SU969155A3 - Способ получени аддукта мочевины и жирной кислоты - Google Patents

Description

личеством мочевины в фураже. Кроме того, в таких аддуктах гигроскопиче кое свойство мочевины не про вл етс . Это свойство также вызывает труд ности в случае гомогенного смешивани  свободной мочевины в фураже грубого помола, поскольку така  мочеви .носодержаща  смесь склонна к аггломерации и образованию мостиковой св зи. .. Известен способ получени  адцукта мочевины и жирной кислоты с числом атомов углерода 14-22 путем взаимодействи  40-70 вес.ч. нагретого водвогр раствора мочевины и 30-70 вес гор чей жирной кислоты. После этого добавл ют специальшлй носитель, котр,рый св зывает воду и сам по себе может использоватьс  как.корм. К смеси примешивают грубую муку репсового семени и полученную твердую массу после охлаждени  размалывают. Таким образом получают специальный препарат аддукта. содержащий около 50% грубой муки fl. Однако такой продукт не  вл етс  удовлетворительным с точки зрени  питательности, так как содержание жирной кислоты по отношению к содержанию мочевины весьма мало, в резуль тате чего оно не может обеспечить адекватный уровень калорийности. Кроме того, переманивание, в услови х сдвига, а также сушка большого количества водосодержащего вещества при низкой температуре в токе воздуха де лает трудным осуществление способа в большом масштабе. Цель изобретени  - улучшение качества аддукта. Поставленна  цель достигаетс  спо собом получени  адцукта мочевины и жирной кислоты с числом атомов углерода 14-22 путем взаимодействи  4060 вес.ч. раствора мочевины с наход щимис  в расплаве 40-60 вес.ч. жирной кислоты Qf4 -i2. согласно кото рому провод т смешение раствора моче вины, нагретого до lOO-lSS C, с наход щимис  в расплаве жирными кислотами Q,4 -i2- после чего смесь нагревают до 10О-110 С, подают в распылитель и распыл ют, при этом распыленные частицы наход тс  в поступательном движении в потоке воздуха, до их кристаллизации. Таким образом, раздельно полученные и нагретые раствор мочевины и, расплав жирной кислоты вступают в контакт лишь непосредственно перед распылением либо даже в ходе распылени ; реакци , привод ща  к образованию адцукта, проходит быстро и в случае поддерживани  весового соотношени  60:40 - 40:60 сухой, пылевидный или СОСТОЯ1ЦИЙ из частиц, рыхлый по структуре 100%-ный аддукт отлагаетс  на дне распылительного пространства, где ни гигроскопическа  природа мочевины, ни адгезивный характер жирного вещества не обнаруживаютс . . . Распылительное пространство, которое используетс  снизу от распылител , обеспечивает достаточно длительный путь дл  потока воздуха, несущего распыленные частицы с тем, чтобы бни соответствующим образом кристаллизовались в токе воздуха. Такое распылительное пространство обычно представл ет собой цилиндр, имеющий соответствующую длину пор дка нескольких метров, в котором распылитель расположен в верхнем либо нижнем ко.нце и, таким образом, распыление может осуществл тьс  в направлении вверх по потоку или вниз. Падающие распыленные частицы собираютс  в сухом состо , нии йа дне цилиндрического протзтранства , откуда полученный проду может непрерывно удал тьс . Пример 1. Из 82 кг эчевины получают раствор в результате добавлени  28 кг воды при К полученному раствору добавл ют 50 кг жирной кислоты марки goudron. Жирные кислоты типа goudron состо т из жирных кислот, содержащих 14-22 атомов углерода, плав щихс  при , который представл ет собой остаток, полученный в виде побочного продукта при производстве жирной кислоты и содержит также 0,1% по весу эмульгатора и 0,02% по весу антиоксиданта. Затем эту смесь распыл ют из распь1лител  типа Дуплекс, работающего под давлением в,оздуха пор дка 1,7 атм, в цилиндрическое распылительное пространство , имеющее вертикальную ось, длиной 6 ми 1,3 м в диаметре. Отмеченное количество жидкой.смеси мочевины и жирной кислоты требует 25 нм воздуха дл  распылени . Шшадающий сухой твердый продукт собираетс  на дне распылительного пространства. В результате получают 135 кг легко крошащегос , способного упаковыватьс  продукта, который имеет перекисное число 5,3 (выход адцукта количественный ) . Качество продукта провер ли с помощью диНсцшческого микрокалориметрического (DSC) метода. Крива , полученна  в результате з.аписи микрокалориметрических значений, показывает , что продукт не содержит какого-либо вещества, которое плавитс  ниже ЮОс,. такого как свободна  жирна  кислота или жирJ двойной пик между 120-135 С соответствует чистому аддукту и мочевине, котора  образуетс  в результате термической диссоциации адцукта.. Нижн   крива  представ ет собой кривую эксперимента, повторенного на термически-диссоциированном продукте, и демонстрирует присутствие мочевины и свободной жирной ; кислоты, полученных в результате необратимой теркмческой диссоцигщии гцщукта.

Пример 2. Согласно примеру i провод т в той аппаратуре и при тех же услови х распылени , но при использовании смеси плава, имеющего температуру , которую получают путем добавлени  1 кг воды к 165 к.г мочевины и плаву goudron в. количестве 65 г при .

Полученный продукт может легко подвергатьс  измельчению и имеет хорошее качество. Выход количественный . .

Пример 3. Согласно примеру 1 провод т в том же аппарате и при тех же услови х расшшени , но вместо плава goudron при 80С иЪпользуют 50 кг кислот бараньего жир1а.

После охлаждени  получают продукт в легко измельчаемом и способном к упаковке состо нии.:

Природу аддукта в полученном продукте провер ли с помощью дифференциального микрокалрриметрического -(DSC) метода. Двойной пик, по вл юг, щийс  при 120-135С, доказывает хоро шее качество продукта. Перекисное ,число продукта равно 4,8. Выход количественный .

П р и м е. р 4. Согласно примеру 2 провод т в той же аппаратуре и при тех же услови х распылени , но вместо плава goudton при 80 С используют 65 г кислот бараньего жира. Качество полученного продукта аналогично качеству продукта, полученного в примере 2. Выход количественный.

Пример 5. Согласно примеру 1 провод т в той же аппаратуре и при тех же количествах реагентов, но вместо распылител  системы Дуплекс работающего на воздухе, используют распылительную головку типа Симплекс , работающую без воздуха. Количество реагентов, указанные в при .мере 1, распыл ли в течение 15 мин.

Продукт, собранный на дне распылительной камеры, .имеет температуру пор дка , после охлаждени  получают легко измельчаемый и способный .к упаковке продукт, качество которого соответствовало качеству продукта , полученного в примере 1. Выход количественный.

Пример б. Процесс аналогиче описанному в примере 5, но в качестве охлаждающей среды в распылительную камеру продувают 2000 нм воздуха в течение 15 мин. Продукт, собирающийс  на дне распылительной каме .ры, имеет температуру . Качество полученного продукта соответствует

качеству прогокта, полученного в примере 1. Выход количественный.

Пример 7. Согласно примеру 6f провод т в той же аппаратуре и при тех же услови х распылени , но со смесью, описанной в примере 2. Полученный продукт представл ет собой сухой, пылевидный г1ддукт, качество которого соответствует качеству продукта, полученного в примере 2. Выход количественный.

Примерз. Согласно примеру 6 провод т в той же аппаратуре и при тех. же услови х распылени г но со смесью, описанной в примере 3. Полученный продукт представл ет собой текучий , пылевидный аддукт хорошего качества . Выход количественный.

П р и н е р 9. В сосуде при 105 готов т раствор из 82 кг мочевины и 20 кг воды. В другом сосуде расплавл ют 83 кг жирной кислоты гудронного типа при , причем эта кислота содержит также вес.. % эмульгатора и 0,02 вес.% антиоксиданта. Дву.хколлекторный насос типа Bran hubbe Normados NC 32 одной всасывающей трубкой соединен с сосудом, срдержащим мочевину , а дфугой всасывающей трубкой с сосудом содержащим расплав жирной 1Шслоты. Нагнетательные -трубки обоих коллекторов соединены с двойной трубкой длиной 10 мм и внутренним диаметром 12,5 мм, и к последней присоедин ют трубчатый реактор, служащий дл  смешивани  раствора мочевины с жирной кислотой, а также дл  осущест лени  реакции образовани  аддукта. На конце сдвоенной трубки температура карбамидного раствора и расплава жирной кислоты равны 105 С, распыление также провод т при этой температуре , в трубчатом реакторе, со- сто щем из реакционного пространства с отбойными перегородками, располбжен ными внутри охладительной и нагревательной рубашки. Длина реакционного пространства составл ет 0,55 м, его внутренний диаметр 38 мм отбойные перегородки имеют площадь поверхности, составл ющую 2/6 внутренннёго сечени  трубчатого реакTojpa , и они расположены под общим углом наклона в 60 и имеют прот жение в 15 мм. К выходному отверстию трубчатого реактора присоедин ют дуплексный распылитель, работающий под давлением воздуха, равным 1,7 атм дл  распылени  смеси, выход щей из трубчатого реактора сверху вниз в распьшительное пространство, расположенное вертикально, имеющее цилиндрическую форму с высотой в 6 мм и внутренним диаметром 1,3 м.

Claims (1)

1. Питательный насос регулируют таким образом, чтобы врем  превавани  смеси жидкостей,подаваеNMX В трубчатый реактор с одинаковой скоростью, составл ло 10 с. Полное врем  подачи и распылени , указанного выше количества материал 1 ч и дл  распылени  жидкой реакционной смеси требуетс  25 нм воздуха . Падающий сухой продуад: Собирают дна распылительного пространства. Получают 160 кг твердого продукта, который после охлаждени  представл  ет собой легко крошащийс  адцукт мо чевины и жирной кислоты готовый дл упаковки и имеющий перекисное число равное 4,6. Его качество регистрируют с помощью динамического мг1крокалориметрического метода. Продукт представл ет собой чистый аддукт, который не содержит свободной жирно кислоты или жирных веществ. Пример 10. Повтор ют методи ку примера 9 при неизменных количес твах материала, но вместо трубки дли ной в 10 м- раствор мочеви1ал и расплав жирной кислоты подают через сдвоенную трубку длиной в 2,2 м непосредственно в трубчатый реактор, расположенный сверху от распылительной головки, причем.врем  пребывани  реакционной смеси из мочевины и жирной кислоты в трубчатом реакторе б На конце сдвоенной трубки темпе ратура карбамидного раствора и расплава жирной кислоты равна , распыление также проводитс  при этой температуре. Полученный сухой продукт по качеству соответствует качеству продук та, описанного в примере 9. Выход количественный. Пример 11. Методику, описанную в примере 9, повтор ют в той же аппаратуре и при том же взаимном расположении, НО с использованием распылительной системы Cимплeкc вместо распылительной системы Дуплекс . Количество .веществ, представ ленное в примере 9, распыл ют в течение 15 с. Врем  пребывани  реакционной смеси в трубчатом реакторе составл ет 2,5 CV. Выпавший сухой продукт имеет температуру и его качество соответствует качеству продукта , описанного в примере 9. Выход количественный. Пример 12. Процесс, описанный в примере 11, провод т в той же аппаратуре и при тех же услови х распылени , но в качестве охлаждающей среды в распылительную зону ввод т 2000 нм воздуха при . Температура выпавшего сухого продукта 30°С и его качество такое же, что и качество продукта, описанного в примере 9. Выход количественный. Пример 13. Повтор ют способ , описанный в примере 9, но вместо goudron.используют кислоты бараньего жира. Все прочие услови  идентичны описанным и получен аналогичный аддукт.хорошего качества. Таким образом, способ отличаетс  от способов такого типа, которые использовались до Сих пор дл  производства твердых аддуктов мочевина-жирна  кислота, который примен етс  в качестве добавок в пищу-животным, главным образом тем, что два компонента адцукта, а именно мочевина и жирна  кислота (или смесь жирной кислоты с жиром), регулируют друг с другом исключительно в жидкой фазе, без твердых носителей и в отсутствии вс ких вспомогательных веществ, за исключением небольшого количества воды, котора  используетс  дл  перевода мочевины в жидкое состо ние при воздействии тегша.; и эти два компонента используютс  в весовом соотношении 40: :60 - 60:40, поскольку такое весовое соотношение позвол ет непосредственно получить, при распылении в описанных услови х, твердый, пылевидный , сухой продукт, состо щий из отдельных частл1:ц, которые содержат как мочевину, так и жирную кислоту в йаиболее благопри тном весовом отнсииении с точки зрени  установлени  значени  протеина и энергетического уровн  фура1жа и использовани  мочевины ЖЕачиыми животными. Кроме того, предлагаемый способ может осуществл тьс  непрерывно с помощью простой аппаратуры, причем параметры процесса также  вл ютс  благопри тными с точки зрени  м гкой обработки веществ, полученный в результате представл ет собой аддукт 100% чистоты, который несмотр  на высокое содержание жирной кислоты, не содержит свободной жирной кислоты или жирных веществ. Благодар  благопри тным услови м; осуществлени  способа продукт не подвергаетс  деградации в результате окислени , что доказываетс  низким перекисным числом продукта. Формула изобретени  Способ получени  адцукта мочевины и жирной кислоты с числом атомов углерода 14-22 путем взаимодействи  40-60 вес.ч. .водного раствора мочевины с расплавом 40-60 вес.ч. жирной кислоты при нагревании, о т личающийс  тем, что, с целью улучшени  качества адцукта, раствор мочевины, нагретый до 100135 С , смешивают с наход щимис  в расплаве жирными кислотами С(, после чего смесь нагревают до 100996915510

   iiO.C, подают в распылитель и распы-. Источники информации,

   л ют, при этом распылеиные частицыприн тые во внимание при экспертизе

   наход тс  в поступательном движении 1. Патент ВНР 162126,

   в потоке воздуха до их кристаллиза-кл. А 23 к 1/22, опублик. 1974

   ции..(прототип).