TW200401845A - Refractory metal and alloy refining by laser forming and melting - Google Patents
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Description
200401845 A7 五、發明說明（i) 5 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 【發明所屬之技術領域】 本發明涉及耐火金屬科㈣造與再生， 造=微觀結構的網形或近似網綱火金屬零件:製 【先前技術】 用於生産如组板和紐合金板（用作濺鑛乾材、 y部件等）等高純度耐火金屬零件的當前製程包括= /口金和鑄錠冶金。鑄旋冶金先是選擇和混合適當的粉^， 壓成條狀錢結。使用電子树或電聚加紐或電弧 金屬條純，《其冷却成_。熔化可分多步完成二 子束溶化和祕化可去除雜f，以便製赫本上純淨的 鑄錠。常規情况下可獲得含鈕99.9%的純度。鑄錠經過熱 機械處理，再進一步根據需要進行冷/熱處理（或採用"、、 間退火進行冷處理）形成所需的形狀，如板狀、片狀、 狀或現成構件（半球、半半球形、圓錐形、碟形板、 形、盒形等）。零件也可直接由鑄錠3加工而成。 整個過程相對比較緩慢，且最後良率只能達到大約 40%〜60%。燒結過程耗費了大量的爐内處理時間，但必 須如此才能夠使金屬條産生充分的機械强度，並且這也是 如組專耐火金屬粉末的初步脫氧步驟。金屬條通常在高真 空的環境下用電子束熔化，以去除化學雜質。電子束炫化 過程也會消耗大量的爐内處理時間和功率，如三個電子束 槍以105千瓦的功率工作8〜16小時。通常還需要進行再 將 電 纽 中 杆 杯 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）
92004A 200401845 A7 B7 五、發明說明（2) —-- 溶化’足個過程也極為耗費爐内處理時間和功率，如四個 電子束搶以150千瓦的功率工作8〜16小時。 一雷射添加劑製造（LAM)是一種直接澱積製程，它利 用咼功率雷射和粉末加料系統，以金屬粉末為材料製造複 5雜的二維零件。高功率雷射和多軸定位系統直接從CAD 文件開始處理，使用適當的金屬粉末溶造零件。這種製程 類似於立體微影術和選擇性雷射燒結技術以及雷射焊接等 傳統的快速成形技術，雷射焊接技術是將兩個零件焊接在 起或將某一物品與某一零件加工在一起。但是，完全 10緻密的金屬零件只有通過諸如鑄造或HIP (熱等靜壓技 術）等附加步驟才能製造。這種雷射製程已用於為航空和 航太工業製造近網狀鈦零件。但是目前還沒有一種製程能 夠炫1化諸如鈕等具有更高熔點的耐火金屬。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此外，高溫材料的濺鍍靶材，如用於積體電路製造和 15其他有關電、電磁和光學産品製造的钽和其他耐火金屬 (Ta、Nb、Ti、Mo、Zr等金屬和合金；氫化物、氮化物 以及其他化合物），通常在濺鍍過程中以不均勻的方式腐 餘’導致在靶材操作側形成類似跑道的溝槽。為了防止基 底的污染或靶材後冷却液的嚴重穿透，靶材一般在耐火錢 20鍍金屬被穿透前就被報廢了，因此，少量濺鍍金屬消耗後 就需要有新的乾材。藏锻把材的主要部分只能按廢料價格 轉售或經過艱難的過程被回收使用；除此之外，靶材的托 板需要拆除，而且為了回收使用也可能會重新焊接一個新 的濺錄金屬板。 ;本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公爱） 200401845 A7
、’口果為了消除在僅有少量鈕板被消耗後對整個靶材 回收使1的需要，就需要再生贿乾材的耐火金屬。 本發明的目的之一是為耐火金屬及其合金提供一種雷 射加的方法，耐火金屬及其合金會生成十分稠密的平坦 5或彎曲的沈澱物，沈澱物具有至少相當於傳統熔化、組 ^軋製和退火部件的宏觀和微觀機械性能。 p本發明的另_個目的是藉由網形或近似網形的製程， 提咼再生良率，另外降低製造時間和費用。 本發明還有一個目的是降低耐火金屬部件的回收費 1〇用，如濺鍍靶材（包括其托板)所用的鈕板。 本發明還有一個目的是减少拆除諸如濺鍍靶材等耐火 金屬部件和重新使用之間的週期時間。 【發明内容】 15 本發明涉及一種製造耐火金屬部件的製程，包括： (a) 將粉末金屬顆粒載入一給料斗，以供料至一雷射添加 劑室； (b) 將基質載入該雷射添加劑室； 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (c) 在一線性掃描中，將粉末狀金屬粉末添加到該添加劑 20 室内的基質上的連續點之上； (d) 以雷射束將該基質和該粉末熔化，且構一成受控微觀 結構的複合鍍層； (e) 以—組合沈澱物和熔化光束追踪該基質上的一個選擇 區域，並在該複合層中構成一受控顯微結構的鍍層； 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（21〇 χ 297公釐） 200401845 A7 五、發明說明（4) 及 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 ⑺自鑛士層構成-沈搬物，且形成—敎金屬部件。 同日守本發明也涉及一種鈕濺鍍靶材的再生方 使组贿_的额區經過電㈣積，形成全緻=括 並因此使鈕濺鑛靶材再生。 曰， 本發明還涉及-種紐濺鑛乾材的再生方法 濺餘材的腐健經過雷射燒結，形成全__，麵 使鈕濺鍍靶材再生。 9 ’因此 本發明還涉及另一種纽賤絲材的再生方法， 组雖树的腐储經過熱等靜壓，形成全緻密^括使 此使组麟㈣再生。換言之，本發明還 ^製因 製成的産品。 田此製程 因而，本發明是一種製程及最終産品。此製程Β 一 用化學方法精煉和固結敎金屬及其合金，使其成 或近似網形加工製品的，具有較高的產量、更佳的—7 性，並且與先前的製程相比生産f用更低。粉末金， 給料斗，以送料給LAM設備。適當的基f被載人_ 室，在LAM室内粉末將以點掃描程序沈積並固結。由於 粉末是在線性掃描中添加到基質表面的連續點之上的，所 以雷射可用於加熱和部分熔化基質，並部分或全 末。一種組合沈積和熔化光束可以反復追踪基質表面之二 k擇區域構成受控微觀結構的多層緻密錢層。全緻密 沈積構成所需的形狀。在氬等惰性條件下，整個製程在室 内通過近似或低於大氣壓力下完成，但也可在高度真空條 -6-
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 200401845 A7 B7 五、發明說明（5 ) 件下完成。 相對較高的熱量或功率輸入給粉末顆粒，較短的擴散 距離導致粉末的純化和最終産品的形成。該製程的良率量 為90%或更高’根據最終形狀和最終應用需要很少的機械 5加工以處理沈積邊緣和産品表面。 如在錢鑛乾材製造中所使用的，此製程將産生必要的 顆粒純度’並具有柱形顆粒結構以便於形成一致的濺鍍特 性。 出於再生目的，雷射燒結、電漿沈積或HIP粘結粉/ 10片材料將損壞的纽減鑛姆表面的執道槽填充，在表面形 成全緻密的鍍層。在雷射燒結或電漿沈積的情况下，靶材 無需將托板與耙材鬆解即可再生。在HIp粘結情况下，低 氧鈕粉或其他鈕片材料都可使用。如果以上述建議方法填 充軌道槽比整個乾材的回收利用便宜，再生就是一種經濟 15的製程。無需鬆解托板。它可根據需要重復使用多次。 、用過的賤鑛乾材可被加工，以填練材表面的軌道槽 或其他腐純（可採用峽金屬的纽或沈積和雷射燒結 或EB燒結加熱，電聚放電與沈積或H][p枯結粉/片材料結 合等方法）。使用這些方法將會産生全緻密的鍛層。這樣 2〇可避免將组與銅絲。以紐粉填充纽片的腐健以及mp 枯結和重新裳配的需要。在雷射或Εβ掃抬燒結或電裝放 電結合沈積的情况下，乾材可再生，而無需將托板餘材 上分離。 不同形式的再生生成具有驗妹_平衡的微觀結 本紙張尺度適用巾® @家標i^NS)A4規格(210 X 297公釐)
200401845 A7 B7 五、發明說明（6) ---— 構的填充腐蝕區。 耐火金屬（如纽）把材的再生消除了在僅有少量藏鍍 板消耗時對整個乾材回收利用這―需要。這種再生比整個 乾材的回收使用更加經濟。無需分離姑結的托板（例如 5 銅）。 再生可根據需要多次使用。通過下列最佳實施例的具 體說明及所附的圖，其他目的、特徵和優點是顯而易見 的。 10 【實施方式】 本發明的一個實施例是雷射製程，用耐火金屬粉末生 成高純度耐火金屬及合金。在此根據第6,269,536號美國 專利中所述之應用於沈積設備的鈕片基質及钽粉（_ 120+325目）整體考量。釋放的雷射能量大約17千瓦。 15 圖1是由雷射製程形成的5種沈殿物。每種沈殿物是大約 5至7層，每層厚度大約為o.oio英寸。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 上述物理性能的差異還表明沈積速率必須遠低於鈦。 與鈦相比，鈕的較高的熔化溫度和導熱性表明鈕的熔池可 能較小並且現有的雷射功率熔化的粉末量也較少。 20 表1是初始粉末和最終沈積的化學分析結果 (GDMS)。一般來說，與初始粉末相比，沈積的耐火金 屬含量（例如，Nb和W)變化很小。除了鈦和釩以外， 沈積的金屬雜質有一可量測的減少。鈦和釩的雜質來自以 前用測試設備對Ti-6A1-4V合金進行的測試結果。 25 „ _本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公爱）
ϋ S 200401845 A7 B7 五、發明說明（7) 表1 濃度（ppm) 濃度（ppm) 元素 粉策 沈澱物 粉末一沈i殿物的 PPM减少量 B 0.18 0.04 0.14 Mg 35 0.21 34.79 A1 1.4 0.46 0.94 Si 30 4.2 25.80 P 1.1 0.1 1.00 Ti 0.9 30 (-29.10) V 0.1 3.1 (-3.00) Cr 3.8 1.4 2.40 Μη 0.8 0.07 0.73 Fe 50 4.5 45.50 Co 0.47 0.07 0.40 Ni 700 29 671.00 Cu 4.6 0.05 4.55 Nb 91 90 1.00 Mo 1.8 0.44 1.36 W 2.6 2.4 0.20 %Ta 99.908 99.983 — 總計 925 166 759 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 圖2是每種沈澱物的典型金相學截面。除沈澱物的最 表層外，沒有在被檢查的截面内發現孔隙。越過它們的寬 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 x 297公釐） A7 B7
200401845 度，被檢查的沈澱物有二至五個顆粒（顆粒的界線用箭頭 標誌）。 這些顆粒疋由底板内的原始顆粒産生的。在沈丨殿物内 沒有出現内部缺陷的證據（即裂縫、雜質、外來粒子 等）。 ’ ίο 15 表2和表3疋機械性能试驗結果。其中三個樣品的維 氏硬度值（VHN，500克）比軋製的退火组片的預期值 (VHN大約為100)稍高。這些沈澱物沒有經過退火處 理，並且VHN表明材料並非是易碎材料。與樣品2和樣 品3相比，樣品1的稍高硬度是其氧含量稍高的結果。表 3表明這三種沈澱物的室溫降伏以及極限强度滿足軋製退 火钽片的ASTM (美國材料實驗協會）規範。儘管延伸率 稍低於規範的最低值，樣品1、2和3還是可接受的（注 意樣品3是在接近試棒半徑時斷裂的，而不是的在量規的 中心部分斷裂的，因此被認為是失敗的試驗）。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表2 維氏硬廑信，太 樣品1 樣品2 樣品3 121.7 114.0 109.8 120.0 106.6 109.2 125.4 107.4 110.7 125.0 106.6 108.3 124.3 106.6 111.6 123.2 111.5 110.7
200401845 A7 B7 五、發明說明（9) 121.1123.6 121.4 121.1 123.5 平均 122.9± 1.8
έ 計 、上面顯示的結果表明雷射形成的鈕沈澱物具有與軋製 退火料相當的化學和機械性能。除在最錢料殿 物是無孔、全緻密的。 / " 在圖3_6中說明了敎金屬部件的再生。_ 34顯干 :=⑽托板上的组(Ta) _，鋼托板的複 雜I4生可犯β更间，比如可能會包括粘結的水冷却管（cL) 或甚至大型冷却液容器的一部分，和/或具有複I凸 及機械和電學附屬結構。 v E表示在濺鍍處理中産生的典型轨道腐餘區。
圖5是本發明的實施流程圖。為已使用的靶材 部件建立一個真空或惰性氣體區。腐姓區（E 區）以濺鍍 -11. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐）
線 麵 I I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 10 200401845 A7 五、發明說明 5 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 金屬的粉末填_雷射或電 粉末表面，而不是全邻齡， ）九崎描溶化 屮社 疋王邠顆拉，從而使其粘合）。熔化可在 沈積過程中或在逐層沈積後 可以預製並放人槽内。 源自金屬w的粉末還 材+=所7况下’都需料充滅結使其自齡和與乾 材拈附，並且通過加工、士 鑛加工將填充物整平。打磨或其他磨飾/或預先的濺 y面是再生耐火部件的_些具體方法。如圖 =種板可放置於真空室内（vc)，利用傳統的系p和帶 閥j的氣體回填設備G抽出大氣壓淨化的惰性氣體 鼠）。具有多喷嘴的粉末加料器將多條组粉高速射流 -100至325目）插入腐姓區（帶）。粉末加料器可以沿 腐蝕區掃描或者靶材可相對於固定的粉末加料器進行J 動。由箱c和用一視窗作為光束通道、完全位於室内或部 分位於室外的傳統掃描光學器件Ml、M2構成的15_20千 瓦（最好是2G-25)的雷射光束（LB)，可以用光栅掃描 方式在整_純内追蹤，㈣末降落時，熔化粉末顆粒 的表面’使顆粒與顆粒結合和在腐舰周圍連續、反復地 與腐钱區的底部結合直至其填充滿。粉末質量計算和/或 光學監控可用於測定填充的完成和巾止。雷射可以提供回 熱來完成燒結。獨立的靶材加熱器可以用於在再生中對靶 材預加熱或提供額外加熱。 用於耐火金屬製造和再生的一種設備形式是Aer〇Met 公司的Lasfomi直接金屬沈積系統，具體描述例如Abb〇tt
計 線
-12- 200401845 A7 B7 五、發明說明（11) 等所著的“雷射成形鈇零件” （Laser Forming Titanium Components，《Advanced Metals & Processes》1998 年 5 月版）、以及Arcella等所著的“使用雷射成形技術以粉 末生成鈇航太零件” （Producing Titanium Aerospace 5 Components From Powder Using LaserForming ^《Journal of Metals》2000 年 5 月版第 28-30 頁）。 本發明還適用於其他耐火粉末金屬，如銶、鎢、鉬、 鎢合金、鉬合金、銖合金、鈮、鈕合金和鈮合金等。 其他實施例、改進、細節和使用可與前述的揭示和在 H)本發明範圍内的文字與要旨-致，現在這對於熟知此項技 術者來說將是顯而易見的。 ' 圖_式的簡要說明 圖1是 15 (産品）； 由本發明製程最佳實_形成的五種㈣物 圖2是每種沈澱物的典型金相學截面； 圖3是典型靶材和托板的橫截面； 經 濟 部 智 慧 圖4是正面視圖（包括普通的腐蝕目標）； 圖5是再生製程的方塊圖；以及 2〇 »6是用於實施本發_衫或惰性氣體室的略圖。 200401845 A7 A7 B7 五、發明說明（12) 圖式元件代表符號： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -14- 代號 名稱 G 設備 P 泵 V 閥 VC 真空室 C 箱 LB 雷射光束 Ml 光學器件 M2 光學器件 Cu 銅 Ta 钽 CL 冷却管 E 腐餘區 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐）
Claims (1)
- 200401845 A8 B8 C8l · 一種製造对火金屬部件的製程，包括： (a) 將粉末金屬顆粒載入一給料斗，以供料至—雷射於 加劑室； (b) 將基質載入該雷射添加劑室； 5 (c)在一線性掃描中，將粉末狀金屬粉末添加到該添加 劑室内的基質上的連續點之上； (d) 以雷射束將該基質和該粉末熔化，且構一成受控 微觀結構的複合鍵層； (e) 以一組合沈澱物和熔化光束追踪該基質上的一個選 10 擇區域，並在該複合層巾構成-受測微結構的^ 鍍層；及 (f) 自鍍層構成一沈澱物，且形成一耐火金屬部件。 2·如申請專利範圍第Μ之製程，其中由紐層所構成 的該沈澱物是一種全緻密的沈澱物。 3·中請專利範圍第μ之製程，其中該製程在惰性條件 下執行。 4·申請專利範圍第3項之製程，其中該條件包括氬，其 壓力等於或接近或低於大氣壓力。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5·如申請專利範圍第i項之製程，其中該製程在高度真 20 空條件下執行。 、 6· 士申明專利範圍第i項之製程，其中該雷射光束生成 充足的鬲溫以建立淨化該粉末和該耐火金屬部件的條 件。 7·如申請專利範圍第1項之製程，其中該财火金屬部件 -15 . 92004B 本紙張尺度適用中國國家標準(cns)m規格（2iq X 297公楚） 200401845 六、申請專利範 A8 B8 C8 D8 是一種濺鍍靶材 8. 件 9.- 種由申睛專利範圍第i項之製程製成的耐火金屬部 5 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 —種再生Μ濺鍍乾材的方法，包括使—组濺輸材的 腐#區_電漿沈積’形成—個全緻密的鑛層，從 而使鈕濺鍍靶材再生。 如申叫專利範圍第9項之方法，其中該组賤鍍乾材具 有個托板，並且無需將該托板從該乾材上鬆解，該 靶材就可再生。 11·種由申請專利範圍第9項之方法製成的濺鍍靶材。 2·種再生组濺鍍乾材的方法，包括使一组濺鍍乾材的 一腐蝕區經過雷射燒結，形成一個全緻密的鍍層，從 而使該鈕濺鍍靶材再生。 13.如申請專利範圍第12項之方法，其中該鈕濺鍍靶材具 有一個托板，並且無需將該托板從該靶材上鬆解，該 靶材就可再生。 14· 一種由申請專利範圍第12項之方法製成的濺鍍靶材。 15·—種再生钽濺鍍靶材的方法，包括使一钽濺鍍靶材的 一腐蝕區經過熱等靜壓，形成一個全緻密的鍍層，並 填充該钽濺鍍靶材的該腐蝕區，從而使該鈕濺鍍乾材 再生。 16·—種由申請專利範圍第15項之方法製成的濺鍍乾材。 -16 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210χ297公釐）
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