SU57254A1 - Способ очистки кумарина - Google Patents

Description

Известно, ЧТО синтетический кумарин , получаемый конденсацией салицилового альдегида с уксусным ангидридом в присутствии щелочных солей уксусной кислоты или т. п., загр знен различными примес ми, искажающими истинный запах кумарина. Обычно кумарин освобождаетс  от этих примесей многократной кристаллизацией из спирта и тому подобных растворителей, что св зано с значительным расходом по-, следних и по сути дела не освобождает кумарина от этих примесей, а лишь доводит их концентрацию до пределов воспри-н ти , которые дл  различных лиц далеко неодинаковы.

Нами было найдено, что если подвергнуть кумарин в кислой среде обработке гформалином, то последний конденсируетс  с примес ми, ухудщающими запах кумарина, с образованием смолообразных веществ без запаха. Дл  обработки кумарина в кислой среде формалином удобно воспользоватьс  известной растворимостью его в различных кислотах, как-то: сол ной, фосфорной , серной и др., в которых кумарин раствор етс  с образованием нестойких комплексов и из которых он выдел етс  полностью при разбавлении растворов водой. Так, кумарин раствор етс  в соотношении 1 : 4-5 и 30- З20/о сол ной кислоты, прекрасно раствор етс  в серной кислоте крепостью выше и в фосфорной кислоте - крепостью выше 70°/о.

Любой из этих растворов обрабатываетс  формалином, лучше при нагревании до 50-60°, причем запах формалина довольно быстро исчезает по мере конденсации с примес ми. Полное св зывание примесей узнаетс  по неисчезающему продолжительное врем  запаху формалина и по чистоте запаха пробы кумарина после разбавлеьвд водой.

На практике удобно подвергать обработке сырой кумарин, поллченный в остатке (в виде кристаллизующейс  смолистой массы) после отгонки паром летучих примесей от промытого продукта конденсации. Так, например, трех-четырехкратной обработкой технической сол ной кислотой, вз той 3 отношении к сырому кумарину 1:1, достигаетс  отделение кумарина от значительного количества смол и перевод его 3 раствор, который далее обрабатываетс  формалином, согласно выщеописанному.

Само собой разумеетс , что обработку растворов кумарина можно производить газообразным формальдегидом или веществами, дающими формальдегид при разложении как, например , параформальдегидом, уротропином и т. п.

Из обработанных формалином растворов кумарина в кислотах последний выдел етс  разбавлением водой (сол на  кислота - разбавлением до 15о/о-й концентрации, серна  - до ЗО/о-й, фосфорНа  - до ) в кристаллах или в виде масл нистого сло , смотр  по температуре, при которой разбавление производилось. Кумарин отдел етс , промываетс  и перегон етс  в вакууме , причем благодар  очистке формалипом весь перегон ющийс  кумарин представл ет собой после некоторого проветривани  от «котельного запаха продукт безукоризненного качества, пе

требующий дл  своей очистки кристаллизации . Путем однократной кристаллизации из спирта и т. п. продукт может быть получен в любом кристаллическом виде.

Предмет изобретени .

Способ очистки кумарина от примесей , ухудщающих его запах, отличающийс  тем, что раствор сырого кумарина в минеральных кислотах соответствующей концентрации (например, в сол ной кислоте) обрабатывают формальдегидом или веществами , образующими формальдегид в услови х процесса, после чего раствор кумарина разбавл ют водой и выдел ющийс  при этом очищенный продукт обрабатывают обычным методом.