SU557752A3 - Способ выделени -цианмасл ного альдегида - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу выделени  7 цкаимасл ного альдегида из продуктов кислого гидролиза N - замещешшго у цианбутиральдимина .

Известен способ выделени  7 цианмасл ного альдегида путем экстракции органическим растворителем , например нитробензолом или хлорбензолом .

Однако необходимость применени  больших количеств органического растворител  значительно усложи ет процесс (проведение зкстракщи в относительно больших (Колоннах, большие затраты на рекуперацию растворител ).

С целью упрощени  процесса предлагаетс  в качестве органического растворител  примен ть метилэтилкетон (МЭК), нитрометан, дихлорметан, хлороформ или 1,2- дихлорзтан.

В этом случае дл  выделени  99% у - цианмасл иого альдегида достаточно 3-4-кратной обработки растворителем (при выделении известным способом из смеси, содержащей 10 Бес.% целевого продукта, требуетс  7-кратна  обработка раЬтворителем ).

Экстракцию обычно провод т при 15-16°С, предпочтительно при атмосферном давлении. Полученнуто после экстракции водлую фазу обрабатывают раствором щелочи, например гидроокисью натри , гидроокисью кальци  или карбонатом иатри , выдел ют , образовавшийс  при гидролизе, путем экстракщш или перегонки.

Пример. Сырой N - аиклогексил - у цианбутиральдимин j (частота 87 вес.%) гидролизуют 1,7 н. серкой кислотой при комнатной температуре

(из расчета на 1 г сырюго исходного продукта 3,5 мл 1,7 I. серной кислоты) и получают раствор, содержаидай 9,1 вес.% 7 цнаимасл ного альдегида. lOOOr полученпого раствора смешивают в колбе на 5 л с 1000 г МЭК, интенсивно перемешиваю20 Ш1Н при 25° С, отдел ют водную фазу, обрабатывают ее 1000 г МЭК и аиалогичиую обработку повтор ют еще два раза,

Орга1шческую фазу (содержание воды 10 вес.%) отдел ют, перегон ют при атмосферном давлении, рекупериру  МЭК, частивдо в виде азеотропа с водой (т. кзш. 73-78°С), и выдел   90,3 г 7 - 1щанмасл ного альдегида (степень зкстракции 99%). После перегонки в вакууме получают 87 г 7 цианмасл ного альдегида, т. кип. 60°С/0,2 мм; чистота 98,3%.

Попущенную посш носледаей экстракщо водную фазу подщелачивают 200 мл гидроокиси натри  (к  щеитра1ш  10 вес.%) до рН - 12, перегон ют при атмосферном давлении и получают водный дистилл т, который содержит 97% цкклогексшшмива .

П р и м е р 2. 1000 г раствора, получеЕшого после гидролиза (см. пример 1) в колбе иа 3 л смешивают с 1000 г хлороформа, интенсивно перемешивают 15 мин при 25° С. водиую фазу отдел ют и экстрагируют 3 х 1000 г хлороформа. Органическую фазу перегон ют при атмосферном давлении, рекупериру  хлороформ (т. кип. 59-60° С) и выдел   90,2г 7 цианмасл ного альдегида (степень экстракции 99%).,

Пример З.ЯОМгполученного после гвдролиза раствора в копбе на 5 л экс1рагируют дихлорметашм при подробно примерам 1 и 2. Дл  выделни  99% 7 ф нмасл ного альдегвда необходимо обработать раствор 4 х 1000 г дихлормегаиа.

Аналогичные резухсьтаты получают при экстракщи 4 X 1000 г 1, 2 дихлорэтана или 3 х 1000 г нитрометана.

.Форму па изобретени 

Способ выделени  у цианмасл ного альдегида из продуктов кислого гидролиза N - замешенного 7 цианбупфальдимина путем зкстракщш органическим растворителем, отличаюшийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, в К{1честве органического растворител  примеИ ют метелэтилкетон, нитрометан, дихлорметан, хлороформ или 1, 2 дихлорэтан,, .