SU760636A1

SU760636A1 - Способ получений препаратов радиоизотопов гафния вез' носителя

Info

Publication number: SU760636A1
Application number: SU782687485A
Authority: SU
Inventors: N A Lebedev; A F Novgorodov; Kong Ch Nguen
Original assignee: Obedinennyj I Yadernykh I
Priority date: 1978-11-22
Filing date: 1978-11-22
Publication date: 1986-03-15

Description

Изобретение относится к способам получения препаратов радиоизотопов в свободном от носителей состоянии, в частности выделения радиоизотопов гафния, образующихся в реакциях глубокого расщепления брлее тяжелых элементов протонами высокой энергии из мишеней весом в несколько граммов.

Известен способ выделения препаратов радиоизотопов гафния без носителя из облученного протонами высокой энергии тантала, заключающий*· ^г “ ся в растворении мишени смесью фтог, ристоводородной и азотной кислот, соосаждении гафния и редкоземельных элементов (р. з. э) с фториДаЖ носителей (барий, цирконий, лантан), растворении осадка смесью борной и, например, азотной кислот, удалении бария в виде сульфата, повторном соосаждении гафния с гидроокисью элементов носителей, растворении осадка концентрированной/соляной кислотой, сорбции гафния на анионитной. колонке .и элюировании его 6-8-№ НС?/ / . . / .

Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения препаратов радиоизотопов гафния-без носителя из танталовой мишени, по которому тантал растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот, гафний и редкоземельные элементы соосаждают с фтори- _: 35 дами бария, и лантана, являющимися' носителями радиоизотопов, осадок растворяют в смеси борной и, например азотной кислот, барий удаляют в виде сульфата, гафний и р.з.э. 40

повторно соосаждают с гидроокисью лантанта; гидроокись растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, раствор с концентрацией Н⁺ -ионов не более 0,3 М пропускают через 45 катионитную колонку и адсорбированный гафний элюируют 0,1 М раствором щавелевой кислоты.

• Недостатками этого метода, как и предыдущего, является сложная тех- 50 нология подготовки препарата к хроматографической очистке гафния, большая продолжительность процесса (около 4 ч) и низкий (не более 50%) химический выход. 55

Целью изобретения являются упрощение технологии процесса выделения гафния за счет уменьшения числа операций осаждения и растворения осадков, сокращение затрат времени и повышение химического выхода. ' Поставленную цель достигают : тем, что в качестве мишени используют металлический рений, растворяют его в минимальном, близком к стехиометрическому, количестве концентрированной азотной кислоты, и образовавшийся раствор рениевой и азотной кислот пропускают через катионитную хрбйатографическую колонку, которую перед элюированием гафния промывают водой.

При м е р. Рениевую мишень весом 2 г растворяют при нагревании в 7 мл 12 Μ ΗΝΟι, и добавляют 2 мг лантана. Раствор центрифугируют для удаления нерастворимых примесей и ²⁰ случайных загрязнений. Сосуд для растворения промывают 7 мп вдды и промывной раствор после центрифугирования соединяют с раствором рения. Полученный раствор в объеме ²³ около 13 мл, в котором суммарная конценцрация рениевой и азотной кислот составляет около 1 М, переносят в хроматографическую колонку (диаметр 4 мм, высота 50 мм, свободный объем 0,25 мп, смола - Дауэкс 50\12, И*-форма, размер зерен 3040 мкм) и пропускают со скоростью 3. мл/см²· мин. Колонку для удаления рения промывают 1 мл воды и производят элюирование гафния 0,1 М раствором щавелевой кислоты.

Продолжительность процесса выделения гафния составляет 55-60 мин.

Из них 25-28 мин затрачивается на пропускание раствора мишени через колонку и около 30 мин на все прочие операции, включая элюирование гафния. Химический выход 90+2%, В сравнении с прототипом технология выделения гафния в предлагаемом способе существенно упрощается, продолжительность процесса сокращаемся в 4 раза, а химический выход увеличивается почти в 2 раза.

Металлический рений растворяется в концентрированной азотной кислоте с образованием сильной рениевой кислоты (5,37 ммоль на 1 г рения) и выделением двуокиси азота. При этом на образование 1 ммоль НКеОц расходуется 7 ымоль,. ΗΝ0₃. Следовательно, в результате растворения 2 г рения в 7 мл 12 М ΗΝΟ-з, как указано в при3 760636

мере, образуется 10,74 ммоль НКеОц и должен остаться избыток ΗΝΟ^ в количестве 9 ммоль. Но так как растворение идет при нагревании, часть ΗΝΟ} теряется за счет испарения и 5 реально общее содержание рениевой и азотной кислот в растворе не превышает 12 ммоль, а концентрация Н -ионов составляет около 2 М. При сорбции гафния непосредственно >

из этого раствора продолжительность процесса выделения сокращается на 12 мин (за счет более быстрого пропускания раствора через колонку), ’ но выход снижается до 80%. 15

Дальнейшее уменьшение объема раствора мишени путем упаривания нецелесообразно, так как продолжительность выделения не сокращается, а выход гафния резко падает.

При уменьшении концентрации Н^-ионов вследствие разбавления раствора водой химический выход достигает 90% и далее не изменяется.

Но в Связи с увеличением объема раствора продолжительность процесса быстро возрастает.

Таким образом, оптимальная концентрация Н* -ионов лежит в диапазоне 0,7-1,3 М.

Claims

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ ПРЕПАРАТОВ РАДИОИЗОТОПОВ ГАФНИЯ ВЕЗ' НОСИТЕЛЯ облучением мишени более тяжелого металла протонами высокой энергии, растворением мишени, переведением гафния в слабокислый раствор, сорбцией его на катионите и выбыванием щавелевой кислотой,· отличающиеся тем, что, с целью'

упрощения технологии выделения за счет сокращения числа операций, повышения химического выхода и сокращения длительности процесса, в качестве мишени используют рений, растворяют облученную мишень в минимальном, 'близком кстехиометрическому, ' количестве концентрированной азотной кислоты, полученный раствор·, пропускают через катионит, который передэлюированием гафния промывают ВОДОЙ. ^?

.2. Способ по п. 1, отли ч а ющ и й С я -гем, что после растворения мищени раствор разбавляют водой § до концентрации водородных ионов 0,7-1,3 М.

зи... 760636

760636