SU957771A3 - Способ получени порошкообразного полилауринолактама - Google Patents

Description

Смесь полиамида и этанола помещают в котел с мешалкой и обогревающей рубашкой и нагревают до температуры растворени  между 130 и , предпочтительно 140+2С. Нагревание можно проводить теплоносителем в рубашке или при употреблении реактора большого объема, преимущественно паром низкого или высокого давлени . Скорость размешивани  во врем растворени  не вли ет на гранулометрический состав. Затем раствор привод т до температуры осаждени , котора  находитс  в интервале 100125°С . предпочтительно между 120 и . Устанавливаема  температура дл  осаждени  зависит от величины реактора, так как при увеличении реактора уменьшаетс  поверхность теплообмена на единицу объема отвод щейс  теплоты осаждени . Процесс охлаждени  до температуры.осаждени  может быть проведен путем отгонки этанола, причем холодный конденсат отвод т наружу во избежание местных переохлаждений (в этом случае нужно учесть отгон емое количество при расчете на количественное соотношени полиамид этанол), или посредством об ратного холодильника, причём рециркулируемый конденсат во избежание . местного переохлаждени  раствора дол жен иметь температуру кипени , или же посредством охлаждени  через стен ку , причем теплоноситель должен имет температуру, котора  в крайнем случае может быть немного ниже, чем желаема  температура осаждени , или посредством комбинировани  обеих возможностей охлаждени . При примене нии больших реакторов предпочтитель но охлаждение путем перегонки. Переохлаждение содержимого рубашки по сравнению с содержимым реактора може быть настолько больше, насколько меньше среда годитс  дл  теплоотдачи При нагревании реактора паром после полного растворени  полиамида можно сбросить давление в рубашке и прекратить дальнейшую подачу пара,, в То врем  как при темперировании жидким теплоносителем даже незначительное переохлаждение приводит к образованию отложений на стенке и неблагопри тному вли нию на гранулометричес ий состав. По достижении желаемо темНйратуры осаждени  прекраицают перегонку . Дальнейшее протекание осаждени   вл етс  благопри тным, если внутренн   температура не регулирует с , а Ьсаждение провод т политропно, причем одна часть выдеЛ кицейс  теплоты отводитс  через рубашку и крышку реактора, в то врем  как друга  часть обуславливает временное повыше ние температуры в реакторе на 0, . Этот режим достигают посто нной температурой рубашки и посто нной потерей тепла через крышку реактора. Предел потери тепла через крышку реактора имеет решающее значение дл  скорости осаждени . Продолжительность процесса осаждени  2-12 ч, предпочтительно 5-7 ч. Во избежание кипени  в реактор . ввод т инертный газ, предпочтительно азот. Важным  вл етс  то, что во врем  осаждени  образуетс  с помощью мешалки течение. Дл  получени  крупного порошка дл  нанесени вихревым напылением-необходимо устанавливать течение на границе седиментации осаждаемого полиамидного порошка, что достигают низким числом оборотов мешалки . Дл  создани  посто нного течени  необходимо избегать мешающие вставные элементы. Дл  получени  бо-/ лее мелкого порошка дл  нанесени  в электростатическом поле необходимо турбулентное течение, достигаемое соответственно повышенным числом оборотов мешалки. Дл  проведени  процесса можно примен ть все известные конструкции мешалок, предпочтительно лопастные мешалки с переменным числом оборотов. Размеры мешалок наход тс  в соотношении диаметр реактора: :диаметр мешалки 2:1. По окончании осаждени  полученную суспензию охлаждают через стенку или перегонкой и после декантировани  или осаждени  непосредственно суспензию перевод т в сушилку. Во избежание образовани  крупнозернистого продукта при агломерации сушка должна быть проведена при начинающейс  сыпучести продукта ((влажность этанола 20%1, при пониженном давлении и температуре стенки ниже , а также при осторожном механическом движении, например, в медленно работающих лопастных сушилках или сушилках дл  крошки полимера. По достижении сыпучести можно усилить механическое движение и повысить температуру в сушилке выше 100 и до 150с. Осаждение может быть проведено в присутствии таких пигментов, как двуокись титана, сажа, BaS04, ZnS, красный кадмий, окись железа или стабилизаторов, таких как 4-гидрокси-3 ,5-ди-трет ..-бутил-фенил пропионовой кислоты, гексаметилендиаминбисамин 4-гидрокси-З,5-ди-трет.-бутил-фенил пропионовой кислоты, сложный эфир пропионовой кислоты с алифатическим спиртом с 1-18 атомами углерода, трес-алкил-фенил-, трис-алкил- ,, трис-арил- или смешанные сложные эфиры фосфористой кислоты, алкил-радикал которой содержит 1-16 атомов и  вл етс  пр мым или разветвленным . , Пример 1. 400 кг в присутствии 0,5 вес.% фосфорной кислоты гидролитически полимеризованного полилауринолактама с относительной в зкостью 1,62 совместно с 2200 л денатурированного метилэтилкетоном этанола (содержание воды 1 вес.%) в снабженном лопастной мешалкой 3 м - реакторе (.объем 3 м, диамет 1600 мм) нагревают до 140с, Затем путем отгонки приблизительно 200 л этанола, который подают в отдельную емкость, раствор охлаждают до Одновременно в рубашке устанавливаю паром низкого давлени  температуру 111,5 С, на раствор напрессовывают азот (2 бар) и число оборотов лопас ной мешалки /диаметр 800 понижа ют до 20 об./мин./ причем устанавливают число Рейнольдса на 3000. В течение 2,5 ч температура внутри pe актора падает до Иб/с, затем в течение 3 ч оп ть повышаетс  на 1 С и после 9 ч в целом, переходит на соответствующий температурный перепад - О,5®С/ч. Образовавшуюс  суспензию охлажда ют через рубашку до и сушат в лопастной сушилке (диаметр 1376 м при 2 об./мин, 200 торр и температу ре в рубашке 90с до остатка влажно ти 0,2%. Измеренный гранулометрический со тав, вес.%: 40|К 0,28 80(U 18 120(u 79 l&Ofi 100 Пример 2.В противоположность примеру 1 при перегонном охлаждении прерывают подачу парав рубашку реактора и понижают давлени до атмосферного. Затем напрессовывают азот (2 бар) на раствор и понижают число оборотов мешалки до 20 об./мин, причем устанавливают чи ло Рейнольдса на 3000. В течение 1,5 ч внутренн   температура падает до , потом оп ть в течение одн го часа повышаетс  на 0,5 С и переходит после 4,5 ч в целом на соответствующий температурный перепад . Образовавшуюс  суспензию обрабатывсшзт как в примере 1. Измеренный гранулометрический со став, вес.%: 40(110,3 80/и12,1 cl20fU78 160(U97. i200|U100 Пример 3. 340 кг в присутствии 0,5 Бес.% фосфорной кислоты гидролитически полимеризованного полилауринолактама с. относительно в зкостью 1,58 совместно с 2100 л денатурированного метилэтилкетоном этанола (содержание воды 1,7 вес.%) нагревают в реакторе (объем 3 м , . диаметр 1600 мм) до 140с. К обра- ; зовавшемус  раствору добавл ют 20,4 кг в 160 л этанола диспергированного ТО{. Белопигментированный раствор полилауринолактама охлаждают отгонкой 200 л этанола до . Одновременно посредством пара низкого давлени  понижает температуру в рубашке до 111,5 С. Затем на содержимое реактора напрессовывают азот (2 бар) и понижают число оборотов лопастной мешалки (диаметр 800 мм) до 20 об./мин, причем Устанавливают число Рейнольдса на 3000. В течение 4 ч температура в реакторе падает до 115,25 С, потом оп ть повышаетс  в течение 2,5 ч на 0,5®С и по истечеНИИ в целом 9 ч переходит на соответствующий температурный перепад 0 ,5 С/ч. Обработку образовавшейс  суспензии провод т аналогично примеру 1. Получают следующий гранулометрический состав, вес.%: 440/U0,38 80/и3,14 120/и49,3 il60/U98,26 200/U100 Пример 4. 400 кг в отсутствии фосфорной кислоты гидролитически полимеризированного полилауринолактама с относительной в зкостью 1,46 совместно с 2200 л денатурированного метилэтилкетоном этанола (содержание воды 1,1 вео.%) в снабженном лопастной мешалкой реакторе (объем 3 м, диаметр 1600 мм) нагревают до . Путем отгонки приблизительно 200 л этанола охлаждают раствор до 117 С при одновременном понижении температуры в рубашке паром низкого давлени  до 106,5с, напрессовывают на раствор азот (2 бар) и понижают число оборотов лопастной мешалки (диаметр 800 мм) до 50 об./мин, причем устанавливают число Рейнольдса на 7500. Внутренн   температура падает в течение 2 ч до 115,, затем в течение 2 ч оп ть повышаетс  на 1,25 С и;после 6 ч в целом переходит на соответствующий температурный перепад . Обработка образовавшейс  суспензии производитс  аналогично примеру 1. Посредством ситового анализа установили гранулометрический состав, вес.%: Пример -5. 275 кг смеси из части без фосфорной кислоты гидролитически полимериэованного лауринлактама и части сополиамида с относительной в зкостью 1,68 (80% лауринлактам-звеньев и 20% капролактамзвеньев ) совместно с 2200 л денатурированного метилэтилкетоном этанол ( содержание воды 1,5 вес,%) в снабженном лопастной мешалкой реакторе (объем J м , диаметр 1600 мм) нагревают до 140°С. Раствор охлаждают отгонкой приблизительно 200 л этанола  о, при одновременном понижении температуры ,в рубашке посредством пара низкого давлени  до , напрессовывают азот (1 бар) на раствор и число оборотов лопастной мешалки (дигшетр 800 мм) уста- , навливают на 50 об./мин, причем число Рейнольдса устанавливают на 20000. Внутренн   температура падает в течение 2 ч до , остаетс  посто нной в течение 1,5 ч и затем переходит на соответствующий температурный перепад 1,5 С в час.

Обработку полученной суспензии провод т как в примере 1 при пониженной до температуре рубашки сушилки. .

Установленный гранулометрический состав, вес.%8

4

20

55

100

Claims (1)

1. Патент ФРГ № 2545267, кл. С 08 С 77/02, опублик. 1977.