензоилхлорид .

Пример 2. Конденсацию ведут так же, как указано в примере 1. Дл  разжижени  загустевшей массы прибавл ют 75 см сухого нитробензола, разм (ешивают и отдел ют осадок фильтрованием , нитробензол отгон ют паром, еще раз фильтруют и дальнейшую обработку ведут, как указано в примере 1.

Предмет изобретени .

1.Способ получени  кубовых красителей р да дибензпиренхинона конденсацией бензантрона или его производных с, хлористым бензоилом или его производными в присутствии хлористого алюмини  с последующим замыканием кольца окислением, отличающийс  тем, что в качестве окислител  примен ют пиролюзит, вводимый в смесь после проведени  реакции конденсации хлорангидрида с бензантроном без выделени  продукта этой последней реакции.

2.При означенном в п. 1 способе разбавление смеси после окислени  пиролюзитом инертным органическим растворителем , например, нитробензолом, с целью облегчени  выделени  красител .