SU477620A1 - Способ получени сульфонилизоцианатов - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФО-НИЛИЗОЦИАНАТОВ общей-формулыО II Tl-$-N=C-0,где R - алкил или арил, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, хлоран- гидрид сульфокислоты, подвергают взаимодействию с триметилизоцианато- силаном в присутствии хлоридов «или алкилхлоридов олова с последующим вьщелением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю- щ и и с   тем, что хлорид или алкил хлорид олова берут в количестве 0,1-10 мас.%.

Description

Изобретение относится к области ' получения сульфонилизоцианатов общей| формулы (I) Q

II R-S-N-C-0 ' где R - алкил или арил, широко используемых при получении пестицидов, полимерных материалов и в других целях.

Известен способ получения сульфонилизоцианатов формулы I взаимодействием сульфамида с фосгеном в среде полярного растворителя при повышенных температурах.

высоким выходом до 90%. Он протекает без образования нерегенерируемых отходов производства и дтличается простотой аппаратурного оформления.

Пример 1. Бензолсульфонилизоцианат CgHjSO^N = С = О

В куб ректификационной колонны, снабженный термометром, помещают 40,4-г (0,25 моль) бензолсульфохлорида, 50 г (0,43 моль) триметилизоцианатосилана, 10 капель SnCfy. И кипятят 5 ч при температуре в кубе 105-135°C с одновременной отгонкой образующегося триметилхлорсилана (т.кип. 57°С). '

Недостатком известного способа является сложность технологического процесса и высокая токсичность исходного продукта - фосгена. 20

С целью упрощения процесса хлорангидрид сульфокислоты подвергают взаимодействию с триметилизоцианатосиланом в присутствии хлоридов или алкилхлоридов олова с последующим 25 выделением целевого продукта известными приемами.В предлагаемом способе предпочтительно используют хлориды и алкилхлориды олова в количестве 0,1-10 мас.%. Процесс может быть οππ-βθ сан Следующим уравнением.

катализатор *'·· ' ^: * RS0_z N = С=0 +Ме₃ Si Се и проводят его при 90-150°С, как правило, без растворителя или в присутствии инертного органического растворителя. В целях ускорения процесса и увеличения выхода целевого продукта его проводят с непрерывной отгонкой образующегося три’Метилхлорсилана, который моЖет быть ; легко регенерирован в исходный триметилизоцианатосилан.

Предлагаемый способ позволяет получать сульфонилизоцианаты с

По окончании выделения триметил•хлорсилана остаток перегоняют в вакууме. Получают 29,2 г (64%) бензолсульфонилизоцианата в виде бесцветной жидкости с т.кип. 120-122^ΰ0 . (9 мм рт.ст.).

ИК-спектр: 1)_йсс_Им NCO 2240 см“¹ ^йрсим S0_z 1362 см~1)i)accимθθ;

1182 см

Пример 2. η -Толусшсульфонилизоцианат CH^CgH4S0_zN=C^s0

Смесь 38 г (0,2 моль) п-толуолсульфохлорида, 46 г (0,4 моль) триметилизоцианатосилана и 10 капель кипятят 25-30 ч в ректификационной колонне при температуре куба 91-135°С с отгонкой триметилхлорсилана. По окончании процесса содержимое куба перегоняют. Получают 34,7 г (90%) η—толуолсульфо— нилизопианата в виде прозрачной жидкости, имеющей слабый зеленоватый оФтенок с т.кип. 130°С (6 мм рт.ст.).

Найдено,%: S 16,5, 16,6.

CgH^NOjS.

Вычислено,%: S 16,7.

ИК-спектр: ^ссим NCO 2240 см~'^,-_| ”^С(ССИЛЛ SQi 1362 СМ 7; i_acCMW SO_Z 1182 см-1.

Редактор Л. Письман. Техред Т.Дубинчак Корректор м. Шароши

Заказ 2356/2 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент”, г. Ужгород, ул. Проектная,4

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОНИЛИЗОЦИАНАТОВ общей-формулы о

II

R-$-N=C-0,

II

S где R - алкил или арил, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлорангидрид сульфокислоты, подвергают взаимодействию с триметилизоцианатоСИЛаНОМ В ПРИСУТСТВИИ ХЛОРИДОВ £1ЛИ алкилхлоридов олова с последующим вьщелением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п.1, о т л и ч ающ и й с я тем, что хлорид или алкил хлорид олова берут в количестве 0,1-10 мас.%.

1 477620